月
姓名： 谷路路 学号： 课程： 环境监测实验 题目：海水化学需氧量的测定 一.【实验原理】
CODMn是指在碱性条件下，用强氧化剂高锰酸钾氧化1升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg·L-1表示。海水化学需氧量的测定用碱性高锰酸钾法，即在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的还原性物质，然后在酸性条件下用KI还原过量的KMnO4，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 二．【实验试剂】
（l）25%NaOH：称取25gNaOH，溶于100mL去离子水中，保存于试剂瓶。
（2）1:3硫酸：将1体积浓硫酸慢慢加入3体积去离子水中。 （3）0.01mol·L-1硫代硫酸钠：称取2.5克Na2S2O3·5H2O溶于l000mL煮沸过的冷去离子水中，溶液应在使用前10天配制，保存于棕色瓶中，使用时先用重铬酸钾标准液标定。
（4）0.002mol·L-1：将分析纯的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷却后准确称取0.5884克用水定容至l000mL。
（5）0.01mol·L-1高锰酸钾溶液：称取分析纯KMnO4 1.6克溶于l000mL去离子水中，加热煮沸10分钟，放置2-3天，用玻璃砂芯漏斗过滤。稀释5倍使成为0.002mol·L-1。
（6）0.5％淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，用少量冷水搅成糊状，加入煮沸的去离子水至 200mL。冷却后加入lmL冰醋酸。 （7）碘化钾（固体） （8）玻璃珠 三.【实验步骤】
（l）Na2S2O3溶液的标定：
取10mL 0.002mol·L-1K2Cr2O7标准液于250mL三角瓶中，加入0.5g KI，5mL 1:3硫酸，摇匀，放于暗处5分钟，取出用0.01 mol· L-1 Na2S2O3溶液滴定，滴至浅黄色时加入5滴淀粉，继续滴至蓝色刚好消失，记下滴定的体积。重复滴定二次，取平均值，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
C（Na2S2O3）= C（K2Cr2O7）×V（K2Cr2O7）/ V（Na2S2O3） 式中：C（K2Cr2O7）——K2Cr2O7标准溶液的浓度（mol·L -1)； V（K2Cr2O7）——K2Cr2O7标准溶液的体积（mL）； V（Na2S2O3）——滴定所用Na2S2O3溶液的体积（mL）。 （2）水样的测定：
1）量取l00mL混匀的待测水样（取两份），于250mL三角瓶中，加入4粒玻璃珠, 1mL 25%NaOH溶液，混匀，再加入10mL 0.002mol·L-1高锰酸钾溶液混匀。
2）将三角瓶置于的电炉上加热，从冒出第一个气泡时开始计时，准确煮沸10分钟。
3）取下三角瓶，冷却到室温，加入5mL 1:3硫酸，及0.5克KI，混
匀，在暗处放置5分钟，然后用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5滴0.5％淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚消失，记录滴定所用体积数。
4）样品空白：用100mL 去离子水代替水样，按水样测定步骤做样品空白测定。但因为蒸馏水不合格，有机物质超标，所以测定时不煮沸。 四.【实验结果】
滴定结果记录
C（Na2S2O3）=6×C（K2Cr2O7）×V（K2Cr2O7）/ V（Na2S2O3） =6×0.002 mol·L-1×10ml/12.98ml
=0.009 mol·L-1
COD=
C(V2V1)8.0
100
1000
=0.009×（21.77-21.02）×80 mg·L-1 =0.54 mg·L-1
C——硫代硫酸钠的浓度；
V2——空白滴定体积； V1——水样滴定体积。 五.【讨论】
1．水样加热完毕，应冷却到室温，再加入硫酸和碘化钾，否则会因游离碘挥发而造成误差。
2．用本法测定化学耗氧量是一个相对值，所以测定时应严格控制条
件，如加入试剂的顺序，试剂的浓度，加热前溶液的总体积等。 3.硫代硫酸钠是还原性物质，容易被空气中的氧气氧化，浓度减小，因此，使用之前要进行标定。
4．加热氧化水样时，要控制好小火，以免溢在锥形瓶壁上，影响滴定结果。
月
姓名： 谷路路 专业年级： 08生态 学号：[1**********]4 课程： 环境监测实验 题目：海水生化学氧量的测定 一.【实验原理】
生化需氧量是指在好气条件下，微生物分解水中有机物质所消耗的溶解氧的量。微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要20天以上的时间，目前国内外普通采用20℃ 5天所需要的氧作为指标，以氧的毫克／升表示，简称BOD5。
分别测定水样培养前的溶解氧量和在20士1℃培养五天后的溶解氧量，二者之差即 BOD5。 水体发生生物化学过程必须具备：
（1）水体中存在能降解有机物的好气微生物。 （2）有足够的溶解氧。
（3）有微生物生长所需的营养物质。
因此在测定水样时需加入一定量的无机营养物质。根据水样的情况进行一定比例的稀释，稀释水充分曝气。 二．【实验试剂】
（1）氯化亚锰溶液：称取210克MnCl2·4H2O溶于去离子水中，稀释到500mL，必要时过滤（溶液应呈淡玫瑰色并完全透明）。 （2）碱性碘化钾溶液：称取75克KI溶于50mL去离子水中，另称取
250克NaOH或350克KOH，溶于150mL去离子水中，合并两溶液并稀释到500mL。
（3）0.01mol·L-1硫代硫酸钠溶液。 （4）0.002mol·L-1，重铬酸钾溶液。 （5）淀粉溶液。
（6）2:1盐酸溶液：将2体积浓盐酸（比重1.19）与1体积的去离子水混合即可。 三.【实验步骤】 1.水样培养
对未受污染的水样，可直接取样，分装样品时，用虹吸方法将水样加入100mL碘量瓶中装满，并让少量水溢出，盖上盖子，里面不能有气泡。共加四瓶，其中两瓶用于直接测定当天水样中溶解氧的量，另外两瓶经20士1℃五天培养后测定水样中溶解氧的量。 2.溶解氧的测定
将已加满水样的碘量瓶，加入 1mL氯化亚锰溶液和1mL碱性碘化钾溶液。立即将瓶盖好，不能有气泡，溢出的水倒掉，反复颠倒碘瓶，直到沉淀与液体完全混合为止。 将碘瓶静置，使之沉淀，当沉淀只占碘瓶体积1/2时，小心打开盖子，吸出大于5mL上清液，用移液管加入5mL 2:1盐酸，盖上盖子混匀，使沉淀全部溶解，呈黄色的清液。将碘瓶中的黄色清液全量转移到干净的250mL三角瓶中，用0.01mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定，至浅黄色时，加入5滴淀粉溶液，样品变成兰色，继续用硫代硫酸钠滴定至浅兰色，中途停止，将
三角瓶中等的部分溶液倒入原来的碘瓶当中将碘瓶冲洗，再倒回三角瓶中，继续滴定至兰色刚好消失为终点，记录滴定用去的硫代硫酸钠体积。
3、100mL碘量瓶体积的测定
将100mL碘量瓶分别编号后装满水，盖上盖子，把多余的水倒掉，然后用量筒测量瓶内水的体积（要求精确到1mL）并记录。 样品水中溶解氧的计算：
O2(mgL)
1
1V2
AC81000
V——碘瓶体积（mL） A——滴定用Na2S2O3的毫升数 C——Na2S2O3的准确浓度 BOD(mg/L)=C1-C2 四.【实验结果】
耗氧前实验结果记录
耗氧后实验结果记录
BOD(mg/L)=C1-C2=0.47 mg/L 五.【讨论】
1.用虹吸的方法将水样加入碘瓶，应将导管深入碘瓶底部，装满水之后，应使水排出瓶外一些，排出与氧接触的水样。
2.水样培养期间，培养瓶瓶口处应始终保持有水，防止空气进入。 3.经常检查培养箱的温度是否保持在20士1℃，样品在培养期间不能见光，以防止光合作用产生溶解氧。 4.在五日后仍要对硫代硫酸钠进行重新标定。
5.对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再测定，以保证在培养过程中有足够的溶解氧，使剩余的溶解氧在1 mg/ml以上。
6.微生物未能利用水中所有的有机物，因此，生化需氧量一般小于化学需氧量。
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姓名： 谷路路 学号： 课程： 环境监测实验 题目：海水化学需氧量的测定 一.【实验原理】
CODMn是指在碱性条件下，用强氧化剂高锰酸钾氧化1升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg·L-1表示。海水化学需氧量的测定用碱性高锰酸钾法，即在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的还原性物质，然后在酸性条件下用KI还原过量的KMnO4，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 二．【实验试剂】
（l）25%NaOH：称取25gNaOH，溶于100mL去离子水中，保存于试剂瓶。
（2）1:3硫酸：将1体积浓硫酸慢慢加入3体积去离子水中。 （3）0.01mol·L-1硫代硫酸钠：称取2.5克Na2S2O3·5H2O溶于l000mL煮沸过的冷去离子水中，溶液应在使用前10天配制，保存于棕色瓶中，使用时先用重铬酸钾标准液标定。
（4）0.002mol·L-1：将分析纯的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷却后准确称取0.5884克用水定容至l000mL。
（5）0.01mol·L-1高锰酸钾溶液：称取分析纯KMnO4 1.6克溶于l000mL去离子水中，加热煮沸10分钟，放置2-3天，用玻璃砂芯漏斗过滤。稀释5倍使成为0.002mol·L-1。
（6）0.5％淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，用少量冷水搅成糊状，加入煮沸的去离子水至 200mL。冷却后加入lmL冰醋酸。 （7）碘化钾（固体） （8）玻璃珠 三.【实验步骤】
（l）Na2S2O3溶液的标定：
取10mL 0.002mol·L-1K2Cr2O7标准液于250mL三角瓶中，加入0.5g KI，5mL 1:3硫酸，摇匀，放于暗处5分钟，取出用0.01 mol· L-1 Na2S2O3溶液滴定，滴至浅黄色时加入5滴淀粉，继续滴至蓝色刚好消失，记下滴定的体积。重复滴定二次，取平均值，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
C（Na2S2O3）= C（K2Cr2O7）×V（K2Cr2O7）/ V（Na2S2O3） 式中：C（K2Cr2O7）——K2Cr2O7标准溶液的浓度（mol·L -1)； V（K2Cr2O7）——K2Cr2O7标准溶液的体积（mL）； V（Na2S2O3）——滴定所用Na2S2O3溶液的体积（mL）。 （2）水样的测定：
1）量取l00mL混匀的待测水样（取两份），于250mL三角瓶中，加入4粒玻璃珠, 1mL 25%NaOH溶液，混匀，再加入10mL 0.002mol·L-1高锰酸钾溶液混匀。
2）将三角瓶置于的电炉上加热，从冒出第一个气泡时开始计时，准确煮沸10分钟。
3）取下三角瓶，冷却到室温，加入5mL 1:3硫酸，及0.5克KI，混
匀，在暗处放置5分钟，然后用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5滴0.5％淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚消失，记录滴定所用体积数。
4）样品空白：用100mL 去离子水代替水样，按水样测定步骤做样品空白测定。但因为蒸馏水不合格，有机物质超标，所以测定时不煮沸。 四.【实验结果】
滴定结果记录
C（Na2S2O3）=6×C（K2Cr2O7）×V（K2Cr2O7）/ V（Na2S2O3） =6×0.002 mol·L-1×10ml/12.98ml
=0.009 mol·L-1
COD=
C(V2V1)8.0
100
1000
=0.009×（21.77-21.02）×80 mg·L-1 =0.54 mg·L-1
C——硫代硫酸钠的浓度；
V2——空白滴定体积； V1——水样滴定体积。 五.【讨论】
1．水样加热完毕，应冷却到室温，再加入硫酸和碘化钾，否则会因游离碘挥发而造成误差。
2．用本法测定化学耗氧量是一个相对值，所以测定时应严格控制条
件，如加入试剂的顺序，试剂的浓度，加热前溶液的总体积等。 3.硫代硫酸钠是还原性物质，容易被空气中的氧气氧化，浓度减小，因此，使用之前要进行标定。
4．加热氧化水样时，要控制好小火，以免溢在锥形瓶壁上，影响滴定结果。
月
姓名： 谷路路 专业年级： 08生态 学号：[1**********]4 课程： 环境监测实验 题目：海水生化学氧量的测定 一.【实验原理】
生化需氧量是指在好气条件下，微生物分解水中有机物质所消耗的溶解氧的量。微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要20天以上的时间，目前国内外普通采用20℃ 5天所需要的氧作为指标，以氧的毫克／升表示，简称BOD5。
分别测定水样培养前的溶解氧量和在20士1℃培养五天后的溶解氧量，二者之差即 BOD5。 水体发生生物化学过程必须具备：
（1）水体中存在能降解有机物的好气微生物。 （2）有足够的溶解氧。
（3）有微生物生长所需的营养物质。
因此在测定水样时需加入一定量的无机营养物质。根据水样的情况进行一定比例的稀释，稀释水充分曝气。 二．【实验试剂】
（1）氯化亚锰溶液：称取210克MnCl2·4H2O溶于去离子水中，稀释到500mL，必要时过滤（溶液应呈淡玫瑰色并完全透明）。 （2）碱性碘化钾溶液：称取75克KI溶于50mL去离子水中，另称取
250克NaOH或350克KOH，溶于150mL去离子水中，合并两溶液并稀释到500mL。
（3）0.01mol·L-1硫代硫酸钠溶液。 （4）0.002mol·L-1，重铬酸钾溶液。 （5）淀粉溶液。
（6）2:1盐酸溶液：将2体积浓盐酸（比重1.19）与1体积的去离子水混合即可。 三.【实验步骤】 1.水样培养
对未受污染的水样，可直接取样，分装样品时，用虹吸方法将水样加入100mL碘量瓶中装满，并让少量水溢出，盖上盖子，里面不能有气泡。共加四瓶，其中两瓶用于直接测定当天水样中溶解氧的量，另外两瓶经20士1℃五天培养后测定水样中溶解氧的量。 2.溶解氧的测定
将已加满水样的碘量瓶，加入 1mL氯化亚锰溶液和1mL碱性碘化钾溶液。立即将瓶盖好，不能有气泡，溢出的水倒掉，反复颠倒碘瓶，直到沉淀与液体完全混合为止。 将碘瓶静置，使之沉淀，当沉淀只占碘瓶体积1/2时，小心打开盖子，吸出大于5mL上清液，用移液管加入5mL 2:1盐酸，盖上盖子混匀，使沉淀全部溶解，呈黄色的清液。将碘瓶中的黄色清液全量转移到干净的250mL三角瓶中，用0.01mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定，至浅黄色时，加入5滴淀粉溶液，样品变成兰色，继续用硫代硫酸钠滴定至浅兰色，中途停止，将
三角瓶中等的部分溶液倒入原来的碘瓶当中将碘瓶冲洗，再倒回三角瓶中，继续滴定至兰色刚好消失为终点，记录滴定用去的硫代硫酸钠体积。
3、100mL碘量瓶体积的测定
将100mL碘量瓶分别编号后装满水，盖上盖子，把多余的水倒掉，然后用量筒测量瓶内水的体积（要求精确到1mL）并记录。 样品水中溶解氧的计算：
O2(mgL)
1
1V2
AC81000
V——碘瓶体积（mL） A——滴定用Na2S2O3的毫升数 C——Na2S2O3的准确浓度 BOD(mg/L)=C1-C2 四.【实验结果】
耗氧前实验结果记录
耗氧后实验结果记录
BOD(mg/L)=C1-C2=0.47 mg/L 五.【讨论】
1.用虹吸的方法将水样加入碘瓶，应将导管深入碘瓶底部，装满水之后，应使水排出瓶外一些，排出与氧接触的水样。
2.水样培养期间，培养瓶瓶口处应始终保持有水，防止空气进入。 3.经常检查培养箱的温度是否保持在20士1℃，样品在培养期间不能见光，以防止光合作用产生溶解氧。 4.在五日后仍要对硫代硫酸钠进行重新标定。
5.对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再测定，以保证在培养过程中有足够的溶解氧，使剩余的溶解氧在1 mg/ml以上。
6.微生物未能利用水中所有的有机物，因此，生化需氧量一般小于化学需氧量。