实验八 分馏
一、实验目的
1.了解分馏的原理和意义,蒸馏与分馏的区别,分馏的种类及特点;
2.掌握实验室分馏的操作方法。
二、实验原理
1.分馏的概念
沸点不同但可互溶的液体混合物,通过在分馏柱中多次的汽化-冷凝,从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离,这个过程称为分馏。简单地说,分馏就是多次的蒸馏。
注:共沸混合物有固定的组成和沸点,不能通过分馏的方法分离。
2.分馏的原理
混合物中各组分具有不同的蒸气压,加热沸腾产生的蒸气中,低沸点组分的含量较高。将此蒸气冷凝,则得到低沸点组分含量较多的液体,这就是一次蒸馏。如将得到的液体继续蒸馏,再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。如此多次蒸馏,最终就将沸点不同的两组分分离。但应用这样反复多次的简单蒸馏,不仅操作繁琐,又浪费时间、能源。因此,通常采用分馏来进行分离。与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。
当混合物蒸气进入分馏柱中时,因为高沸点组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分,故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多,通过多次的冷凝,在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。此外,含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部,在回流途中,遇到上升的蒸气时,二者之间进行热交换,使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化,高沸点仍呈液态回流,越是在分馏柱底部,冷凝液中高沸点组分的含量就越多,直至回流到烧瓶中。所以,在分馏柱中,混合物通过多次气-液平衡的热交换产生多次的汽化-冷凝-回流-汽化的过程,最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。
简言之,分馏柱的作用就是使高沸点组分回流,低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。影响分离效率的因素除混合物的本性外,主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性(回流比)。根据设备条件的不同,分馏可分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1~2 ℃的混合物分开。
四、主要仪器规格
升降台 木板 电炉 水浴锅 圆底烧瓶(125mL、19) 分馏柱(19) 蒸馏头(19) 螺帽接头(温度计套管19) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19) 真空接引管(19) 锥形瓶(100mL、19) 量筒(100mL) 三角漏斗
五、主要试剂用量
沸石(2~3粒) 工业酒精 (约50mL)
六、实验装置 #######
七、操作步骤
【操作要点】
⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制。 ⑵ 加料:沸石、漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系。 ⑶ 通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。
⑷ 加热:热源的选择,防暴沸、液泛。温度的控制。 ⑸ 收集:低沸点、易燃、有害物的收集装置,收集速度。 ⑹ 读数:温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺ 降温:为何不能蒸干?如何降温?
⑻ 拆除装置:顺序。
实验八 分馏
一、实验目的
1.了解分馏的原理和意义,蒸馏与分馏的区别,分馏的种类及特点;
2.掌握实验室分馏的操作方法。
二、实验原理
1.分馏的概念
沸点不同但可互溶的液体混合物,通过在分馏柱中多次的汽化-冷凝,从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离,这个过程称为分馏。简单地说,分馏就是多次的蒸馏。
注:共沸混合物有固定的组成和沸点,不能通过分馏的方法分离。
2.分馏的原理
混合物中各组分具有不同的蒸气压,加热沸腾产生的蒸气中,低沸点组分的含量较高。将此蒸气冷凝,则得到低沸点组分含量较多的液体,这就是一次蒸馏。如将得到的液体继续蒸馏,再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。如此多次蒸馏,最终就将沸点不同的两组分分离。但应用这样反复多次的简单蒸馏,不仅操作繁琐,又浪费时间、能源。因此,通常采用分馏来进行分离。与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。
当混合物蒸气进入分馏柱中时,因为高沸点组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分,故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多,通过多次的冷凝,在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。此外,含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部,在回流途中,遇到上升的蒸气时,二者之间进行热交换,使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化,高沸点仍呈液态回流,越是在分馏柱底部,冷凝液中高沸点组分的含量就越多,直至回流到烧瓶中。所以,在分馏柱中,混合物通过多次气-液平衡的热交换产生多次的汽化-冷凝-回流-汽化的过程,最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。
简言之,分馏柱的作用就是使高沸点组分回流,低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。影响分离效率的因素除混合物的本性外,主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性(回流比)。根据设备条件的不同,分馏可分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1~2 ℃的混合物分开。
四、主要仪器规格
升降台 木板 电炉 水浴锅 圆底烧瓶(125mL、19) 分馏柱(19) 蒸馏头(19) 螺帽接头(温度计套管19) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19) 真空接引管(19) 锥形瓶(100mL、19) 量筒(100mL) 三角漏斗
五、主要试剂用量
沸石(2~3粒) 工业酒精 (约50mL)
六、实验装置 #######
七、操作步骤
【操作要点】
⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制。 ⑵ 加料:沸石、漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系。 ⑶ 通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。
⑷ 加热:热源的选择,防暴沸、液泛。温度的控制。 ⑸ 收集:低沸点、易燃、有害物的收集装置,收集速度。 ⑹ 读数:温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺ 降温:为何不能蒸干?如何降温?
⑻ 拆除装置:顺序。