YJZ/ZY HJ-3-009-2006
气 相 色 谱 仪 操 作
作 业 指 导 书
编制 日期
审核 日期
批准 日期
银 川 市 建 设 工 程 综 合 检 测 站
气相色谱仪操作作业指导书
一、 基本操作
(1) 气体钢瓶的正确使用
钢瓶气由气体厂提供,其纯度可分为普级(纯级)和高纯级。前者纯度为99.99%以上。填充柱气相色谱一般使用普级即可满足要求,毛细管柱气相色谱则最好用高纯级气体作载气、气瓶颜色:氢气为绿底红字,氮气为黑底黄字,压缩空气(俗称冷气)为黑底白字。瓶上注明了纯级。载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。用8号扳手顺时针方向旋转为关闭,逆时针旋转为开启,通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。
(2) 减压表的安装与正确使用
气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。两种减压表的区别是,氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺蚊,逆时针方向旋紧,顺时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。
减压表上装有两个弹簧压力表,分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由T 形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出口压力,逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T
形阀杆是否处于放松(关闭出口)位置。如果T 阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门,则气路系统的压力聚增,容易损坏色谱仪中的阀门。
(3) 气路的检漏
气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。气路不密封将会在检验过程中出现异常现象,造成数据不准确。用氢气作载气时,氢气若从柱接口漏进柱恒温箱,可能会发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法。即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏,检毕用干布将液擦净。对于安有转子流量计的仪器,用封闭系统压力法检漏则更方便。将氮气通入气路系统,观察气流是否通畅,然后关闭出口处,当充入0.3~0.5Mpa氮气后,转子流量计的转子若下降到底,则表明流量计以后的气路不漏气。这时再关闭气体入口处,待气压平稳后读取柱前压力,0.5h 后再次读取柱前压力,若下降值不超过0.01Mpa ,则可认定整个气路不漏气。
二、 氢焰气相色谱仪的操作
气相色谱分析所采用的检测器不同,其操作程序有所不同,我们以具有氢火焰离子化检测器(FID )的色谱仪为例,介绍气相色谱仪的操作。不同的生产厂商、不同的型号的气相色谱仪在操作步骤上也有所差异,因此我们只能作一个一般的介绍。
(1) 开机前的准备
① 首先安装好色谱柱(不能接反),并将色谱柱的末端经连接管接入氢火焰离子化室(又叫离子头)进口部位。
② 检查仪器各部分连接是否正确,检查各稳压阀、针形阀及减压表旋杆是否在关断位置。
③ 开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀,使柱前压和载气流速达到预定值。
④ 进行检漏,当氮气、氢气、空气都试漏完毕,关闭氢气和空气。只留开氮气作载气。
(2) 开机和色谱条件的设置
① 打开仪器电源开关,使仪器通电(注意:仪器未接通载气时,切不可通电,否则色谱柱和检测器均可能被烧坏!)
② 进行仪器的自检,仪器则自动判断整个仪器系统中所有电子电路是否正常。
③ 设置所需柱炉温度、进样口温度和检测器温度(FID 检测器的温度应高于110℃,否则点火后会造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。并开始升温。
(3) 点火和色谱测定
① 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示)为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1—1.5:10—15。
② 侍检测器温度达到了设定温度后,按动点火键,若听到鸣爆声或用一光亮的冷金属片放在FID 检测器排气口上方,有冷凝水生成,则证明火已点着。有时可能会点不着火,可加大氢气流量、待点火后,再缓慢减小氢气流量至正常值。
③ 根据需要设置FID 微电流放大器的灵敏度,并设置输出信号衰减、调节“调零”电位器,使FID 输出信号在数据处理机或微机图谱的零位附近。
④ 点火后,待仪器稳定半小时,基线平稳后,即可进行色谱测定。进样后,若出现反峰,将仪器信号线两个接头对调即可。
(4) 色谱图的分析判断及色谱参数的调整
① 正常出峰后,可对微机的显示屏或打出的色谱图进行观察分析:a. 各组分是否都流出了(这对用归一化法进行定最很重要)?b. 各组分流出时间是否太长?c. 各组分的峰分离情况如何?各组分的峰是否对称,峰的大小是否合适?由此判断色谱条件和色谱处理参数设置是否合理。
② 一般检验方法标准中都给出了色谱条件和色谱处理参数。这些均为典型的色谱条件和参数,可根据仪器的性能和色谱柱的差异进行调整。色谱条件合适与否,主要看柱温和载气的流速。如分析时间过长或峰出得不完全,可提高柱温。一般每提高30℃,可使保留时间缩短一倍;色谱图记录是否合适,主要看纸速和衰减;峰处理效果好坏、积分计算结果的准确程度,主要看峰宽和斜率设置的是否合理。若不合理,会使峰丢失,如果小峰丢失,可将斜率变小。
(5) 定量分析操作
① 当色谱条件和数据处理参数设置合理后,可进行标准样品的测定,并求出各组分的校正因子。
② 各组分的校正因子求出后,可进行未知样品的分析和测定。定
量方法下面专门传述。
(6) 关机
先将输入氢气和空气的阀门关闭,以切断FID 的燃气和助燃气,使火焰熄灭,然后降低温度。当柱箱温度低于80℃以下时,才能关闭载气和电源开关。
YJZ/ZY HJ-3-009-2006
气 相 色 谱 仪 操 作
作 业 指 导 书
编制 日期
审核 日期
批准 日期
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气相色谱仪操作作业指导书
一、 基本操作
(1) 气体钢瓶的正确使用
钢瓶气由气体厂提供,其纯度可分为普级(纯级)和高纯级。前者纯度为99.99%以上。填充柱气相色谱一般使用普级即可满足要求,毛细管柱气相色谱则最好用高纯级气体作载气、气瓶颜色:氢气为绿底红字,氮气为黑底黄字,压缩空气(俗称冷气)为黑底白字。瓶上注明了纯级。载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。用8号扳手顺时针方向旋转为关闭,逆时针旋转为开启,通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。
(2) 减压表的安装与正确使用
气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。两种减压表的区别是,氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺蚊,逆时针方向旋紧,顺时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。
减压表上装有两个弹簧压力表,分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由T 形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出口压力,逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T
形阀杆是否处于放松(关闭出口)位置。如果T 阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门,则气路系统的压力聚增,容易损坏色谱仪中的阀门。
(3) 气路的检漏
气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。气路不密封将会在检验过程中出现异常现象,造成数据不准确。用氢气作载气时,氢气若从柱接口漏进柱恒温箱,可能会发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法。即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏,检毕用干布将液擦净。对于安有转子流量计的仪器,用封闭系统压力法检漏则更方便。将氮气通入气路系统,观察气流是否通畅,然后关闭出口处,当充入0.3~0.5Mpa氮气后,转子流量计的转子若下降到底,则表明流量计以后的气路不漏气。这时再关闭气体入口处,待气压平稳后读取柱前压力,0.5h 后再次读取柱前压力,若下降值不超过0.01Mpa ,则可认定整个气路不漏气。
二、 氢焰气相色谱仪的操作
气相色谱分析所采用的检测器不同,其操作程序有所不同,我们以具有氢火焰离子化检测器(FID )的色谱仪为例,介绍气相色谱仪的操作。不同的生产厂商、不同的型号的气相色谱仪在操作步骤上也有所差异,因此我们只能作一个一般的介绍。
(1) 开机前的准备
① 首先安装好色谱柱(不能接反),并将色谱柱的末端经连接管接入氢火焰离子化室(又叫离子头)进口部位。
② 检查仪器各部分连接是否正确,检查各稳压阀、针形阀及减压表旋杆是否在关断位置。
③ 开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀,使柱前压和载气流速达到预定值。
④ 进行检漏,当氮气、氢气、空气都试漏完毕,关闭氢气和空气。只留开氮气作载气。
(2) 开机和色谱条件的设置
① 打开仪器电源开关,使仪器通电(注意:仪器未接通载气时,切不可通电,否则色谱柱和检测器均可能被烧坏!)
② 进行仪器的自检,仪器则自动判断整个仪器系统中所有电子电路是否正常。
③ 设置所需柱炉温度、进样口温度和检测器温度(FID 检测器的温度应高于110℃,否则点火后会造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。并开始升温。
(3) 点火和色谱测定
① 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示)为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1—1.5:10—15。
② 侍检测器温度达到了设定温度后,按动点火键,若听到鸣爆声或用一光亮的冷金属片放在FID 检测器排气口上方,有冷凝水生成,则证明火已点着。有时可能会点不着火,可加大氢气流量、待点火后,再缓慢减小氢气流量至正常值。
③ 根据需要设置FID 微电流放大器的灵敏度,并设置输出信号衰减、调节“调零”电位器,使FID 输出信号在数据处理机或微机图谱的零位附近。
④ 点火后,待仪器稳定半小时,基线平稳后,即可进行色谱测定。进样后,若出现反峰,将仪器信号线两个接头对调即可。
(4) 色谱图的分析判断及色谱参数的调整
① 正常出峰后,可对微机的显示屏或打出的色谱图进行观察分析:a. 各组分是否都流出了(这对用归一化法进行定最很重要)?b. 各组分流出时间是否太长?c. 各组分的峰分离情况如何?各组分的峰是否对称,峰的大小是否合适?由此判断色谱条件和色谱处理参数设置是否合理。
② 一般检验方法标准中都给出了色谱条件和色谱处理参数。这些均为典型的色谱条件和参数,可根据仪器的性能和色谱柱的差异进行调整。色谱条件合适与否,主要看柱温和载气的流速。如分析时间过长或峰出得不完全,可提高柱温。一般每提高30℃,可使保留时间缩短一倍;色谱图记录是否合适,主要看纸速和衰减;峰处理效果好坏、积分计算结果的准确程度,主要看峰宽和斜率设置的是否合理。若不合理,会使峰丢失,如果小峰丢失,可将斜率变小。
(5) 定量分析操作
① 当色谱条件和数据处理参数设置合理后,可进行标准样品的测定,并求出各组分的校正因子。
② 各组分的校正因子求出后,可进行未知样品的分析和测定。定
量方法下面专门传述。
(6) 关机
先将输入氢气和空气的阀门关闭,以切断FID 的燃气和助燃气,使火焰熄灭,然后降低温度。当柱箱温度低于80℃以下时,才能关闭载气和电源开关。