2005年10月 云南化工 Oct.2005 第32卷第5期 YunnanChemicalTechnology Vol.32,No.5
・探索应用・
冷却结晶生产工业硝酸钾的新工艺
张 罡,沈晃宏
1
2
(1.湖南岳阳市钾盐科学研究所,湖南岳阳414000;2.湖南理工学院化学化工系,湖南岳阳414000)
摘 要: 介绍粗硝酸钾经溶解后冷却结晶制取工业硝酸钾的一种新工艺,它是根椐溶解后硝酸钾溶液物料特性,选用可拆式螺旋板换热器作为外冷器,通过控制溶液过饱和度,实现硝酸钾溶液的规模化连续化冷却与结晶。新工艺具有不结垢,能耗低,生产能力大,设备体积小,操作方便等显著优点。
关键词: 硝酸钾;螺旋板换热器;冷却结晶;新工艺
中图分类号: TQ441.22 文献标识码: A 文章编号: 10042275X(2005)0520029203
ANewProcessforthePreparationofPotaNbygzation
ZHANG12
(Science,Yueyang414000,China;
2.mCheChemEngineering,HunanInstituteofScienceandTechnology,Yueyang414000,China)
Abstract: Anewprocessforthepreparationofindustrialpotassiumnitratewasreported,whichwasachievedbydis2solvingrawpotassiumnitrateandthencoolingcrystallization.Adetachableheatexchangerofhelicalplatetypewaschosenasanexternalcoolerandthecoolingcrystallizationofpotassiumnitratewasrealizedcontinuouslybycontrollingthesupersat2urationdegreeofsolution.Theprocesshadadvantagesofnon-fouling,lowenergyconsumption,greatproduction,smalle2quipmentvolumeandconvenientoperation.
Keywords: potassiumnitrate;heatexchangerofhelicalplatetype;coolingcrystallization;newprocess
前言
目前,国内工业硝酸钾的制取大多是用硝酸铵与氯化钾复分解反应制得粗硝酸钾,粗硝酸钾经进一步溶解、冷却、重结晶等处理制得工业硝酸[1]
钾。硝酸钾溶液冷却结晶基本上都是采用自然冷却结晶工艺,该法所得产品硝酸钾结晶质量较好,但存在冷却速度极慢,占地面积大,劳动强度大,浪费严重,生产效率十分低下等缺点,从而使我国工业硝酸钾生产规模与技术水平低下,制约了我国工业硝酸钾生产的发展。为克服现冷却结晶工艺不足,我们与相关生产厂和设备厂共同合作,选用可拆式螺旋板换热器作为外冷器,严格控
收稿日期:2005203207
制溶液冷却过饱和度,开发了硝酸钾溶液的规模
化、连续化冷却结晶新工艺,新工艺具有不结垢,传热系数高,能耗低,生产能力大,设备体积小,产品结晶质量好、操作方便等优点。
1 工艺设备与流程
重结晶法生产工业硝酸钾新的冷却结晶工艺所采用主要设备是硝酸钾结晶器,自吸泵螺旋板换热器,其中螺旋板换热器是一高效换热设备,由瑞典罗森布拉德公司于1930年首创,随后许多国家相继推广使用螺旋板换热器。与最普遍使用的管壳式换热器相比较,它具有传热系数高,使用寿
作者简介:张罡(1965～),男,湖南省岳阳市人,1987年毕业于岳阳师范学院,高级工程师,主要从事钾盐工程技术研究开发,中国化工学会无机酸碱盐专业委员会钾盐专家组成员,岳阳市优秀专家,已发表论文五十多篇,获得中国发明专利4项。
・30・
云南化工 2005年第5期
命长,设备体积小等许多优点;但它没有象管壳式换热器那样在化工生产中广泛应用,螺旋板换热器在许多化工生产领域尚待开发应用。我们在本工艺中设计采用的是可折式Ш型螺旋板换热器。
重结晶法生产工业硝酸钾新的冷却结晶工艺流程是:溶解大量粗硝酸钾的热溶液打入硝酸钾结晶器后,将硝酸钾结晶器中温度较高的溶液通过自吸泵抽送,由螺旋板换热器上部进口管进入一个两端全敞开的螺旋通道,从上往下作轴向流动,再经螺旋板换热器下部出口管流出,经结晶器中心管返回硝酸钾结晶器中。循环冷却水则由螺旋板换热器的周边进口管进入,经两端全部焊死的另一螺旋通道流向中心,再转流到螺旋板换热器另一边出口管流出。停止使用后,通入清水对硝酸钾溶液螺旋通道进行冲刷清洗,以清洗通道内残留的硝酸钾料液,避免通道结垢与堵塞现象产生。
则溶液所需传热量Q为:
Q=CM(t1-t2)=1927.8×2.55076× (115-20)=467149(W)2.2 冷却水出口温度
设冷却水进入螺旋板换热器流量W2=50(m3/h)=0.0138889(m3/s),冷却水进口温度T1=15℃,已知冷却水比热容C2=4187J/kg.K,密
度ρ2=1000kg/m,则冷却水出口温度T2为:
T2=T1+Q/(C2W2ρ=15+467149/ 2)(4187×0.0138889×1000)=23.0(℃)
3
定性温度T=(T1+T2)/2=19(℃)。此温度下物理参数:粘度μ.0×102=1
3
-3
Pa・s,密度ρ2
=977.8kg/m,比热C2=4187J/kg.K,导热系数
λ2=0.58W/m2・℃[2]。2.[,流经全敞,溶液实际上变成固液混合,为了防止物料沉积而堵塞通道,螺旋通道宜选择一定的宽度。选定硝酸钾溶液螺旋通道宽度为b1=0.014m。
在流速一定条件下,为尽可能增加溶液在板间换热时间,宜选择较大的螺旋板宽度,选定螺旋板宽度H=1.5m。则螺旋通道当量直径De1为:De1=2Hb1/(H+b1)=0.028(m)
选定冷却水流路的螺旋通道宽度为宽度b2=0.018,则螺旋通道当量直径De2=0.036m。2.4 传热面积计算
2 工艺设计计算
2.1 2万t/a,年设计生
产日为300d,螺旋板换热器按年连续工作时间150d计算。已知硝酸钾结晶器中混和溶液中硝酸钾质量分数为70%,水的质量分数为30%,热溶液冷却前初始温度t1=115℃,冷却结晶终点温度t2=20℃,定性温度t=(t1+t2)/2=67.5℃,此温度条件下,溶液物理参数为:密度ρ1=1500kg/m。已知硝酸钾在25℃时比热容为C1=954J/kg.K,水比热为C2=4187J/kg.K
[1,2]
3
,故硝酸钾溶
介质为水与无机盐溶液时,螺旋板换热器传热系数大致范围为500～1200W/m℃。传热系数虽然可以通过文献推荐公式计算,但由于计算公式本身误差较大,再者还有许多数据难以测定或查找,如通道两侧污垢系数一般只能估测,因此计算结果与实际有较大差距。污垢热阻主要决定于垢层厚度和它的导热系数。本换热器污垢的种类主要是结晶、颗粒沉积、结焦及表面腐蚀,由于目前还无法对污垢热阻进行定量计算,故设计时一般取经验数据。冷却水温度50℃以下,流速1m/s以下污垢系数一般在0.0005374～0.000172W/
(m2.s.K)。纯无机盐溶液污垢系数一般在0.
2
0001W/(m.s.K)左右,根据生产实践经验,因溶
2
液平均比热容计算值近似为:
C=954×70%+4187×30%=1927.8(J/kg.K)己知20℃条件下硝酸钾饱和溶液中硝酸钾质量分数为24%,因此每100kg混合溶液可结晶生产析出硝酸钾晶体P为:
P=70-×24=60.5(kg)
1-24%即结晶固相硝酸钾质量分数为60.5%。则螺旋板换热器每小时需要生产工业硝酸钾产量m为:
m=20000000/(150×24)=5556(kg/h)
螺旋板换热器每小时需要冷却处理硝酸钾溶液量M为:
M=5556/60.5%=9183(kg/h)=2.55076(kg/s)
液中含有少量钙镁、有机物、水不溶物,这些物质易形成污垢吸附于换热面,因而污垢热阻增加,溶
2005年第5期 张 罡等:冷却结晶生产工业硝酸钾的新工艺
2
液污垢系数约0.0008598W/(m.s.K),因此溶液
2
侧r1=0.0008598W/(m.s.K);冷水侧r2=
・31・
3
冷却水进入螺旋板换热器流量W2=50m/h=0.0138889m/s
3
。我们采用估测方法,
2
取总传热系数为K=450W/m℃。设对数平均温差为ΔT,则:
(t1-T2)-(t2-T1)ΔT==
t1-T1ln
t2-T1
=30℃
ln
20-15
传热面积F为:
2
F=34.6(m)
ΔT450×K30
2
选取换热面积为F=35m,则通道长度L为:
L==11.7(m)
2H2×15
2.5 溶液与冷却水流速反应特性,,～5.(计算的饱和温度与第,即为所求的极限过冷度),在20～80℃的温度范围,硝酸钾溶液绝对极限过饱和度是在2.3～4.0g/100g水之间变化。因此,本工艺冷却过程中控制硝酸钾溶液过饱和度为4.0g/100g水,实际控制硝酸钾溶液冷却前后温差为5.75℃以内,以获取较好的硝酸钾晶体质量;同时控制硝酸钾
[5,6]
溶液发生结垢行为。因此,本工艺控制硝酸钾溶液流经螺旋板换热器冷却前后温差为Δt=5.75℃,设
3
流经螺旋板换热器的硝酸钾溶液流量为W1(m/s),
Δt,则有:根据传热公式:Q=CW1ρ1
W1=
0.0005374W/(m.s.K)
2[4]
冷却水通道截面积:
2
F2=1.5×0.018=0.027m,冷却水通过螺旋通道流速V2为:
V2W2
F2
=0.5144(m/s)
0.027
[3]
2.6 螺旋圈数与螺旋外径
选定螺旋板厚度为σ=0.0025m,选定螺旋板换热器中心管径D1=0.3m,则螺旋圈数N为:
N=-(D1b+b+
σb1+b2+2
D1b+bπ
(b1+b2+2σ)
N=13.3(圈),
max:
σ)+1b1+b2+2
.81(m)
3 主要设备技术参数
螺旋板换热器选型为Ⅲ1.0B35-1.5/850-14/18,技术参数为:设计压力P=1.0MPa,换热面积S=
2
35m,螺旋长度L=11.7m,螺旋板宽度H=1.5m,螺旋外径Dmax=0.850m,螺旋通道宽b1=0.018m,b2=0.014m,钢板选用316L不锈钢,板厚σ=2.5mm,定距柱Ф10,按正三角形排列,定距柱间距400mm。上部进料管DN=200mm,下部出料管DN=150mm,冷却水进出管DN=150mm,放空管DN=150mm。螺旋板换热器安装方式采用倾斜式安装,倾
=
ρC1927.8×1500×5.751Δt
=
0.0280(m/s)=100.8(m/h)硝酸钾溶液通道截面积:
F1=b1×L=0.014×11.7=0.1638m
2
33
斜角度一般控制为30～45°,这样传热效果要好。
硝酸钾溶液采用ZX系列自吸泵输送,型号为100ZX100220,技术参数为:吸入口径100mm,流量
3
100m/h,扬程20m,电机功率11kW。硝酸钾结晶器全容积24m,筒体DN=2900,H=3200,90°折边锥形封头DN2900,中心进料管Ф600×6,H=2000,钢板选用316L不锈钢。
3
硝酸钾溶液通过螺旋通道流速V1为:
V1W1F1
=
=0.1709(m/s)
0.1638
4 结论
本工艺采用螺旋板换热器这种高效换热器,具有不结垢,传热系数高,能耗低,生产能力大,设备体积小,操作方便等优点。
(下转第38页)
溶液流速越大,溶液对螺旋通道冲刷力也大,即自身冲刷作用也大,这对防止发生换热壁面结垢现象有利,但硝酸钾溶液流速越大,硝酸钾溶液过饱和度也大,这对硝酸钾结晶质量是不利的,因此选择合适的溶液流速至关重要。
・38・
3
云南化工 2005年第5期
出塔稀氨水M2=0.85×130/17=6.5mol/m。依点(6.5,61.1)(0,0.22)连线,得操作线,见图2。c.塔板数
据图2得理论塔板数为3.3块,取板效率为45%,则实际需塔板数=3.3/0.45=7.33块,选取8块。1.3 工艺配置一览表(表4)
表4 工艺配置一览表
设备名称脱碳回收塔板式换热器水冷排管母液槽加压泵
规格型号
2005年10月 云南化工 Oct.2005 第32卷第5期 YunnanChemicalTechnology Vol.32,No.5
・探索应用・
冷却结晶生产工业硝酸钾的新工艺
张 罡,沈晃宏
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(1.湖南岳阳市钾盐科学研究所,湖南岳阳414000;2.湖南理工学院化学化工系,湖南岳阳414000)
摘 要: 介绍粗硝酸钾经溶解后冷却结晶制取工业硝酸钾的一种新工艺,它是根椐溶解后硝酸钾溶液物料特性,选用可拆式螺旋板换热器作为外冷器,通过控制溶液过饱和度,实现硝酸钾溶液的规模化连续化冷却与结晶。新工艺具有不结垢,能耗低,生产能力大,设备体积小,操作方便等显著优点。
关键词: 硝酸钾;螺旋板换热器;冷却结晶;新工艺
中图分类号: TQ441.22 文献标识码: A 文章编号: 10042275X(2005)0520029203
ANewProcessforthePreparationofPotaNbygzation
ZHANG12
(Science,Yueyang414000,China;
2.mCheChemEngineering,HunanInstituteofScienceandTechnology,Yueyang414000,China)
Abstract: Anewprocessforthepreparationofindustrialpotassiumnitratewasreported,whichwasachievedbydis2solvingrawpotassiumnitrateandthencoolingcrystallization.Adetachableheatexchangerofhelicalplatetypewaschosenasanexternalcoolerandthecoolingcrystallizationofpotassiumnitratewasrealizedcontinuouslybycontrollingthesupersat2urationdegreeofsolution.Theprocesshadadvantagesofnon-fouling,lowenergyconsumption,greatproduction,smalle2quipmentvolumeandconvenientoperation.
Keywords: potassiumnitrate;heatexchangerofhelicalplatetype;coolingcrystallization;newprocess
前言
目前,国内工业硝酸钾的制取大多是用硝酸铵与氯化钾复分解反应制得粗硝酸钾,粗硝酸钾经进一步溶解、冷却、重结晶等处理制得工业硝酸[1]
钾。硝酸钾溶液冷却结晶基本上都是采用自然冷却结晶工艺,该法所得产品硝酸钾结晶质量较好,但存在冷却速度极慢,占地面积大,劳动强度大,浪费严重,生产效率十分低下等缺点,从而使我国工业硝酸钾生产规模与技术水平低下,制约了我国工业硝酸钾生产的发展。为克服现冷却结晶工艺不足,我们与相关生产厂和设备厂共同合作,选用可拆式螺旋板换热器作为外冷器,严格控
收稿日期:2005203207
制溶液冷却过饱和度,开发了硝酸钾溶液的规模
化、连续化冷却结晶新工艺,新工艺具有不结垢,传热系数高,能耗低,生产能力大,设备体积小,产品结晶质量好、操作方便等优点。
1 工艺设备与流程
重结晶法生产工业硝酸钾新的冷却结晶工艺所采用主要设备是硝酸钾结晶器,自吸泵螺旋板换热器,其中螺旋板换热器是一高效换热设备,由瑞典罗森布拉德公司于1930年首创,随后许多国家相继推广使用螺旋板换热器。与最普遍使用的管壳式换热器相比较,它具有传热系数高,使用寿
作者简介:张罡(1965～),男,湖南省岳阳市人,1987年毕业于岳阳师范学院,高级工程师,主要从事钾盐工程技术研究开发,中国化工学会无机酸碱盐专业委员会钾盐专家组成员,岳阳市优秀专家,已发表论文五十多篇,获得中国发明专利4项。
・30・
云南化工 2005年第5期
命长,设备体积小等许多优点;但它没有象管壳式换热器那样在化工生产中广泛应用,螺旋板换热器在许多化工生产领域尚待开发应用。我们在本工艺中设计采用的是可折式Ш型螺旋板换热器。
重结晶法生产工业硝酸钾新的冷却结晶工艺流程是:溶解大量粗硝酸钾的热溶液打入硝酸钾结晶器后,将硝酸钾结晶器中温度较高的溶液通过自吸泵抽送,由螺旋板换热器上部进口管进入一个两端全敞开的螺旋通道,从上往下作轴向流动,再经螺旋板换热器下部出口管流出,经结晶器中心管返回硝酸钾结晶器中。循环冷却水则由螺旋板换热器的周边进口管进入,经两端全部焊死的另一螺旋通道流向中心,再转流到螺旋板换热器另一边出口管流出。停止使用后,通入清水对硝酸钾溶液螺旋通道进行冲刷清洗,以清洗通道内残留的硝酸钾料液,避免通道结垢与堵塞现象产生。
则溶液所需传热量Q为:
Q=CM(t1-t2)=1927.8×2.55076× (115-20)=467149(W)2.2 冷却水出口温度
设冷却水进入螺旋板换热器流量W2=50(m3/h)=0.0138889(m3/s),冷却水进口温度T1=15℃,已知冷却水比热容C2=4187J/kg.K,密
度ρ2=1000kg/m,则冷却水出口温度T2为:
T2=T1+Q/(C2W2ρ=15+467149/ 2)(4187×0.0138889×1000)=23.0(℃)
3
定性温度T=(T1+T2)/2=19(℃)。此温度下物理参数:粘度μ.0×102=1
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Pa・s,密度ρ2
=977.8kg/m,比热C2=4187J/kg.K,导热系数
λ2=0.58W/m2・℃[2]。2.[,流经全敞,溶液实际上变成固液混合,为了防止物料沉积而堵塞通道,螺旋通道宜选择一定的宽度。选定硝酸钾溶液螺旋通道宽度为b1=0.014m。
在流速一定条件下,为尽可能增加溶液在板间换热时间,宜选择较大的螺旋板宽度,选定螺旋板宽度H=1.5m。则螺旋通道当量直径De1为:De1=2Hb1/(H+b1)=0.028(m)
选定冷却水流路的螺旋通道宽度为宽度b2=0.018,则螺旋通道当量直径De2=0.036m。2.4 传热面积计算
2 工艺设计计算
2.1 2万t/a,年设计生
产日为300d,螺旋板换热器按年连续工作时间150d计算。已知硝酸钾结晶器中混和溶液中硝酸钾质量分数为70%,水的质量分数为30%,热溶液冷却前初始温度t1=115℃,冷却结晶终点温度t2=20℃,定性温度t=(t1+t2)/2=67.5℃,此温度条件下,溶液物理参数为:密度ρ1=1500kg/m。已知硝酸钾在25℃时比热容为C1=954J/kg.K,水比热为C2=4187J/kg.K
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,故硝酸钾溶
介质为水与无机盐溶液时,螺旋板换热器传热系数大致范围为500～1200W/m℃。传热系数虽然可以通过文献推荐公式计算,但由于计算公式本身误差较大,再者还有许多数据难以测定或查找,如通道两侧污垢系数一般只能估测,因此计算结果与实际有较大差距。污垢热阻主要决定于垢层厚度和它的导热系数。本换热器污垢的种类主要是结晶、颗粒沉积、结焦及表面腐蚀,由于目前还无法对污垢热阻进行定量计算,故设计时一般取经验数据。冷却水温度50℃以下,流速1m/s以下污垢系数一般在0.0005374～0.000172W/
(m2.s.K)。纯无机盐溶液污垢系数一般在0.
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0001W/(m.s.K)左右,根据生产实践经验,因溶
2
液平均比热容计算值近似为:
C=954×70%+4187×30%=1927.8(J/kg.K)己知20℃条件下硝酸钾饱和溶液中硝酸钾质量分数为24%,因此每100kg混合溶液可结晶生产析出硝酸钾晶体P为:
P=70-×24=60.5(kg)
1-24%即结晶固相硝酸钾质量分数为60.5%。则螺旋板换热器每小时需要生产工业硝酸钾产量m为:
m=20000000/(150×24)=5556(kg/h)
螺旋板换热器每小时需要冷却处理硝酸钾溶液量M为:
M=5556/60.5%=9183(kg/h)=2.55076(kg/s)
液中含有少量钙镁、有机物、水不溶物,这些物质易形成污垢吸附于换热面,因而污垢热阻增加,溶
2005年第5期 张 罡等:冷却结晶生产工业硝酸钾的新工艺
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液污垢系数约0.0008598W/(m.s.K),因此溶液
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侧r1=0.0008598W/(m.s.K);冷水侧r2=
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冷却水进入螺旋板换热器流量W2=50m/h=0.0138889m/s
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。我们采用估测方法,
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取总传热系数为K=450W/m℃。设对数平均温差为ΔT,则:
(t1-T2)-(t2-T1)ΔT==
t1-T1ln
t2-T1
=30℃
ln
20-15
传热面积F为:
2
F=34.6(m)
ΔT450×K30
2
选取换热面积为F=35m,则通道长度L为:
L==11.7(m)
2H2×15
2.5 溶液与冷却水流速反应特性,,～5.(计算的饱和温度与第,即为所求的极限过冷度),在20～80℃的温度范围,硝酸钾溶液绝对极限过饱和度是在2.3～4.0g/100g水之间变化。因此,本工艺冷却过程中控制硝酸钾溶液过饱和度为4.0g/100g水,实际控制硝酸钾溶液冷却前后温差为5.75℃以内,以获取较好的硝酸钾晶体质量;同时控制硝酸钾
[5,6]
溶液发生结垢行为。因此,本工艺控制硝酸钾溶液流经螺旋板换热器冷却前后温差为Δt=5.75℃,设
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流经螺旋板换热器的硝酸钾溶液流量为W1(m/s),
Δt,则有:根据传热公式:Q=CW1ρ1
W1=
0.0005374W/(m.s.K)
2[4]
冷却水通道截面积:
2
F2=1.5×0.018=0.027m,冷却水通过螺旋通道流速V2为:
V2W2
F2
=0.5144(m/s)
0.027
[3]
2.6 螺旋圈数与螺旋外径
选定螺旋板厚度为σ=0.0025m,选定螺旋板换热器中心管径D1=0.3m,则螺旋圈数N为:
N=-(D1b+b+
σb1+b2+2
D1b+bπ
(b1+b2+2σ)
N=13.3(圈),
max:
σ)+1b1+b2+2
.81(m)
3 主要设备技术参数
螺旋板换热器选型为Ⅲ1.0B35-1.5/850-14/18,技术参数为:设计压力P=1.0MPa,换热面积S=
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35m,螺旋长度L=11.7m,螺旋板宽度H=1.5m,螺旋外径Dmax=0.850m,螺旋通道宽b1=0.018m,b2=0.014m,钢板选用316L不锈钢,板厚σ=2.5mm,定距柱Ф10,按正三角形排列,定距柱间距400mm。上部进料管DN=200mm,下部出料管DN=150mm,冷却水进出管DN=150mm,放空管DN=150mm。螺旋板换热器安装方式采用倾斜式安装,倾
=
ρC1927.8×1500×5.751Δt
=
0.0280(m/s)=100.8(m/h)硝酸钾溶液通道截面积:
F1=b1×L=0.014×11.7=0.1638m
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斜角度一般控制为30～45°,这样传热效果要好。
硝酸钾溶液采用ZX系列自吸泵输送,型号为100ZX100220,技术参数为:吸入口径100mm,流量
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100m/h,扬程20m,电机功率11kW。硝酸钾结晶器全容积24m,筒体DN=2900,H=3200,90°折边锥形封头DN2900,中心进料管Ф600×6,H=2000,钢板选用316L不锈钢。
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硝酸钾溶液通过螺旋通道流速V1为:
V1W1F1
=
=0.1709(m/s)
0.1638
4 结论
本工艺采用螺旋板换热器这种高效换热器,具有不结垢,传热系数高,能耗低,生产能力大,设备体积小,操作方便等优点。
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溶液流速越大,溶液对螺旋通道冲刷力也大,即自身冲刷作用也大,这对防止发生换热壁面结垢现象有利,但硝酸钾溶液流速越大,硝酸钾溶液过饱和度也大,这对硝酸钾结晶质量是不利的,因此选择合适的溶液流速至关重要。
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云南化工 2005年第5期
出塔稀氨水M2=0.85×130/17=6.5mol/m。依点(6.5,61.1)(0,0.22)连线,得操作线,见图2。c.塔板数
据图2得理论塔板数为3.3块,取板效率为45%,则实际需塔板数=3.3/0.45=7.33块,选取8块。1.3 工艺配置一览表(表4)
表4 工艺配置一览表
设备名称脱碳回收塔板式换热器水冷排管母液槽加压泵
规格型号