生铁 铸钢和合金铸铁的分析
生铁 铸铁 合金铸铁和球墨铸铁的分析
目录
1磷的测定 铋盐-----抗坏血酸法 2
2硅的测定 硅钼兰比色法
3锰的测定 高锰酸比色法
4合金铸铁镍的测定 丁二 比色法
5合金铸铁铬的测定 丁苯氨基脲比色法
6合金铸铁钼的测定 硫氰酸盐比色法
7合金铸铁铜的测定 铜试剂比色法
8合金铸铁锡的测定 苯芴酮----溴化十大烷基三甲基胺直接光度法
9合金铸铁钛的测定 变色酸比色法
10附表 钢铁分析规定公差
磷的测定（铋盐-----抗坏血酸法）
一 方法要点及试样的溶解与《化学分析操作规程》中生铁的分析相同。
二 试剂
1 钼酸铵：0.25％ 2.5钼酸铵溶于1升水中，再加1.1氨水5ML。
2 硝酸铋10％ 称10硝酸铋溶于10ML硝酸中，加80ML水。
3 抗坏血酸1.4％。
4 硫化酸钠：10％ 10g Na2S2O3 0.2gNa2CO3 90ML水。
三 操作方法：
1低磷 （＜0.1％ 的测定：
吸取试液ML 于ML三角瓶中，加10％硫化酸钠3滴 加20ML 0.25％钼酸铵，1.4％抗坏血酸10ML，3滴硝酸铋，摇匀，10分钟后于72型分光光度计波长690㎜，2㎝比色皿，水为空白测吸光度。 2高磷 （＞0.1）的测定
吸取溶液5ML于100ML三角瓶中，加4：100H2SO4 10ML，0.2％钼酸铵25ML，0.5％抗坏血酸10毫升，3滴硝酸铋，摇匀。10分钟后于72型分光光度计，波长690㎜，2㎝比色皿，水为空白测吸光度。
四 计示示：标准曲线法或系数法。
硅的测定（硅钼兰比色法）
1方法要点：
在微酸性溶液中当有还原剂存在时 硅钼铬离于被还原称钼兰，作硅的比色测定
2试剂：
1钼酸铵溶液5％
2生铁定硅补充酸：取溶解试样所用硝酸混合酸50ML硫酸，8ML硝酸，稀释至1000ML。 3草酸溶液1％
4硫酸亚铁铵溶液：6％ 每100ML中加入1;1硫酸6滴
3操作方法
吸取10ML于50 ML溶液瓶中，加5ML溶样硫酸 硝酸 混合酸 稀释至刻度（作母液B）在母液B吸取10ML于250ML三角瓶中 加入钼酸铵5ML （10-15）分钟（或煮沸30秒）。硫水冷却室温，加草酸1％ 50ML，加硫酸亚铁铵 6％ 5ML 在用100ML的钢铁量瓶稀释至刻度，摇匀 用波长720㎜，75G型比色计，1公分的比色皿测定消光度。
4计示示：
秤取不同含硅量的标准，按同样操作手续测消光度，绘制曲线，或代相似标钢作系数法计示示含量。
5注意事项：
加入钼酸铵后防止时间，冬天可放置15分钟 夏天可放置5分钟。
生铁 铸铁和合金铸铁的分析 试样的溶解
一方法要点：
试样用含有过硫酸铵的稀硫酸及少量的硝酸溶解 再加入过硫酸铵氧化，及碳化物 当有褐色二氧化锰析出时，滴加过氧化氢还原锰，煮沸破坏过量的过氧化氢。
二 试剂：
1硫酸混合酸： 硫酸 50ML 硝酸8ML
2 过硫酸铵溶液15％
3过氧化氢 溶液30％
三操作方法：
秤取试样0.2g于250ML三角瓶中 加入硝酸 硫酸 混合酸 85ML 15％过硫酸铵溶液8ML 加热至近沸点的温度溶解 溶解完后 再加入过硫酸铵溶液8ML 开煮沸2-3分钟。如有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加30％过氧化氢，使高价锰还原，继续煮沸1分钟 流水冷却至室温，用滤纸过滤与100ML量瓶中 并用水洗涤 以水稀释至刻度 ，摇匀此溶液可作 硅 锰 镍 铜 钛 钼 锡 铬。
四 注意事项
1试样不宜粗大 否则 试样溶解完毕前 过硫酸铵已完全分解 并并致使的损失 使结果偏低。
2溶解样品时 不要温度太高或时间太长 以免硅酸脱水影响效果。 必要时 在溶解过程中补一些水。 3此法适用于炼钢生铁 生铁 球墨铸铁 稀土铸铁 合金铸铁 等
合金铸铁铬的测定（二苯胺基脲比色法）
一 方法要点：
用硫硝混合酸溶解试样，过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬，此时二价锰也被氧化成七价锰干扰测定，将七价锰用比亚硝酸钠还原成二价锰后 以二苯胺基脲作指示剂，进行比色测定。
二 试剂
1 H3PO4 1：1
2 尿素 10％
3 NaNO2 0.5％
4 二苯胺基脲溶液0.5％ 溶解苯 二甲酸酐4g 10ML 热乙醇，冷却后 加入二苯氨基脲0.5g，置于暗冷处。
三 操作方法
吸取式样溶液10ML 置于150ML 三角瓶中 加入定锰混合酸20ML 过硫酸铵15％ 4ML 加热煮沸2分钟，流水冷却置于50ML容量瓶中，稀释至刻度（作B液） 再从B液吸取10ML，锰的显色溶液10ML于50ML量瓶中，加1：1H3PO4 4ML，10％尿素 5ML 滴加0.5％ NaNO2 溶液1—2滴，使高价锰还原。以水补充体积约40ML 以移液管加入二苯胺基脲2ML 以水稀释至刻度摇匀 0.5-1分钟后，以水为空白2ML比色皿530波长，72型测底吸光度。
四 计示示：
秤取于不同含铬量的标准试样，按同样操作手续测定消光度，绘制曲线，或代相似标钢作系数法，计示示含量。
五 注意事项 加入水中 以稀释至1000ML
生铁 铸钢和合金铸铁的分析
生铁 铸铁 合金铸铁和球墨铸铁的分析
目录
1磷的测定 铋盐-----抗坏血酸法 2
2硅的测定 硅钼兰比色法
3锰的测定 高锰酸比色法
4合金铸铁镍的测定 丁二 比色法
5合金铸铁铬的测定 丁苯氨基脲比色法
6合金铸铁钼的测定 硫氰酸盐比色法
7合金铸铁铜的测定 铜试剂比色法
8合金铸铁锡的测定 苯芴酮----溴化十大烷基三甲基胺直接光度法
9合金铸铁钛的测定 变色酸比色法
10附表 钢铁分析规定公差
磷的测定（铋盐-----抗坏血酸法）
一 方法要点及试样的溶解与《化学分析操作规程》中生铁的分析相同。
二 试剂
1 钼酸铵：0.25％ 2.5钼酸铵溶于1升水中，再加1.1氨水5ML。
2 硝酸铋10％ 称10硝酸铋溶于10ML硝酸中，加80ML水。
3 抗坏血酸1.4％。
4 硫化酸钠：10％ 10g Na2S2O3 0.2gNa2CO3 90ML水。
三 操作方法：
1低磷 （＜0.1％ 的测定：
吸取试液ML 于ML三角瓶中，加10％硫化酸钠3滴 加20ML 0.25％钼酸铵，1.4％抗坏血酸10ML，3滴硝酸铋，摇匀，10分钟后于72型分光光度计波长690㎜，2㎝比色皿，水为空白测吸光度。 2高磷 （＞0.1）的测定
吸取溶液5ML于100ML三角瓶中，加4：100H2SO4 10ML，0.2％钼酸铵25ML，0.5％抗坏血酸10毫升，3滴硝酸铋，摇匀。10分钟后于72型分光光度计，波长690㎜，2㎝比色皿，水为空白测吸光度。
四 计示示：标准曲线法或系数法。
硅的测定（硅钼兰比色法）
1方法要点：
在微酸性溶液中当有还原剂存在时 硅钼铬离于被还原称钼兰，作硅的比色测定
2试剂：
1钼酸铵溶液5％
2生铁定硅补充酸：取溶解试样所用硝酸混合酸50ML硫酸，8ML硝酸，稀释至1000ML。 3草酸溶液1％
4硫酸亚铁铵溶液：6％ 每100ML中加入1;1硫酸6滴
3操作方法
吸取10ML于50 ML溶液瓶中，加5ML溶样硫酸 硝酸 混合酸 稀释至刻度（作母液B）在母液B吸取10ML于250ML三角瓶中 加入钼酸铵5ML （10-15）分钟（或煮沸30秒）。硫水冷却室温，加草酸1％ 50ML，加硫酸亚铁铵 6％ 5ML 在用100ML的钢铁量瓶稀释至刻度，摇匀 用波长720㎜，75G型比色计，1公分的比色皿测定消光度。
4计示示：
秤取不同含硅量的标准，按同样操作手续测消光度，绘制曲线，或代相似标钢作系数法计示示含量。
5注意事项：
加入钼酸铵后防止时间，冬天可放置15分钟 夏天可放置5分钟。
生铁 铸铁和合金铸铁的分析 试样的溶解
一方法要点：
试样用含有过硫酸铵的稀硫酸及少量的硝酸溶解 再加入过硫酸铵氧化，及碳化物 当有褐色二氧化锰析出时，滴加过氧化氢还原锰，煮沸破坏过量的过氧化氢。
二 试剂：
1硫酸混合酸： 硫酸 50ML 硝酸8ML
2 过硫酸铵溶液15％
3过氧化氢 溶液30％
三操作方法：
秤取试样0.2g于250ML三角瓶中 加入硝酸 硫酸 混合酸 85ML 15％过硫酸铵溶液8ML 加热至近沸点的温度溶解 溶解完后 再加入过硫酸铵溶液8ML 开煮沸2-3分钟。如有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加30％过氧化氢，使高价锰还原，继续煮沸1分钟 流水冷却至室温，用滤纸过滤与100ML量瓶中 并用水洗涤 以水稀释至刻度 ，摇匀此溶液可作 硅 锰 镍 铜 钛 钼 锡 铬。
四 注意事项
1试样不宜粗大 否则 试样溶解完毕前 过硫酸铵已完全分解 并并致使的损失 使结果偏低。
2溶解样品时 不要温度太高或时间太长 以免硅酸脱水影响效果。 必要时 在溶解过程中补一些水。 3此法适用于炼钢生铁 生铁 球墨铸铁 稀土铸铁 合金铸铁 等
合金铸铁铬的测定（二苯胺基脲比色法）
一 方法要点：
用硫硝混合酸溶解试样，过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬，此时二价锰也被氧化成七价锰干扰测定，将七价锰用比亚硝酸钠还原成二价锰后 以二苯胺基脲作指示剂，进行比色测定。
二 试剂
1 H3PO4 1：1
2 尿素 10％
3 NaNO2 0.5％
4 二苯胺基脲溶液0.5％ 溶解苯 二甲酸酐4g 10ML 热乙醇，冷却后 加入二苯氨基脲0.5g，置于暗冷处。
三 操作方法
吸取式样溶液10ML 置于150ML 三角瓶中 加入定锰混合酸20ML 过硫酸铵15％ 4ML 加热煮沸2分钟，流水冷却置于50ML容量瓶中，稀释至刻度（作B液） 再从B液吸取10ML，锰的显色溶液10ML于50ML量瓶中，加1：1H3PO4 4ML，10％尿素 5ML 滴加0.5％ NaNO2 溶液1—2滴，使高价锰还原。以水补充体积约40ML 以移液管加入二苯胺基脲2ML 以水稀释至刻度摇匀 0.5-1分钟后，以水为空白2ML比色皿530波长，72型测底吸光度。
四 计示示：
秤取于不同含铬量的标准试样，按同样操作手续测定消光度，绘制曲线，或代相似标钢作系数法，计示示含量。
五 注意事项 加入水中 以稀释至1000ML