实验七 聚合物耐热性的测定
一、实验目的
1．测定塑料热变形温度
2．掌握塑料热变形温度测定仪的使用方法
二、实验原理
负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一，现在世界各国的大部分塑料产品的标准中，都有负荷变形温度这一指标作为产品质量控制，但它不是最高使用温度，最高使用温度应根据制品的受力情况及使用要求等因素来确定。 原理 塑料试样放在跨距为100mm的支座上，将其放在一种合适的液体传热介质中，并在两支座的中点处，对其施加特定的静弯曲负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，在等速升温条件下，在负载下试样弯曲变形达到规定值时的温度，为热变形温度。
三、实验设备
热变形温度试验仪 RW--3型
四、实验试样
试样是截面为矩形的长方体。 长：L，宽：b，高：h，单位为mm 1) 模塑试样： 长×宽×高=120mm×l0mm×l5mm 2) 板材试样： 长×宽×高=120mm×(3-13)mm×l5mm
3) 特殊情况： 长×宽×高=120mm×(3-13)mm×(9.8-15)mm
试样表面平整、光滑、无气泡、无锯齿切割痕迹、凹痕和飞边等缺陷。 本实验长方体试样尺寸为：L×b×h=120mm×l0mm×l5mm
五、实验条件
1．温度：本实验升温速率为120℃/h(12±1℃/6min)．
2．荷重的选择：本实验加载砝码为 负载杆＋托盘＋A＋B＋C砝码。 3．试样弯曲变形量：本实验为0．21nlm(可参考表4—1)。 4．每组试样为2个，同时测定。
六、实验步骤
1．升温，并开动搅拌器慢速搅拌。起始温度应低于该材料软化点温度50℃。 2．试样的安装：将试样水平放在未加负荷的负载杆压头下，与支架底座接触的试样表面应平整。
3．插入温度计，使温度计水银球与试样相距在3mm以内，但不能接触试样。 4．将支架小心浸入浴糟内，试样位于液面下35mm以下，但不能接触浴糟
底(此时要停止搅拌，待确定放好了支架以后，再进行搅拌。
5．加砝码A+C+D，调节变形测量装置，百分表轻轻接触到砝码盘下，记下百分表的初始读数或调为0。
6．按下升温速度旋钮正2，以120℃/h(12℃/6min)升温速度均匀升温，慢慢旋动搅拌器开关，让搅拌速度加快，以液体不产生剧烈振动为准。
7．当百分表显示弯曲变形量达到0.21mm时，应迅速记录此时的温度。此温度则为该材料的热变形温度。
七、实验数据处理
1．试样的热变形温度以两个试样的算术平均值表示。如果同组试样测定结果之差大于2℃时，则实验无效，必须重做。
2．试样高度与试样变形量关系，如表7-1
八、影响因素
1．负荷热变形温度在测定过程中，负荷的大小对其影响较大，很明显，当试样受到的弯曲应力大时，所测得的热变形温度就低，反之则高。因此在测量试样尺寸时必须精确，要求准确至0.02mm，这样才能保证计算出来的负荷力的准确。
2．升温速度的快慢，直接影响到试样本身的温度状况，升温速度快，则试样本身的温度滞后于介质温度较多，即试样本身的温度比介质的温度低得多，因此所获得的热变形温度也就偏高，反之偏低。所以，在具体操作时，必须采用12℃/6min的升温速率，以消除测试过程中不同阶段的不同升温速率所带来的影响。
3．对于某些材料，采用模塑方法制备试样，其模塑条件应按标准规定执行或按有关方面商定，模塑条件的不同对其测试结果影响较大。试样是否进行退火处理对测试结果影响也较大，试样进行退火处理后，可以消除试样在加工过程中所产生的内应力，可使测试结果有较好的重现性。对于某些材料，退火处理后其
热变形温度有所提高，如聚苯乙烯，进行试样退火处理后，其热变形温度可提高10多度。
九、实验报告
1．实验名称、日期、人员 2．简述原理和意义 3．实验设备 4．实验试样
5．原始记录及实验结果 6．现象分析、讨论
实验六 PVC及PP的热老化试验
一、实验目的
1．掌握塑料热空气老化试验方法的基本要求 2．学会热空气老化试验的一般方法
二、实验原理
塑料(材料)在加工成型、贮存、运输和使用过程中都不可避免地要在空气环境中受到热与氧的作用，致使发生热氧老化，导致其性能降低，以致完全丧失使用价值。热空气曝露试验是用于评定材料耐热老化性能的一种简便的人工模似加速环境试验方法，目的是在较短时间内评定材料对高温的适应性以及材料高温适应性的相互比较。
原理 塑料试样置于给定条件(温度、风速、换气率等)的热老化试验箱中，使其经受热和氧的加速老化作用。通过检测老化试验前后性能的变化，以评价塑料的耐热老化性能。
三、实验设备
热空气老化试验箱 型号：401A型 温度计、控温仪
四、实验试样
试样的形状与尺寸应符合有关塑料性能检测方法的规定。试样的制备按照有关制备方法标准制备，所需数量由有关塑料性能测试方法、老化试验周期及备用试样三者来确定。
五、实验条件
1．老化试验温度：根据材料的使用要求和试验目的确定老化试验的温度。 热塑性塑料：低于维卡软化温度 热固性塑料：低于热变形温度。
2．温度的均匀性，控温精度在土1℃以内。
3．平均风速在0.5~1.0m/s内选取，允许偏差为±20％。 4．空气置换率根据试样的特性及数量在1-100次/h，或100~200次/h内选取。
5．老化试验周期及期限按预定目的确定取样周期数及时间间隔。 6．老化试验终点
(1) 可取性能值降到原始值的x%（通常取50)，或性能值降至某一规定值时的老化试验时间为老化试验终点。
(2) 老化试验达到规定的老化试验时间时，作为老化试验的终点。老化试验时间可以用小时或天作为计时单位。
六、实验步骤
1．调节试验箱 根据有关标准对试样的要求调节试验温度、均匀性，平均风速及换气率等参数。
2．在老化试验前，需对试样统一编号、按性能测试方法标准中的规定测量尺寸。
3．安置试样 将试样挂置于试验箱的网板或试样架上，试样间距不小于l0mm。
4，升温计时 老化箱温度逐渐升至试验温度后开始计时。若已知温度突变对试样无有害影响及对试验结果无明显影响者，亦可将热老化箱的温度升至老化试验温度并恒温后，再把已挂好试样的旋转架放入试验箱中，待温度恢复至规定值时开始计时。
5．周期取样 按规定或预定的试验周期依次从试验箱中取样、直至试验结束．取样要快。并暂停通风，尽可能减少箱内温度变化。
6．性能检测 根据所选定的项目，按有关塑料性能测试方法，检测暴露前、后试样性能的变化。 如：拉伸强度，断裂伸长率，冲击强度等性能的变化。
七、实验数据处理及结果(老化的评价)
1．局部粉化、龟裂、斑点、起泡、变形等外观性能的变化。 2．质量(重量)的变化。 3．拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、冲击强度等力学性能的变化。 4．变色、退色、透光率下降等光学性能。
八、影响因素
1．试验温度选择 塑料热老化试验温度多依据材料的品种和使用性能及其试验目的而择定。温度高时老化速度快、试验时间可缩短，但温度过高则可能引起试样严重变形(弯曲、收缩、膨胀、开裂、分解变色)，导致反应过程与实际不符，试验得不到正确的结果。
2．温度变动 温度的变动是影响热老化结果最重要的因素，试验箱内温度的变动程度用温度波动度(指箱内同一位置的温度随时间周期地或长期的漂移变化情况)以及温度的均匀性(指箱内不同位置某一测试时间范围内的变动情况)两个技术参数来表征。
3．风速 为使试样在箱内受到均匀的热作用；试验箱由鼓风机鼓风。箱中空气的流速即称风速；风速对热交换率影响明显。风速大交换率高，老化速率快，因此，选择适当的一致的风速是保证获得正确结果的一个重要条件。
4．换气量 换气量(空气置换率)的选择主要是依据是否需要排除有害气体、使箱内不断补充新鲜空气并保持空气成分的一致、使热氧化反应正常进行来考
虑。换气量过大，耗电量大、温度分布亦不易均匀，换气量过小则氧化反应不充分，影响老化速度。
5．试样放置 试验箱内试样挂置间距一般不小于10mm，试样与箱壁间距离不少于70mm，工作室容积与试样总体积之比不少于5：1，如过密过多影响空气流动、挥发物不易排除、影响温度分布造成条件不均。为了减少箱内各部分温度及风速不均的影响，采用旋转试样或周期性互换试样位置的办法予以改善。
6．评定指标的选择 老化程度的表示，是以性能指标保持率或变化百分率表示，评定指标的选择要以能快速获得结果并结合使用实际的原则来考虑。同一材料经受热氧作用后的各种性能指标并不是以相同的速度变化。如HDPE：老化过程中断裂伸长率变化最快，其次是缺口冲击强度，拉伸强度则最慢；酚醛模塑材料老化时则是缺口冲击强度下降最快，拉伸次之，弯曲变化很小。由此可见，正确选择评定指标(可选一种或几种综合评定)是快速获得可靠结果的关键。
九、实验报告
1．实验名称、日期、人员 2．简述原理和意义 3．实验设备
4．实验试样：试样种类、规格、数量等
5．老化试验条件(温度、时间、平均风速、空气置换率等) 6．原始记录及实验结果 7．现象分析、讨论
实验七 聚合物耐热性的测定
一、实验目的
1．测定塑料热变形温度
2．掌握塑料热变形温度测定仪的使用方法
二、实验原理
负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一，现在世界各国的大部分塑料产品的标准中，都有负荷变形温度这一指标作为产品质量控制，但它不是最高使用温度，最高使用温度应根据制品的受力情况及使用要求等因素来确定。 原理 塑料试样放在跨距为100mm的支座上，将其放在一种合适的液体传热介质中，并在两支座的中点处，对其施加特定的静弯曲负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，在等速升温条件下，在负载下试样弯曲变形达到规定值时的温度，为热变形温度。
三、实验设备
热变形温度试验仪 RW--3型
四、实验试样
试样是截面为矩形的长方体。 长：L，宽：b，高：h，单位为mm 1) 模塑试样： 长×宽×高=120mm×l0mm×l5mm 2) 板材试样： 长×宽×高=120mm×(3-13)mm×l5mm
3) 特殊情况： 长×宽×高=120mm×(3-13)mm×(9.8-15)mm
试样表面平整、光滑、无气泡、无锯齿切割痕迹、凹痕和飞边等缺陷。 本实验长方体试样尺寸为：L×b×h=120mm×l0mm×l5mm
五、实验条件
1．温度：本实验升温速率为120℃/h(12±1℃/6min)．
2．荷重的选择：本实验加载砝码为 负载杆＋托盘＋A＋B＋C砝码。 3．试样弯曲变形量：本实验为0．21nlm(可参考表4—1)。 4．每组试样为2个，同时测定。
六、实验步骤
1．升温，并开动搅拌器慢速搅拌。起始温度应低于该材料软化点温度50℃。 2．试样的安装：将试样水平放在未加负荷的负载杆压头下，与支架底座接触的试样表面应平整。
3．插入温度计，使温度计水银球与试样相距在3mm以内，但不能接触试样。 4．将支架小心浸入浴糟内，试样位于液面下35mm以下，但不能接触浴糟
底(此时要停止搅拌，待确定放好了支架以后，再进行搅拌。
5．加砝码A+C+D，调节变形测量装置，百分表轻轻接触到砝码盘下，记下百分表的初始读数或调为0。
6．按下升温速度旋钮正2，以120℃/h(12℃/6min)升温速度均匀升温，慢慢旋动搅拌器开关，让搅拌速度加快，以液体不产生剧烈振动为准。
7．当百分表显示弯曲变形量达到0.21mm时，应迅速记录此时的温度。此温度则为该材料的热变形温度。
七、实验数据处理
1．试样的热变形温度以两个试样的算术平均值表示。如果同组试样测定结果之差大于2℃时，则实验无效，必须重做。
2．试样高度与试样变形量关系，如表7-1
八、影响因素
1．负荷热变形温度在测定过程中，负荷的大小对其影响较大，很明显，当试样受到的弯曲应力大时，所测得的热变形温度就低，反之则高。因此在测量试样尺寸时必须精确，要求准确至0.02mm，这样才能保证计算出来的负荷力的准确。
2．升温速度的快慢，直接影响到试样本身的温度状况，升温速度快，则试样本身的温度滞后于介质温度较多，即试样本身的温度比介质的温度低得多，因此所获得的热变形温度也就偏高，反之偏低。所以，在具体操作时，必须采用12℃/6min的升温速率，以消除测试过程中不同阶段的不同升温速率所带来的影响。
3．对于某些材料，采用模塑方法制备试样，其模塑条件应按标准规定执行或按有关方面商定，模塑条件的不同对其测试结果影响较大。试样是否进行退火处理对测试结果影响也较大，试样进行退火处理后，可以消除试样在加工过程中所产生的内应力，可使测试结果有较好的重现性。对于某些材料，退火处理后其
热变形温度有所提高，如聚苯乙烯，进行试样退火处理后，其热变形温度可提高10多度。
九、实验报告
1．实验名称、日期、人员 2．简述原理和意义 3．实验设备 4．实验试样
5．原始记录及实验结果 6．现象分析、讨论
实验六 PVC及PP的热老化试验
一、实验目的
1．掌握塑料热空气老化试验方法的基本要求 2．学会热空气老化试验的一般方法
二、实验原理
塑料(材料)在加工成型、贮存、运输和使用过程中都不可避免地要在空气环境中受到热与氧的作用，致使发生热氧老化，导致其性能降低，以致完全丧失使用价值。热空气曝露试验是用于评定材料耐热老化性能的一种简便的人工模似加速环境试验方法，目的是在较短时间内评定材料对高温的适应性以及材料高温适应性的相互比较。
原理 塑料试样置于给定条件(温度、风速、换气率等)的热老化试验箱中，使其经受热和氧的加速老化作用。通过检测老化试验前后性能的变化，以评价塑料的耐热老化性能。
三、实验设备
热空气老化试验箱 型号：401A型 温度计、控温仪
四、实验试样
试样的形状与尺寸应符合有关塑料性能检测方法的规定。试样的制备按照有关制备方法标准制备，所需数量由有关塑料性能测试方法、老化试验周期及备用试样三者来确定。
五、实验条件
1．老化试验温度：根据材料的使用要求和试验目的确定老化试验的温度。 热塑性塑料：低于维卡软化温度 热固性塑料：低于热变形温度。
2．温度的均匀性，控温精度在土1℃以内。
3．平均风速在0.5~1.0m/s内选取，允许偏差为±20％。 4．空气置换率根据试样的特性及数量在1-100次/h，或100~200次/h内选取。
5．老化试验周期及期限按预定目的确定取样周期数及时间间隔。 6．老化试验终点
(1) 可取性能值降到原始值的x%（通常取50)，或性能值降至某一规定值时的老化试验时间为老化试验终点。
(2) 老化试验达到规定的老化试验时间时，作为老化试验的终点。老化试验时间可以用小时或天作为计时单位。
六、实验步骤
1．调节试验箱 根据有关标准对试样的要求调节试验温度、均匀性，平均风速及换气率等参数。
2．在老化试验前，需对试样统一编号、按性能测试方法标准中的规定测量尺寸。
3．安置试样 将试样挂置于试验箱的网板或试样架上，试样间距不小于l0mm。
4，升温计时 老化箱温度逐渐升至试验温度后开始计时。若已知温度突变对试样无有害影响及对试验结果无明显影响者，亦可将热老化箱的温度升至老化试验温度并恒温后，再把已挂好试样的旋转架放入试验箱中，待温度恢复至规定值时开始计时。
5．周期取样 按规定或预定的试验周期依次从试验箱中取样、直至试验结束．取样要快。并暂停通风，尽可能减少箱内温度变化。
6．性能检测 根据所选定的项目，按有关塑料性能测试方法，检测暴露前、后试样性能的变化。 如：拉伸强度，断裂伸长率，冲击强度等性能的变化。
七、实验数据处理及结果(老化的评价)
1．局部粉化、龟裂、斑点、起泡、变形等外观性能的变化。 2．质量(重量)的变化。 3．拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、冲击强度等力学性能的变化。 4．变色、退色、透光率下降等光学性能。
八、影响因素
1．试验温度选择 塑料热老化试验温度多依据材料的品种和使用性能及其试验目的而择定。温度高时老化速度快、试验时间可缩短，但温度过高则可能引起试样严重变形(弯曲、收缩、膨胀、开裂、分解变色)，导致反应过程与实际不符，试验得不到正确的结果。
2．温度变动 温度的变动是影响热老化结果最重要的因素，试验箱内温度的变动程度用温度波动度(指箱内同一位置的温度随时间周期地或长期的漂移变化情况)以及温度的均匀性(指箱内不同位置某一测试时间范围内的变动情况)两个技术参数来表征。
3．风速 为使试样在箱内受到均匀的热作用；试验箱由鼓风机鼓风。箱中空气的流速即称风速；风速对热交换率影响明显。风速大交换率高，老化速率快，因此，选择适当的一致的风速是保证获得正确结果的一个重要条件。
4．换气量 换气量(空气置换率)的选择主要是依据是否需要排除有害气体、使箱内不断补充新鲜空气并保持空气成分的一致、使热氧化反应正常进行来考
虑。换气量过大，耗电量大、温度分布亦不易均匀，换气量过小则氧化反应不充分，影响老化速度。
5．试样放置 试验箱内试样挂置间距一般不小于10mm，试样与箱壁间距离不少于70mm，工作室容积与试样总体积之比不少于5：1，如过密过多影响空气流动、挥发物不易排除、影响温度分布造成条件不均。为了减少箱内各部分温度及风速不均的影响，采用旋转试样或周期性互换试样位置的办法予以改善。
6．评定指标的选择 老化程度的表示，是以性能指标保持率或变化百分率表示，评定指标的选择要以能快速获得结果并结合使用实际的原则来考虑。同一材料经受热氧作用后的各种性能指标并不是以相同的速度变化。如HDPE：老化过程中断裂伸长率变化最快，其次是缺口冲击强度，拉伸强度则最慢；酚醛模塑材料老化时则是缺口冲击强度下降最快，拉伸次之，弯曲变化很小。由此可见，正确选择评定指标(可选一种或几种综合评定)是快速获得可靠结果的关键。
九、实验报告
1．实验名称、日期、人员 2．简述原理和意义 3．实验设备
4．实验试样：试样种类、规格、数量等
5．老化试验条件(温度、时间、平均风速、空气置换率等) 6．原始记录及实验结果 7．现象分析、讨论