宿迁学院
粉体工程
实验指导书
实验一 激光法测量粉体颗粒的粒度
一、实验目的：
掌握激光法测量粉体颗粒的粒度的基本原理
了解利用激光粒度仪测量粉体颗粒的粒度的工作流程
了解BT-9300-H激光粒度仪基本构造，利用激光粒度仪测量粉体的粒度 二、激光法测量粉体颗粒的粒度基本原理与过程：
颗粒的粒度与形状对其产品的性质与用途影响很大，因此，粒度与形状的测量非常重要。例如，水泥的强度与其细度有关，磨料的粒度和粒度分布决定其质量等级，粉碎和分级也需要对其粒度进行测量。随着纳米级材料的发展，人们对粒度测量提出了更高的要求。表1列出了颗粒粒度测量的主要方法。
表1 粒度测量的方法
筛分法:用于粒度分布的测量已有很长的历史了，制造筛网的技术也不断提高，国外可制造小到5μm的筛网。筛分分析适用于粒径约100mm～20μm之间的粒度分布测量。筛孔大小尺寸用“目”来表示，即1英寸长度的筛网上的筛孔数表示。标准筛的规格见本书后的附录。
BET吸附法:流体通过法一般采用空气，使其通过粉体料层，由空气的流速、压力差等参数计算粉体的比表面积，然后计算出粉体的平均粒径。
比重计法:比重天平和沉降天平曾一度广泛地使用过。但这些仪器测量时间太长，且不适合细颗粒的测量，将逐渐被淘汰。
沉降法:
原理：当光束通过装有悬浮液的测量容器时，一部分光被反射或有吸收，一部分光到达光电传感器，将光强转变成电信号。透过光强与悬浮液的浓度或颗粒的投影面积有关。另一方面，颗粒在力场中沉降，可用斯托克斯定律计算其粒径大小，从而得到累积粒度分布。
(1) 重力场光透过沉降法
其测量范围在0.1～1000μm。光源为：可见光、激光和Ｘ光。颗粒的沉降速度与颗粒与悬浮液的密度有关，当密度差大时沉降速度快，反之沉降速度慢。
为了提高测量速度，节省测量时间，中国科学院化工冶金所马兴华等人发明了图像沉降法，装置简图如图1所示。该装置采用一线性图像传感器，将沉降过程可视化，可明显节省测量时间。例如对平均粒度为5μm的SiC样品测量的结果表明，本仪器仅需5min即可测量完毕，而国外同类仪器则需28min。
图1 图像沉降粒度仪1000的原理
(2) 离心光透过沉降法
在离心力场中，颗粒的沉降速度明显提高，本法适合测量纳米级颗粒。可测量0.007～30μm的颗粒，若与重力场沉降相结合，则可将测量上限提高到1000μm。
激光法：
激光法是近20年发展的颗粒测量方法，常见的有激光衍射法和光子相干法。激光粒度仪的优点是，重复性好，测量速度快。其缺点是对几μm的试样，该仪器的误差较大。激光粒度仪的测量范围一般为0.5～1000μm。
激光法的特点：
1、原理先进，在测试过程不需要预先设定参数（如样品比重、介质粘度、环境温度等），不需要在测量过程中随时改变条件，测量结果准确可靠
2、测量时间快，测试时间与样品的粒度分析无关 3、测试时多次对样品进行扫描，测试重复性好 三、实验步骤：
介绍BT-9300-H激光粒度仪工作原理及基本结构（见图2）
由激光器发出的激光束，经滤波、扩束、准值后变成一束平行光，在该平行光束没有照射到颗粒的情况下，光束经过富氏透镜后将汇聚到焦点上。如下图所示：
图2 激光透射示意图
图3 激光粒度仪的工作原理
当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束中时，激光将发生衍射和散射现象，一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。理论与实践都证明，大颗粒引发的散射光的散射角小，颗粒越小，散射光的散射角越大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后将在焦平面上将形成一系列的光环，由这些光环组成的明暗交替的光斑称为Airy斑。Airy中包含着丰富的粒度信息。简单地理解就是半
径大的光环对应着较小的粒径的颗粒，半径小的光环对应着较大粒径的颗粒；不
同半径上光环的光能大小包含该粒径颗粒的含量信息。这样我们就在焦平面上安装一系列光的电接收器，将这些由不同粒径颗粒散射的光信号转换成电信号，并传输到计算机中，再采用米氏散射理论通过计算机将这些信号进行数学处理，就可以得出粒度分布了。
BT-9300-H激光粒度仪测量粉体粒度的步骤（干法）： 1、开机，启动软件 2、将样品放入样品槽 3、在网兜处加入钢球 4、创建SOP
点击配置——新建sop——点击下一步——选择进样器（BT-9300-H）——点击下一步——物质的选择或创建（用于输入物质的参数） 5、测量参数的确定
选择测量的物质名——选择模型（通用）——点击下一步——设定测量时间——点击下一步——确定气压/震动频率 6、测量
7、查看/导出实验数据 8、关机（先软件后硬件）
9、实验结束，收拾配件，打扫卫生 10、
四、实验材料： 试剂：
待测样品（0.02~~2000μm），无水乙醇；
五、思考题：
1、激光法测量粉体颗粒的粒度的优缺点 2、分析测试样品的粒度分布情况
处理实验数据
实验二 球磨机粉磨实验
一、实验目的：
l、熟悉行星式球磨机的结构、性能和操作方法
2.掌握粉体球磨的原理、工艺和影响粉磨效率的主要因素 二、实验原理：
QM
系列行星式球磨机是在一个大盘上装有四只球磨罐，大盘旋转时(公转)
带动球磨罐绕自己的转轴旋转(自转)，从而形成行星运动。公转与自转的传动比为1: 2雄内的磨球和磨料在公转和门转两个离心力的作用下相互碰撞，实验样品由此得到粉碎、研磨和混合。 三、实验仪器与设备
1、球磨机
水实验采用QM系列行星式球磨机，结构简图如图3.1所示.
四、实验步骤
1、装料:将待磨粉料平均分装于两个玛瑙球磨罐.将直径为。Ø10mm、Ø5mm, Ø3mm的二氧化钻球，按照1:2:4的重量比装入其中一个球磨罐，料/球总重量比约为1:3。另一个球磨罐中加入直径为Ø10mm或Ø3mm的二氧化锆球。在两个玛瑙球磨罐中分别加入适量去离子水后，去离子水的液面约静没料球5m1；
2,装球磨罐:将球磨罐装入球磨机拉马套内，可同时装四个球磨罐，或对称安装两个，不允许只装一个或三个。安装后利用两个加力套管(本机附件)先拧紧V
型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨过程中，磨罐发生松动(注意:拧螺栓、螺母时不允许用锤敲击)。球磨罐安装完毕，罩上保护罩，安全开关被接通，球磨机才能正常运行。在球磨过程中如遇意外，保护罩松动或脱落，则断开安全开关，使球磨机停止工作。意外排除后重新罩上保护罩，再重新启动;
3、打开变频器电源开关，LED显示器闪烁显示;
4、按“程序”键，显示器显示当前功能码号，按“∧”，或“∨"调整功能码号，如CdOl到Cdl2，按“功能/数据”键显示出Cd12的数值，然后通过“∧’，或“∨”键调校至所需设定值，再按“功能/数据”键确认设定值，如不按此键，则设定值无效。具体实验中，除Cdl2需要改变外，其它值不需要改变;
5、设定好后，按“复位”键，显示器回复闪烁设置; 6、按“运行”键，球磨机开始运行;
7、按“移位”键，至两个红灯亮，显示球磨机转速;
8、如果发现球磨机转速不合适，可按“^”或“V"键调整至所需转速; 9、球磨完毕，将粉料分别导入下面放置了搪瓷盘的60-80目小筛子中;用少量蒸馏水冲洗氧化钻球。
10,改变料球比和球磨时间，重复上述实验过程。 五、实验结果
记录、分析料球比对粉料球磨效果(粒度分布)的影响，得出结论; 记录、分析球磨时间对粉料球磨效果(粒度分布)的影响，得出结论。
实验三 粉体真密度的测定方法
一、实验目的
1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用； 2. 掌握浸液法——比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法 二、实验原理
粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法是浸液法。
浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法。比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。本实验采用这种方法。尘粒真密度是指不包括尘粒之间的间隙及尘粒本身的微孔所占有的体积在内的单位体积尘粒质量。
比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。 三、试验装置与步骤 3.1试验装置
1、真空装置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空压力表、三通阀、缓冲瓶组成（附图1）；
2、温度计：0～60℃，精度0.1℃； 3、电子天平：感量0.001克； 4、烧杯：1000 ml；
5
、烘箱、干燥器。
3. 2 步骤
1、 称量事先洗净、烘干的比重瓶的重量M1。
2、 在比重瓶内，装入一定量的粉体试样，精确称量比重瓶和试样总质量重量M2，粉尘总质量M=M2-M1。
3、 将蒸馏水注入装有试样的比重瓶内，至容器容量的2/3处为止，放入真空干燥器内。
4、 启动真空泵，抽气15～20分钟。
5、 从真空干燥器内取出比重瓶，向瓶内加满蒸馏水并称其重量R。 6、 洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其重量W 。
四、计算公式 真密度ρ计算式为：
MLMMM
P
GMW-RVMW-R
式中：M——粉尘尘样的质量，
LL
W——比重瓶加液体的总质量，g；
R——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g； G——排出液体的质量，g； V——粉尘的真体积，cm3；
ρL——液体的密度，g/cm3；（查得14℃时，水的密度为0.999244 g/cm3）
ρp——粉尘的真密度，g/cm3。
五、思考题
1、粉尘堆积密度和真密度的概念是什么？如何计算粉体孔隙率？ 2、影响测定真密度的主要因素是什么?
实验四 粉体安息角的测定
一、实验目的
1． 加深对粉体安息角概念的理解 。
2． 掌握采用注入法测定粉体安息角的原理及方法 。
二、实验原理
本实验采用注入法测定粉体安息角，其基本原理是：用漏斗或缩口容器，把粉体从上方排放到水平放置的圆台上， 在水平面上形成圆锥状料堆，然后测量圆锥表面与水平面的夹角，即获得粉体的安息角值。
三、实验过程
1、将量角器转至不影响粉体流动的位置，并将专用塞棒（细）塞住漏斗口；
2． 将经干燥处理后的粉体自然装入100ml的量筒中，满出部分刮平去除；
3． 将量筒中的粉体倒入漏斗中；
4． 抽出塞棒，使粉体从漏斗底部孔口流出，落到下部料台上，对流动性不好的粉体可用塞棒轻轻搅动，使粉体连续流出落到料台上；
5． 待粉体全部从漏斗中流出后，将量角器转至适当位置，测量料台上粉体所形成的料锥母线与水平面的夹角；
6． 重复上述步骤，连续测量三次，最后取其夹角平均值。
四、数据处理
测量料台上粉体所形成的料锥母线与水平面的夹角； 重复测量三次，最后取其夹角平均值。
五、影响因素分析
1．仪器是否水平。
2．粉体颗粒的大小。
3．粉体的干燥程度。
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实验指导书
实验一 激光法测量粉体颗粒的粒度
一、实验目的：
掌握激光法测量粉体颗粒的粒度的基本原理
了解利用激光粒度仪测量粉体颗粒的粒度的工作流程
了解BT-9300-H激光粒度仪基本构造，利用激光粒度仪测量粉体的粒度 二、激光法测量粉体颗粒的粒度基本原理与过程：
颗粒的粒度与形状对其产品的性质与用途影响很大，因此，粒度与形状的测量非常重要。例如，水泥的强度与其细度有关，磨料的粒度和粒度分布决定其质量等级，粉碎和分级也需要对其粒度进行测量。随着纳米级材料的发展，人们对粒度测量提出了更高的要求。表1列出了颗粒粒度测量的主要方法。
表1 粒度测量的方法
筛分法:用于粒度分布的测量已有很长的历史了，制造筛网的技术也不断提高，国外可制造小到5μm的筛网。筛分分析适用于粒径约100mm～20μm之间的粒度分布测量。筛孔大小尺寸用“目”来表示，即1英寸长度的筛网上的筛孔数表示。标准筛的规格见本书后的附录。
BET吸附法:流体通过法一般采用空气，使其通过粉体料层，由空气的流速、压力差等参数计算粉体的比表面积，然后计算出粉体的平均粒径。
比重计法:比重天平和沉降天平曾一度广泛地使用过。但这些仪器测量时间太长，且不适合细颗粒的测量，将逐渐被淘汰。
沉降法:
原理：当光束通过装有悬浮液的测量容器时，一部分光被反射或有吸收，一部分光到达光电传感器，将光强转变成电信号。透过光强与悬浮液的浓度或颗粒的投影面积有关。另一方面，颗粒在力场中沉降，可用斯托克斯定律计算其粒径大小，从而得到累积粒度分布。
(1) 重力场光透过沉降法
其测量范围在0.1～1000μm。光源为：可见光、激光和Ｘ光。颗粒的沉降速度与颗粒与悬浮液的密度有关，当密度差大时沉降速度快，反之沉降速度慢。
为了提高测量速度，节省测量时间，中国科学院化工冶金所马兴华等人发明了图像沉降法，装置简图如图1所示。该装置采用一线性图像传感器，将沉降过程可视化，可明显节省测量时间。例如对平均粒度为5μm的SiC样品测量的结果表明，本仪器仅需5min即可测量完毕，而国外同类仪器则需28min。
图1 图像沉降粒度仪1000的原理
(2) 离心光透过沉降法
在离心力场中，颗粒的沉降速度明显提高，本法适合测量纳米级颗粒。可测量0.007～30μm的颗粒，若与重力场沉降相结合，则可将测量上限提高到1000μm。
激光法：
激光法是近20年发展的颗粒测量方法，常见的有激光衍射法和光子相干法。激光粒度仪的优点是，重复性好，测量速度快。其缺点是对几μm的试样，该仪器的误差较大。激光粒度仪的测量范围一般为0.5～1000μm。
激光法的特点：
1、原理先进，在测试过程不需要预先设定参数（如样品比重、介质粘度、环境温度等），不需要在测量过程中随时改变条件，测量结果准确可靠
2、测量时间快，测试时间与样品的粒度分析无关 3、测试时多次对样品进行扫描，测试重复性好 三、实验步骤：
介绍BT-9300-H激光粒度仪工作原理及基本结构（见图2）
由激光器发出的激光束，经滤波、扩束、准值后变成一束平行光，在该平行光束没有照射到颗粒的情况下，光束经过富氏透镜后将汇聚到焦点上。如下图所示：
图2 激光透射示意图
图3 激光粒度仪的工作原理
当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束中时，激光将发生衍射和散射现象，一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。理论与实践都证明，大颗粒引发的散射光的散射角小，颗粒越小，散射光的散射角越大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后将在焦平面上将形成一系列的光环，由这些光环组成的明暗交替的光斑称为Airy斑。Airy中包含着丰富的粒度信息。简单地理解就是半
径大的光环对应着较小的粒径的颗粒，半径小的光环对应着较大粒径的颗粒；不
同半径上光环的光能大小包含该粒径颗粒的含量信息。这样我们就在焦平面上安装一系列光的电接收器，将这些由不同粒径颗粒散射的光信号转换成电信号，并传输到计算机中，再采用米氏散射理论通过计算机将这些信号进行数学处理，就可以得出粒度分布了。
BT-9300-H激光粒度仪测量粉体粒度的步骤（干法）： 1、开机，启动软件 2、将样品放入样品槽 3、在网兜处加入钢球 4、创建SOP
点击配置——新建sop——点击下一步——选择进样器（BT-9300-H）——点击下一步——物质的选择或创建（用于输入物质的参数） 5、测量参数的确定
选择测量的物质名——选择模型（通用）——点击下一步——设定测量时间——点击下一步——确定气压/震动频率 6、测量
7、查看/导出实验数据 8、关机（先软件后硬件）
9、实验结束，收拾配件，打扫卫生 10、
四、实验材料： 试剂：
待测样品（0.02~~2000μm），无水乙醇；
五、思考题：
1、激光法测量粉体颗粒的粒度的优缺点 2、分析测试样品的粒度分布情况
处理实验数据
实验二 球磨机粉磨实验
一、实验目的：
l、熟悉行星式球磨机的结构、性能和操作方法
2.掌握粉体球磨的原理、工艺和影响粉磨效率的主要因素 二、实验原理：
QM
系列行星式球磨机是在一个大盘上装有四只球磨罐，大盘旋转时(公转)
带动球磨罐绕自己的转轴旋转(自转)，从而形成行星运动。公转与自转的传动比为1: 2雄内的磨球和磨料在公转和门转两个离心力的作用下相互碰撞，实验样品由此得到粉碎、研磨和混合。 三、实验仪器与设备
1、球磨机
水实验采用QM系列行星式球磨机，结构简图如图3.1所示.
四、实验步骤
1、装料:将待磨粉料平均分装于两个玛瑙球磨罐.将直径为。Ø10mm、Ø5mm, Ø3mm的二氧化钻球，按照1:2:4的重量比装入其中一个球磨罐，料/球总重量比约为1:3。另一个球磨罐中加入直径为Ø10mm或Ø3mm的二氧化锆球。在两个玛瑙球磨罐中分别加入适量去离子水后，去离子水的液面约静没料球5m1；
2,装球磨罐:将球磨罐装入球磨机拉马套内，可同时装四个球磨罐，或对称安装两个，不允许只装一个或三个。安装后利用两个加力套管(本机附件)先拧紧V
型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨过程中，磨罐发生松动(注意:拧螺栓、螺母时不允许用锤敲击)。球磨罐安装完毕，罩上保护罩，安全开关被接通，球磨机才能正常运行。在球磨过程中如遇意外，保护罩松动或脱落，则断开安全开关，使球磨机停止工作。意外排除后重新罩上保护罩，再重新启动;
3、打开变频器电源开关，LED显示器闪烁显示;
4、按“程序”键，显示器显示当前功能码号，按“∧”，或“∨"调整功能码号，如CdOl到Cdl2，按“功能/数据”键显示出Cd12的数值，然后通过“∧’，或“∨”键调校至所需设定值，再按“功能/数据”键确认设定值，如不按此键，则设定值无效。具体实验中，除Cdl2需要改变外，其它值不需要改变;
5、设定好后，按“复位”键，显示器回复闪烁设置; 6、按“运行”键，球磨机开始运行;
7、按“移位”键，至两个红灯亮，显示球磨机转速;
8、如果发现球磨机转速不合适，可按“^”或“V"键调整至所需转速; 9、球磨完毕，将粉料分别导入下面放置了搪瓷盘的60-80目小筛子中;用少量蒸馏水冲洗氧化钻球。
10,改变料球比和球磨时间，重复上述实验过程。 五、实验结果
记录、分析料球比对粉料球磨效果(粒度分布)的影响，得出结论; 记录、分析球磨时间对粉料球磨效果(粒度分布)的影响，得出结论。
实验三 粉体真密度的测定方法
一、实验目的
1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用； 2. 掌握浸液法——比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法 二、实验原理
粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法是浸液法。
浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法。比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。本实验采用这种方法。尘粒真密度是指不包括尘粒之间的间隙及尘粒本身的微孔所占有的体积在内的单位体积尘粒质量。
比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。 三、试验装置与步骤 3.1试验装置
1、真空装置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空压力表、三通阀、缓冲瓶组成（附图1）；
2、温度计：0～60℃，精度0.1℃； 3、电子天平：感量0.001克； 4、烧杯：1000 ml；
5
、烘箱、干燥器。
3. 2 步骤
1、 称量事先洗净、烘干的比重瓶的重量M1。
2、 在比重瓶内，装入一定量的粉体试样，精确称量比重瓶和试样总质量重量M2，粉尘总质量M=M2-M1。
3、 将蒸馏水注入装有试样的比重瓶内，至容器容量的2/3处为止，放入真空干燥器内。
4、 启动真空泵，抽气15～20分钟。
5、 从真空干燥器内取出比重瓶，向瓶内加满蒸馏水并称其重量R。 6、 洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其重量W 。
四、计算公式 真密度ρ计算式为：
MLMMM
P
GMW-RVMW-R
式中：M——粉尘尘样的质量，
LL
W——比重瓶加液体的总质量，g；
R——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g； G——排出液体的质量，g； V——粉尘的真体积，cm3；
ρL——液体的密度，g/cm3；（查得14℃时，水的密度为0.999244 g/cm3）
ρp——粉尘的真密度，g/cm3。
五、思考题
1、粉尘堆积密度和真密度的概念是什么？如何计算粉体孔隙率？ 2、影响测定真密度的主要因素是什么?
实验四 粉体安息角的测定
一、实验目的
1． 加深对粉体安息角概念的理解 。
2． 掌握采用注入法测定粉体安息角的原理及方法 。
二、实验原理
本实验采用注入法测定粉体安息角，其基本原理是：用漏斗或缩口容器，把粉体从上方排放到水平放置的圆台上， 在水平面上形成圆锥状料堆，然后测量圆锥表面与水平面的夹角，即获得粉体的安息角值。
三、实验过程
1、将量角器转至不影响粉体流动的位置，并将专用塞棒（细）塞住漏斗口；
2． 将经干燥处理后的粉体自然装入100ml的量筒中，满出部分刮平去除；
3． 将量筒中的粉体倒入漏斗中；
4． 抽出塞棒，使粉体从漏斗底部孔口流出，落到下部料台上，对流动性不好的粉体可用塞棒轻轻搅动，使粉体连续流出落到料台上；
5． 待粉体全部从漏斗中流出后，将量角器转至适当位置，测量料台上粉体所形成的料锥母线与水平面的夹角；
6． 重复上述步骤，连续测量三次，最后取其夹角平均值。
四、数据处理
测量料台上粉体所形成的料锥母线与水平面的夹角； 重复测量三次，最后取其夹角平均值。
五、影响因素分析
1．仪器是否水平。
2．粉体颗粒的大小。
3．粉体的干燥程度。