第一章 总 论（一）
1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？”
分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前, 并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成, 所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法, 即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学, 集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等), 利用一切可以利用的物质属性, 对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份) 。
分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展, 特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡; 氧化-还原平衡; 络合反应平衡) 理论的建立, 为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础, 使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃, 这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后, 由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等) 的广泛应用, 使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法, 分析质量得以大大提高, 分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代, 随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框, 开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有：
一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。
二、仪器分析（与化学分析比较）的特点： 1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL 、mg 级降低到仪器分析的g 、L 级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。
四、学习掌握的目标不同：化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
3. 何谓分析化学发展的“四要素”？为何“分析对象”处于中心位置？
（1）“四要素”为基础理论、实验方法、仪器技术、分析对象。（2）分析化学是研究分析方法的科学。每一个完整的、具体的分析方法都包括两个部分:测定对象和测定方法。测定方法是“基础理论”、“仪器技术”和“实验方法”的综合。任何具体的分析手段都是为对象服务的, 没有对象就谈不到方法。
4. “四要素” 所揭示的本质问题是什么？
本质是对象与属性之间的矛盾：“基础理论”、“仪器技术”和“实验方法”是测定方法，对象和方法是相互依存的, 它们是你中有我, 我中有你; 它们又是相互矛盾的, 任何一个具体的分析方法都是对象与方法的矛盾的统一。对象与方法共存在于分析工作的每个方面。分析化学研究的特殊矛盾就是对象与方法的矛盾。分析化学四要素间的关系是科学、技术与生产间的关系在分析学科上的特殊反映形式。
第一章 总 论（二）
1 什么是“微扰理论” ?
对一个测试对象施加一个微小的扰动，使其状态发产生某种特定的变化，从这种变化来测定该测试对象的化学状态参数（组成、形态、结构等信息）。
2 组成分析仪器的典型结构框图
3 仪器分析方法的分类依据是什么？
（1）根据激励/信号方式来分类分析仪器：
4 仪器分析与经典分析化学的区别是什么？
仪器分析的重要标志性特征，是采用精密仪器和实验方法来表征物质的化学参数。在“分析对象”上，与经典分析化学的区别是：（1）痕量、微量的组分含量。（2）样品复杂，样品量少（3） 样品品种多，来源广 5分析仪器的发展方向是什么？
仪器大众化(democratization) 和日用品化(commoditization) 的趋势将日益明显, 沿着miniaturization → microminiaturization →lab-on-a-chip (μTAS) 方向发展。作为研究尖端科学问题用的大型复杂精密仪器还会有一定需求, 但大量需要的将是功能强大的小型分析仪器。
第二章 光谱分析法（一）
1、什么是光谱分析法？
基于物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质的相互作用所建立起来的一类分析方法，称为光谱分析法。
2、发射光谱分析法中特征是什么？可分为哪几种？
发射光谱分析法的特征是光信号的产生来源于分析对象对激励信号（光信号）本身的吸收。可分为原子
发射光谱法、原子荧光法和分子发光法。（1）原子发射光谱法是依据分析对象的原子或离子在热或电激发下，发射出特征波长（频率）的光而进行元素定性和定量分析的方法。（2）原子荧光法：处于基态的原子吸收特征光谱的激发光能后，被激发到时激发态，然后从不稳定的激发态返回至基态，同时发射出与原激发波长相同或不同的光子，即为原子荧光，是光致二次发光。（3）分子发光法：处于基态的分子吸收能量（电、热、化学和光能等）被激发至激发态然后从不稳定的激发态返回到基态并出光子，据此原理建立的分析方法称为分子发光分析。
3、原子发射光谱法中的激发源有几种？何谓ICP ？
（1）原子发射光谱法中的激发源有：火焰、电弧（直流电弧、交流电弧）、高压火化、等离子体（电感耦合等离子，ICP ）、激光等。（2）电感耦合高频等离子体焰炬(Inductively Coupled Plasma,ICP)是原子光谱分析中一种广为采用的光源。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
4、原子发射光谱法中的定性、定量方法？
（1）光谱定性分析：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱。通过识别元素的一条或数条特征谱线的波长，可以进行元素定性分析。光谱定性分析常采用摄谱法（相板为检测器）和光电直读法。
（2）光谱定量分析主要是根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。Schiebe-Lomarkin 公式为I=acb (I为谱线强度，c 为被测元素尝试，b 为自吸系数) ，是定量分析的基本关系式。但在实际工作中常采用内标法可以减小前述因素对谱线强度的影响，提高光谱定量分析的准确度。
5、什么是分子荧光分析？
分子荧光分析是分子发光分析的一种。处于基态的分子吸收能量（电能、热能、化学能或光能等）后被激发为激发态。激发态不稳定，将很快衰变到基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射，这种现象称为“发光”。当分子处于单重激发态的最低振动能级时，去活化过程的一种形式是以10-9~10-7s 左右的短时间内发射一个光子返回基态，这一过程称为荧光发射。荧光的特征波长比它所吸收的特征波长要长。
6、什么是化学发光分析？
分子发光分析的一种。某些物质在进行化学反应时，由于吸收了反应时产生的化学能，而使反应产物分子激发至激发态，受激分子由激发态回到基态时，便发出一定波长的光。这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。利用化学发光反应而建立起来的分析方法称化学发光分析法。化学发光也属于发射光谱。
第二章 光谱分析法（二）
1、吸收光谱分析法的特征是什么？有可分为哪几种？
基于分析对象对激励信号（光信号）的吸收，引起激励信号强度的变化，依据这种变化与化学组成之间的关系所建立起来的一类光谱分析方法，称为吸收光谱分析法。可分为：
（1）Mossbauer 谱法：由与被测元素相同的同位素作为γ射线的发射源，使吸收体（样品）的原子核产生无反冲γ射线共振吸收所形成的光谱、光谱波长在射线区。从Mossbauer 谱可获得原子的氧化态和化学键、原子核周围电子云分布或邻近环境电荷分布的不对称性以及原子核处的有效磁场等信息。
（2）紫外 可见分光光度法：利用溶液中的分子或基团在紫外和可见光区产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸
收光谱，可用于定性和定量测定。
（3）原子吸收光谱法：利用待测元素气态原子对共振线的吸收进行定量测定的方法。其吸收机理是原子的外层电子能级跃迁，波长在紫外、可见和近红外区。
（4）红外光谱法：利转动吸收光谱来测定物质的成分和结构。用分子在红外区的振动-转动吸收光谱来测定物质的成分和结构。
（5）顺磁共振波谱法：在强磁场的作用下，值不同的磁电子的自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为磁量子数M x 值不同的磁能级，磁能级之间的跃迁吸收或发射微波区的电磁辐射。在这种吸收光谱中，不同化合物的耦合常数不同，可用来进行定性分析。根据耦合常数，可用来帮助结构的确定。
（6）核磁共振波谱法：在强磁场作用下，核自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为能量不同的核磁能级，核磁能级之间的跃迁吸收或发射射频区的电磁波。利用这种吸收光谱可进行有机化合物结构的鉴定，以及分子的动态效应、氢键的形成、互变异构反应等化学研究。
2、原子吸收发射光谱法中，为何要采用锐线光谱？
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看在此轮廓内不随作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K v 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓。这样，一定的K 0即可测出一定的原子浓度
3、紫外-可见分光光谱法中的定性、定量方法？
（1）不同物质结构不同或者说其分子能级的能量（各种能级能量总和）或能量间隔各异，因此不同物质将选择性地吸收不同波长或能量的外来辐射，这是紫外-可见分光光谱法中的定性分析的基础。对于已知物的鉴定，将试样的谱图与标样的谱图进行对照，或者与文献上的标准谱图进行对照。对于未知物结构的测定，如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图来进行查对：一种是查阅标准谱图的谱带索引，寻找与试样光谱吸收带相同的标准谱图；另一种是进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后再由化学分类索引查找标准谱图对照核实。（2）紫外-可见分光光谱法中的定量方法利用Lambert-Beer 定律：当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A 与其浓度和液层厚度成正比，即A=kbc，k 为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。
4、红外光谱分析可以提供何种信息？
红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。因此除了单原子分子和同核 分子，如Ne,He,O 2和H 2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收。红外吸收谱带的波数位置、波峰的数目及其强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分
子组成或其化学基团的含量有关，可用作进行定量分析和纯度鉴定。一些具体的红外光谙信息如下：
5、富立叶红外光谱分析仪与色散型红外光谱分析仪的主要区别是什么？
色散型红外光谱分析仪，由于采用了狭缝，能量受到限制，尤其在远红外区能量很弱；它的扫描速度太慢，使得一些动态的研究以及和其他仪器（如色谱）的联用发生困难；对一些吸收红外辐射很强的或者信号很弱的样品的测定及痕量组分的分析等，也受到一定的限制。
富立叶变换红外光谱仪，没有色散元件, 干涉不用狭缝，因而消除了狭缝对于通过它的光能的限制，可以同时获得光谱所有频率的全部信息。它具有许多优点：扫描速度快，测量时间短，可在1s 获得红外光谱，适于对快速反应过程的追踪，也便于和色谱法联用；灵敏度高，分辨本领高, 光谱范围广，可研究整个红外区；测定精度高.
第三章 电化学分析（一）
1、电极电位是如何产生的？如何测量？
（1）在电化学电池中赖以进行电极反应和产生电信号的部分称为电极，在电极与溶液两相界面上，由于带电质点的迁移形成了双电层，表现为电极电势，即为电极电位。（2）由于单个电极的电位无法直接测量，必须由一个能指示被测离子的活度变化的指示电极，和另一个电极电位在测量过程中保持恒定的参比（标准）电极组成电化学电池，然后测量其电动势，从电池电动势和标准电极的电位计算出被测电极的电极电位。
2、能斯特方程揭示了什么？
ϕ=ϕ︒+RT a O ln ，其中，ϕ0为标准电极电位；R 为摩尔气体常数(8.3145J/mol∙K); T为绝对温度；F zF a R
为Faraday 常数(96485C/mol)；z 为电子转移数；a 为活度。能斯特方程揭示了电极电势与溶液中相应离子活度之间的关系。
3、参比电极有哪几种？什么是离子选择性电极？
常用的参比电极有饱和甘汞电极和银/氯化银电极。离子选择性电极是一种电化学传感器，敏感膜是其主要组成部分。敏感膜是一个能分开两种电解质溶液，并对某类物质有选择性响应的薄膜。它能形成膜电位。
4、什么是电极的离子选择性系数？
离子选择电极除对某特定离子有响应外，溶液中共存离子对电极电位也有贡献。在相同的测定条件下，待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度与干扰离子活度的比值为电极的选择性系数。其值越小，表明电极的选择性越高。
5、电位分析法的优点是什么？
（1）选择性好。采用了对被测离子具有很高选择性的离子选择性电极后，共存离子干扰很小，对于一些复杂体系的试样往往不需要经过分离、掩蔽处理，就可以直接测定。
（2）操作简便、分析速度快：直接电位法所用仪器简单，易操作；离子选择性电极的响应速度快。
（3）检测限低、测量范围宽。检出限一般可以达到10-6mol/L，PH 电极可达到10-13mol/L。测量的浓度范围可达到4~6个数量级。
（4）易实现连续分析和自动分析。电极输出为电信号，无需转换就可直接放大和测量记录，易于实现自动分析，和工程过程的在线监控。
6、什么是电导分析？电导电流的性质是什么？
（1）在外加电场（通常为交流电压）的作用下，电解质溶液中的正负离子按它们的电荷、离子半径、介质粘度的大小来决定它们的运动速度（定向移动），便形成了溶液的电导。溶液的电导是所有离子电导的总和。溶液的电导与其浓度具有线性关系，用电导来指示溶液中离子的浓度就形成了电导分析法。
（2）电导电流中的电荷是由离子组成，而不是自由电子。当电流通过电极时会发生氧化或还原反应而改变电极附近溶液的组成，产生“极化”现象，从而造成电导测量的严重误差。采用交流电源可以减小或消除上述“极化”现象。
7、电导分析的应用范围如何？
电导分析的应用可分为直接测量被测溶液电导的直接电导法和利用滴定反应所引起的溶液电导的变化以确定反应化学计量点的电导滴定法。电导法除了普通分析外，还可用于某些物质的物理化学常数的测定。直接电导法还可应用于大气中有害气体的检测。
第三章 电化学分析（二）
1、极谱法和伏安法的特征是什么？
极谱法和伏安法是根据待测组分在电极上发生氧化还原反应形成电位-电流曲线进行测量的一类分析方法。采用表面作周期性连续更新的滴汞电极作为工件电极的称为极谱法。对于使用面积固定的悬汞、石墨、铂等电极作为工作电极的称为伏安法。
2、极谱法与伏安法的主要区别是什么？
伏安法与极谱法的最主要的区别特征是：前者采用的工作电极是固定电极面积的，而后者是连续更新的汞电极。
3、为什么直接极谱波是呈锯齿形的，而线性扫描伏安波呈光滑的曲线？
因为极谱法采用的是表面作周期性连续更新的滴汞电极作为工件电极，伏安法采用的是面积固定的悬汞、石墨、铂等电极作为工作电极。
4、什么是氧波，如何消除？
（1）极谱分析的溶液测定前通常都与空气接触，溶解在溶液中的氧能在滴汞上还原产生氧波，有两个氧极谱波：
O 2+2H++2e-=H2O 2 -0.2V(半波电位)
H 2O 2+2H++2e-=2 H2O -0.8V(半波电位)
（2）消除：
a) 通入惰性气体如H 2、N 2. 、CO 2（CO 2仅适于酸性溶液）
b) 在中性或碱性条件下加入Na 2SO 3, 还原O 2
c) 在弱酸性或碱性溶液中加入抗坏血酸。
d) 分析过程中通N 2保护（不是往溶液中通N 2）
5、方波伏安法和差分脉冲伏安的电压扫描波形有何区别？
方波伏安法是将频率为225~250Hz，振幅为10~30mV的方波电压叠加到直流线性扫描电压上。差分脉冲伏安法是在线性扫描的直流电压上，在每一滴汞的生长末期叠加一个振幅为5~100mV, 持续时间为40~80ms的方波脉冲电压。
6、什么是Faraday 电解定律？如何应用于库仑分析？
（1）Faraday 定律表示电解反应时，在电极上发生化学变化的物质的量m 与通过电解池的电量Q 成正比，用数学式表示为, 式中F 为1mol 元电荷的电量，称为Faraday 常数，M 是物质的摩尔质量，其为电极反应中的电子数。值与所取的基本单元有关；z 为电极反应中的电子数。
（2）电解分析是采用称量电解后铂阴极的增重来作定量，如果用电解过程中消耗的电量来定量，这就是库仑分析。库仑分析的基本要求是电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100%的电流效率。电量全部消耗在被测物质上。库仑分析的基本依据是Faraday 电解定律。
7、什么是库仑滴定？电重量分析法的应用范围？
库仑滴定，即为恒电流库仑法，是用恒电流电解产生滴定剂以滴定被测物质来进行定量分析的方法。电重量分析法是通过称量在电解过程中沉积于电极表面的待测物质质量为基础的电分析方法，可用于铜、汞、铅、锌、锰和镉等电解测定，有时可作为一种离子分离的手段。
第四章 色谱分析
1. 气相色谱分离机理是什么？
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
2. 高效液相色谱分离机理是什么？
在技术上，流动相改为高压输送，色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱，同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
3. 气相和液相色谱的进样方式有几种？
气相色谱进样器有注射器和六通阀，注射器一般用于液体样品。六通阀分为推拉式和旋转式，常用旋转式。液相色谱进样装置包括自动进样和手动进样装置，通常使用的有器和高压进样阀。
4. 气相和液相色谱的检测器有哪几种？各有何优点？
气相色谱中常用检测器：（1）热导池检测器，结构简单，性能稳定，线性范围宽，对无机和有机物质都有响应灵敏度适中；（2）氢火焰离子化检测器，结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，稳定性好，仅对含碳有机物有响应；（3）电子捕获检测器，只对电负性物质有响应，且电负性越强，灵敏度越高；（4）火焰光度检测器，对含硫、磷的有机化合物具有高选择性和高灵敏度。
液相色谱检测器：（1）紫外-可见检测器，灵敏度较高，通用性较好；（2）光电二极管列阵检测器；（3）荧光检测器，选择性强，适用于稠环芳烃、甾族化合物、酶、氨基酸、维生素、色素、蛋白质等荧光物质的测定；（4）电化学检测器，选择性非常高，只有容易氧化或还原的电活性物质才可被检测；（5）质谱检测器，充分利用质谱仪很强的物质鉴别能力，使其具有分离、定量和结构鉴定三大功能。
5. 气相、液相色谱的应用范围是什么？
气相色谱分析只限于气体和低沸点的稳定化合物，而液相色谱可以分析高沸点、高分子量的稳定或不稳定化合物。
6. 毛细管电泳的分离机制是什么？
以毛细管为分离通道，其表面带负电，与缓冲液接触时形成双电层，在高压电场作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动，从而形成电渗流。同时，在缓冲溶液中，带电粒子在电场作用下，以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。
7. 为什么毛细管电泳比普通电泳有更高的分离效率？
在毛细管电泳中，使用空心毛细管柱，无涡流扩散项，毛细管内壁也不涂渍固定液，消除了组分在固定相与流动相间平衡所需的时间，传质阻抗项趋零，而高效液相色谱中存在两种影响因素，因而CE 的柱效高于HPLC 。
8. 毛细管电泳的进样方式有哪几种？
（1）电动进样，把毛细管的进样端插入到样品溶液中，并加一外加电压时，组分就会因电迁移和电渗作用而进入管内。（2）压力进样，当毛细管的两端置于不同的压力环境中时，管中溶液即能流动，将样品带入（3）扩散进样，利用浓度差扩散原理将样品分子引入毛细管中。
9. 毛细管电泳的检测器有哪几种？各有何优点？
（1）紫外检测器，具有较高的选择性和灵敏度，对环境温度、流速波动、冲洗剂组成的变化不甚敏感。（2）激光诱导荧光检测器，具有目前最高的灵敏度。（3）化学发光检测器，背景效应低，灵敏度高。（4）电化学检测器，具有极高灵敏度和选择性。（5）质谱检测器，充分利用质谱仪很强的物质鉴别能力，使其具有分离、定量和结构鉴定三大功能。
10. 什么是芯片毛细管电泳？
芯片毛细管电泳技术就是将样品处理、进样、分离、检测均集成在一块几平方厘米的芯片上的一项微型实验室技
术，具有被分析的样品用量少、分析速度快、灵敏度高、体积小易携带、成本低等优点。毛细管电泳芯片的基体材料有玻璃片、硅片、塑料、陶瓷和硅橡胶等几种，玻璃是目前使用最多的芯片材料，这是因为它的成功应用主要与其所具有的良好的光学性质、散热性和绝缘性以及已研究透彻的表面性质。
11. 毛细管电泳应用在哪些方面？
（1）手性对映体的分离分析；（2）蛋白质的分离分析；（3）DNA 片段的分离分析；（4）糖类的分离分析。
第五章 质谱分析
1. 质谱法提供样品的何种信息？
质谱法提供样品电离后的气态离子的质荷比，并按质荷比记录其相对强度。所获结果即为质谱图。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。
2. 质谱法中离子有几哪种？
（1）电子轰击源，使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子。（2）化学电离源，通过离子——分子反应来进行。（3）场离子源，流经电极之间的样品分子由于价电子的量子隧道效应而发生电离。（4）ICP 源，样品进入高频感藕等离子体，产生局部高热，元素蒸发、激发成离子。（5）快原子轰击，高速电子撞击使惰性气体电离，经电场加速形成高速原子束，撞击涂有样品的金属板，使样品电离。⑥激光电离，将可吸收激光的物质与样品混合后照射激光，使蛋白质等生物大分子离子化。
3. 何谓TOFMS ？
TOFMS 即飞行时间质谱仪，由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短。
4. 质谱仪的基本结构？
质谱仪包括进样系统、电离系统、质量分析系统和检测系统。
第六章 核磁共振分析法
1、核磁共振波谱法的原理？
核自旋量子数I 0的原子核在磁场中产生核自旋能量分裂，形成不同的能级，在射频辐射的作用下，可使特定结构中的原子核实现共振跃迁。在特定磁场强度下，记录物质对射频信号吸收的位置和强度，就得到核磁共振谱。
2、核磁共振波谱法提供的信息是什么？
物质对射频信号吸收的位置和强度。由于屏蔽作用，会产生化学位移。根据化学位移，可以获得化合物电负性、键的各向异性及其他一些基本信息，从而确定化合物的结构。
3、NMR 中的500M 指的是什么？对应的磁场强度是多少？
500M 指的是射频频率，对应磁场强度为11.7500T 。
4、核磁共振成像的原理？
核磁共振成像依赖水中氢原子。当把人体放置于磁场中，用适当的电磁波照射它，使人体组织中的氢原子发生核磁共振。在射频脉冲停止后，已激发的氢原子核，将回复到磁场中原来的排列状态，同时释放出微弱的能量。原子核从激发状态回复到基态的过程叫弛豫过程，所用时间叫弛豫时间。然后检出响应信号，计算后重建人体内部三维图像。
5、核磁共振仪的结构组成？
磁铁、探头、射频发生器或场频扫描单元、信号接收放大及记录单元。
第一章 总 论（一）
1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？”
分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前, 并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成, 所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法, 即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学, 集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等), 利用一切可以利用的物质属性, 对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份) 。
分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展, 特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡; 氧化-还原平衡; 络合反应平衡) 理论的建立, 为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础, 使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃, 这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后, 由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等) 的广泛应用, 使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法, 分析质量得以大大提高, 分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代, 随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框, 开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有：
一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。
二、仪器分析（与化学分析比较）的特点： 1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL 、mg 级降低到仪器分析的g 、L 级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。
四、学习掌握的目标不同：化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
3. 何谓分析化学发展的“四要素”？为何“分析对象”处于中心位置？
（1）“四要素”为基础理论、实验方法、仪器技术、分析对象。（2）分析化学是研究分析方法的科学。每一个完整的、具体的分析方法都包括两个部分:测定对象和测定方法。测定方法是“基础理论”、“仪器技术”和“实验方法”的综合。任何具体的分析手段都是为对象服务的, 没有对象就谈不到方法。
4. “四要素” 所揭示的本质问题是什么？
本质是对象与属性之间的矛盾：“基础理论”、“仪器技术”和“实验方法”是测定方法，对象和方法是相互依存的, 它们是你中有我, 我中有你; 它们又是相互矛盾的, 任何一个具体的分析方法都是对象与方法的矛盾的统一。对象与方法共存在于分析工作的每个方面。分析化学研究的特殊矛盾就是对象与方法的矛盾。分析化学四要素间的关系是科学、技术与生产间的关系在分析学科上的特殊反映形式。
第一章 总 论（二）
1 什么是“微扰理论” ?
对一个测试对象施加一个微小的扰动，使其状态发产生某种特定的变化，从这种变化来测定该测试对象的化学状态参数（组成、形态、结构等信息）。
2 组成分析仪器的典型结构框图
3 仪器分析方法的分类依据是什么？
（1）根据激励/信号方式来分类分析仪器：
4 仪器分析与经典分析化学的区别是什么？
仪器分析的重要标志性特征，是采用精密仪器和实验方法来表征物质的化学参数。在“分析对象”上，与经典分析化学的区别是：（1）痕量、微量的组分含量。（2）样品复杂，样品量少（3） 样品品种多，来源广 5分析仪器的发展方向是什么？
仪器大众化(democratization) 和日用品化(commoditization) 的趋势将日益明显, 沿着miniaturization → microminiaturization →lab-on-a-chip (μTAS) 方向发展。作为研究尖端科学问题用的大型复杂精密仪器还会有一定需求, 但大量需要的将是功能强大的小型分析仪器。
第二章 光谱分析法（一）
1、什么是光谱分析法？
基于物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质的相互作用所建立起来的一类分析方法，称为光谱分析法。
2、发射光谱分析法中特征是什么？可分为哪几种？
发射光谱分析法的特征是光信号的产生来源于分析对象对激励信号（光信号）本身的吸收。可分为原子
发射光谱法、原子荧光法和分子发光法。（1）原子发射光谱法是依据分析对象的原子或离子在热或电激发下，发射出特征波长（频率）的光而进行元素定性和定量分析的方法。（2）原子荧光法：处于基态的原子吸收特征光谱的激发光能后，被激发到时激发态，然后从不稳定的激发态返回至基态，同时发射出与原激发波长相同或不同的光子，即为原子荧光，是光致二次发光。（3）分子发光法：处于基态的分子吸收能量（电、热、化学和光能等）被激发至激发态然后从不稳定的激发态返回到基态并出光子，据此原理建立的分析方法称为分子发光分析。
3、原子发射光谱法中的激发源有几种？何谓ICP ？
（1）原子发射光谱法中的激发源有：火焰、电弧（直流电弧、交流电弧）、高压火化、等离子体（电感耦合等离子，ICP ）、激光等。（2）电感耦合高频等离子体焰炬(Inductively Coupled Plasma,ICP)是原子光谱分析中一种广为采用的光源。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
4、原子发射光谱法中的定性、定量方法？
（1）光谱定性分析：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱。通过识别元素的一条或数条特征谱线的波长，可以进行元素定性分析。光谱定性分析常采用摄谱法（相板为检测器）和光电直读法。
（2）光谱定量分析主要是根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。Schiebe-Lomarkin 公式为I=acb (I为谱线强度，c 为被测元素尝试，b 为自吸系数) ，是定量分析的基本关系式。但在实际工作中常采用内标法可以减小前述因素对谱线强度的影响，提高光谱定量分析的准确度。
5、什么是分子荧光分析？
分子荧光分析是分子发光分析的一种。处于基态的分子吸收能量（电能、热能、化学能或光能等）后被激发为激发态。激发态不稳定，将很快衰变到基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射，这种现象称为“发光”。当分子处于单重激发态的最低振动能级时，去活化过程的一种形式是以10-9~10-7s 左右的短时间内发射一个光子返回基态，这一过程称为荧光发射。荧光的特征波长比它所吸收的特征波长要长。
6、什么是化学发光分析？
分子发光分析的一种。某些物质在进行化学反应时，由于吸收了反应时产生的化学能，而使反应产物分子激发至激发态，受激分子由激发态回到基态时，便发出一定波长的光。这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。利用化学发光反应而建立起来的分析方法称化学发光分析法。化学发光也属于发射光谱。
第二章 光谱分析法（二）
1、吸收光谱分析法的特征是什么？有可分为哪几种？
基于分析对象对激励信号（光信号）的吸收，引起激励信号强度的变化，依据这种变化与化学组成之间的关系所建立起来的一类光谱分析方法，称为吸收光谱分析法。可分为：
（1）Mossbauer 谱法：由与被测元素相同的同位素作为γ射线的发射源，使吸收体（样品）的原子核产生无反冲γ射线共振吸收所形成的光谱、光谱波长在射线区。从Mossbauer 谱可获得原子的氧化态和化学键、原子核周围电子云分布或邻近环境电荷分布的不对称性以及原子核处的有效磁场等信息。
（2）紫外 可见分光光度法：利用溶液中的分子或基团在紫外和可见光区产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸
收光谱，可用于定性和定量测定。
（3）原子吸收光谱法：利用待测元素气态原子对共振线的吸收进行定量测定的方法。其吸收机理是原子的外层电子能级跃迁，波长在紫外、可见和近红外区。
（4）红外光谱法：利转动吸收光谱来测定物质的成分和结构。用分子在红外区的振动-转动吸收光谱来测定物质的成分和结构。
（5）顺磁共振波谱法：在强磁场的作用下，值不同的磁电子的自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为磁量子数M x 值不同的磁能级，磁能级之间的跃迁吸收或发射微波区的电磁辐射。在这种吸收光谱中，不同化合物的耦合常数不同，可用来进行定性分析。根据耦合常数，可用来帮助结构的确定。
（6）核磁共振波谱法：在强磁场作用下，核自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为能量不同的核磁能级，核磁能级之间的跃迁吸收或发射射频区的电磁波。利用这种吸收光谱可进行有机化合物结构的鉴定，以及分子的动态效应、氢键的形成、互变异构反应等化学研究。
2、原子吸收发射光谱法中，为何要采用锐线光谱？
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看在此轮廓内不随作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K v 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓。这样，一定的K 0即可测出一定的原子浓度
3、紫外-可见分光光谱法中的定性、定量方法？
（1）不同物质结构不同或者说其分子能级的能量（各种能级能量总和）或能量间隔各异，因此不同物质将选择性地吸收不同波长或能量的外来辐射，这是紫外-可见分光光谱法中的定性分析的基础。对于已知物的鉴定，将试样的谱图与标样的谱图进行对照，或者与文献上的标准谱图进行对照。对于未知物结构的测定，如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图来进行查对：一种是查阅标准谱图的谱带索引，寻找与试样光谱吸收带相同的标准谱图；另一种是进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后再由化学分类索引查找标准谱图对照核实。（2）紫外-可见分光光谱法中的定量方法利用Lambert-Beer 定律：当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A 与其浓度和液层厚度成正比，即A=kbc，k 为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。
4、红外光谱分析可以提供何种信息？
红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。因此除了单原子分子和同核 分子，如Ne,He,O 2和H 2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收。红外吸收谱带的波数位置、波峰的数目及其强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分
子组成或其化学基团的含量有关，可用作进行定量分析和纯度鉴定。一些具体的红外光谙信息如下：
5、富立叶红外光谱分析仪与色散型红外光谱分析仪的主要区别是什么？
色散型红外光谱分析仪，由于采用了狭缝，能量受到限制，尤其在远红外区能量很弱；它的扫描速度太慢，使得一些动态的研究以及和其他仪器（如色谱）的联用发生困难；对一些吸收红外辐射很强的或者信号很弱的样品的测定及痕量组分的分析等，也受到一定的限制。
富立叶变换红外光谱仪，没有色散元件, 干涉不用狭缝，因而消除了狭缝对于通过它的光能的限制，可以同时获得光谱所有频率的全部信息。它具有许多优点：扫描速度快，测量时间短，可在1s 获得红外光谱，适于对快速反应过程的追踪，也便于和色谱法联用；灵敏度高，分辨本领高, 光谱范围广，可研究整个红外区；测定精度高.
第三章 电化学分析（一）
1、电极电位是如何产生的？如何测量？
（1）在电化学电池中赖以进行电极反应和产生电信号的部分称为电极，在电极与溶液两相界面上，由于带电质点的迁移形成了双电层，表现为电极电势，即为电极电位。（2）由于单个电极的电位无法直接测量，必须由一个能指示被测离子的活度变化的指示电极，和另一个电极电位在测量过程中保持恒定的参比（标准）电极组成电化学电池，然后测量其电动势，从电池电动势和标准电极的电位计算出被测电极的电极电位。
2、能斯特方程揭示了什么？
ϕ=ϕ︒+RT a O ln ，其中，ϕ0为标准电极电位；R 为摩尔气体常数(8.3145J/mol∙K); T为绝对温度；F zF a R
为Faraday 常数(96485C/mol)；z 为电子转移数；a 为活度。能斯特方程揭示了电极电势与溶液中相应离子活度之间的关系。
3、参比电极有哪几种？什么是离子选择性电极？
常用的参比电极有饱和甘汞电极和银/氯化银电极。离子选择性电极是一种电化学传感器，敏感膜是其主要组成部分。敏感膜是一个能分开两种电解质溶液，并对某类物质有选择性响应的薄膜。它能形成膜电位。
4、什么是电极的离子选择性系数？
离子选择电极除对某特定离子有响应外，溶液中共存离子对电极电位也有贡献。在相同的测定条件下，待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度与干扰离子活度的比值为电极的选择性系数。其值越小，表明电极的选择性越高。
5、电位分析法的优点是什么？
（1）选择性好。采用了对被测离子具有很高选择性的离子选择性电极后，共存离子干扰很小，对于一些复杂体系的试样往往不需要经过分离、掩蔽处理，就可以直接测定。
（2）操作简便、分析速度快：直接电位法所用仪器简单，易操作；离子选择性电极的响应速度快。
（3）检测限低、测量范围宽。检出限一般可以达到10-6mol/L，PH 电极可达到10-13mol/L。测量的浓度范围可达到4~6个数量级。
（4）易实现连续分析和自动分析。电极输出为电信号，无需转换就可直接放大和测量记录，易于实现自动分析，和工程过程的在线监控。
6、什么是电导分析？电导电流的性质是什么？
（1）在外加电场（通常为交流电压）的作用下，电解质溶液中的正负离子按它们的电荷、离子半径、介质粘度的大小来决定它们的运动速度（定向移动），便形成了溶液的电导。溶液的电导是所有离子电导的总和。溶液的电导与其浓度具有线性关系，用电导来指示溶液中离子的浓度就形成了电导分析法。
（2）电导电流中的电荷是由离子组成，而不是自由电子。当电流通过电极时会发生氧化或还原反应而改变电极附近溶液的组成，产生“极化”现象，从而造成电导测量的严重误差。采用交流电源可以减小或消除上述“极化”现象。
7、电导分析的应用范围如何？
电导分析的应用可分为直接测量被测溶液电导的直接电导法和利用滴定反应所引起的溶液电导的变化以确定反应化学计量点的电导滴定法。电导法除了普通分析外，还可用于某些物质的物理化学常数的测定。直接电导法还可应用于大气中有害气体的检测。
第三章 电化学分析（二）
1、极谱法和伏安法的特征是什么？
极谱法和伏安法是根据待测组分在电极上发生氧化还原反应形成电位-电流曲线进行测量的一类分析方法。采用表面作周期性连续更新的滴汞电极作为工件电极的称为极谱法。对于使用面积固定的悬汞、石墨、铂等电极作为工作电极的称为伏安法。
2、极谱法与伏安法的主要区别是什么？
伏安法与极谱法的最主要的区别特征是：前者采用的工作电极是固定电极面积的，而后者是连续更新的汞电极。
3、为什么直接极谱波是呈锯齿形的，而线性扫描伏安波呈光滑的曲线？
因为极谱法采用的是表面作周期性连续更新的滴汞电极作为工件电极，伏安法采用的是面积固定的悬汞、石墨、铂等电极作为工作电极。
4、什么是氧波，如何消除？
（1）极谱分析的溶液测定前通常都与空气接触，溶解在溶液中的氧能在滴汞上还原产生氧波，有两个氧极谱波：
O 2+2H++2e-=H2O 2 -0.2V(半波电位)
H 2O 2+2H++2e-=2 H2O -0.8V(半波电位)
（2）消除：
a) 通入惰性气体如H 2、N 2. 、CO 2（CO 2仅适于酸性溶液）
b) 在中性或碱性条件下加入Na 2SO 3, 还原O 2
c) 在弱酸性或碱性溶液中加入抗坏血酸。
d) 分析过程中通N 2保护（不是往溶液中通N 2）
5、方波伏安法和差分脉冲伏安的电压扫描波形有何区别？
方波伏安法是将频率为225~250Hz，振幅为10~30mV的方波电压叠加到直流线性扫描电压上。差分脉冲伏安法是在线性扫描的直流电压上，在每一滴汞的生长末期叠加一个振幅为5~100mV, 持续时间为40~80ms的方波脉冲电压。
6、什么是Faraday 电解定律？如何应用于库仑分析？
（1）Faraday 定律表示电解反应时，在电极上发生化学变化的物质的量m 与通过电解池的电量Q 成正比，用数学式表示为, 式中F 为1mol 元电荷的电量，称为Faraday 常数，M 是物质的摩尔质量，其为电极反应中的电子数。值与所取的基本单元有关；z 为电极反应中的电子数。
（2）电解分析是采用称量电解后铂阴极的增重来作定量，如果用电解过程中消耗的电量来定量，这就是库仑分析。库仑分析的基本要求是电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100%的电流效率。电量全部消耗在被测物质上。库仑分析的基本依据是Faraday 电解定律。
7、什么是库仑滴定？电重量分析法的应用范围？
库仑滴定，即为恒电流库仑法，是用恒电流电解产生滴定剂以滴定被测物质来进行定量分析的方法。电重量分析法是通过称量在电解过程中沉积于电极表面的待测物质质量为基础的电分析方法，可用于铜、汞、铅、锌、锰和镉等电解测定，有时可作为一种离子分离的手段。
第四章 色谱分析
1. 气相色谱分离机理是什么？
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
2. 高效液相色谱分离机理是什么？
在技术上，流动相改为高压输送，色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱，同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
3. 气相和液相色谱的进样方式有几种？
气相色谱进样器有注射器和六通阀，注射器一般用于液体样品。六通阀分为推拉式和旋转式，常用旋转式。液相色谱进样装置包括自动进样和手动进样装置，通常使用的有器和高压进样阀。
4. 气相和液相色谱的检测器有哪几种？各有何优点？
气相色谱中常用检测器：（1）热导池检测器，结构简单，性能稳定，线性范围宽，对无机和有机物质都有响应灵敏度适中；（2）氢火焰离子化检测器，结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，稳定性好，仅对含碳有机物有响应；（3）电子捕获检测器，只对电负性物质有响应，且电负性越强，灵敏度越高；（4）火焰光度检测器，对含硫、磷的有机化合物具有高选择性和高灵敏度。
液相色谱检测器：（1）紫外-可见检测器，灵敏度较高，通用性较好；（2）光电二极管列阵检测器；（3）荧光检测器，选择性强，适用于稠环芳烃、甾族化合物、酶、氨基酸、维生素、色素、蛋白质等荧光物质的测定；（4）电化学检测器，选择性非常高，只有容易氧化或还原的电活性物质才可被检测；（5）质谱检测器，充分利用质谱仪很强的物质鉴别能力，使其具有分离、定量和结构鉴定三大功能。
5. 气相、液相色谱的应用范围是什么？
气相色谱分析只限于气体和低沸点的稳定化合物，而液相色谱可以分析高沸点、高分子量的稳定或不稳定化合物。
6. 毛细管电泳的分离机制是什么？
以毛细管为分离通道，其表面带负电，与缓冲液接触时形成双电层，在高压电场作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动，从而形成电渗流。同时，在缓冲溶液中，带电粒子在电场作用下，以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。
7. 为什么毛细管电泳比普通电泳有更高的分离效率？
在毛细管电泳中，使用空心毛细管柱，无涡流扩散项，毛细管内壁也不涂渍固定液，消除了组分在固定相与流动相间平衡所需的时间，传质阻抗项趋零，而高效液相色谱中存在两种影响因素，因而CE 的柱效高于HPLC 。
8. 毛细管电泳的进样方式有哪几种？
（1）电动进样，把毛细管的进样端插入到样品溶液中，并加一外加电压时，组分就会因电迁移和电渗作用而进入管内。（2）压力进样，当毛细管的两端置于不同的压力环境中时，管中溶液即能流动，将样品带入（3）扩散进样，利用浓度差扩散原理将样品分子引入毛细管中。
9. 毛细管电泳的检测器有哪几种？各有何优点？
（1）紫外检测器，具有较高的选择性和灵敏度，对环境温度、流速波动、冲洗剂组成的变化不甚敏感。（2）激光诱导荧光检测器，具有目前最高的灵敏度。（3）化学发光检测器，背景效应低，灵敏度高。（4）电化学检测器，具有极高灵敏度和选择性。（5）质谱检测器，充分利用质谱仪很强的物质鉴别能力，使其具有分离、定量和结构鉴定三大功能。
10. 什么是芯片毛细管电泳？
芯片毛细管电泳技术就是将样品处理、进样、分离、检测均集成在一块几平方厘米的芯片上的一项微型实验室技
术，具有被分析的样品用量少、分析速度快、灵敏度高、体积小易携带、成本低等优点。毛细管电泳芯片的基体材料有玻璃片、硅片、塑料、陶瓷和硅橡胶等几种，玻璃是目前使用最多的芯片材料，这是因为它的成功应用主要与其所具有的良好的光学性质、散热性和绝缘性以及已研究透彻的表面性质。
11. 毛细管电泳应用在哪些方面？
（1）手性对映体的分离分析；（2）蛋白质的分离分析；（3）DNA 片段的分离分析；（4）糖类的分离分析。
第五章 质谱分析
1. 质谱法提供样品的何种信息？
质谱法提供样品电离后的气态离子的质荷比，并按质荷比记录其相对强度。所获结果即为质谱图。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。
2. 质谱法中离子有几哪种？
（1）电子轰击源，使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子。（2）化学电离源，通过离子——分子反应来进行。（3）场离子源，流经电极之间的样品分子由于价电子的量子隧道效应而发生电离。（4）ICP 源，样品进入高频感藕等离子体，产生局部高热，元素蒸发、激发成离子。（5）快原子轰击，高速电子撞击使惰性气体电离，经电场加速形成高速原子束，撞击涂有样品的金属板，使样品电离。⑥激光电离，将可吸收激光的物质与样品混合后照射激光，使蛋白质等生物大分子离子化。
3. 何谓TOFMS ？
TOFMS 即飞行时间质谱仪，由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短。
4. 质谱仪的基本结构？
质谱仪包括进样系统、电离系统、质量分析系统和检测系统。
第六章 核磁共振分析法
1、核磁共振波谱法的原理？
核自旋量子数I 0的原子核在磁场中产生核自旋能量分裂，形成不同的能级，在射频辐射的作用下，可使特定结构中的原子核实现共振跃迁。在特定磁场强度下，记录物质对射频信号吸收的位置和强度，就得到核磁共振谱。
2、核磁共振波谱法提供的信息是什么？
物质对射频信号吸收的位置和强度。由于屏蔽作用，会产生化学位移。根据化学位移，可以获得化合物电负性、键的各向异性及其他一些基本信息，从而确定化合物的结构。
3、NMR 中的500M 指的是什么？对应的磁场强度是多少？
500M 指的是射频频率，对应磁场强度为11.7500T 。
4、核磁共振成像的原理？
核磁共振成像依赖水中氢原子。当把人体放置于磁场中，用适当的电磁波照射它，使人体组织中的氢原子发生核磁共振。在射频脉冲停止后，已激发的氢原子核，将回复到磁场中原来的排列状态，同时释放出微弱的能量。原子核从激发状态回复到基态的过程叫弛豫过程，所用时间叫弛豫时间。然后检出响应信号，计算后重建人体内部三维图像。
5、核磁共振仪的结构组成？
磁铁、探头、射频发生器或场频扫描单元、信号接收放大及记录单元。