应用化工技术专业
工业分析检验技术
形成性考核题册答案
工业分析检验技术作业1答案
第1章~第2章
一、填空(每空1分,共25分) 1.物理指标、化学指标、微生物学指标。
2.物理指标、金属化合物、非金属无机化合物、有机化合物。 3.过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质、消解。 4.碳、氢、氧、氮、硫。 5.地下水、地面水、大气水。 6.破碎、筛分、混合、缩分。 7.外在水分、内在水分。
二、单项选择题(每小题2分,共14分) 1.C 2.B 3.C 4.B 5.A 6.A 7.A 三、简答题(每小题6分,共30分)
1.答:天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物和无机矿物质,使其呈现一定的颜色。
①铂-钴标准比色法:用氯铂酸钾(K2PtCl6)与氯化钴(CoCl2·6H2O)配成颜色标准溶液,再与被测水样进行目视比色,以确定水样的色度。规定1mg/L以氯铂酸离子形式存在的铂产生的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
②稀释倍数法:或工业废水污染,水样的颜色与标准色列不一致,不能进行比色时,用颜色来描述。可用无色、微绿、绿、微黄、黄、浅黄、棕黄、红等文字来描述颜色,记载颜色种类及特征。取一定量的水样,用光学纯水稀释到刚好看不到颜色,根据稀释倍数表示该水样的色度。其水样色度相当于铂-钴色列的色度×水样稀释倍数。
2.答:通常把含有较多钙、镁金属的化合物的水称为硬水,而把水中钙、镁金属的化合物的含量称为硬度。
水的总硬度的测定:在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定水中的钙、镁离子。对于干扰离子铁、铝用三乙醇胺来掩蔽;铜、锌可用硫化钠来掩蔽;微量锰用盐酸羟胺还原来消除。
3.答:化学需氧量是在一定条件下,用氧化剂滴定水样时所消耗的量,以氧的质量浓度(mg/L)表示。
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液回滴,根据硫酸亚铁铵的用量计算水样中还原性物质消耗氧的量,即化学需氧量。
4.答:①通氮干燥法:称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
②甲苯蒸馏法:根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分沸点的原理,称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样的质量分数作为水分的含量
③空气干燥法:称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
5.答:①艾氏卡法:将煤样与艾氏卡试剂(Na2CO3+ MgO)混合均匀,在800~850℃灼烧,煤中各种硫化物生成硫酸盐。然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量再换算出煤中全硫的含量。
特点:使用设备简单,准确度高,重现性好;操作繁琐,费时较多。 ②库仑滴定法:煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收后,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
特点:准确度高,操作快,是快速分析法。
③高温燃烧-酸碱滴定法:煤样在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,硫生成硫的氧化物,用过氧化氢吸收生成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据消耗的碱的量,计算煤中全硫含量。
特点:准确度高,操作快,是快速分析法。
四、计算题(1题、2题各12分,3题7分;共31分) 1.解:(总)
(钙)
c(EDTA)V1MCaCO
V水
3
3
0.0200015.00100.09
10010
3
300.27mg/L
c(EDTA)V2MCaCO
V水
0.0200010.00100.09
10010
3
3
200.18mg/L
(镁)
c(EDTA)V1V2MCaCO
V水
0.02000(15.0010.00)100.09
10010
3
100.09mg/L
2.解: Aad
m1m
100%
0.1075
10%010.75%
1.0000
0.20801.0000
Vad
m1m
100%M
ad
100%5% =15.80%
FCad100%M
ad
AadVad
=100%(10.75%15.80%5%)68.45%
c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)0.008
V水
3.解:DO( O2,mg/L)
=
10
6
0.010002.500.008
50.00
6
10 4.00mg/L
工业分析检验技术作业2答案
第3章~第4章
一、填空(每空1分,共23分) 1.常压取样、正压取样、负压取样。 2.动力粘度、运动粘度、条件粘度 3.初馏点、终馏点。 4.开口杯法、闭口杯法。
5.氢氧化钾溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、亚铜盐溶液、饱和溴水。 6.爆炸法、缓慢燃烧法、氧化铜燃烧法。 7.卡尔·费休法、有机溶剂蒸馏法。 8.碘、二氧化硫、吡啶、甲醇。
二、单项选择题:(每小题3分,共18分) 1.B 2.A 3.B 4.B 5.A 6.D 三、简答题:(每小题6分,共30分)
1.答:吸收瓶按照结构不同可分为接触式和鼓泡式两种。
接触式吸收瓶的作用部分有许多紧密排列的细玻璃管,用来增加气体与吸收剂的接触面积。鼓泡式吸收瓶的作用部分有一气泡喷管,气体进入作用部分后,经气泡喷管被分散成细小的气泡,增加了气体与吸收剂的接触面积。
2.答:水准瓶中注有封闭液,其作用是使气体吸入或排出量气管、吸收瓶、爆炸瓶、燃烧管等,并使气体处于封闭系统中。
当水准瓶升高时,液面上升,可将量气管中的气体排出。当水准瓶降低时浓面下降,将气体吸入量气管。读数时,应将量气管的液面与水准瓶的液面对齐,读出量气管上的读数,即为气体的体积。
3.答:①有机溶剂蒸馏法:根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分沸点的原理,在试样中加入有机溶剂并进行蒸馏,使试样中的水分全部分离出来。由蒸馏出来的水量即可计算出水分。
②卡尔·费休法:利用碘氧化二氧化硫时需要消耗定量的水分,其反应如下:
I2 + SO2 + 2H2O
2HI + H2SO4
据此可测定许多物质中的水分,但上述反应是可逆的,要使反应向右进行,需要有碱性物质以中和反应后生成的酸。可加入吡啶,此时反应为: I2 + SO2 + H2O+ 3C5H52C5H5N·HI+ C5H5N·SO3
生成的亚硫酸吡啶颇不稳定,能与水发生副反应,消耗一部分水。当有过量水存在时可进行如下反应:C5H5N·SO3+H2O→C5H5NH·SO4H
当有甲醇存在时则生成稳定的甲基硫酸吡啶:
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·SO4CH3
4.答:在外压一定时,油品的沸点范围,称为沸程。
油品在规定的条件下蒸馏,从初馏点到终馏点这一温度范围,叫做馏程。 而在某一温度范围蒸出的馏出物,称为馏分,
5.答:使用专门仪器在规定条件下,将石油产品加热后,所产生的蒸汽和周围空气的混合物,接近火焰而能发生闪火现象时的最低温度称为该石油产品的闪点。
在测定油品开口杯闪点后继续提高温度,在规定条件下可燃混合气能被外部火焰引燃,能发生持续5s以上的燃烧现象时的最低温度称为燃点。
将油品加热到很高的温度后,再使之与空气接触,无需引燃,油品即可因剧烈氧化而产生火焰自行燃烧,这就是油品的自燃现象,能发生自燃的最低油温,称为自燃点。
油品的闪点和燃点的高低取决于低沸点烃类含量,当有极少量轻油品混入高沸点油品中时,就能引起闪点显著降低,润滑油混入溶剂也会使闪点降低。大气压力升高时,闪点和燃点也会升高。
四、计算题(1题、3题各8分,2题13分;共29分) 1.解:VCHVCO17.0
4
2
V缩2VCH43VH235.0 2
得 VCH17.0mL VH0.67mL
4
2
CH
4
17.025.00.6725.0
100%68.0%
100%3.31%
H2
100%2.68%
2.解:CO2
V0V1
V0
100%
99.696.3
99.6
O2=
V1V2
V0
V2V3
V0
100%=
96.389.4
99.689.475.8
99.6
100%6.93%
CO=
100%
100%13.65%
VCH4VCO25.0 V缩2VCH43VH212.0 2
得 VCH5.0
4
75.825
15.16mL
VH1.33
2
75.825
4.03mL
CH4
H2
15.1699.6
4.0399.6
100%15.22%100%4.05%
3.解:C=136.2×2.00=272.4 mm2/s
工业分析检验技术作业3答案
第5章~第6章
一、填空(每空1分,共17分) 1.酸分解法、熔融法或半熔法。
2.碱熔、酸溶、锂硼酸盐熔融快速分析系统。 3.磺基水杨酸。 4.红色。
5.酒石酸钾钠、三乙醇胺。 6.钢、生铁、铁合金、铸铁。 7.化合碳、游离碳。 8.燃烧法、酸溶解分解法。
二、单项选择题:(每小题3分,共18分) 1.D 2.D 3.A 4.C 5.D 6.B 三、简答题:(每小题7分,共35分)
1.答:①氯化铵重量法:试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵与水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后,得到含有铁、铝等杂质
的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量即为纯二氧化硅的量。加上从滤液中比色回收的二氧化硅,即为总二氧化硅的量。
特点:准确度高,重现性好;操作繁琐,费时较多。
②氟硅酸钾容量法:在有过量氟、钾离子存在的强酸溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后,加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。从而间接计算出试样中二氧化硅的含量。
特点:准确度高,操作快,适合于硅含量高的试样。
③硅钼蓝光度法:在酸性介质中,硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸 (硅钼黄) ,在硫酸亚铁、氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂作用下,硅钼黄被还原为硅钼蓝。在660nm处测定生成物的吸光度,即可求出二氧化硅的含量,
特点:准确度高,操作快,适合于硅含量低的试样。
2.答:①磷矾钼黄光度法:在硝酸溶液中,磷酸盐与钼酸铵、钒酸铵作用生成黄色的磷钒钼杂多酸。
②磷钼蓝光度法:在酸性溶液中,磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸,可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸、硫酸肼等还原成蓝色的磷钼杂多酸(磷钼蓝)。
3. 答:①过氧化氢光度法:显色反应可以在硫酸、硝酸、过氯酸和盐酸介质中进行。一般在5~6%的硫酸溶液中显色。
特点:该方法简便快速,但灵敏度和选择性都较差。 ②二安替比林甲烷光度法:盐酸介质中进行。
特点:该方法简便快速,灵敏度和选择性都好。
4. 答:①燃烧-碘量法:钢铁试样在高温(1250~1300℃)下通氧燃烧,其中的硫被氧化为二氧化硫。燃烧后的混合气体经除尘管除去各类粉尘后,用含有淀粉的水溶液吸收,生成亚硫酸。用碘或碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。
IO3-+5I-+6H+I2+SO32-+H22+3H2O 2I-+SO42-+2H+
②燃烧-酸碱滴定法:试样在1250~1300℃及有助熔剂存在下通入空气灼烧,试样中所含的硫、硫化物和硫酸盐均转变成二氧化硫逸出。燃烧-酸碱滴定法是用一定浓度的过氧化氢溶液为吸收剂吸收二氧化硫和少量的三氧化硫,生成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定。根据氢氧化钠标准溶液的浓度和消耗体积计算硫的含量。
5. 答:①钢铁试样用氧化性的酸分解后,以氧化剂氧化使磷以磷酸形式存在。在适当的酸度和钼酸铵浓度下,于高温下形成磷钼杂多酸,用氟化钠-氯化亚锡混合溶液还原为磷钼蓝,在690nm波长处测量吸光度。
②可加入酒石酸钾钠,使其生成较稳定的配合物而不致生成硅钼杂多酸,从
而消除干扰。
四、计算题(每小题10分,共30分) 1.解:(SiO2)
c(NaOH)V(NaOH)M
ms
3
14SiO2
100%
0.100019.0010
160.08
100%2.85%
2
=
1.0000
c(EDTA)V(EDTA)M
ms
25.00250
3
2.解:(Fe2O3)
Fe2O3
100%
=
0.025003.301159.69102
0.5000
25.00250
100%13.17%
3.解:(C)
AVf
m
100%
3
0.9984.80.50010
1.000
100%0.24%
工业分析检验技术作业4答案
第7章~第8章
一、填空(每空1分,共20分)
1.有效成分含量、水分含量、游离酸、粒度、杂质含量 2.游离水、结晶水。
3.氨态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥。 4.自然磷肥、化学磷肥。
5.硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵以及氨水。 6.原料、中间产品及最终产品的分析。 二、单项选择题:(每小题3分,共15分) 1.A 2.C 3.D 4.C 5.A 三、简答题:(每小题7分,共35分) 1.答:有四种方法。
①磷钼酸喹琳重量法:在酸性介质中提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀,根据沉淀质量计算出五氧化二磷的含量。
②磷钼酸铵容量法:在酸性介质中,正磷酸根离子与钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀,
过滤后将沉淀用过量的氢氧化钠标准溶液溶解,过剩的氢氧化钠以酚酞为指示剂用硝酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失为终点,根据沉淀消耗氢氧化钠的量计算出五氧化二磷的含量。
③磷钼酸喹啉容量法:在酸性介质中,用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中,过量的氢氧化钠再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据沉淀所消耗的氢氧化钠的量算出五氧化二磷含量。
④钒钼酸铵分光光度法:用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应,生成稳定的黄色配合物,于波长420nm处,用示差法测定其吸光度,从而算出五氧化二磷的含量。
2.答: 在微碱性的介质中,以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子,将沉淀过滤、洗涤、干燥及称重,同时做空白试验。
3.答:①石灰石的煅烧和石灰乳的制备:将石灰石在窑内煅烧,分解为氧化钙和二氧化碳,二氧化碳经过除尘,然后再用于碳酸化;氧化钙用水消化得到石灰乳。
②盐水的精制:地下卤水或用原盐制成的饱和盐水,需除去钙、镁等杂质,通常选用石灰碳铵法和石灰纯碱法除去。
③盐水的氨化和碳酸化:用精盐水吸收氨后,再进行碳酸化得到重碱(碳酸氢钠)。
④ 重碱(NaHCO3)的煅烧:洗涤后的重碱经煅烧得到轻质纯碱,并回收近一半的二氧化碳再供碳酸化用。
⑤蒸馏回收氨:将碳酸化过滤母液加石灰乳分解,然后将分解出来的氨用蒸馏方法回收。
4.答:①将安瓿球预先称准至0.0002g,然后在火焰上微微加热安瓿球的球泡。将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中,并使冷却,待样品充至1.5 mL~2.0 mL时,取出安瓿球。用滤纸仔细擦净毛细管端,在火焰上使毛细管端密封,不使玻璃损失。称量含有样品的安瓿球,称准至0.0002g,并根据差值计算样品质量。
②将盛有样品的安瓿球,小心置于预先盛有100mL水和用移液管移入50mL氢氧化钠标准滴定溶液的锥形瓶中,塞紧磨口塞。然后剧烈震荡,使安瓿球破裂,并冷却至室温,摇动锥形瓶,直至酸雾全部吸收为止。
③取下塞子,用水洗涤,洗液收集于同一锥形瓶内,用玻璃棒捣碎安瓿球,研碎毛细管,取出玻璃棒,用水洗涤,将洗液收集在同一锥形瓶内。加 1~2滴甲基橙指示剂溶液,然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。
5.答:硫酸生产主要以硫铁矿为原料,在沸腾炉焙烧,生成二氧化硫。气体经过除尘、水洗等净化和干燥后,混合气进入转化炉,通过钒触媒接触将二氧化硫氧化为三氧化硫,最后用98%的硫酸吸收,得到产品。
四、计算题(每小题10分,共30分)
m
MP2O5M磷钼喹啉20.00500M25.00500
K2O
0.4250
100%
141.95
1.解:w(P2O5)
ms
100%14.19% 20.00
2.400
500
m
2.解:w(K2O)
ms
2M四苯硼酸钾
15.00500
100%
100%53.71% 25.0015.00
24.132
500500
0.1451
94.20
3.称取工业碳酸钠产品0.3500g,用1.0000 mol/L盐酸标准滴定溶液滴定,消耗盐酸体积6.54mL,求工业碳酸钠中碳酸钠的含量。
解:w(Na2CO3)
C(HCl)V(HCl)M
ms
3
1
2Na2CO3
100%
1.0006.5410
1105.99
100%99.02%
=
0.3500
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工业分析检验技术
形成性考核题册答案
工业分析检验技术作业1答案
第1章~第2章
一、填空(每空1分,共25分) 1.物理指标、化学指标、微生物学指标。
2.物理指标、金属化合物、非金属无机化合物、有机化合物。 3.过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质、消解。 4.碳、氢、氧、氮、硫。 5.地下水、地面水、大气水。 6.破碎、筛分、混合、缩分。 7.外在水分、内在水分。
二、单项选择题(每小题2分,共14分) 1.C 2.B 3.C 4.B 5.A 6.A 7.A 三、简答题(每小题6分,共30分)
1.答:天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物和无机矿物质,使其呈现一定的颜色。
①铂-钴标准比色法:用氯铂酸钾(K2PtCl6)与氯化钴(CoCl2·6H2O)配成颜色标准溶液,再与被测水样进行目视比色,以确定水样的色度。规定1mg/L以氯铂酸离子形式存在的铂产生的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
②稀释倍数法:或工业废水污染,水样的颜色与标准色列不一致,不能进行比色时,用颜色来描述。可用无色、微绿、绿、微黄、黄、浅黄、棕黄、红等文字来描述颜色,记载颜色种类及特征。取一定量的水样,用光学纯水稀释到刚好看不到颜色,根据稀释倍数表示该水样的色度。其水样色度相当于铂-钴色列的色度×水样稀释倍数。
2.答:通常把含有较多钙、镁金属的化合物的水称为硬水,而把水中钙、镁金属的化合物的含量称为硬度。
水的总硬度的测定:在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定水中的钙、镁离子。对于干扰离子铁、铝用三乙醇胺来掩蔽;铜、锌可用硫化钠来掩蔽;微量锰用盐酸羟胺还原来消除。
3.答:化学需氧量是在一定条件下,用氧化剂滴定水样时所消耗的量,以氧的质量浓度(mg/L)表示。
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液回滴,根据硫酸亚铁铵的用量计算水样中还原性物质消耗氧的量,即化学需氧量。
4.答:①通氮干燥法:称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
②甲苯蒸馏法:根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分沸点的原理,称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样的质量分数作为水分的含量
③空气干燥法:称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
5.答:①艾氏卡法:将煤样与艾氏卡试剂(Na2CO3+ MgO)混合均匀,在800~850℃灼烧,煤中各种硫化物生成硫酸盐。然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量再换算出煤中全硫的含量。
特点:使用设备简单,准确度高,重现性好;操作繁琐,费时较多。 ②库仑滴定法:煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收后,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
特点:准确度高,操作快,是快速分析法。
③高温燃烧-酸碱滴定法:煤样在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,硫生成硫的氧化物,用过氧化氢吸收生成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据消耗的碱的量,计算煤中全硫含量。
特点:准确度高,操作快,是快速分析法。
四、计算题(1题、2题各12分,3题7分;共31分) 1.解:(总)
(钙)
c(EDTA)V1MCaCO
V水
3
3
0.0200015.00100.09
10010
3
300.27mg/L
c(EDTA)V2MCaCO
V水
0.0200010.00100.09
10010
3
3
200.18mg/L
(镁)
c(EDTA)V1V2MCaCO
V水
0.02000(15.0010.00)100.09
10010
3
100.09mg/L
2.解: Aad
m1m
100%
0.1075
10%010.75%
1.0000
0.20801.0000
Vad
m1m
100%M
ad
100%5% =15.80%
FCad100%M
ad
AadVad
=100%(10.75%15.80%5%)68.45%
c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)0.008
V水
3.解:DO( O2,mg/L)
=
10
6
0.010002.500.008
50.00
6
10 4.00mg/L
工业分析检验技术作业2答案
第3章~第4章
一、填空(每空1分,共23分) 1.常压取样、正压取样、负压取样。 2.动力粘度、运动粘度、条件粘度 3.初馏点、终馏点。 4.开口杯法、闭口杯法。
5.氢氧化钾溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、亚铜盐溶液、饱和溴水。 6.爆炸法、缓慢燃烧法、氧化铜燃烧法。 7.卡尔·费休法、有机溶剂蒸馏法。 8.碘、二氧化硫、吡啶、甲醇。
二、单项选择题:(每小题3分,共18分) 1.B 2.A 3.B 4.B 5.A 6.D 三、简答题:(每小题6分,共30分)
1.答:吸收瓶按照结构不同可分为接触式和鼓泡式两种。
接触式吸收瓶的作用部分有许多紧密排列的细玻璃管,用来增加气体与吸收剂的接触面积。鼓泡式吸收瓶的作用部分有一气泡喷管,气体进入作用部分后,经气泡喷管被分散成细小的气泡,增加了气体与吸收剂的接触面积。
2.答:水准瓶中注有封闭液,其作用是使气体吸入或排出量气管、吸收瓶、爆炸瓶、燃烧管等,并使气体处于封闭系统中。
当水准瓶升高时,液面上升,可将量气管中的气体排出。当水准瓶降低时浓面下降,将气体吸入量气管。读数时,应将量气管的液面与水准瓶的液面对齐,读出量气管上的读数,即为气体的体积。
3.答:①有机溶剂蒸馏法:根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分沸点的原理,在试样中加入有机溶剂并进行蒸馏,使试样中的水分全部分离出来。由蒸馏出来的水量即可计算出水分。
②卡尔·费休法:利用碘氧化二氧化硫时需要消耗定量的水分,其反应如下:
I2 + SO2 + 2H2O
2HI + H2SO4
据此可测定许多物质中的水分,但上述反应是可逆的,要使反应向右进行,需要有碱性物质以中和反应后生成的酸。可加入吡啶,此时反应为: I2 + SO2 + H2O+ 3C5H52C5H5N·HI+ C5H5N·SO3
生成的亚硫酸吡啶颇不稳定,能与水发生副反应,消耗一部分水。当有过量水存在时可进行如下反应:C5H5N·SO3+H2O→C5H5NH·SO4H
当有甲醇存在时则生成稳定的甲基硫酸吡啶:
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·SO4CH3
4.答:在外压一定时,油品的沸点范围,称为沸程。
油品在规定的条件下蒸馏,从初馏点到终馏点这一温度范围,叫做馏程。 而在某一温度范围蒸出的馏出物,称为馏分,
5.答:使用专门仪器在规定条件下,将石油产品加热后,所产生的蒸汽和周围空气的混合物,接近火焰而能发生闪火现象时的最低温度称为该石油产品的闪点。
在测定油品开口杯闪点后继续提高温度,在规定条件下可燃混合气能被外部火焰引燃,能发生持续5s以上的燃烧现象时的最低温度称为燃点。
将油品加热到很高的温度后,再使之与空气接触,无需引燃,油品即可因剧烈氧化而产生火焰自行燃烧,这就是油品的自燃现象,能发生自燃的最低油温,称为自燃点。
油品的闪点和燃点的高低取决于低沸点烃类含量,当有极少量轻油品混入高沸点油品中时,就能引起闪点显著降低,润滑油混入溶剂也会使闪点降低。大气压力升高时,闪点和燃点也会升高。
四、计算题(1题、3题各8分,2题13分;共29分) 1.解:VCHVCO17.0
4
2
V缩2VCH43VH235.0 2
得 VCH17.0mL VH0.67mL
4
2
CH
4
17.025.00.6725.0
100%68.0%
100%3.31%
H2
100%2.68%
2.解:CO2
V0V1
V0
100%
99.696.3
99.6
O2=
V1V2
V0
V2V3
V0
100%=
96.389.4
99.689.475.8
99.6
100%6.93%
CO=
100%
100%13.65%
VCH4VCO25.0 V缩2VCH43VH212.0 2
得 VCH5.0
4
75.825
15.16mL
VH1.33
2
75.825
4.03mL
CH4
H2
15.1699.6
4.0399.6
100%15.22%100%4.05%
3.解:C=136.2×2.00=272.4 mm2/s
工业分析检验技术作业3答案
第5章~第6章
一、填空(每空1分,共17分) 1.酸分解法、熔融法或半熔法。
2.碱熔、酸溶、锂硼酸盐熔融快速分析系统。 3.磺基水杨酸。 4.红色。
5.酒石酸钾钠、三乙醇胺。 6.钢、生铁、铁合金、铸铁。 7.化合碳、游离碳。 8.燃烧法、酸溶解分解法。
二、单项选择题:(每小题3分,共18分) 1.D 2.D 3.A 4.C 5.D 6.B 三、简答题:(每小题7分,共35分)
1.答:①氯化铵重量法:试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵与水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后,得到含有铁、铝等杂质
的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量即为纯二氧化硅的量。加上从滤液中比色回收的二氧化硅,即为总二氧化硅的量。
特点:准确度高,重现性好;操作繁琐,费时较多。
②氟硅酸钾容量法:在有过量氟、钾离子存在的强酸溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后,加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。从而间接计算出试样中二氧化硅的含量。
特点:准确度高,操作快,适合于硅含量高的试样。
③硅钼蓝光度法:在酸性介质中,硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸 (硅钼黄) ,在硫酸亚铁、氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂作用下,硅钼黄被还原为硅钼蓝。在660nm处测定生成物的吸光度,即可求出二氧化硅的含量,
特点:准确度高,操作快,适合于硅含量低的试样。
2.答:①磷矾钼黄光度法:在硝酸溶液中,磷酸盐与钼酸铵、钒酸铵作用生成黄色的磷钒钼杂多酸。
②磷钼蓝光度法:在酸性溶液中,磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸,可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸、硫酸肼等还原成蓝色的磷钼杂多酸(磷钼蓝)。
3. 答:①过氧化氢光度法:显色反应可以在硫酸、硝酸、过氯酸和盐酸介质中进行。一般在5~6%的硫酸溶液中显色。
特点:该方法简便快速,但灵敏度和选择性都较差。 ②二安替比林甲烷光度法:盐酸介质中进行。
特点:该方法简便快速,灵敏度和选择性都好。
4. 答:①燃烧-碘量法:钢铁试样在高温(1250~1300℃)下通氧燃烧,其中的硫被氧化为二氧化硫。燃烧后的混合气体经除尘管除去各类粉尘后,用含有淀粉的水溶液吸收,生成亚硫酸。用碘或碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定。
IO3-+5I-+6H+I2+SO32-+H22+3H2O 2I-+SO42-+2H+
②燃烧-酸碱滴定法:试样在1250~1300℃及有助熔剂存在下通入空气灼烧,试样中所含的硫、硫化物和硫酸盐均转变成二氧化硫逸出。燃烧-酸碱滴定法是用一定浓度的过氧化氢溶液为吸收剂吸收二氧化硫和少量的三氧化硫,生成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定。根据氢氧化钠标准溶液的浓度和消耗体积计算硫的含量。
5. 答:①钢铁试样用氧化性的酸分解后,以氧化剂氧化使磷以磷酸形式存在。在适当的酸度和钼酸铵浓度下,于高温下形成磷钼杂多酸,用氟化钠-氯化亚锡混合溶液还原为磷钼蓝,在690nm波长处测量吸光度。
②可加入酒石酸钾钠,使其生成较稳定的配合物而不致生成硅钼杂多酸,从
而消除干扰。
四、计算题(每小题10分,共30分) 1.解:(SiO2)
c(NaOH)V(NaOH)M
ms
3
14SiO2
100%
0.100019.0010
160.08
100%2.85%
2
=
1.0000
c(EDTA)V(EDTA)M
ms
25.00250
3
2.解:(Fe2O3)
Fe2O3
100%
=
0.025003.301159.69102
0.5000
25.00250
100%13.17%
3.解:(C)
AVf
m
100%
3
0.9984.80.50010
1.000
100%0.24%
工业分析检验技术作业4答案
第7章~第8章
一、填空(每空1分,共20分)
1.有效成分含量、水分含量、游离酸、粒度、杂质含量 2.游离水、结晶水。
3.氨态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥。 4.自然磷肥、化学磷肥。
5.硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵以及氨水。 6.原料、中间产品及最终产品的分析。 二、单项选择题:(每小题3分,共15分) 1.A 2.C 3.D 4.C 5.A 三、简答题:(每小题7分,共35分) 1.答:有四种方法。
①磷钼酸喹琳重量法:在酸性介质中提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀,根据沉淀质量计算出五氧化二磷的含量。
②磷钼酸铵容量法:在酸性介质中,正磷酸根离子与钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀,
过滤后将沉淀用过量的氢氧化钠标准溶液溶解,过剩的氢氧化钠以酚酞为指示剂用硝酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失为终点,根据沉淀消耗氢氧化钠的量计算出五氧化二磷的含量。
③磷钼酸喹啉容量法:在酸性介质中,用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中,过量的氢氧化钠再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据沉淀所消耗的氢氧化钠的量算出五氧化二磷含量。
④钒钼酸铵分光光度法:用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应,生成稳定的黄色配合物,于波长420nm处,用示差法测定其吸光度,从而算出五氧化二磷的含量。
2.答: 在微碱性的介质中,以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子,将沉淀过滤、洗涤、干燥及称重,同时做空白试验。
3.答:①石灰石的煅烧和石灰乳的制备:将石灰石在窑内煅烧,分解为氧化钙和二氧化碳,二氧化碳经过除尘,然后再用于碳酸化;氧化钙用水消化得到石灰乳。
②盐水的精制:地下卤水或用原盐制成的饱和盐水,需除去钙、镁等杂质,通常选用石灰碳铵法和石灰纯碱法除去。
③盐水的氨化和碳酸化:用精盐水吸收氨后,再进行碳酸化得到重碱(碳酸氢钠)。
④ 重碱(NaHCO3)的煅烧:洗涤后的重碱经煅烧得到轻质纯碱,并回收近一半的二氧化碳再供碳酸化用。
⑤蒸馏回收氨:将碳酸化过滤母液加石灰乳分解,然后将分解出来的氨用蒸馏方法回收。
4.答:①将安瓿球预先称准至0.0002g,然后在火焰上微微加热安瓿球的球泡。将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中,并使冷却,待样品充至1.5 mL~2.0 mL时,取出安瓿球。用滤纸仔细擦净毛细管端,在火焰上使毛细管端密封,不使玻璃损失。称量含有样品的安瓿球,称准至0.0002g,并根据差值计算样品质量。
②将盛有样品的安瓿球,小心置于预先盛有100mL水和用移液管移入50mL氢氧化钠标准滴定溶液的锥形瓶中,塞紧磨口塞。然后剧烈震荡,使安瓿球破裂,并冷却至室温,摇动锥形瓶,直至酸雾全部吸收为止。
③取下塞子,用水洗涤,洗液收集于同一锥形瓶内,用玻璃棒捣碎安瓿球,研碎毛细管,取出玻璃棒,用水洗涤,将洗液收集在同一锥形瓶内。加 1~2滴甲基橙指示剂溶液,然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。
5.答:硫酸生产主要以硫铁矿为原料,在沸腾炉焙烧,生成二氧化硫。气体经过除尘、水洗等净化和干燥后,混合气进入转化炉,通过钒触媒接触将二氧化硫氧化为三氧化硫,最后用98%的硫酸吸收,得到产品。
四、计算题(每小题10分,共30分)
m
MP2O5M磷钼喹啉20.00500M25.00500
K2O
0.4250
100%
141.95
1.解:w(P2O5)
ms
100%14.19% 20.00
2.400
500
m
2.解:w(K2O)
ms
2M四苯硼酸钾
15.00500
100%
100%53.71% 25.0015.00
24.132
500500
0.1451
94.20
3.称取工业碳酸钠产品0.3500g,用1.0000 mol/L盐酸标准滴定溶液滴定,消耗盐酸体积6.54mL,求工业碳酸钠中碳酸钠的含量。
解:w(Na2CO3)
C(HCl)V(HCl)M
ms
3
1
2Na2CO3
100%
1.0006.5410
1105.99
100%99.02%
=
0.3500