COD 的测定（快速密闭催化消解法）
试验步骤：
1、 取1ml 滤液(5000r/min条件下离心10min, 过滤) 于50ml 容量瓶中定容(稀释倍数由滤液
SCOD 的浓度而定，通常是稀释至1000－2500mg/L，选择消化液Ⅰ) ，从中量取3ml 于消
化管（注意干燥）中，每个样品做3个重复；同时以同量的蒸馏水代替样品，做空白试
验。
2、 依次加入1ml 掩蔽剂、3ml 消化液（注意准确）、5ml 催化剂（每加入一种试剂后都要
摇匀），旋紧密封塞，混匀。
3、 放入已预热到165℃的消解炉中，消解22min ，冷却。
4、 将样液移至150ml 锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消化管（至少洗3次，共约30ml ），冲洗液
移入锥形瓶中。
5、 加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由黄到蓝突变成红褐色为
终点，记录硫酸亚铁标准溶液用量（样品的记为V 1，空白对照的记为V 0）。
6、 滴定使用0.05 mol/LFeSO4：先配0.2mol/L FeSO 4，然后稀释得到（量取250mL0.2mol/L
FeSO 4于1000mL 容量瓶即得0.05 mol/LFeSO4，标定后使用）
标定方法：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr 2O 7)=0.2500mol/L）于250mL
锥形瓶中，加水稀释至55mL 左右，缓慢加入5mL 浓硫酸，混匀，冷却后，加入2－3滴
邻菲啰啉指示剂，用0.05 mol/LFeSO4滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即未
终点。
C[FeSO4]=0. 25*10/V
计算：
COD（mg ·L）＝（V 0-V 1）×C×8×1000×50/V2
V 1——滴定样品消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mL
V 0——滴定空白消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mL
V2――水样体积，mL ，本试验中V 2＝3mL
C ——硫酸亚铁标液的浓度，mol·L
50――水样的稀释倍数 -1-1
8――氧（1/2O）摩尔质量
V’——硫酸亚铁标准溶液的标定时，用去的硫酸亚铁溶液的体积，mL
试剂配制：
掩蔽剂：称取30.0g 硫酸汞（分析纯）溶于100mL 的10％硫酸中。
10％硫酸：取50mL 蒸馏水，缓慢加入10mL 浓硫酸，冷却后定容至100mL 。
催化剂：称取8.8g 分析纯硫酸银溶于1L 浓硫酸中。
消化液Ⅰ：称取19.6g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加
入200mL 浓硫酸，冷却后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度
c[1/6K2Cr 2O 7]=0.4mol·L，用于测COD 浓度在1000－2500mg·L的水样，滴定时用的硫酸
亚铁浓度为0.05mol·L。）
消化液Ⅱ：称取5.0g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加入
200mL 浓硫酸，冷却后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度
c[1/6K2Cr 2O 7]=0.1mol·L，用于测COD 浓度在500-1000mg·L的水样，滴定时用的硫酸亚
铁浓度为0.02mo l·L。）
消化液Ⅲ：称取2.45g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加
入200mL 浓硫酸，冷却后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度
c[1/6K2Cr 2O 7]=0.05mol·L，用于测COD 浓度在50mg·L以下的水样，滴定时用的硫酸亚
铁浓度为0.01mol·L。）
重铬酸钾标准溶液：（c[1/6 K2Cr 2O 7]=1mol·L）
称取经过130℃烘3～4h 的重铬酸钾（分析纯）49.031g ，溶于400mL 水中，必要时可
加热溶解，冷却后，稀释定容至1L ，摇匀备用。
重铬酸钾标准溶液：（c[1/6 K2Cr 2O 7]=0.1mol·L）
取c[1/6 K2Cr 2O 7]=1mol·L标准溶液10mL ，用蒸馏水稀释定容至100mL ，摇匀备用。
硫酸亚铁标准溶液：（c[FeSO4]=0.2mol·L）
称取FeSO 4·7H 2O （分析纯）55.6g ，加水和5mL 浓硫酸溶解，稀释定容至1L ，摇匀备用。
硫酸亚铁标准溶液：（c[FeSO4]=0.02mol·L） -1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1
量取c[FeSO4]=0.2mol·L -1的硫酸亚铁标准溶液100mL ，定容至1L ，摇匀备
用。
试亚铁灵指示剂（邻菲罗啉指示剂）：称取1.485g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸
亚铁（FeSO 4·7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶中。
碱度的溴甲酚绿－甲基红指示剂滴定法分析
1 主要仪器 三角瓶（150mL ）、电炉、量桶、半微量滴定管、移液管
2 试剂
2.1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水使用前煮沸15min ，冷却至室温备用。
2.2．甲基红：（0.1％）0.025甲基红溶于25mL 乙醇中
2.3．溴甲酚绿－甲基红：取25mg 溴甲酚绿和5mg 甲基红于25mL95％乙醇中
2.4．硫代硫酸钠溶液（0.1mol ·L 1／2Na 2S 203=0.0500mol·LNa 2S 2O 3）
2.5. 硼砂 （分析纯）
2.6．盐酸标准溶液（0.0200mol ·L）：用刻度吸管吸取8.3mL 浓HCl （ρ=1.19g／mL ），
并用蒸馏水稀释至1000mL ，此溶液浓度＝O.100mol ·L，储存备用。使用时，取200mL 以
蒸馏水定容至1000mL ，即为0.02mol ·L的HCl 溶液，其准确浓度标定如下：
称约0.3g （精确到0.0001g ）硼砂于锥形瓶中，加入无C02去离子水稀释约30mL ，加
入3滴甲基橙指示剂，用HCl 标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl 标准溶液的
用量（平行滴定三次）。按下式计算其推确浓度：
C=m/（0.1907xV ）
式中， C一盐酸溶液的浓度， mol·L； V一消耗的盐酸标准溶液体积， mL;
m －硼砂的质量
3. 步骤
水样经滤纸过滤或于5000r/min条件下离心10min ，取5mL 的上述滤液或上清液为样品，
样品的量以消耗HCl 标准溶液8～20mL 为宜。样品取平行试样两份，分别置于150mL 三角瓶。-1-1-1-1-1-1
加入30mL 无CO2蒸馏水稀释。
同时以等量的不含样品的无CO2蒸馏水为空白对照
4. 滴定步骤如下。
加入3滴溴甲酚绿－甲基红指示剂和硫代硫酸钠溶液（1/2Na2S 2O 3）1滴（后者用于排除
游离氯的干扰）。用0.0200mol ·L的HCl 标准溶液滴定至恰现淡红色，记录HCl 标准溶液
的用量V 1mL ，空白对照中消耗的HCl 量为V 0mL 。（平行滴定三次）。 -1
5. 计算
1．碱度
碱度（以mmol ·L计）=（V 1-V 0）*C/V2*1000
式中： C一－盐酸标准溶液的浓度， mo1·L
V1一－试样消耗盐酸标准溶液的体积， mL；
V 2一－试样的体积， mL；
V 0一－空白对照消耗HCl 标准溶液的体积， mL。
当试验结果以mgCaCO 3·L表示时，则上述浓度要乘以50，即：碱度（以mgCaCO 3·L计）＝碱度（以mmol·L计）x50 -1-1-1-1-1
VFA 的测定（蒸馏滴定法）
仪器：5mL 半微量滴定管、蒸氮仪、容量瓶、250mL 锥形瓶、5mL 移液管
试剂：0.02mol ·LNaOH 溶液、1mol ·LH 2SO 4溶液、1%酚酞
试验步骤：
1、 取2mL 滤液（5000r/min条件下离心10min ，过滤）于25mL 容量瓶中定容。
2、 取5mL 加入到蒸氮装置，同时加入5mL 催化剂（1mol ·LH 2SO 4溶液），蒸出100mL 溶液。
3、 向蒸出液中加入3滴酚酞，用0.02mol·L的NaOH 标准溶液滴定，溶液颜色由无色突
变成粉红色为终点，记录NaOH 溶液消耗量（V ）。
计算：
VFA （mg ·L，以乙酸计）=C×V×1000×60.5×12.5/VO
V ——滴定样品消耗的NaOH 标准溶液的体积，mL
C ——NaOH 标液的浓度，mol·L
V 0――试样的体积，mL ，本试验V 0＝5mL
12.5――待测液的稀释倍数
60.5――乙酸的分子量
试剂配制： -1-1-1-1-1-1
饱和NaOH 溶液：取约5mL 蒸馏水，加入NaOH 固体，边加边搅拌，使NaOH 溶于水中放出的热量尽快散失，直到溶液表面有晶体析出，即溶液达到饱和。待溶液冷却至室温，即可使用。 0.02mol·LNaOH 溶液：量取1mL NaOH饱和溶液至1000mL 容量瓶中，定容。
NaOH 溶液的标定：取约0.3g （精确到0.0001g ）硼酸，于250mL 锥形瓶中，加入30mL 无CO 2水溶解，加入3滴1％酚酞，用NaOH 溶液滴定，溶液颜色由无色突变成粉红色为终点，记录NaOH 溶液消耗量（V 0）。
C （NaOH ）（mol ·L）=M/（61.83×V0）
M——硼酸的质量，g
V 0——NaOH 溶液标定时，用去的NaOH 溶液的体积，mL
1mol·LH 2SO 4溶液：取60mL 浓硫酸，缓慢加入至1000mL 蒸馏水中，冷却，摇匀。
1%酚酞：取1.00g 酚酞，溶于60mL95％乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL ，转移至试剂瓶中备用。 -1-1-1
纳氏试剂光度法测定氨氮
一、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm 范围。
二、干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色或混浊亦影响比色。为此，须经过絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三、方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg·L（光度法），测定上限为2 mg·L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四、仪器
1. 分光光度计
2. pH 计。 -1-1-1
五 、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1） 纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。
① 称取20g 碘化钾溶于约100mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16 g氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和10g 碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2） 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6·4H2O ）溶于100mL 水中，加热
煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。
3） 氨标准贮备溶液：称取3.819g 经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH 4Cl ）溶于水中，
移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.0mg 氨氮。
4） 按标准使用溶液：移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。
六、步骤
（1） 校准曲线的绘制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL 铵标准使用液于50mL 比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
② 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的校准曲线。
（2） 水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg ），加入50mL 比色管中，稀释至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
② 分取适量经蒸馏处理后的馏出液，加入50mL 比色管中，加一定量1mol·L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。
（3） 空白试验
以无氨水代替水样，做全程序空白试验。
七、 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg ）。 氨氮（N ， mg·L）＝（m/v ） *1000
式中：m ——由校准曲线查得的氨氮量（mg ）;
v——水样体积（mL ）。
八、精密度和准确度
三个试验室分析含1.14-1.16mg·L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准差不超过9.5％；加标回收率范围为95％-104％。
四个实验室分析含1.81-3.06mg·L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准差不超过4.4％；加标回收率范围为94％-96％。
九、注意事项
① 纳氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
②滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。 -1-1-1-1
TS 、VS 实验步骤
仪器：恒温干燥箱；马弗炉；磁坩堝；干燥器；分析天平；
操作步骤：
将瓷坩堝用蒸馏水洗涤后在600摄氏度马弗炉灼烧一小时，待炉温降至100摄氏度后，取出瓷坩堝并于干燥器中冷却、称重。重复以上操作至恒重，记作a 克。
取新鲜污泥样1~2克（准确至0.0001g ），置于瓷坩堝，一起称重记作b 克。然后将含样品的瓷坩堝放入干燥箱，在105摄氏度左右干燥至恒重（24h ），质量记作c 克。
将含干燥后含样品的瓷坩堝在通风处燃烧至不再冒烟，然后放入马弗炉，在600摄氏度下灼烧2个小时，待炉温降至100摄氏度时，取出瓷坩堝在干燥器内冷却后称重，质量记作d 克。
计算
TS=[（c-a ）/m]*1000 (g/L)
VS=TS-灰分 （g/L）
灰分=[（d-a ）/m]*1000 (g/L)
m ——新鲜污泥的重量，m=b-a (g)。
污泥中的TS 和VS 常以百分率表示，可计算如下：
TS,%=(c-a)/(b-a)
灰分,%=（d-a ）/（b-a ）
VS,%=TS-灰分
TOC 的测定
仪器：油浴锅 调温电炉 计时表
试剂：
（1）0.8000mol·L（1/6K2Cr 2O 7）标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（分析纯）39.2245g 溶于水中，定容于1000ml 容量瓶中。
（2）H 2SO 4。（浓硫酸，分析纯）
（3）0.2 mol·L FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（化学纯）56.0g 溶于水中，加浓硫酸5ml ，稀释至1L 。
（4）邻啡罗啉指示剂。称取邻啡罗啉（分析纯）1.485g 与FeSO 4·7H2O 0.695g, 溶入100ml 水中，定容。
测定步骤：
（1）称取过0.149mm （100目）筛孔的风干样0.05g （看情况称取样品重量），精确到0.0001g ，放入硬质玻璃试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L（1/6K2Cr 2O 7）标准溶液5ml ，再加入5ml 浓硫酸，缓慢摇匀，管口盖上弯颈小漏斗。静止5分钟左右。 -1-1-1
（2）将油浴锅升温至170～180℃左右，将准备好的样品放入油浴锅中，控制温度在175℃，待试管内液体沸腾时开始计时，煮沸5分钟，注意控制好时间，时间到后取出放在试管架上冷却。
（3）冷却后，将试管内容物倾入150ml 三角瓶中，用蒸馏水洗净试管内部及小漏斗，使三角瓶内的液体总体积为60～70ml 。加入2～3滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol·L FeSO4溶液滴定，滴定过程中不断摇动三角瓶，溶液的颜色变化为橙黄→蓝绿→砖红色，砖红色即为滴定终点。此时需要记录FeSO 4滴定毫升数（V ）。每个样品一般做3个平行。 结果计算：
样品有机碳（g·kg）=-1-1c ⨯5⨯(V 0-V )⨯10-3⨯3. 0⨯1. 1⨯1000 V 0
-1公式中：c----0.8000mol·L（1/6K2Cr 2O 7）标准溶液浓度
5----重铬酸钾标准溶液加入的体积（ml ）
V0----空白滴定用去FeSO 4体积（ml ）
V---样品滴定用去FeSO 4体积（ml ）
-1 3.0---1/4 碳原子的摩尔质量（g·mol）
10-3---将ml 换成L
1.1----氧化校正系数
m----烘干样质量，即风干样×（1-含水率）
样品有机质（g·kg）=样品有机碳（g·kg）×1.724 -1-1
污泥或餐厨N 、P 、K 、Na
仪器：蒸氮装置、火焰光度计、开氏瓶（提前洗净烘干）
试剂：硫酸、双氧水
称取污泥或餐厨60度烘干样0.3000g 于开氏瓶中，尽量全称在瓶底，加入8ml 浓硫酸，冲下粘在壁上的污泥，瓶口加小漏斗，在电炉上慢慢升温至硫酸冒烟，加入8滴H 2O 2，轻轻摇动开氏瓶，加热10min 后，关电炉，稍冷后加6滴H 2O 2，重复多次，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min ，除尽H 2O 2。冷却，转入100ml 容量瓶。
取10ml 蒸氮（烧瓶里的蒸馏水加2滴浓硫酸和定氮指示剂，呈红色），加入约5mL10％NaOH ，用10mL2％硼酸接收蒸出液，滴定蓝变红
仪器：消煮炉 半微量定氮装置 半微量滴定管
试剂：浓硫酸（化学纯）
30%过氧化氢
氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液 称取40g 氢氧化学纯）溶于100ml 水中。
20g·L硼酸：称取2g （或20g ）硼酸溶于100ml （或1000ml ）约60°的水中，，加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml ，一般呈微红色，此试剂宜现配现用，不宜久放。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶入100ml 95%乙醇中。 硫酸[c(1/2H2SO 4)=0.01 mol·L]标准溶液：配置和标定方法为，
测定步骤：
（1）吸取消煮清夜5ml （量视情况而定）于蒸馏瓶内，再加入10ml40%氢氧化钠，用水清洗，用夹子夹紧入口。于150ml 锥形瓶中，加入5ml 硼酸指示混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸叶面3～4cm 处，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml 时，即蒸馏完毕，取下。
（2）用c(1/2H2SO 4)=0.01 mol·L标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为紫红色。记录所用酸标准溶液的体积V （ml ）。空白测定所用酸标准溶液的体积V 0，一般不超过0.4ml 。 结果计算： -1-1-1
全氮（N ）（%）=(V -V 0)⨯c ⨯0. 014⨯D ⨯100 m ⨯1-X 0式中：
V----试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（ml ）
V 0----空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（ml ）
c----酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
0.014----氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）
D----分取倍数，定容体积/分取体积
m----称取风干样质量，单位为克（g ）
X0----风干样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。
取2ml 到50ml 容量瓶测磷；(不测)
直接测钾、钠
K 的检测：
仪器：火焰光度计 实验室常用仪器
试剂：
1mg/mL钾标准储备溶液： 称取1.9067g 经105℃烘2小时的氯化钾，用水溶解后定容至1L 。此溶液1ml 含钾1mg ，放于塑料瓶中。
100ug/ml 钾标准溶液：吸取10.00ml 钾标准贮备液于100ml 容量瓶中，用水定容，此溶液1ml 含钾100ug 。
步骤:
（1）吸取消煮液澄清液或者滤液5ml 于50ml 容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器显示值。每测量5个样品后须用标准溶液校正仪器。
（2）标准曲线绘制
吸取钾标准溶液0,2.50,5.00,7.50,10.00ml 分别置于5个50ml 容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1ml 含钾（K ）0,5.00,10.00,15.00,20.00ug 的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器显示值，绘制标准曲线方程。
结果计算：
全钾（K 2O ）(%)=c ⨯V ⨯D ⨯1. 20⨯10-4 m ⨯1-X 0式中：
c----由标准曲线方程求得测定钾浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）
V----测定体积，本操作为50ml
D----分取倍数，定容体积/分取体积，100/5
m----风干试样质量，单位为克（g ）
X 0----风干试样含水量
1.20----将钾（K ）换算成氧化钾（K 2O ）的因数
10----将ug/g换算为质量分数的因数
-4
Na +测定方法
（1）Na 标准溶液（C Na+=1000mg·L）配制
称取150℃烘干2h 的NaCl （优级纯）2.5422g ，溶于1000mL 容量瓶定容摇匀。
（2）标准曲线绘制
分别取Na 标准溶液（C Na+=1000mg·L）0mL 、0.5mL 、1mL 、2mL 、3mL 、5mL 、7mL 、10mL 加入到100mL 容量瓶中，加水定容，得到浓度分别为0mg·L、5mg·L、10mg·L、20mg·L、30mg·L、50mg·L、70mg·L、100mg·L标准溶液。
（3）待测液制备
取1mL 滤液（7000r ，15min ），定容至50mL ，待测。
（4）测量样品的钠离子浓度
a 、调试火焰光度计。
b 、依次测量标准溶液。
c 、根据每个标准液浓度及其相应读数，绘制标准曲线。
d 、测出未知样品的读数，在标准曲线中查出样品浓度。
（5）计算方法： -1-1-1-1-1-1-1-1+-1+-1
样品Na +浓度(mg ⋅L -1) =水样定容量⨯c 原水样量
-1式中：c ——标准曲线中求得的样品浓度，mg·L
COD 的测定（快速密闭催化消解法）
试验步骤：
1、 取1ml 滤液(5000r/min条件下离心10min, 过滤) 于50ml 容量瓶中定容(稀释倍数由滤液
SCOD 的浓度而定，通常是稀释至1000－2500mg/L，选择消化液Ⅰ) ，从中量取3ml 于消
化管（注意干燥）中，每个样品做3个重复；同时以同量的蒸馏水代替样品，做空白试
验。
2、 依次加入1ml 掩蔽剂、3ml 消化液（注意准确）、5ml 催化剂（每加入一种试剂后都要
摇匀），旋紧密封塞，混匀。
3、 放入已预热到165℃的消解炉中，消解22min ，冷却。
4、 将样液移至150ml 锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消化管（至少洗3次，共约30ml ），冲洗液
移入锥形瓶中。
5、 加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由黄到蓝突变成红褐色为
终点，记录硫酸亚铁标准溶液用量（样品的记为V 1，空白对照的记为V 0）。
6、 滴定使用0.05 mol/LFeSO4：先配0.2mol/L FeSO 4，然后稀释得到（量取250mL0.2mol/L
FeSO 4于1000mL 容量瓶即得0.05 mol/LFeSO4，标定后使用）
标定方法：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr 2O 7)=0.2500mol/L）于250mL
锥形瓶中，加水稀释至55mL 左右，缓慢加入5mL 浓硫酸，混匀，冷却后，加入2－3滴
邻菲啰啉指示剂，用0.05 mol/LFeSO4滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即未
终点。
C[FeSO4]=0. 25*10/V
计算：
COD（mg ·L）＝（V 0-V 1）×C×8×1000×50/V2
V 1——滴定样品消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mL
V 0——滴定空白消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积，mL
V2――水样体积，mL ，本试验中V 2＝3mL
C ——硫酸亚铁标液的浓度，mol·L
50――水样的稀释倍数 -1-1
8――氧（1/2O）摩尔质量
V’——硫酸亚铁标准溶液的标定时，用去的硫酸亚铁溶液的体积，mL
试剂配制：
掩蔽剂：称取30.0g 硫酸汞（分析纯）溶于100mL 的10％硫酸中。
10％硫酸：取50mL 蒸馏水，缓慢加入10mL 浓硫酸，冷却后定容至100mL 。
催化剂：称取8.8g 分析纯硫酸银溶于1L 浓硫酸中。
消化液Ⅰ：称取19.6g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加
入200mL 浓硫酸，冷却后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度
c[1/6K2Cr 2O 7]=0.4mol·L，用于测COD 浓度在1000－2500mg·L的水样，滴定时用的硫酸
亚铁浓度为0.05mol·L。）
消化液Ⅱ：称取5.0g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加入
200mL 浓硫酸，冷却后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度
c[1/6K2Cr 2O 7]=0.1mol·L，用于测COD 浓度在500-1000mg·L的水样，滴定时用的硫酸亚
铁浓度为0.02mo l·L。）
消化液Ⅲ：称取2.45g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于500mL 水中，加
入200mL 浓硫酸，冷却后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。（该溶液浓度
c[1/6K2Cr 2O 7]=0.05mol·L，用于测COD 浓度在50mg·L以下的水样，滴定时用的硫酸亚
铁浓度为0.01mol·L。）
重铬酸钾标准溶液：（c[1/6 K2Cr 2O 7]=1mol·L）
称取经过130℃烘3～4h 的重铬酸钾（分析纯）49.031g ，溶于400mL 水中，必要时可
加热溶解，冷却后，稀释定容至1L ，摇匀备用。
重铬酸钾标准溶液：（c[1/6 K2Cr 2O 7]=0.1mol·L）
取c[1/6 K2Cr 2O 7]=1mol·L标准溶液10mL ，用蒸馏水稀释定容至100mL ，摇匀备用。
硫酸亚铁标准溶液：（c[FeSO4]=0.2mol·L）
称取FeSO 4·7H 2O （分析纯）55.6g ，加水和5mL 浓硫酸溶解，稀释定容至1L ，摇匀备用。
硫酸亚铁标准溶液：（c[FeSO4]=0.02mol·L） -1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1
量取c[FeSO4]=0.2mol·L -1的硫酸亚铁标准溶液100mL ，定容至1L ，摇匀备
用。
试亚铁灵指示剂（邻菲罗啉指示剂）：称取1.485g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸
亚铁（FeSO 4·7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶中。
碱度的溴甲酚绿－甲基红指示剂滴定法分析
1 主要仪器 三角瓶（150mL ）、电炉、量桶、半微量滴定管、移液管
2 试剂
2.1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水使用前煮沸15min ，冷却至室温备用。
2.2．甲基红：（0.1％）0.025甲基红溶于25mL 乙醇中
2.3．溴甲酚绿－甲基红：取25mg 溴甲酚绿和5mg 甲基红于25mL95％乙醇中
2.4．硫代硫酸钠溶液（0.1mol ·L 1／2Na 2S 203=0.0500mol·LNa 2S 2O 3）
2.5. 硼砂 （分析纯）
2.6．盐酸标准溶液（0.0200mol ·L）：用刻度吸管吸取8.3mL 浓HCl （ρ=1.19g／mL ），
并用蒸馏水稀释至1000mL ，此溶液浓度＝O.100mol ·L，储存备用。使用时，取200mL 以
蒸馏水定容至1000mL ，即为0.02mol ·L的HCl 溶液，其准确浓度标定如下：
称约0.3g （精确到0.0001g ）硼砂于锥形瓶中，加入无C02去离子水稀释约30mL ，加
入3滴甲基橙指示剂，用HCl 标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl 标准溶液的
用量（平行滴定三次）。按下式计算其推确浓度：
C=m/（0.1907xV ）
式中， C一盐酸溶液的浓度， mol·L； V一消耗的盐酸标准溶液体积， mL;
m －硼砂的质量
3. 步骤
水样经滤纸过滤或于5000r/min条件下离心10min ，取5mL 的上述滤液或上清液为样品，
样品的量以消耗HCl 标准溶液8～20mL 为宜。样品取平行试样两份，分别置于150mL 三角瓶。-1-1-1-1-1-1
加入30mL 无CO2蒸馏水稀释。
同时以等量的不含样品的无CO2蒸馏水为空白对照
4. 滴定步骤如下。
加入3滴溴甲酚绿－甲基红指示剂和硫代硫酸钠溶液（1/2Na2S 2O 3）1滴（后者用于排除
游离氯的干扰）。用0.0200mol ·L的HCl 标准溶液滴定至恰现淡红色，记录HCl 标准溶液
的用量V 1mL ，空白对照中消耗的HCl 量为V 0mL 。（平行滴定三次）。 -1
5. 计算
1．碱度
碱度（以mmol ·L计）=（V 1-V 0）*C/V2*1000
式中： C一－盐酸标准溶液的浓度， mo1·L
V1一－试样消耗盐酸标准溶液的体积， mL；
V 2一－试样的体积， mL；
V 0一－空白对照消耗HCl 标准溶液的体积， mL。
当试验结果以mgCaCO 3·L表示时，则上述浓度要乘以50，即：碱度（以mgCaCO 3·L计）＝碱度（以mmol·L计）x50 -1-1-1-1-1
VFA 的测定（蒸馏滴定法）
仪器：5mL 半微量滴定管、蒸氮仪、容量瓶、250mL 锥形瓶、5mL 移液管
试剂：0.02mol ·LNaOH 溶液、1mol ·LH 2SO 4溶液、1%酚酞
试验步骤：
1、 取2mL 滤液（5000r/min条件下离心10min ，过滤）于25mL 容量瓶中定容。
2、 取5mL 加入到蒸氮装置，同时加入5mL 催化剂（1mol ·LH 2SO 4溶液），蒸出100mL 溶液。
3、 向蒸出液中加入3滴酚酞，用0.02mol·L的NaOH 标准溶液滴定，溶液颜色由无色突
变成粉红色为终点，记录NaOH 溶液消耗量（V ）。
计算：
VFA （mg ·L，以乙酸计）=C×V×1000×60.5×12.5/VO
V ——滴定样品消耗的NaOH 标准溶液的体积，mL
C ——NaOH 标液的浓度，mol·L
V 0――试样的体积，mL ，本试验V 0＝5mL
12.5――待测液的稀释倍数
60.5――乙酸的分子量
试剂配制： -1-1-1-1-1-1
饱和NaOH 溶液：取约5mL 蒸馏水，加入NaOH 固体，边加边搅拌，使NaOH 溶于水中放出的热量尽快散失，直到溶液表面有晶体析出，即溶液达到饱和。待溶液冷却至室温，即可使用。 0.02mol·LNaOH 溶液：量取1mL NaOH饱和溶液至1000mL 容量瓶中，定容。
NaOH 溶液的标定：取约0.3g （精确到0.0001g ）硼酸，于250mL 锥形瓶中，加入30mL 无CO 2水溶解，加入3滴1％酚酞，用NaOH 溶液滴定，溶液颜色由无色突变成粉红色为终点，记录NaOH 溶液消耗量（V 0）。
C （NaOH ）（mol ·L）=M/（61.83×V0）
M——硼酸的质量，g
V 0——NaOH 溶液标定时，用去的NaOH 溶液的体积，mL
1mol·LH 2SO 4溶液：取60mL 浓硫酸，缓慢加入至1000mL 蒸馏水中，冷却，摇匀。
1%酚酞：取1.00g 酚酞，溶于60mL95％乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL ，转移至试剂瓶中备用。 -1-1-1
纳氏试剂光度法测定氨氮
一、方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm 范围。
二、干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色或混浊亦影响比色。为此，须经过絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三、方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg·L（光度法），测定上限为2 mg·L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四、仪器
1. 分光光度计
2. pH 计。 -1-1-1
五 、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1） 纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。
① 称取20g 碘化钾溶于约100mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16 g氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和10g 碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2） 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6·4H2O ）溶于100mL 水中，加热
煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。
3） 氨标准贮备溶液：称取3.819g 经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH 4Cl ）溶于水中，
移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.0mg 氨氮。
4） 按标准使用溶液：移取5.00mL 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。
六、步骤
（1） 校准曲线的绘制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL 铵标准使用液于50mL 比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
② 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量对校正吸光度的校准曲线。
（2） 水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg ），加入50mL 比色管中，稀释至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
② 分取适量经蒸馏处理后的馏出液，加入50mL 比色管中，加一定量1mol·L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。
（3） 空白试验
以无氨水代替水样，做全程序空白试验。
七、 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg ）。 氨氮（N ， mg·L）＝（m/v ） *1000
式中：m ——由校准曲线查得的氨氮量（mg ）;
v——水样体积（mL ）。
八、精密度和准确度
三个试验室分析含1.14-1.16mg·L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准差不超过9.5％；加标回收率范围为95％-104％。
四个实验室分析含1.81-3.06mg·L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准差不超过4.4％；加标回收率范围为94％-96％。
九、注意事项
① 纳氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
②滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。 -1-1-1-1
TS 、VS 实验步骤
仪器：恒温干燥箱；马弗炉；磁坩堝；干燥器；分析天平；
操作步骤：
将瓷坩堝用蒸馏水洗涤后在600摄氏度马弗炉灼烧一小时，待炉温降至100摄氏度后，取出瓷坩堝并于干燥器中冷却、称重。重复以上操作至恒重，记作a 克。
取新鲜污泥样1~2克（准确至0.0001g ），置于瓷坩堝，一起称重记作b 克。然后将含样品的瓷坩堝放入干燥箱，在105摄氏度左右干燥至恒重（24h ），质量记作c 克。
将含干燥后含样品的瓷坩堝在通风处燃烧至不再冒烟，然后放入马弗炉，在600摄氏度下灼烧2个小时，待炉温降至100摄氏度时，取出瓷坩堝在干燥器内冷却后称重，质量记作d 克。
计算
TS=[（c-a ）/m]*1000 (g/L)
VS=TS-灰分 （g/L）
灰分=[（d-a ）/m]*1000 (g/L)
m ——新鲜污泥的重量，m=b-a (g)。
污泥中的TS 和VS 常以百分率表示，可计算如下：
TS,%=(c-a)/(b-a)
灰分,%=（d-a ）/（b-a ）
VS,%=TS-灰分
TOC 的测定
仪器：油浴锅 调温电炉 计时表
试剂：
（1）0.8000mol·L（1/6K2Cr 2O 7）标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（分析纯）39.2245g 溶于水中，定容于1000ml 容量瓶中。
（2）H 2SO 4。（浓硫酸，分析纯）
（3）0.2 mol·L FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（化学纯）56.0g 溶于水中，加浓硫酸5ml ，稀释至1L 。
（4）邻啡罗啉指示剂。称取邻啡罗啉（分析纯）1.485g 与FeSO 4·7H2O 0.695g, 溶入100ml 水中，定容。
测定步骤：
（1）称取过0.149mm （100目）筛孔的风干样0.05g （看情况称取样品重量），精确到0.0001g ，放入硬质玻璃试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L（1/6K2Cr 2O 7）标准溶液5ml ，再加入5ml 浓硫酸，缓慢摇匀，管口盖上弯颈小漏斗。静止5分钟左右。 -1-1-1
（2）将油浴锅升温至170～180℃左右，将准备好的样品放入油浴锅中，控制温度在175℃，待试管内液体沸腾时开始计时，煮沸5分钟，注意控制好时间，时间到后取出放在试管架上冷却。
（3）冷却后，将试管内容物倾入150ml 三角瓶中，用蒸馏水洗净试管内部及小漏斗，使三角瓶内的液体总体积为60～70ml 。加入2～3滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol·L FeSO4溶液滴定，滴定过程中不断摇动三角瓶，溶液的颜色变化为橙黄→蓝绿→砖红色，砖红色即为滴定终点。此时需要记录FeSO 4滴定毫升数（V ）。每个样品一般做3个平行。 结果计算：
样品有机碳（g·kg）=-1-1c ⨯5⨯(V 0-V )⨯10-3⨯3. 0⨯1. 1⨯1000 V 0
-1公式中：c----0.8000mol·L（1/6K2Cr 2O 7）标准溶液浓度
5----重铬酸钾标准溶液加入的体积（ml ）
V0----空白滴定用去FeSO 4体积（ml ）
V---样品滴定用去FeSO 4体积（ml ）
-1 3.0---1/4 碳原子的摩尔质量（g·mol）
10-3---将ml 换成L
1.1----氧化校正系数
m----烘干样质量，即风干样×（1-含水率）
样品有机质（g·kg）=样品有机碳（g·kg）×1.724 -1-1
污泥或餐厨N 、P 、K 、Na
仪器：蒸氮装置、火焰光度计、开氏瓶（提前洗净烘干）
试剂：硫酸、双氧水
称取污泥或餐厨60度烘干样0.3000g 于开氏瓶中，尽量全称在瓶底，加入8ml 浓硫酸，冲下粘在壁上的污泥，瓶口加小漏斗，在电炉上慢慢升温至硫酸冒烟，加入8滴H 2O 2，轻轻摇动开氏瓶，加热10min 后，关电炉，稍冷后加6滴H 2O 2，重复多次，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min ，除尽H 2O 2。冷却，转入100ml 容量瓶。
取10ml 蒸氮（烧瓶里的蒸馏水加2滴浓硫酸和定氮指示剂，呈红色），加入约5mL10％NaOH ，用10mL2％硼酸接收蒸出液，滴定蓝变红
仪器：消煮炉 半微量定氮装置 半微量滴定管
试剂：浓硫酸（化学纯）
30%过氧化氢
氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液 称取40g 氢氧化学纯）溶于100ml 水中。
20g·L硼酸：称取2g （或20g ）硼酸溶于100ml （或1000ml ）约60°的水中，，加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml ，一般呈微红色，此试剂宜现配现用，不宜久放。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶入100ml 95%乙醇中。 硫酸[c(1/2H2SO 4)=0.01 mol·L]标准溶液：配置和标定方法为，
测定步骤：
（1）吸取消煮清夜5ml （量视情况而定）于蒸馏瓶内，再加入10ml40%氢氧化钠，用水清洗，用夹子夹紧入口。于150ml 锥形瓶中，加入5ml 硼酸指示混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸叶面3～4cm 处，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml 时，即蒸馏完毕，取下。
（2）用c(1/2H2SO 4)=0.01 mol·L标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为紫红色。记录所用酸标准溶液的体积V （ml ）。空白测定所用酸标准溶液的体积V 0，一般不超过0.4ml 。 结果计算： -1-1-1
全氮（N ）（%）=(V -V 0)⨯c ⨯0. 014⨯D ⨯100 m ⨯1-X 0式中：
V----试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（ml ）
V 0----空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（ml ）
c----酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
0.014----氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）
D----分取倍数，定容体积/分取体积
m----称取风干样质量，单位为克（g ）
X0----风干样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。
取2ml 到50ml 容量瓶测磷；(不测)
直接测钾、钠
K 的检测：
仪器：火焰光度计 实验室常用仪器
试剂：
1mg/mL钾标准储备溶液： 称取1.9067g 经105℃烘2小时的氯化钾，用水溶解后定容至1L 。此溶液1ml 含钾1mg ，放于塑料瓶中。
100ug/ml 钾标准溶液：吸取10.00ml 钾标准贮备液于100ml 容量瓶中，用水定容，此溶液1ml 含钾100ug 。
步骤:
（1）吸取消煮液澄清液或者滤液5ml 于50ml 容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器显示值。每测量5个样品后须用标准溶液校正仪器。
（2）标准曲线绘制
吸取钾标准溶液0,2.50,5.00,7.50,10.00ml 分别置于5个50ml 容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1ml 含钾（K ）0,5.00,10.00,15.00,20.00ug 的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器显示值，绘制标准曲线方程。
结果计算：
全钾（K 2O ）(%)=c ⨯V ⨯D ⨯1. 20⨯10-4 m ⨯1-X 0式中：
c----由标准曲线方程求得测定钾浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）
V----测定体积，本操作为50ml
D----分取倍数，定容体积/分取体积，100/5
m----风干试样质量，单位为克（g ）
X 0----风干试样含水量
1.20----将钾（K ）换算成氧化钾（K 2O ）的因数
10----将ug/g换算为质量分数的因数
-4
Na +测定方法
（1）Na 标准溶液（C Na+=1000mg·L）配制
称取150℃烘干2h 的NaCl （优级纯）2.5422g ，溶于1000mL 容量瓶定容摇匀。
（2）标准曲线绘制
分别取Na 标准溶液（C Na+=1000mg·L）0mL 、0.5mL 、1mL 、2mL 、3mL 、5mL 、7mL 、10mL 加入到100mL 容量瓶中，加水定容，得到浓度分别为0mg·L、5mg·L、10mg·L、20mg·L、30mg·L、50mg·L、70mg·L、100mg·L标准溶液。
（3）待测液制备
取1mL 滤液（7000r ，15min ），定容至50mL ，待测。
（4）测量样品的钠离子浓度
a 、调试火焰光度计。
b 、依次测量标准溶液。
c 、根据每个标准液浓度及其相应读数，绘制标准曲线。
d 、测出未知样品的读数，在标准曲线中查出样品浓度。
（5）计算方法： -1-1-1-1-1-1-1-1+-1+-1
样品Na +浓度(mg ⋅L -1) =水样定容量⨯c 原水样量
-1式中：c ——标准曲线中求得的样品浓度，mg·L