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一p 钾 第２
卷 ９＿
－ － － －－ － ＿ － －－
油
过氧化值 脂定测方的比法
较
４‘ ５
ｉ’谷物 化学与检分测ｌ析
脂 过油 化氧 值 测定方 法 的 较比
￣２， Ｔ， ７２
何 英
Ｔ ２Ｊ驯
（ 省南粮 学校 食
摘要
６００云） ２ ４ ５
采
４用 种 方法 进行 油 脂 过 氧 化值 定 洲 的 对 比实 验．明 Ｇ ｒ ８ ５１９ 证 Ｂ／５ ３－ ９
５
法其 它与 测方定法 果结 在 差异存 性 。分析 了实验 操作 辣步对 剥 定结果 的 影 响 比较． 了
４种
测方定 的法 点 特，井对 测定方 法 出提改进 意了 见 。
关词童 塾 垡 、 趟杰植霸 瑶 键 壁塾垡 ， 室堡． 校捌１柿 油吾
油 脂 过 氧值化是 植 物 油 的脂卫 生 检测指标 ， 种 各 拉油色、 油烹的 家质国 标量准 中 在
高
定规为必其检项目 ， 时同是＜也 油储 品质判 定存规则） 粮食中油用 存储品 质控 指制 。标植
物油过 化 氧值的测 定 ， 于 定 评、对 证 保食 用 脂油 的品 质 ，断 脂 是 否油酸 败 以 酸及败 程 度 ， 判 降 低 保管 耗损， 证 人 身民 体健康 等 面 方都 具有重 意 义要 。保 美 国 谷 物 化 学 家协 会 （Ｃ法Ｃ） 出 ： 化氧 测 定 “ 值验 性 强 严 格， 按操作 步 ＡＡ 骤指 过 经 进 应行操 作 ， 则 能可导 致 结 果的 变 化 ” 油脂 过 氧 化 值的 测 定 ＢＧ， ＇３－ １ ９ ．否５ ８ ９５对Ｇ ｒ Ｂ５ Ｉ ５ ＿ ８ ３行了 改 进， 用食植 物 油 卫 生 准标 的 分析 方 法Ｂ ｒＧ０ ９ ３ — １ ５９ ８＿ ５进 而 ／ ０ ，５ ７ ９与 ＧＢ６ ５ ．７０８ ０ ３— ９５ 基 相本 同。 以上 种各检 测方 法原 理 同相 ， 作 步骤 也大 致相 似 ， 在 一些 影 操 但 响 测定 果 的结具 体 操 作 条 件 上规 定 不各相 同 。 为 解 决了 上以 几种 法 方 测定过氧 值 化结 果
的 差 性 异 过 ． 对１ 通０ 种油 脂采 用Ｇ Ｂ ５门８ 一９ ５ ＧＢ 与 ５３－ ８＿３９ １ ８ ５５ 对的 比 验 实 对， 精 及
炼
油与 二级油采 用 ４ 种 法方 对的 比 实验， 明Ｇ Ｂｒ５ １９ 证 ８ ５／ ３－ ９ 测 定 ５ 法 与其它 测 定 法 结 果有 差 ， 步异 分析 了 验实操 作步 骤 对测 定 结 果 影 的 响 ，较 了 种 ４测 定方 法 的特点 ，初 比 并 对定方测提出法了进改见意 。
１
材 料 方与 法
ｌ １ 样 品
１９ ，９８ 年５月在 昆明市 场采 集 了４种 不 同品牌 的 食 用调 台油 及小 磨芝 麻 油
、 榜花 金生油 、籽 精 油 炼、籽 拉色 油 、 菜级油 和 二 菜级油 各 １种 ， 计１ 菜 菜 一 ０共种 样油 ，于 Ｇ Ｂ用 ／Ｔ５ ８ １ ５ ３ — ９９ 与 ＧＢ５５ —３ ８ ５５ ５ 两 种测 定 法 方 的 比对实 。 验
１
９９９年 月采集６新出厂 宝鹭的食 用调 油台实 与验室已 储 存 １年二 的菜级 ，油 于 ４ 用
种 测 定 方 法的对比 实 验 。
１２ 仪 器与 试 剂 ．１ ２１仪 器 ． ．分析 平天 （ 量 ０ １） ２ ０ 具 塞锥形 瓶； 、 １ ０ｌ ｍ液管 ； Ｏｍ ］ ．感ｍ ；ｇ ｍ５ ５ ｌ １、５移 ｌ 量 Ｏ
筒 ０ 滴 ，定管 ； 量瓶 、 器 燥等 。 １ｌ 称 干ｍ
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４ o ・ ６２１． 试 荆．
２
粮食
储
藏
三 氯 烷甲、 酸 化、 钾 、 乙 碘５Ｏ．％淀 粉 、 代硫 酸 钠 、 准 重 铬 酸钾 。 硫基
３１ 测定 方法
．ＢＧ ｒ ５ ８ １９ 测 法定 、 ５ ８ ８／５３— ９ ５ＢＧ ５３ － ５ 定测法 Ｂ、、门 ０ ． ７ ｌ ９测 定 和法 Ｇ５ ９３一 ９６ Ａ０Ｃ法 。Ｃ Ａ
２ 结果
与分 析
２ Ｇ． ｑ３ － ５ ９ １ １Ｂ／５？ ８９ 与 ５ＧＢ ５３ － ８ ５ ８５ 两 测种 方 法定的 对比实验 实验 结 果 见 １ 表 。计 算 标偏 差准 ：ｓ ＝
ｄ表１ 两 方种法 对实比 结验 果
（
ｋ ） ｑｅ ｍ／ ｇ
√
～
］
５ ＝ ０４． ０
＝
０．８ ３１ ５
ｔ
验： 检 Ｔ＝
查ｔ 布 表分 ｔ．， １＝ｏ ８ １３得 ３ ．
，ｔｏ Ｉ 说明 两种 过 氧 化 值 定测 法测 ＞ ｔ ，
油定过脂 氧化 结 值存 果在 显差 异 ，明 Ｇ
ｔ１５ ８ １ ９ 、３２ — ９ ５ 法 测定 结 果较Ｇ ５ ３ －Ｂ ／８５ ５８ ＿５法 测定 值 高。
２． ４ 过种氧化 值测 定 方 法 的比较 实验 ２
取 过 化氧 值 估计值 低于 １ ｅ／ｍｇ 宝的 鹭用食调 油和合 估计 高 于 １ ｍ值ｅ／ｇ 二的级菜 ｑｋ ２２ｑｋ
油 ，
用Ｇ／ ５ ３— １９ 采、Ｂ Ｔ ５ ８９５Ｇ Ｂ仃５ Ｏ一 ｌ９ Ｏ ９ ６９和 ＡＣ ＡＣ 种 方 法４进行 实 ， 果 见验表 ２ 结
。 表 从 中可 看以出 ４ 种方 法 测的定 结 果 ， 后 ２表 ４方种法对实比结果验
种 ３ 较 接为 ，近／ ５、８ １ ９定 法所测 ＧＢ 结 １３— ９ ５测 ５
果较 后 ３种方法 高
。
测定法 鬈 方 襄
３ 问 讨题论
３ １ 两次实 验结 果表 明 ， 用 同 的不方 测法 ．定采 油 脂 过 氧 值 ， 果 存化在 差 异， ／５８ 结 ＧＢ
Ｔ５３－ １ ９５法９测 定 值 较 。高分 析 原
， 因 加人 ＫＩ后静 置 时 间 的因
表 ３４种 检测 方 法 入 Ｋｌ加 置 时 间和静 水 ■ 加规定 的 后
长 短和 水加 量 的多 对 少定测结
果 有均影 响 ， ４种 检 测 方 法而 在 静 置时 和 加间 量上 各 水 不相 同 （ 表３ 。见
）从 表中可 看以出 ， ／ 、５ ｌ ８９ ＢＧ １３ 一９ ５法 的置静 时 间较长 ，能是 导 致测 值定较 高的 主 ５ 可
要 原因 。 静而 时 间置和 加 水 与量 测 结 定果的 关 系 有 待进 一步 于实的 验研究 。
３ ２ 通过４种 方 法的 比 实对验 ， 以 看 出ＢＧ． ５３ 一ｌ ９ ． 可／ ５８ ５测９定 法 更 为 严谨 、 、学 ｒ 合
科维普
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第 ２卷 ９
油
脂 氧 化 值过 剥 方定 法的 较比
・４
・ ７
理 ，
于 作 操此。 法 样 试取 样 根量据过 氧 值 化 小 而 定 ， 大 硫 代钠酸 标 准溶 液确明 规 定 估便 硫 计 氧过值大化 １于２ 时用 ０ ０ ｒ几滴 定 ，计 低值 于１．１ｒ ｌ￣估 ２时 用 ０ ．０ ｍ／ｏ０ ｌ２Ｌ 定滴， 代 硫 使 硫 钠酸 耗 用体积 不 至于过 高 过 或低 ， 而导 致滴定 误差 。 从 从 实 中验 看出， ＧＢ ’／５８ ９ Ｉ１３ — ９５法 对于 过氧化 值 较高 的 样 滴油定 积 较 体为 适 。中 ５ 如 油 样 过 氧 化 较 低值 ， 定 滴体 偏积小 ； ５／ ３０— １９ 则 ＧＢｒ ０ ９７ ９． ６ 因 法Ｎａ ０２ 浓３度 较 ，低过 对 氧 值化 低 的 样油 较为适 中，氧 化值 高则 滴 定 体 积过 大 ；Ｃ Ａ 过 Ｃ法 因ＡＮａ ０ ２ ３ 浓 较度高 ， 无 论 油 样过 氧 值化 低 高， 虽 试 样然 用 量 较 ， 高耗 但用 ａＮ ３ ０ 都积 小 。偏４ 种方 法 试 样 ２ 体用 及量 Ｎ ａｏ ｚ ３标 准 溶 液浓 度 规定见 表 ４ 。
衰 ４种４检测 方法试样 用■ Ｎ爰ａＳ ｏ 标 溶准 浓液 度定规 ｚ ２ ３
３
． Ｉ ３Ｋ的加 入 量 在只 要 能 保 证其 和醋 生 成酸的 氢碘 酸 与油 样 中 的 过 氧 物 化完 反全 应 即可， 宜 过太量 。 因 过 量为 的碘 化 钾 与反 应 析 的 出碘存 Ｉ在＋Ｋ ＫＩＩ平 而衡影 响 终 不 ２ ≠ ３的点 的
观 察 ４。 测种 定 方 法中， ３种 均 为 加入 饱和ＫＩ ｌ液。 在 滴 定过程 中 ，前溶 ｍ 发ｌ现 滴 定 终点 现 象 不明显 ， 然 虽 溶 液 色 蓝消 失 置 ，片 刻 溶液 又 呈 微微 的 蓝色 。 而ＡＡＣ 法则 即 放 Ｃ
无 此
现 象 ， 定 终 点 很明 ，显
液 蓝色 失 消后 ，置 一 时 段 ， 色间不 再 发生变 化 。 Ａ ＡＣ滴 溶 放 颜 Ｃ 法 加 入 和 饱ＩＫ 溶 液 为．ｍ０ｌ 从 验实 结 果观 察 ，测 定 值 与 ＢＧ ３５— ８ 和 ＧＢ ５ ， 其 ８５５ ／５Ｔ ０ ． ７ ９１０ ９ ３－ ６９ 接 近 ，明试验 中 入加０．ｍ ｌ 和ＩＫ 即能 液保证 其 和醋 酸 成生的 氢 ５ 证饱溶 碘 酸 与油样 中 的 过 氧 化物 反 应完全 。 以 ， 议 所Ｂ Ｇ １ —３１ ９建 ５／８ ９５测 法 定中 将 饱 Ｋ和
Ｉ 的入加 量由 ｌ改为 ０ ５ ， ｍ ｌ． ｍｌ以利 滴 于 终 定 的观点察 。
参考 文
献ｌ
食 品卫生 验 检 方理 化法 部 分．中国标 出版准 ．社 ９６１８ ２ 食粮 油、 料庭植轴 腊 检油 验 中． 标国 准出版 社 、９ １６８ ３ 美 各国 轴化 协会学审 方枇法， 第八 版
（收稿 日 期９ １ ０ ２ ）９９ ９ ７ＣＯＭ
Ｐ ＡＲＩ Ｏ Ｎ Ｓ０Ｆ ＤＥＴＥＭＲＩ ＮＡＴＩ Ｎ Ｏ Ｅ ＭＴ ０ＨＤＳＦ Ｒｏ Ｌ ＰＥＲ０Ｘ Ｉ０Ｉ ＤＥ Ｖ ＬＡＵ Ｅ
Ｈ Ｙｉｅ ｎ ｇ
（ ａｎ ｎａＳｈ ｏ） ｕＹｎ ｎＧ ｉ ｒ ｏ ｃ １ Ｆ ｕ
ｅ ｅ ｍａ ｉｎ ｉ ｍｅｈｄ ｏ ｉ ｐｒ ｄ ａｘ ｕ ｒ ｏ ｅ ａＴ ｒ ｈ ｓｄｆ ｅｅ ｃ ｏｒ ｄｔｒ ｔｎｏ ｔ ｏ ｆｒｏｓ ｅｏ１ ｅｉ ｖｌ ｗｅ ｅｃ ｅｐ ｒｍｄ ． ｅ ｗｅａ ｉｆ ｎｒｅ ｂ ｔ ｅ ＧｎＢ ／ ３ ｅｗ ５ｅ Ｔ ５ —８１ ｎ９ｄｔ Ｏｅ ｈｒ ｍｅ ｈｄ． ｅ ｆｃｅ ｆ ｅ ｏａｉｎ ｅ ｍｓｒ ｎ ｔ ｅ ９５ ａ ｈ ｔｅ ｏｔ ｓ ｈ Ｔｆ ｅｔ ｏ ｐ ｔｒ ｏ ａ ｕｅ ｏ ｈ ｄ ｒｔ ｎ ｔｎ ｒ ｌｓｓｗ ｎ ｌａ ｄ．ｓｅ ｅ ｉ ｍ ａ ｅ ｕ ｉ ｓｔａ ａ ｅ ｙ ｏ Ｋ ｅｏｗ ｄ： ｉ ｐｒｘ ｄ ｕ ，ａ ｅｍｅ ｉ ａｉ ｈ ｄｅｙ ｒ ｓｏ Ｉ ．ｅｏ ｉ ｅ ｌｖ ｄ ｔｒ ｎｅ ｎｔ ｏｍ ｔ ｏ
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物油过 化 氧值的测 定 ， 于 定 评、对 证 保食 用 脂油 的品 质 ，断 脂 是 否油酸 败 以 酸及败 程 度 ， 判 降 低 保管 耗损， 证 人 身民 体健康 等 面 方都 具有重 意 义要 。保 美 国 谷 物 化 学 家协 会 （Ｃ法Ｃ） 出 ： 化氧 测 定 “ 值验 性 强 严 格， 按操作 步 ＡＡ 骤指 过 经 进 应行操 作 ， 则 能可导 致 结 果的 变 化 ” 油脂 过 氧 化 值的 测 定 ＢＧ， ＇３－ １ ９ ．否５ ８ ９５对Ｇ ｒ Ｂ５ Ｉ ５ ＿ ８ ３行了 改 进， 用食植 物 油 卫 生 准标 的 分析 方 法Ｂ ｒＧ０ ９ ３ — １ ５９ ８＿ ５进 而 ／ ０ ，５ ７ ９与 ＧＢ６ ５ ．７０８ ０ ３— ９５ 基 相本 同。 以上 种各检 测方 法原 理 同相 ， 作 步骤 也大 致相 似 ， 在 一些 影 操 但 响 测定 果 的结具 体 操 作 条 件 上规 定 不各相 同 。 为 解 决了 上以 几种 法 方 测定过氧 值 化结 果
的 差 性 异 过 ． 对１ 通０ 种油 脂采 用Ｇ Ｂ ５门８ 一９ ５ ＧＢ 与 ５３－ ８＿３９ １ ８ ５５ 对的 比 验 实 对， 精 及
炼
油与 二级油采 用 ４ 种 法方 对的 比 实验， 明Ｇ Ｂｒ５ １９ 证 ８ ５／ ３－ ９ 测 定 ５ 法 与其它 测 定 法 结 果有 差 ， 步异 分析 了 验实操 作步 骤 对测 定 结 果 影 的 响 ，较 了 种 ４测 定方 法 的特点 ，初 比 并 对定方测提出法了进改见意 。
１
材 料 方与 法
ｌ １ 样 品
１９ ，９８ 年５月在 昆明市 场采 集 了４种 不 同品牌 的 食 用调 台油 及小 磨芝 麻 油
、 榜花 金生油 、籽 精 油 炼、籽 拉色 油 、 菜级油 和 二 菜级油 各 １种 ， 计１ 菜 菜 一 ０共种 样油 ，于 Ｇ Ｂ用 ／Ｔ５ ８ １ ５ ３ — ９９ 与 ＧＢ５５ —３ ８ ５５ ５ 两 种测 定 法 方 的 比对实 。 验
１
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种 测 定 方 法的对比 实 验 。
１２ 仪 器与 试 剂 ．１ ２１仪 器 ． ．分析 平天 （ 量 ０ １） ２ ０ 具 塞锥形 瓶； 、 １ ０ｌ ｍ液管 ； Ｏｍ ］ ．感ｍ ；ｇ ｍ５ ５ ｌ １、５移 ｌ 量 Ｏ
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２
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三 氯 烷甲、 酸 化、 钾 、 乙 碘５Ｏ．％淀 粉 、 代硫 酸 钠 、 准 重 铬 酸钾 。 硫基
３１ 测定 方法
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２ 结果
与分 析
２ Ｇ． ｑ３ － ５ ９ １ １Ｂ／５？ ８９ 与 ５ＧＢ ５３ － ８ ５ ８５ 两 测种 方 法定的 对比实验 实验 结 果 见 １ 表 。计 算 标偏 差准 ：ｓ ＝
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查ｔ 布 表分 ｔ．， １＝ｏ ８ １３得 ３ ．
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２． ４ 过种氧化 值测 定 方 法 的比较 实验 ２
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。 表 从 中可 看以出 ４ 种方 法 测的定 结 果 ， 后 ２表 ４方种法对实比结果验
种 ３ 较 接为 ，近／ ５、８ １ ９定 法所测 ＧＢ 结 １３— ９ ５测 ５
果较 后 ３种方法 高
。
测定法 鬈 方 襄
３ 问 讨题论
３ １ 两次实 验结 果表 明 ， 用 同 的不方 测法 ．定采 油 脂 过 氧 值 ， 果 存化在 差 异， ／５８ 结 ＧＢ
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， 因 加人 ＫＩ后静 置 时 间 的因
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长 短和 水加 量 的多 对 少定测结
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第 ２卷 ９
油
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衰 ４种４检测 方法试样 用■ Ｎ爰ａＳ ｏ 标 溶准 浓液 度定规 ｚ ２ ３
３
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观 察 ４。 测种 定 方 法中， ３种 均 为 加入 饱和ＫＩ ｌ液。 在 滴 定过程 中 ，前溶 ｍ 发ｌ现 滴 定 终点 现 象 不明显 ， 然 虽 溶 液 色 蓝消 失 置 ，片 刻 溶液 又 呈 微微 的 蓝色 。 而ＡＡＣ 法则 即 放 Ｃ
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现 象 ， 定 终 点 很明 ，显
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参考 文
献ｌ
食 品卫生 验 检 方理 化法 部 分．中国标 出版准 ．社 ９６１８ ２ 食粮 油、 料庭植轴 腊 检油 验 中． 标国 准出版 社 、９ １６８ ３ 美 各国 轴化 协会学审 方枇法， 第八 版
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