收稿日期:2010-06-27;修回日期:2010-12-03基金项目:国家863重点项目(2010AA101506)作者简介:彭
亮(1985),男,在读硕士,主要从事结构脂质
mail)pengliang0410@163.com。方面的研究与开发工作(E-mail)wxg1013@126.com。通信作者:王兴国,教授,博士(E-
的不足,但是,不同甘油三酯之间的代谢在一定程度上会产生干扰。与物理混合的MCT/LCT相比,MLSTG更有利于增加动物体重,更有利于氮平衡以
[1]
及更高的白蛋白含量。正是基于这些优点,在国外MLSTG逐渐取代了物理混合的MCT/LCT,作为
1.3.21.3.2.1
MLSTG含量的测定液相色谱条件
检测器:蒸发光散射检测器;C18反相色谱柱(sunfire):150mm×4.5mm,5μm;流动相A:乙腈;流动相B:正己烷-异丙醇(体积比1∶1);柱温:30℃;进样量:5μL;漂移管温度:75℃;雾化室温度:36℃;氮气压力:207kPa。梯度洗脱条件见表1。
表1
梯度洗脱条件
功能成分被应用于脂肪乳中。在国内,主要的营养、
MLSTG型脂肪乳虽有产品在售,然而,其主要原料MLSTG都是从国外进口,有关MLSTG的生产方法、工艺等技术资料对我国完全保密,在国内尚无相关研究报道。
酯交换反应作为油脂改性的三大方法(氢化、分提、酯交换)之一,在油脂工业中发挥着极其重要的作用,如生产可可脂、人造奶油、起酥油等多种产品。它是通过改变甘油三酯中脂肪酸的分布而使油脂物理化学性质发生变化的反应过程。根据催化剂酯交换可分为酶促酯交换和化学酯交换。的不同,
与酶法酯交换相比,化学酯交换具有催化效率高、反催化剂便宜、成本相对较低,较容易实现应时间短、
产业化生产等优点。其常用催化剂是碱金属、碱金属的氢氧化物、碱金属烷氧化物等。甲醇钠作为酯操作容易,反应交换的催化剂有如下优点:价格低,
温度低(50~70℃),用量少(底物质量的0.2%~
[2]
0.4%),水洗容易去除催化剂残留等。
本文以MCT和大豆油为原料,选择甲醇钠为催化剂催化酯交换反应合成MLSTG,为实现MLSTG的工业化生产打下基础。11.1
材料与方法
材料、试剂
大豆油,中粮东海粮油(张家港)有限公司;
1.3.2.2标准曲线
用正己烷-异丙醇
(
体积比1∶1)作溶剂,分别并分别配制5mg/mL左右的MCT和大豆油溶液,10倍,将其稀释5倍、分别进样不同的微升数。根据进样样品质量的对数值以及其对应的峰面积的对数值做出标准曲线,并得到曲线方程,分别见图1、图2。
MCT,浙江建德千岛化工有限公司;甲醇钠,上海欧异丙醇、乙腈均为色谱纯,乐化工有限公司;正己烷、一水合柠檬酸为分析纯。1.2
主要仪器
Waters1525高效液相色谱仪,Waters2424蒸发RE-52AA旋转蒸发仪,光散射检测器,循环水浴锅,低速台式大容量离心机。1.31.3.1
试验方法
大豆油与MCT化学酯交换
3-4]参考文献[中化学酯交换的方法,按一定比例称取一定量的大豆油和MCT,将其加入到密闭85℃加热条件的反应容器中,在磁力搅拌、抽真空、下干燥30min,然后调节到反应所需的温度,加入一定量的甲醇钠进行催化反应并开始计时,反应一定时间后停止加热,用柠檬酸溶液终止反应,通过离心、水洗、真空干燥从而制得MLSTG。
量;大豆油含量为酯交换产物中剩余的大豆油含量。22.1
结果与讨论
MCT、大豆油及产物MLSTG的液相色谱分析
MCT、大豆油及产物MLSTG的液相色谱分析图谱分别见图3、图4和图5
。
8
CHINAOILSANDFATS2011Vol.36No.3
件下,考察反应温度对酯交换(产物MLSTG的含量)的影响,结果见图6
。
/%
123456789
K1K2K3R
1(40℃)1(15min)
112(50℃)
223(60℃)
33175.08195.35212.9337.85
2(20min)3(25min)
123123187.72200.96194.6613.24
1(0.1%)2(0.2%)3(0.3%)231312170.01195.00218.3348.32
47.6359.4568.0064.6674.9055.7775.4366.6170.89
2011年第36卷第3期
表3
来源ABC误差总和
平方和239.160629.2390389.290212.9111670.60082
自由度22228
方差分析表均方14.619516.45554
F值2.26464
中国油脂
9
通过单因素试验和正交试验确定了最佳酯换反应,
显著水平0.051220.306320.03210
交换反应条件为:反应温度50℃,反应时间20min,甲醇钠添加量0.3%。在此条件下,反应产物中MLSTG含量为75.29%。在试验中发现,甲醇钠性质不稳定,极易吸水生成氢氧化钠,影响酯交换反在甲醇钠的储存或使用过程中一定要控应。因此,制湿度。参考文献:
[1]MUHuiling,PORSGAARDT.Themetabolismofstructured
triacylglycerols[J].ProgressinLipidResearch,2005,44(6):430-448.
[2]何川.酶法酯交换与化学酯交换[J].粮食与油脂,
2003(5):24-25.
[3]金宁,毕艳兰,李东锐.甲醇钠催化猪油酯-酯交换的
.河南工业大学学报:自然科学版,2007,28研究[J](6):42-45.
[4]MARANGONIAG,ROUSSEAUD.Engineeringtriacylg-lycerols:theroleofinteresterification[J].TrendsinFoodScienceandTechnology,1995,6(10):329-335.[5]SREENIVASANB.Interesterificationoffats[J].JAmOil
ChemSoc,1978,55(11):796-805.
[6]韩立娟,李琳,刘国琴.甲醇钠催化体系下化学法与超
J].农产品加声法对提高脂肪酸甲酯化度影响的研究[2009(3):103-107.工,
119.5802818.52365194.6450830.15161
从表2可以看出,甲醇钠添加量(C)、反应温度(A)的R值较大,为反应主要影响因素;反应时间(B)的R值较小,为次要影响因素,对MLSTG含量的影响从大到小的顺序为C>A>B。
A影响显著,从表3可以看出,因素C、其中因素C对MLSTG含量的影响最为显著,接下来依次B的影响。由于反应温度升高会促进油脂的是A、
氧化,同时也会使反应产物的色泽有所加深,对产品的质量产生不良影响。因此,综合考虑选取反应温度相对较低但MLSTG含量相对较高的A2B2C3作为最佳反应条件,即反应温度50℃,反应时间20min,甲产物中MLSTG含量为74.90%。醇钠添加量0.3%,
在此条件下进行验证试验,得MLSTG的含量为75.29%。3
结
论
以甲醇钠为催化剂催化MCT和大豆油的酯交
·信息·
国务院食品安全委员会召开第三次全体会议
全面部署2011年食品安全工作
[本刊讯]国务院食品安全委员会第三次全体会议于2011年2月18日在北京召开。会议强调,今年食品安全工作要针对消费者最为关心的重点问题,持续开展食品安全专项整治,一抓到底,决不手软,切实解决损害群众健康的突出矛盾;落实企业食品安全第一责任人的责任,增强安全意识和守法意识;强化政府监管,在各个环节上严把安全关口,加大监管投入,增加重点产品抽查力度和检查批次,依法严惩违法违规的食品生产经营者。加快建立健全食品安全风险监测评估体系,完善应对突发事件的预案,提高应急处置和快速反应能力,完善有关法律法规和标准,从体制机制上解决影响食品安全的深层次问题。
会议对2011年进一步加强食品安全工作作出全面部署,明确了8项重点工作:严厉打击食品安全违法行为,有效解决食品安全领域损害群众利益的突出问题;深化乳制品、食用油、肉制品、保健食品、食品添加剂、酒类等重点行业领域综合治理,切实保障食品重点品种的安全;严格规范食品企业的生产经营行为,监督企业落实保障食品安全的管理措施;完善食品安全应急体系,及时有效应对食品安全事件;大力加强食品安全监管能力建设,健全食品安全综合协调和全程监管机制;建立食品安全责任制和责任追究制,严格落实食品生产经营者的食品安全主体责任和政府监管责任;标本兼治、着力治本,努力解决食品安全的深层次矛盾和问题;加强食品安全科普宣教,增强人民群众的安全消费意识和能力。
伊
然
供
稿
收稿日期:2010-06-27;修回日期:2010-12-03基金项目:国家863重点项目(2010AA101506)作者简介:彭
亮(1985),男,在读硕士,主要从事结构脂质
mail)pengliang0410@163.com。方面的研究与开发工作(E-mail)wxg1013@126.com。通信作者:王兴国,教授,博士(E-
的不足,但是,不同甘油三酯之间的代谢在一定程度上会产生干扰。与物理混合的MCT/LCT相比,MLSTG更有利于增加动物体重,更有利于氮平衡以
[1]
及更高的白蛋白含量。正是基于这些优点,在国外MLSTG逐渐取代了物理混合的MCT/LCT,作为
1.3.21.3.2.1
MLSTG含量的测定液相色谱条件
检测器:蒸发光散射检测器;C18反相色谱柱(sunfire):150mm×4.5mm,5μm;流动相A:乙腈;流动相B:正己烷-异丙醇(体积比1∶1);柱温:30℃;进样量:5μL;漂移管温度:75℃;雾化室温度:36℃;氮气压力:207kPa。梯度洗脱条件见表1。
表1
梯度洗脱条件
功能成分被应用于脂肪乳中。在国内,主要的营养、
MLSTG型脂肪乳虽有产品在售,然而,其主要原料MLSTG都是从国外进口,有关MLSTG的生产方法、工艺等技术资料对我国完全保密,在国内尚无相关研究报道。
酯交换反应作为油脂改性的三大方法(氢化、分提、酯交换)之一,在油脂工业中发挥着极其重要的作用,如生产可可脂、人造奶油、起酥油等多种产品。它是通过改变甘油三酯中脂肪酸的分布而使油脂物理化学性质发生变化的反应过程。根据催化剂酯交换可分为酶促酯交换和化学酯交换。的不同,
与酶法酯交换相比,化学酯交换具有催化效率高、反催化剂便宜、成本相对较低,较容易实现应时间短、
产业化生产等优点。其常用催化剂是碱金属、碱金属的氢氧化物、碱金属烷氧化物等。甲醇钠作为酯操作容易,反应交换的催化剂有如下优点:价格低,
温度低(50~70℃),用量少(底物质量的0.2%~
[2]
0.4%),水洗容易去除催化剂残留等。
本文以MCT和大豆油为原料,选择甲醇钠为催化剂催化酯交换反应合成MLSTG,为实现MLSTG的工业化生产打下基础。11.1
材料与方法
材料、试剂
大豆油,中粮东海粮油(张家港)有限公司;
1.3.2.2标准曲线
用正己烷-异丙醇
(
体积比1∶1)作溶剂,分别并分别配制5mg/mL左右的MCT和大豆油溶液,10倍,将其稀释5倍、分别进样不同的微升数。根据进样样品质量的对数值以及其对应的峰面积的对数值做出标准曲线,并得到曲线方程,分别见图1、图2。
MCT,浙江建德千岛化工有限公司;甲醇钠,上海欧异丙醇、乙腈均为色谱纯,乐化工有限公司;正己烷、一水合柠檬酸为分析纯。1.2
主要仪器
Waters1525高效液相色谱仪,Waters2424蒸发RE-52AA旋转蒸发仪,光散射检测器,循环水浴锅,低速台式大容量离心机。1.31.3.1
试验方法
大豆油与MCT化学酯交换
3-4]参考文献[中化学酯交换的方法,按一定比例称取一定量的大豆油和MCT,将其加入到密闭85℃加热条件的反应容器中,在磁力搅拌、抽真空、下干燥30min,然后调节到反应所需的温度,加入一定量的甲醇钠进行催化反应并开始计时,反应一定时间后停止加热,用柠檬酸溶液终止反应,通过离心、水洗、真空干燥从而制得MLSTG。
量;大豆油含量为酯交换产物中剩余的大豆油含量。22.1
结果与讨论
MCT、大豆油及产物MLSTG的液相色谱分析
MCT、大豆油及产物MLSTG的液相色谱分析图谱分别见图3、图4和图5
。
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CHINAOILSANDFATS2011Vol.36No.3
件下,考察反应温度对酯交换(产物MLSTG的含量)的影响,结果见图6
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K1K2K3R
1(40℃)1(15min)
112(50℃)
223(60℃)
33175.08195.35212.9337.85
2(20min)3(25min)
123123187.72200.96194.6613.24
1(0.1%)2(0.2%)3(0.3%)231312170.01195.00218.3348.32
47.6359.4568.0064.6674.9055.7775.4366.6170.89
2011年第36卷第3期
表3
来源ABC误差总和
平方和239.160629.2390389.290212.9111670.60082
自由度22228
方差分析表均方14.619516.45554
F值2.26464
中国油脂
9
通过单因素试验和正交试验确定了最佳酯换反应,
显著水平0.051220.306320.03210
交换反应条件为:反应温度50℃,反应时间20min,甲醇钠添加量0.3%。在此条件下,反应产物中MLSTG含量为75.29%。在试验中发现,甲醇钠性质不稳定,极易吸水生成氢氧化钠,影响酯交换反在甲醇钠的储存或使用过程中一定要控应。因此,制湿度。参考文献:
[1]MUHuiling,PORSGAARDT.Themetabolismofstructured
triacylglycerols[J].ProgressinLipidResearch,2005,44(6):430-448.
[2]何川.酶法酯交换与化学酯交换[J].粮食与油脂,
2003(5):24-25.
[3]金宁,毕艳兰,李东锐.甲醇钠催化猪油酯-酯交换的
.河南工业大学学报:自然科学版,2007,28研究[J](6):42-45.
[4]MARANGONIAG,ROUSSEAUD.Engineeringtriacylg-lycerols:theroleofinteresterification[J].TrendsinFoodScienceandTechnology,1995,6(10):329-335.[5]SREENIVASANB.Interesterificationoffats[J].JAmOil
ChemSoc,1978,55(11):796-805.
[6]韩立娟,李琳,刘国琴.甲醇钠催化体系下化学法与超
J].农产品加声法对提高脂肪酸甲酯化度影响的研究[2009(3):103-107.工,
119.5802818.52365194.6450830.15161
从表2可以看出,甲醇钠添加量(C)、反应温度(A)的R值较大,为反应主要影响因素;反应时间(B)的R值较小,为次要影响因素,对MLSTG含量的影响从大到小的顺序为C>A>B。
A影响显著,从表3可以看出,因素C、其中因素C对MLSTG含量的影响最为显著,接下来依次B的影响。由于反应温度升高会促进油脂的是A、
氧化,同时也会使反应产物的色泽有所加深,对产品的质量产生不良影响。因此,综合考虑选取反应温度相对较低但MLSTG含量相对较高的A2B2C3作为最佳反应条件,即反应温度50℃,反应时间20min,甲产物中MLSTG含量为74.90%。醇钠添加量0.3%,
在此条件下进行验证试验,得MLSTG的含量为75.29%。3
结
论
以甲醇钠为催化剂催化MCT和大豆油的酯交
·信息·
国务院食品安全委员会召开第三次全体会议
全面部署2011年食品安全工作
[本刊讯]国务院食品安全委员会第三次全体会议于2011年2月18日在北京召开。会议强调,今年食品安全工作要针对消费者最为关心的重点问题,持续开展食品安全专项整治,一抓到底,决不手软,切实解决损害群众健康的突出矛盾;落实企业食品安全第一责任人的责任,增强安全意识和守法意识;强化政府监管,在各个环节上严把安全关口,加大监管投入,增加重点产品抽查力度和检查批次,依法严惩违法违规的食品生产经营者。加快建立健全食品安全风险监测评估体系,完善应对突发事件的预案,提高应急处置和快速反应能力,完善有关法律法规和标准,从体制机制上解决影响食品安全的深层次问题。
会议对2011年进一步加强食品安全工作作出全面部署,明确了8项重点工作:严厉打击食品安全违法行为,有效解决食品安全领域损害群众利益的突出问题;深化乳制品、食用油、肉制品、保健食品、食品添加剂、酒类等重点行业领域综合治理,切实保障食品重点品种的安全;严格规范食品企业的生产经营行为,监督企业落实保障食品安全的管理措施;完善食品安全应急体系,及时有效应对食品安全事件;大力加强食品安全监管能力建设,健全食品安全综合协调和全程监管机制;建立食品安全责任制和责任追究制,严格落实食品生产经营者的食品安全主体责任和政府监管责任;标本兼治、着力治本,努力解决食品安全的深层次矛盾和问题;加强食品安全科普宣教,增强人民群众的安全消费意识和能力。
伊
然
供
稿