甲醇精馏的基础知识
一、粗甲醇精馏的意义：
在甲醇合成时，因合成条件如压力、温度、合成气组成及催化剂性能等因素的影响，
在产生甲醇反应的同时，还伴随着一系列副反应。所得产品除甲醇外，还有水、醚、醛、
酮、酯、烷烃、有机酸、有机胺、高级醇、硫醇、甲基硫醇和羰基铁等几十种有机杂物。
甲醇作为有机化工的基础原料，用它加工的产品种类很多，因此对甲醇的纯度均有
一定的要求。粗甲醇通过精馏，可根据不同要求，制得不同纯度的精甲醇，使各类杂物
降至规定指标以下，从而确保精甲醇的质量。
二、有关基本概念
1.什么是精馏？精馏的原理是什么？
把液体混合物进行多次部分气化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分
离为所要求组分的操作过程称为精馏。
为什么把液体混合物进行多次部分气化，
同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯
的组分呢？
对于一次气化、冷凝来说，由于液体混合
物中所含组分的沸点不同，当其在一定温度下
部分气化时，因低沸点物易于气化，故它在气
相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓
度较气相高。这就改变了气液两相的组分。当
对部分气化所得蒸气进行部分冷凝时，因高沸
点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较
气相高，而未冷凝气中低沸点物的浓度较液相
高。这样经过一次部分气化和部分冷凝，使混
合液通过各组分浓度的改变得到初步分离。如
果多次地这样进行下去，将最终在液相中留下
基本上是高沸点的组分，在气相中留下基本上
是低沸点的组分。由此可见，部分气化和部分
冷凝，都使气液相的组成发生变化，多次部分
气化和部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯的或比较纯的组分。
液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理利用热量，我们可以把气体冷凝
时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热的同时进行传
质。为满足这一要求，在实践中，这种多次部分气化伴随部分冷凝的过程是在逆流作用
的塔式设备中进行。所谓逆流，就是因液体受热而产生的温度较高的气体，自下而上地
同塔顶因冷凝而产生的温度较低的回流液体（富含低沸点组分）作逆向流动，即回流液
自上而下与上升蒸气相遇，塔内发生传质、传热过程如下：（1）气液两相进行热的交换
——利用部分气化所得气体混合物中的热来加热部分冷凝所得液体混合物；（2）气液两
相在热交换过程中同时进行质的交换。温度较低的液体混合物被温度较高的气体混合物
加热而部分汽化。此时，因挥发能力的差异，低沸点组分比高沸点组分挥发得多，结果
表现为低沸点组分从液相转入气相，气相中易挥发组分增浓；同理，温度较高的气相混
合物，因加热了温度较低的液体混合物，而使自己部分冷凝，同样因为挥发能力的差异，
使高沸点组分从气相转入液相，液相中难挥发组分增浓。
精馏塔是由若干塔板组成的，塔的最上面称为塔顶，塔的最下面称为塔釜。一块塔
板只进行一次部分气化和部分冷凝，塔板数愈多，部分气化和部分冷凝的次数愈多，分
离效果愈好。通过整个精馏过程，最终由塔顶得到高纯度的易挥发组分（塔顶馏出物）。
塔釜得到的基本上是难挥发的组分。
2、什么是拉乌尔定律？
拉乌尔定律是从实验中总结出来的一条重要的规律。该定律指出，在一定温度下，汽液
平衡时，溶液上方气相中任意组分所具有的分压，等于该组分在相同温度下的饱和蒸汽
压乘以该组分在液相中的分子分数。用数学式表示为：
pA =PAXA
式中pA——气相中A组分的分压；
PA——纯组分A在该温度下的饱和蒸汽压；
XA——液相中组分A的分子分数。
3、什么是道尔顿定律？
道尔顿定律是表示理想气体混合物的总压和分压的关系的定律。道尔顿定律指出：
理想气体混合物的总压，等于个个组成气体分压之后。
根据道尔顿定律可以推出一个很重要的结论：混合气体中每个组分气体的分压等于
混合气体的总压乘以该气体在混合气体中所占的分子分数。例如，第i个组分气体的分
压可用下式表示：
pi =P总Yi
式中pi——组分气体i分压；
P总——混合气体的总压；
Yi——组分气体I在混合气体中所占分子分数。
4、挥发度和相对挥发度：
挥发度和相对挥发度是精馏过程使用的重要基本概念之一，精馏塔设计中也经常应
用它。
纯物质的挥发性能一般都以饱和蒸汽压力的大小来描述。对处在相同温度的不同物
质，饱和蒸汽压力大的称为易挥发物质，否则就是难挥发物质。饱和蒸汽压即是外压时
该物质的沸点温度下的蒸汽压，因此习惯上，也用沸点来说明挥发性能。如在101.325kPa
下水的沸点为100℃，乙醇的沸点为78.4℃，甲醇的沸点为64.7℃，我们可以说甲醇比乙
醇容易挥发，乙醇又比水容易挥发。
对纯物质来说，不论是饱和蒸汽压力，还是沸点，都可以用来判断其挥发能力的大
小。
精馏过程是处理多组分的液态混合物，而与液体成平衡的气相也是由各组分组成的
气体混合物。这时各个组分在气相中所具有的分压数值的大小反映了该物质的挥发性
能。其挥发性能的大小除与物料性质有关外，根据拉乌定律，还与物料在液体中所具有
的浓度大小有关。为此规定挥发度的定义是：组分的气相分压与组分液相的浓度之比。
对物质a和物质b组成的溶液,
PaPbVa=Xa Vb=Xb
式中Va、Vb——分别为组分a和组分b的挥发度；
Pa 、Pb——组分a和组分b在气相中的分压；
Xa 、Xb——组分a和组分b在液相中的分子分数。
对符合拉乌定律的理想溶液，
Pa=PA·Xa Pb=PB·Xb= PB（1－Xa）
式中PA、PB分别指组分a和b的饱和蒸汽压。
由此可见，当溶液浓度不变时，物质挥发度的大小与饱和蒸汽压有关，也就是与温
度有关，温度愈高，挥发度愈大。当温度不变时，挥发度的大小与浓度有关。对理想溶
液而言，浓度愈大，挥发度愈大，二者成正比关系。
为了比较混合液中各个组分挥发度的大小，同时也便于在精馏中进行计算，因而引
出了相对挥发度的概念，其定义是，混合液中各个组分挥发度之比。如对物质a和物质
b组成的溶液，其相对挥发度，
Vaαab Vb
式中αab——为组分a对组分b的相对挥发度。
5、什么是露点？什么是泡点？什么是沸点？
把气体混合物在压力不变的条件下将温冷却，当冷却到某一温度时，产生第一个微
小的液滴，温度叫做该混合物在指定压力下的露点温度，简称露点。处于露点温度下的
气体称为饱和气体。从精馏塔顶蒸出的气体温度，就是处在露点温度下。这里提醒一下，
第一个液滴不是纯组分，它是露点温度下与气相相平衡关系的液相。其组成是由相平衡
关系决定的。由此可见，不同组成的气体混合物它们的露点是不同的。
液体混合物在一定的压力下加热到某一温度时，液体中出现第一个很小的气泡，即
刚开始沸腾，则此温度叫该液体在指定压力下的泡点温度，简称泡点。处于泡点温度下
的液体称为饱和液体，精馏塔的釜液温度，就是处在泡点温度下。应该说明，这第一个
很小的气泡，也不是纯组分，它的组成也是由相平衡关系确定的。
当纯液体物质的饱和蒸汽压等于外压时，液体就会沸腾，此时的温度叫该液体在指
定压力下的沸点。应该指出，纯物质的沸点是随外界压力而改变的。当外压升高，沸点
升高；外压降低，沸点降低。对液体混合物来说，各组分的分压总和等于外压时，物料
开始沸腾。由于各组分的分压随其在液相中的含量的改变而有所不同，因此，它没有恒
定的沸点。液体混合物在泡点至露点的整个温度范围内，都处于沸腾状态，并且不同温
度下气液相组成是不同的。
6、回流比、全回流、最小回流比：
回流比的定义就是：回流液体量与采出量的重量比。通常用R来表示，即
LR=D
式中R——回流比；
L——单位时间内塔顶回流液体量，公斤/小时；
D——单位时间内塔顶采出量，公斤/小时；
全回流是指精馏操作中，把停止塔的进料、塔釜出料和塔顶出料，将塔顶冷凝液全
部作为回流液的操作，称作全回流。
最小回流比是在规定的分离要求下，即塔顶、塔釜采出的组成为一定时，逐渐减少回流
比，此时所需理论塔板数逐渐增加。当回流比减少到某一数值时，所需理论塔板数增加
到无穷多，这个回流比的数值，称为完成该预定分离任务的最小回流比。它是精馏塔设
计计算中的重要数据之一，通常操作时的实际回流比取最小回流比的1.3~2倍。
7、简述回流液在精馏分离过程中的作用：
在精馏过程中，混合液加热后所产生的蒸气由塔顶引出，进入塔顶冷凝器。蒸气在
此冷凝（或部分冷凝）成液体，将其一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流，这部分液体就
叫做回流液；将另一部分冷凝液（或未凝蒸气）从塔顶采出，作为产品。
在回流液沿塔板下流过程中，与塔内不断气化上升的蒸气进行多次部分气化和部分
冷凝，即发生质交换过程，这样一来，就增大了回流下来液体中高沸点组分的含量。回
流是构成汽、液两相接触传质的必要条件，没有液两相接触传质也就无从进行物质交换。
当然组分挥发度的差异仍然是精馏过程的基础。
8、精馏塔的压力降：
所谓精馏塔的压力降，就是平时所说的塔顶和塔釜的压力差。对板式塔来说，塔板
压降主要由三部分组成，即干板压力降、液层压力降和克服液体表面张力的压力降。塔
顶和塔釜的压力差是全塔每块塔板塔顶和塔釜的压力降的总和。
所谓干板压力降，就是精馏塔内上升气体（或蒸汽）通过没有液体存在的塔板时，
所产生的压力降；当气体穿过每层塔板上液体层时产生的压力降，叫做液层压力降；气
体克服液体表面张力所产生的压力降，叫液体表面张力压力降。
对于固定的塔来说，在正常操作中，塔压力降主要随上升气体的流速大小而变化，
有经验表明，压力降与气体流速的平方成正比。
9、什么是空塔速度？它与孔速有什么关系？
空塔速度是指单位时间内精馏塔上升蒸汽的体积与塔截面的比，即塔内上升气体在
单位时间内流动的距离。单位为米3/秒·米2或米/秒。用公式可表示为：
W = Vs/Aa
式中W——空塔速度, 米/秒；
Vs——上升蒸气体积流量，米3/秒；
Aa——塔的总截面积，米2。
上式也可以表示为 W = Vs/0.785D2
D——塔内径，米。
孔速是指单位时间内通过升气孔道的上升蒸汽的体积与孔道总截面的比，即上升气
体穿过升气孔道的流速，单位为米3/秒·米2或米/秒。用公式可表示为：
W孔= Vs/AT
式中W孔——孔速度, 米/秒；
Vs——上升蒸气体积流量，米3/秒；
2AT——升气孔道总截面积，米。
因为升气孔道总截面积是由塔板开孔率决定的，设开孔率为φ，则上式可表示
为：
W孔= Vs/0.785D2·φ= W/φ
空塔速度是影响精馏操作的重要因素之一。对于已经确定的塔来说，如果在允许范
围内提高空塔速度，则能提高塔的生产能力。当空塔速度,提高到一定限度时，气液两相
在塔板上因接触时间过短，而且会产生严重的雾沫夹带，破坏塔的正常操作。一般是以
雾沫夹带量不大于10%来确定空塔速度，称为最大允许速度。
当空塔速度过低时，不利于气体穿过孔道，甚至托不住上层塔板的液体，塔板上的
液体可以经升气孔道倒流至下层塔板，这种现象通常称为液体泄漏，泄漏严重时，会降低精馏塔的分离效果，特别筛板塔、浮阀塔、舌形塔，尤其是这样。
10、什么是流体的流量与流速？两者之间存在什么样的关系？
流体的流量与流速均可分为重量流量、重量流速与体积流量、体积流速。
重量流量：单位时间内流过管道或设备的任一截面（与流向垂直的截面）上的流体重量。重量流量通常用符号G表示，单位为公斤/秒。
体积流量：单位时间内流过管道或设备的任一截面（与流向垂直的截面）上的流体体积。体积流量通常用符号V表示，单位为米3/秒。
重量流速：单位时间，单位管道或设备的截面（与流向垂直的截面）上流过的流体重量。重量流速通常用符号WG表示，单位为公斤/秒·米2。
体积流速：单位时间，单位管道或设备的截面（与流向垂直的截面）上流过的流体体积。体积流速通常用符号WV表示，单位为米3/秒·米2或米/秒。
它们之间的关系如下：
G = WG·F = WV·γ·F = V·γ
式中F——管道或设备的截面面积，米2；
γ——流体重度，公斤/米3。
在实际应用中，因为液体重度随温度和压力的变化可以忽略不计，所以在研究液体的流动时，常常采用体积流量、体积流速。而气体流动时，由于其重度随温度和压力的变化较大，所以采用重量流量、重量流速比较方便。
11、什么是塔的开孔面积？开孔率是怎样确定的？
在精馏塔内流动着从下往上的蒸汽和从上往下的液体，而且它们要同时通过每层塔板。气体通过塔板的通道叫升气孔道，升气孔道的总截面就是每块塔板的开孔面积。浮阀塔、袍罩塔的开孔面积，就是每块塔板上所有浮阀孔或所有升气孔截面积的总和。
开孔截面积的选定，是根据生产负荷的大小和允许蒸气速度确定的。通常所说的开孔率就是选定的开孔截面积和空塔总截面积之比，以φ表示，即：
φ = AT/Aa ×100%
式中φ——开孔率；
AT——开孔截面积，米2。
Aa——空塔总截面积，米2。
有时为了适应塔中各板或各段不同的气体负荷，设计时可以选用不同的开孔率。开孔率不同，其传质效率亦不同。另外，开孔率对塔的处理能力也有很大影响。在相同塔径中处理能力随开孔率的增加相应提高；对于同一处理能力而言，开孔率增加，则塔径可以减小，因此开孔率是设计中的重要指标之一。
12、什么是液泛？如何处理？
在精馏操作中，下层塔板上的液体涌至上层塔板，破坏了塔的正常操作，这种现象叫液泛。
液泛形成的原因，主要是由于塔内上升蒸气的速度过大，超过了最大允许速度造成的。另外，在精馏操作中，也常常遇到液体负荷太大，使溢流管内液面逐渐升高，以至上、下塔板的液体连在一起，破坏了塔的正常操作的现象，这也是液泛的一种形式。上述两种现象同属液泛，但引起的原因却是不一样的。
出现液泛现象时，不管是板式塔还是填料塔，均应停止或减少进料量，稍减少蒸汽，降低釜温，停止塔顶采出，进行全回流操作，使涌带到塔顶或上层的难挥发组分慢慢流回到塔釜或塔下的正常位置。当生产不允许停止进料时，可将釜温控制在稍低于正常的操作温度下，加大塔顶采出量（该采出品质量不能保证），减小回流比，当塔压差降到
正常值后，再将操作条件全面恢复正常。
13、什么是雾沫夹带？
雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴。在传质过程中，大量雾沫夹带会使不应该上到塔顶的重组分带到产品中，从而降低产品质量，同时会降低传质过程中的浓度差，致使塔板效率下降。对于给定的塔来说，最大允许的雾沫夹带量（一般最大允许的雾沫夹带量为10%，即10公斤液体/100公斤气体）就限定了气体上升速度，此时的速度称最大允许速度。这时操作上主要表现为塔压差增大，塔顶馏分中重组分含量升高，若塔顶为气相采出，则可看出明显的带液现象。
影响雾沫夹带的因素很多，诸如塔板间距、空塔速度、堰高、液流速度及物料的物理化学性质等。同时还必须指出：雾沫夹带量与捕集装置的结构也有很大的关系。虽然影响雾沫夹带量的因素很多，但主要的影响因素是空塔速度和两块塔板之间的气液分离空间。对于固定的塔来说，雾沫夹带量主要随着空塔速度的增大而增大。但是，如果增大塔板的间距，扩大分离空间，则相应可提高空塔速度。
14、什么是液体泄漏？
塔板上的液体从上升气体通道倒流入下层塔板的现象叫泄漏。在精馏操作中，如上升气体所具有的能量不足以穿过塔板上的液层，甚至低于液层所具有的位能，这时就会托不住液体而产生泄漏。
空塔速度越低，泄漏越严重。其结果是使一部分液体在塔板上没有和上升气体接触就流到下层塔板，不应留在液体中的低沸点组分没有蒸出去，致使塔板效率下降。因此，塔板的适宜操作的最低空塔速度是由液体泄漏量所限制的，正常操作中要求塔板的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%。泄漏量的大小，亦是评价塔板性能的特性之一。筛板、浮阀塔板和舌形塔板在塔内上升气速变小的情况下比较容易产生泄漏。
15、什么是操作弹性？
操作弹性是指气体速度的最小允许值（负荷下限）到最大允许值（负荷上限）之间的范围。上升气体速度在此范围内变动时，精馏塔能在一定的分离效果下，维持正常操作。
精馏塔的负荷上限是以上升蒸气的雾沫夹带量不超过蒸气流量的10%为限制；负荷下限是以塔板上液体的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%为限制。
一般地说，浮阀塔操作弹性最大，有的试验表明负荷上限与负荷下限之比可达7~9左右，泡罩塔次之，筛板塔最小。应当注意的是，当上升气体速度变化时，塔板效率要变化，这会引起分离效果发生变化。
三、精馏的分类：
1、精馏是怎样分类的？
精馏可以从三个角度去分类。
第一、按精馏操作的方式不同，可分为间歇精馏和连续精馏。
第二、按精馏操作的条件（如压力）不同，可分为加压精馏、常压精馏、减压精馏等。
第三、按精馏分离的原理不同，可分为一般精馏和特殊精馏。特殊精馏又包括恒沸精馏、萃取精馏、水蒸气蒸馏及分子蒸馏等。
我厂的甲醇精馏是连续、萃取精馏，并采取加压精馏及常压精馏相结合的流程。
2、萃取精馏原理及萃取剂的选择：
萃取精馏是向混合液中加入第三组分（称为萃取剂或溶剂）以改变原组分的挥发度而得以分离。此处要求萃取剂的沸点较组分的沸点高得多，且不与组分形成恒沸液。萃取精馏常用于分离各组分沸点（挥发度）差别很小的溶液。
对于萃取精馏来说，萃取剂常常可以选择出许多种。一般说来，选择萃取剂的主要依据如下：
（1）萃取剂的选择性要大。被分离组分在萃取剂中相对挥发度的大小称为萃取剂的选择性。被分离组分在萃取剂中相对挥发度增大得多，分离就容易，也就是所选择的萃取剂的选择性大。选择性是选择萃取剂的主要依据。因为选择性的大小也就决定了被分离组分中轻重关键组分分离的难易程度。因此塔板数的多少、回流比的大小（它影响到塔径）也与它有密切的关系。
（2）萃取剂对被分离组分的溶解度要大，这样塔板上的液体才能形成均相，不会分层。
（3）萃取剂的沸点应比被分离组分的沸点高得多，否则萃取剂易从塔顶挥发损失掉。
（4）热稳定性、化学稳定性要好，无毒性，不腐蚀设备。
（5）回收容易，价廉易得。
3、萃取精馏在粗甲醇精馏中的应用：
在粗甲醇蒸馏中，甲醇-烷烃形成恒沸物的沸点与甲醇的沸点较为接近。其中甲醇-庚烷、甲醇-异辛烷、甲醇-壬烷、甲醇-癸烷的共沸温度分别为58.8℃、58.3℃、63.9℃、64.3℃，与甲醇沸点64.7℃更为接近，用普通蒸馏的方法很难分离。但C6~C15烷烃等类杂质只有在浓度很高的甲醇中被溶解。水与甲醇可以任何比例互溶，当溶液中加入了萃取剂——水，使甲醇浓度降低，烷烃类等杂质就会从溶液中析出，分离出来。分离出的庚烷、异辛烷、壬烷、癸烷的沸点分别为98.4℃、109.8℃、150.7℃、174℃比甲醇高出很多。从而实现烷烃等类杂质的分离。
四、精馏操作的影响因素
1、精馏操作的影响因素有哪些？
除了设备问题以外，精馏操作过程的影响因素有以下几方面：
（1）塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义塔板）；（2）进料状态；
（3）进料量；（4）进料组分；（5）进料温度；（6）塔内上升蒸气速度和蒸发釜的加热量；（7）回流量；（8）塔顶冷剂量；（9）塔顶采出量；（10）塔底采出量。
塔的操作就是按照塔顶和塔釜产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。 此外，在萃取精馏和共沸精馏的操作过程中，萃取剂，共沸剂的加入温度、纯度及加入量的变化，也是影响操作的因素。
精馏工要在操作中克服各种影响因素的变化，防止对塔顶、塔釜产品的数量和组成的影响。
2、精馏塔操作压力的变化对精馏操作有什么影响？
塔的设计和操作都是基于一定的塔压下进行的，因此一般精馏塔总是首先要保持压力的恒定。塔压波动对塔的操作将产生如下的影响。
（1）影响产品质量和物料平衡 改变操作压力，将使每块塔板上汽液平衡的组成发生改变。压力升高，则气相中重组分减少，相应地提高了气相中轻组分的浓度；液相中轻组分含量较前增加，同时也改变了气液相的重量比，使液相量增加，气相量减少。总的结果是：塔顶馏分中轻组分浓度增加，但数量却相对减少；釜液中的轻组分浓度增加，釜液量增加。同理，压力降低，塔顶馏分的数量增加，轻组分浓度降低；釜液量减少，轻组分浓度减少。正常操作中，应保持恒定的压力，但若因操作不正常，引起塔顶产品中重组分浓度增加时，则可采用适当提高压力的办法，使产品质量合格，但此时釜液中的轻组分损失增加。
（2）改变组分间的相对挥发度 压力增加，组分间的相对挥发度降低，分离效
率下降，反之，组分间的相对挥发度增加，分离效率提高。
（3）改变塔的生产能力 压力增加，组分的重度增大，塔的处理能力增大。
（4）塔压的波动 这将引起温度和组成间对应关系的混乱。我们在操作中经常以温度作为衡量产品质量的间接标准，但这只有在塔压恒定的前提下才是正确的。当塔压改变时，混合物的泡点、露点发生变化，引起全塔的温度发生改变，温度和产品质量的对应关系也将发生改变。
从以上分析可看出，改变操作压力，将改变整个塔的操作情况，因此在正常操作中应维持恒定的压力（工艺指标），只有在塔的正常操作受到破坏时，才可根据以上的分析，在工艺指标允许的范围内，对塔的压力进行适当的调节。
应该指出，在精馏操作过程中，进料量、进料组成和进料温度的改变，塔釜加热蒸汽量的改变，回流量、回流温度和冷剂压力（对内回流塔而言）的改变以及塔的堵塞等，都可能引起塔压的波动，此时应首先分析引起塔压波动的原因，及时处理，使操作恢复正常。
3、进料状态对精馏操作有什么影响？
进料情况有五种：①冷进料；②泡点进料；③气液混合进料；④饱和蒸气进料；⑤过热蒸气进料。为了便于分析，令
δ = 每公斤分子进料液变成饱和蒸气所需热量 每公斤分子进料的汽化潜热
从上式可以看出，冷进料时δ＞1，泡点进料时δ=1，气液混合进料时0＜δ＜1，饱和蒸气进料时δ=0，过热蒸气进料时δ＜0。
在精馏塔内，进料口以上为精馏段，进料口以下为提馏段。精馏塔总的物料平衡是单位时间内进料量（F）等于单位时间内塔顶馏出液量（P）与单位时间内塔底残液量（W）之和。
F = P + W
精馏段的物料平衡是单位时间内上升到精馏段的蒸气量（V）等于单位时间内下降到提馏段的液量（L）与等于单位时间内塔顶馏出液量（P）之和。
V =L + P
提馏段的物料平衡是单位时间内下降到提馏段的液量（L′）等于上升到精馏段的蒸气量（V′）与单位时间内塔底残液量（W）之和。
L′= V′+ W
当进料量为F，则进料板上增添的液流为δF，下降到提馏段的液量应该是
L′= L +δF，
又因为 F = P + W、V =L + P 、 L′= V′+ W。
则 L′= V′+ W = V′+ F － P = V′+ F －（ V－L）= V′－ V+ F + L
又因为V′－ V+ F + L = L +δF
可得到V′= V+（δ－1）F
当回流比、塔顶馏出物的组成为规定值时，进料状况发生变化，δ值也将发生变化， 由于L′= L +δF，这直接影响到提馏段回流液量的改变，最终δ值的改变将引起理论塔板数和精馏段、提馏段的塔板数分配的改变，从而使进料塔板的位置也随之改变。
例如，某塔设计为泡点进料，当改为冷液进料时，则精馏段塔板数过多，提馏段塔板数不足，结果是塔顶产品质量可能提高，而釜液中轻组分的蒸出则不完全。若改为 气液混合进料、或饱和蒸气、过热蒸气进料，则精馏段塔板数不足，提馏段塔板数过多，其结果是塔顶产品中重组分含量超过规定，而釜液轻组分含量比规定值低，同时增加了
塔顶冷凝器的冷剂的消耗量，减少了塔釜的热剂消耗。
在精馏塔内，只有当进料为饱和蒸气时（δ=0），才能L′= L。同理，由V′= V+（δ－1）F可知，只有当进料为正在沸点的液体时（δ=1），才能V′= V。
生产中多用泡点进料，此时，精馏段、提馏段上升蒸气的流量相等，故塔径一样，设计计算也比较方便。
4、进料组分的变化对精馏操作有什么影响？
进料组分的变化直接影响精馏操作，当进料中重组分的浓度增加时，精馏段的负荷增加。对于固定了精馏段塔板数的塔来说，将造成重组分带到塔顶，使塔顶产品质量不合格。
若进料中轻组分的浓度增加时，此时精馏段的负荷增加。对于固定了提馏段塔板数的塔来说，将造成提馏段轻组分蒸出不完全，釜液中轻组分的损失加大。
同时，进料组成的变化还将引起全塔物料平衡和工艺条件的变化。组分变轻，则塔顶馏分增加，釜液排出量减少。此时，全塔温度下降，塔压升高。组成变重，情况相反。
进料组成变化时，可采取如下措施：
（1）改进料口 组成变重时，进料口往下改；组成变轻时，进料口往上改。
（2）改变回流比 组成变重时，加大回流比；组成变轻时，减少回流比。
（3）调节冷剂和热剂量 根据组成的变动情况，相应地调节塔顶冷凝器的冷剂和塔釜热剂量，维持塔顶及塔底产品质量不变。
5、进料温度的变化对精馏操作有什么影响？
进料温度的变化对精馏操作的影响是很大的。总的来讲，进料温度降低，将增加塔底蒸发釜的热负荷，减少塔顶冷凝器的冷负荷；进料温度升高，则增加塔顶冷凝器的冷负荷，减少塔底蒸发釜的热负荷。当进料温度的变化幅度过大时，通常会影响整个塔身的温度，从而改变汽液平衡组成。例如：在进料温度过低，塔釜的加热蒸汽量没有富裕的情况下，将会使塔底馏分中轻组分含量增加。
进料温度的的改变，意味着进料状态的改变，而进料状态的改变将影响精馏段、提馏段负荷的改变，进而产品质量、物料平衡都将发生改变。因此，进料温度是影响精馏塔操作的重要因素之一。
6、塔内上升蒸气的速度和蒸发釜加热量波动对精馏操作有什么影响？
塔内上升蒸气的速度大小，直接影响着传质效果。一般地说，塔内最大上升蒸气的速度应比液泛速度小一些。工艺上常选择最大允许速度为液泛速度的80%。速度过低会使塔板效率显著下降。
影响塔内上升蒸气速度的主要因素是蒸发釜的加热量。在釜温保持稳定的情况下，加热量增加，内上升蒸气的速度加大；加热量减少，内上升蒸气的速度减少。
应该注意，加热量调节范围过大、过猛，有可能造成液泛或泄漏。
7、回流比的大小对精馏操作有什么影响？
操作中以改变回流比的大小来保证产品的质量。当塔顶馏分中重组分含量增加时，常采用加大回流比的方法将重组分压下去，以使产品质量合格。当精馏段的轻组分下到提馏段造成塔下部温度降低时，可以用适当减少回流比的办法以使塔下部温度提起来。增加回流比，对从塔顶得到产品的精馏塔来说，可以提高产品质量，但是却要降低塔的生产能力，增加水、电、汽的消耗。回流比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操作。
8、塔顶冷剂量的大小对精馏操作有什么影响？
对采用内回流操作的塔，其冷剂量的大小，对精馏操作的影响比较显著；同时也是影响回流量波动的主要因素。
对于采用外回流的塔，同样会由于冷剂量的波动，在不同程度上影响精馏塔的操作。例如，冷剂量减少，将使冷凝器的作用变差，冷凝液量减少，而在塔顶产品的液相采出量作定值调节时，回流量势必减少。假如冷凝器还有过冷作用（即通常所称的冷凝冷却器）时，则冷剂量的减少，还会引起回流液温度的升高。这些都会使精馏塔的顶温升高，塔顶产品中重组分含量增多，质量下降。
9、塔顶采出量的大小对精馏操作有什么影响？
塔顶采出量的大小和该塔进料量的大小有着相互对应关系，进料量增大，采出量应增大。
众所周知，采出量只有随进料量变化时，才能保持塔内固定的回流比，维持塔的正常操作，否则将会破坏塔内的气液平衡。
例如，当进料量不变时，对采用内回流的塔，若塔顶采出量增大，则回流比势必减少，引起各板上的回流液量减少，气液接触不好，传质效率下降；同时操作压力也将下降，各板上的气液相组成发生变化。结果是重组分被带到塔顶，塔顶产品的质量不合格。
在强制回流的操作中，如果进料量不变，塔顶采出量突然增大，则易造成回流液槽抽空。回流液一中断，顶温就升高，这同样也会影响塔顶产品质量下降。
如果进料量加大，但塔顶采出量不变，其后果是回流比增大，塔内物料增多，上升蒸气速度增大，塔顶与塔釜的压差增大，严重时会引起液泛。
10、塔底采出量的大小对精馏操作有什么影响？
塔釜保持稳定的液面，是维持釜温恒定的首要条件。塔釜液面的变化，又主要决定于塔底采出量的大小。
当塔底采出量过大时，会造成塔釜液面降低或抽空。这将使通过蒸发釜的釜液循环量减少，从而导致传热不好，轻组分蒸不出去，塔顶`、塔底的产品均不合格。如果是使用列管式蒸发釜，由于循环液量太小，使釜液经过上半部列管时形成过热气体，表现为挥发管的气体温度较高，而釜温却较低。如果塔底采出量过小，将会造成塔釜液面过高（严重时，会超过挥发管甚至于淹塔），增加了釜液循环的阻力，同样造成传热不好，釜温下降。
特别应指出，对于易聚合的物料，釜液面过高或过低，都会造成停留时间加长，增加聚合的可能性。
另外，维持一定的釜液面还起着液封的作用，以确保安全生产。
11、精馏塔的操作总结
精馏塔的操作，主要掌握三个平衡。
（1）物料平衡 F=D+W与FxFi=DxDi+WxWi
式中F——进料量；
D——塔顶出料量；
W——塔底出料量；
xFi——进料组成；
xDi——塔顶出料组成
xWi——塔底出料组成。
物料平衡体现了塔的生产能力，它主要是靠进料量和塔顶、塔釜采出量来调节。当塔的操作不符合总的物料平衡时，这可以从塔压差的变化上看出，进得多，取得少，则
塔压差上升。对于应该固定的精馏塔来讲，塔压差应在一定的范围内。塔压差过大，说明塔内上升蒸气的速度过大，雾沫夹带严重，甚至发生液泛，破坏塔的正常操作；塔压差过小，表明塔内上升蒸气的速度过小，塔板上气液湍动的程度过低、传质效果差，对筛板、浮阀、浮喷、斜孔等塔半还容易产生泄漏，降低塔板效率。如果精馏塔的操作不符合对某组分的物料平衡式时，将有两种表现：
①DxDi＞FxFi－WxWi，在这种情况下，轻组分采出量超过了物料平衡的量，使塔内的物料组成变重，全塔温度逐步升高，塔顶馏分中重组分浓度增加，以致使质量不合格。例如，甲醇生产中加压塔的回流量是定值调节，如果定值过小，则采出量就过大，将造成精甲醇产品的蒸馏量降低，而干点升高，质量不合格。
②WxWi＞FxFi－DxDi，这种情况和第一种情况相反，重组分的采出量超过了物料平衡的量，全塔的物料组成将随着操作的进行而逐渐变轻，塔身温度下降，特别是釜温明显下降、釜液中轻组分的浓度增加。由此可见，物料平衡掌握不好，将使整个塔的操作处混乱状况，达不到预期的目的。所以物料平衡是塔操作中的一个关键环节。另外，如果正常的物料平衡受到破坏，那么，气液平衡也达不到预想的效果，随之而来的是热量平衡也得重新调整。
（2）气液平衡 yi = piXi 或yi = KiXi
式中yi——混合气中i组分的摩尔数；
pi——纯组分I在该温度下的饱和蒸汽压；
Xi——溶液中i组分的摩尔数；
Ki——气液平衡常数。
气液平衡主要体现了产品的质量及损失情况。它是靠调节塔的操作条件（温度、压力）及塔板上气液接触的情况来达到的。因为只有在温度、压力固定时，才有确定的气液平衡组成。精馏塔的操作温度和压力是根据塔的分离任务（即关键祖父的分离度）决定的。当温度、压力发生变化时，气液平衡所决定的组成就发生变化，产品的质量及损失情况也发生变化。但是，气液平衡组成又是靠在每块塔板上气液互相接触进行传质和传热而实现的。这就是说，气液平衡是和物料平衡密切相关。物料平衡掌握得好，塔内上升蒸气的速度合适，气液接触好，则传质效率高，每块板上的气、液组成就愈接近于平衡组成，也就是常说的板效率高；反之则低。当然，温度、压力也会随物料平衡的改变而变化。总之气液平衡的组成与物料平衡有着不可分割的关系。反过来，温度、压力的改变又可造成塔板上气相和液相的相对量的改变，从而破坏原来的物料平衡。例如，在甲醇生产中，釜温低于规定值，会使塔板上的液相量增加，蒸气量减少，釜液量增加，甲醇组分下移，顶部甲醇量减少；当顶温高于规定值，就会使塔板上的气相量增加，液相量减少，顶部产物量增加，釜液量减少。这些都会破坏正常的物料平衡。
（3）热量平衡 Q冷凝 = Q汽化（对每块塔板）与 Q入 = Q出 + Q损（指全塔） 式中Q冷凝——每块塔板上气相的冷凝热量；
Q汽化——每块塔板上液相的汽化热量；
Q入——物料带入的总热量及外加热总量；
Q出——物料带出的总热量；
Q损——全塔损失的热量。
热量平衡是物料平衡和气液平衡得以实现的基础。没有塔釜供热就没有上升蒸气，没有塔顶冷凝就没有回流液，整个精馏过程就无法实现。而热量平衡又是依依附于物料平衡和气液平衡的。例如，进料量或组成发生了改变，则塔釜耗热量及塔顶耗冷量均应
该作相应的改变。否则，不是回流量过小影响甲醇的质量，就是回流比过大造成不必要的浪费。当塔的操作压力、温度发生了改变（即气液平衡组成），则每块板上气相冷凝的放热量和液体气化的吸热量也会发生改变，总之都体现在塔釜供热和塔顶取热的变化上。反过来，热量平衡发生了变化也会影响物料平衡和气液平衡的改变。例如，加热釜的供热不够，就会造成釜温达不到规定值，回流比降低，形成塔内操作紊乱，致使：
①物料平衡破坏，釜液排出量增多，塔顶馏出量减少，对塔顶得到产品的工艺关系横来说，塔的生产能力下降。
②气液平衡破坏，塔内的上升蒸气量减少，气液接触变差，传质效率下降，同时气相中重组分含量减少，液相中轻组分含量增加，釜液中轻组分损失增大。
粗甲醇精馏过程的正常操作，就是通过调节的手段，掌握好三个平衡。一般都是根据塔的负荷，给塔釜一定的供热量，建立起热量平衡；随之达到一定的气液平衡，然后用物料平衡作为经常的手段，控制热量平衡和气液平衡的稳定。操作中往往是物料平衡首先改变（负荷、组成），相应通过调节热量平衡（回流量、回流比），而达到气液平衡的目的（包括精甲醇质量、残液中含醇量、重组分的浓缩程度等）。自然，当塔釜供热量改变时使热量平衡遭受破坏，则应调节供热量（一般自动控制）使恢复平衡，同时辅以物料平衡的调节（甚至塔负荷），勿使塔内气液平衡受到严重破坏。
12、辅助设备对精馏操作有什么影响？
精馏操作离不开塔底蒸发釜、塔顶冷凝器和输送泵等。在正常生产中这些设备的运转状况均应满足精馏塔操作的要求，否则将使精馏塔的生产能力受到限制，严重时，会使整个操作过程无法进行下去。例如，蒸发釜在生产过程中，可能会因某些不饱和烃的聚合，而堵塞列管，使传热面积减小，造成塔的生产能力下降甚至于被迫停车。塔顶冷凝器同样会由于使用的水质不好、列管结垢而降低冷凝效率，使塔的生产能力下降，无法执行正常的工艺条件。当正常的生产工艺受到破坏时，不仅要从精馏塔的工艺过程去找原因，也应把辅助设备的状况考虑进去。
13、塔的安装对精馏操作有什么影响？
不同的物料和不同的工艺过程，对塔设备提出的要求是不同的。但是，一般总希望塔设备的范例能力高，生产能力大，操作稳定。对于一个定型的塔设备来说，由于安装是有问题，就可能会达不到以上的要求 。如塔身、塔板、溢流口等，在安装时若不合乎要求，都可能对精馏操作带来影响。
（1）塔身 塔身
要求垂直，一般倾斜不
能超过千分之一，否则
将会在塔板上造成死
区（如图4-1）。对于直
径在600毫米以下的小
型精馏塔，如果塔板的
安装是先分节安装，然
后再组装的话，则塔身
的不垂直将直接影响
全塔的所有塔板的水
平度，使塔的效率降
低。
（2）塔板 塔板要求水平，其水平度用水平仪测定不能超过±2毫米。如果塔板不水平，将造成板面上的液层高度不均，塔内上升蒸气易从液层高度较小的浅处穿过（如
图4-2），从而艰难工地塔板的效率。这对筛板塔的影响尤为严重。
（3）溢流口 溢流口与下层塔板的距离（如图4-3），
应根据生产能力和下层溢流堰的高度而定。但必须满足
溢流口插入受液盘的液体之中，以封住上升蒸气。如果
溢流口与下层塔板的距离过近，则可能造成上层塔板的
回流因为体不能顺利地流入下层塔板，使上层塔板的液
层增高，下层塔板的压力增大，严重时造成液泛。溢流
口过高，超过溢流堰高度时，上升蒸气“走短路”，从
溢流管直接上升到上层塔板，起不到液封作用，影响塔
板的效率。
（2）塔板 塔板要求水平，其水平度用水平仪测
定不能超过±2毫米。如果塔板不水平，将造成板面上
的液层高度不均，塔内上升蒸气易从液层高度较小的浅
处穿过（如图4-2），从而艰难工地塔板的效率。这对筛
板塔的影响尤为严重。
（3）溢流口 溢流口与下层塔板的距离（如图4-3），应根据生产能力和下层溢流堰的高度而定。但必须满足溢流口插入受液盘的液体之中，以封住上升蒸气。如果溢流口与下层塔板的距离过近，则可能造成上层塔板的回流因为体不能顺利地流入下层塔板，使上层塔板的液层增高，下层塔板的压力增大，严重时造成液泛。溢流口过高，超过溢流堰高度时，上升蒸气“走短路”，从溢流管直接上升到上层塔板，起不到液封作用，影响塔板的效率。
安装时，对于各种具体的板型都有不同程度的要求，如果不按要求去安装，将可能使塔的生产效果大大下降。
14、筛板塔在操作上有什么要求？
筛板塔的塔板结构具有操作弹性小的特点，在操作上要求较为严格。
（1）汽速不能低于最小值（约0.1米/秒），否则液体易从筛孔漏掉，使传质效率下降。
（2）汽速不能过大，否则，塔板上的液体被汽流吹散而形成干板。这一方面容易产生雾沫夹带，另一方面也会使塔板上没有传质过程，精馏效率下降。
（3）塔板的水平度要求严格，水平度差时，塔板的倾斜度大，容易产生气体从液面的浅处通过而不能与液体充分接触的现象，降低精馏效果。
15、预精馏塔的作用是什么？
预精馏塔的作用。
①脱除轻组分有机杂质，如二甲醚、甲酸甲酯等，以及溶解在粗甲醇中的合成气。 ②加水萃取，脱除与甲醇沸点相近的轻馏分，以及分离与甲醇沸点接近的甲醇-烷烃共沸物。通过预精馏后，含水甲醇的高锰酸钾值至少达1分以上，pH值控制在8~9。 ③如对精甲醇中乙醇含量有特殊要求时，则预精馏塔对乙醇的共沸物有部分预脱除的作用。
16、预精馏塔塔顶冷凝温度控制的意义是什么？
以轻组分为主大部分有机杂质是通过预精馏塔塔顶冷凝器，未被冷凝，再经排放槽后放空脱除的。冷凝温度起着分水岭的作用，控制得高低对脱除杂质的成分有着直接的关系。粗甲醇杂质的含量及成分虽主要决定催化剂的选择，但催化剂温度及压力的变化，对杂质成分及总量均有较大的影响。催化剂进入中后期，随着反应温度及压力的升高，杂质中中高沸点的成分及含量有了显著的增加。
℃杂质含量为0.1%，而在300℃温度下杂质含量为0.8%。通常以测定粗甲醇中乙醇含量来粗略判定粗甲醇中杂质总量情况，如催化剂早期乙醇150~200mg/kg，催化剂后期则达1000~2000 mg/kg以上。
预精馏塔塔顶冷凝温度一成不变的控制，不能适应粗甲醇成分及含量变化的要求。同样将冷凝温度控制在30~40℃，如果在催化剂早期产品水溶性及稳定性是达标的，在催化剂后期就可能不达标。因此，随着催化剂进入中后期，合成反应温度及压力的升高，冷凝温度也应逐步提高，以利于杂质的有效脱除。自然，塔顶冷凝温度的控制，在提高产品质量的同时，也应防备减少甲醇的蒸馏损失。
17、控制精馏塔提馏段灵敏板温度的好处是什么？
在精馏塔的逐板计算中，可以发现某一板或某一段板液的组成变化较大，因而反映出的温度变化也较大。在操作中发生变化使物料平衡被破坏时，该板或该区域板段的温度变化最灵敏。实际生产中就选取其中一块板作为灵敏板，以此温度来控制物料的变化。
精馏塔提馏段的灵敏板选在自下而上第8~12块板处，称杂醇油采出温度，一般控制88~94℃。控制该点温度的好处：
①变化灵敏，调节准确。
②可以提前看出物料的变化趋势，提前调节。温度升高说明重组分上移，温度下降说明轻组分下移，特别是温度下降时，应提前加大塔顶采出或减少入料。必要时，增加杂醇油采出，避免甲醇和中沸组分下移到塔釜，从而造成塔底排出残液中甲醇及COD超标。
18、控制精馏塔精馏段灵敏板温度的好处是什么？
与提馏段灵敏板意义相仿，在精馏段也选取反应灵敏处作为灵敏板温度。从图4-4
可见，从塔顶直至塔的中部
温差很小，顶温变化幅度也
很小，必然是在物
料很不平衡的状况下，才能
明显反映出来，往往容易调
节滞后，造成大幅度的波
动，并
重组分容易带至产品，影响
质量。而塔中部的温度与浓
度改变较大，只要控制在一
定范
围内，就可以保证塔顶温度
和组分；当物料平衡一旦破
坏，此处塔温反应最灵敏，
所以
将精馏段的灵敏板温度选在自下而上第26~30块板处（也有选在36块板），温度控制在 76~80℃。通过预先调节，以保证全塔特别是塔顶温度的稳定。在正常生产条件下，这个温度的维持，是全塔物料平衡的关键。
19、精馏塔塔顶温度控制的意义是什么？
精馏塔塔顶温度是决定甲醇产品质量的重要条件。实质上是在操作压力下纯甲醇的沸点温度，常压精馏塔一般控制在66~67℃。如在塔压稳定的前提下，塔顶温度升高，则说明塔顶重组分增加，使沸程和高锰酸钾值超标。这时必须判明是工艺原因还是设备冷凝器泄漏原因。前者往往是由于塔内重组分上升，后者则由于塔外水分被回流带至塔顶；是工艺原因则应调节蒸汽量和回流量；如是回流比小则应增加蒸汽量，提高回流比，必要时可减少或暂停采出精 甲醇，待顶温正常后再采出产品，以保证塔内物料平衡。如果设备冷凝器泄漏，则应停车，消除泄漏点，然后恢复正常生产。
20、精馏塔釜底温度控制的意义是什么？
如果塔内分离效果很好，釜液接近水的单一组分，其沸点为106~110℃（与塔釜压力有关）。维持正常的釜底温度，可以避免轻组分流失，提高甲醇的回收率；也可减少残液的污染作用。如果塔釜温度降低，往往是由于轻组分带至残液中，或是热负荷骤减，也有可能是塔下部重组分（恒沸物，沸点比水低）过多所造成。这时需判明情况进行调节，如调节回流（增加热负荷），增加甲醇采出（要参看精馏段灵敏板温度），增加重组分采出等，必要时需减少入料量。
五、开车前的准备工作、开车及停车
1、精馏系统安装完毕后，在开车前要做哪些准备工作？
（1）开车前的准备和检查
①对照图纸，检查和验收系统内所有设备、管道、阀门、分析取样点、电器、仪表、通讯工具、联络信号等设施，确保完好；
②各塔、槽内异物清理干净，并按图纸要求上好人孔、手孔；
③作好个计量槽、贮槽的标定工作；
④各转动设备单体试运行，确保合格；
⑤岗位现场清理干净为任何操作障碍物；
⑥消防器材、防护用品、分析仪器、药品、开车技术方案、操作记录表等，准备齐全。
（2）系统吹扫、清洗、试漏
①管道用空气分段吹净，勿将灰尘杂物吹入设备、仪表中；
②将系统按流程划分成若干单元，用清水进行各单元清洗，按顺序从各导淋排水（必要时可拆部分法兰排水），直至各处流出均为清水为止。清洗过程注意电器设备勿进水；
③系统吹扫、清洗完毕，关闭各导淋阀，上好各有关法兰，用清水对塔系统以外部分设备、管路，进行试漏检查，直至处理合格；
④系统放水时，要打开有关放空阀，且放水不要过急，防止造成负压而抽瘪设备。
（3）强度试压和气密试验
精馏塔安装完毕后，首先要进行强度试压，然后是吹洗塔和管线，气密试验。上述工作结束后方可验收交付生产使用。应该指出，强度试压和气密性试验的顺序不能颠倒，否则将隐藏着不安全因素。
（4）热水联动试车和置换
以水为介质，按正常开车方案升温、回流进行热水联动试车。
在钢制精馏塔在制作、安装以后，经长期与空气接触，在钢材表面形成一层氧化铁，如果不进行热水加碱的清洗，氧化铁无法除去。精馏设备的氧化铁未清洗干净将造成精
甲醇产品的色度不合格。在联动试车时进行热水（必要时可加碱）清洗，进一步洗涤系统内杂质；对仪表进行调整；使操作人员进一步熟练操作；使系统中存在的问题，充分暴露，并清除。热水联动试车时间一般在36~48小时。最后以排出水颜色洁净，做色度试验合格，隐患全部消除为准。
另外，精馏设备在清洗除锈后，为了防止设备的继续氧化，造成精甲醇产品的色度不合格，应在热水联动试车合格放掉系统积水后，必须用惰性气体置换保护。
（5）化工投料
2、设备的强度试压有什么具体要求？
设备安装完毕后，首先要进行强度试压，一般用水作为试压介质。试验压力应为设备的设计图纸所规定的压力。如果图纸上没有具体的要求，一般情况下，可按如下规程进行：对工作压力在5公斤/厘米2以下的设备，试验压力为工作压力的1.5倍（铸铁塔除外）；工作压力在5公斤/厘米2以上者，试验压力为工作压力的1.25倍；工作压力不到2公斤/厘米2时，试验压力为2公斤/厘米2。对于操作压力为常压的容器，可以只进行盛水试漏。试验时设备的压力要逐渐地升高。发现有泄漏或其它的缺陷时，必须降至常压，不准带压检修设备，以免发生意外。检修完后重新升压，再次进行检查。
在试压过程中，要遵守以下几点。
（1）在强度试压中，升至规定的压力后，须停压5分钟，然后降至工作压力，用重量为0.5~1.5公斤的榔头沿焊缝两边150毫米的地方敲击，观察是否有渗漏和变形。
（2）一小时内允许的压力下降值为：设备的容积在1米3以下时，允许下降值小于1%；
设备的容积在1~3米3以下时，允许下降值小于0.5%；设备的容积在3米3以上时，允许下降值小于0.2%；
（3）强度试压的介质一般用常温水，水应从设备的低点注入，以便使设备内的气体由设备的最高点处放空。
3、新设备或大修后的设备为什么要进行设备及管线的吹洗？
吹洗的目的是为了除去在安装 过程中留在设备或管线内的灰尘和焊条、铁屑等杂物。吹洗的气体一般用压缩空气。吹洗的检查方法是用白纱布在吹洗流程的末尾处检查，无黑点时为吹洗合格。吹洗气的走向应该是从设备 的最高点往低处吹。
4、设备在投产前为什么要进行气密性试验？有什么具体要求？
气密性试验的目的在于通过试验保证设备密闭不漏，若有泄漏，可消除在开车之前。瞻仰，就防止了有毒、易燃易爆物料的泄漏，保证了连续、正常的生产。气密试验要求如下。
（1）气密性试验的介质，最常用的为空气；但对试验后不允许用空气存在的设备，则应用氮气。如物料减少氮气用炼，可先用空气试验，合格后，再用氮气置换空气。化验空气中的氧含量，合格后方可投料生产。
（2）检验用的压力表应适当提高精度，便于检查泄漏情况。
（3）气密性试验的压力一般为工作压力的1.1倍。对于工作压力在5公斤/厘米2以上设备，试验压力为工作压力的1.05倍；减压设备一般为2公斤/厘米2，对于高温下运转的设备另有特殊的要求，应根据工艺要求和设备设计图纸决定。
（4）系统的气密性试验，规定保持压力24小时；单体设备的气密性试验，规定保持压力8小时。
（5）在试验过程中最好使用两个压力表，两支温度挤进行测量，以便对照。
（6）气密试验的合格要求为每小时平均泄漏量不得大于0.25%，计算公式如下：
A =[1－（P终·T初/ P初·T终）] ÷t×100%
式中A——单位时间的泄漏量，%；
P初、P终——最初和最终试验的绝对压力；
T初、T终——最初和最终试验的温度，此处以绝对温度表示273+T ℃；
t——总的试压时间。
5、设备投产前为什么要用惰性气体置换？
当被分离的物料具有易燃、易爆的性质，投产前如果不把设备内的空气（主要是指其中的氧气）置换出去，加料后将存在着着火和爆炸的可能性，所以设备投产前必须先用惰性气体将设备内的空气置换出去。置换后留下惰性气体，由于和被分离的物料不起化学反应，就可以消除事故隐患。惰性气体可在开车过程中逐步的排除。通常用的惰性气体为氮气。投产前设备内的氧含量不大于2%（体积）。
6、精馏塔内存水过多对于开车有什么害处？
分离与水互不相溶的有机化合物的精馏塔在开车时，如果釜内存水过多，将会使精馏塔的釜温偏低，有时，即使釜温已经升起来，也会因踏板上的水分逐渐回流至塔釜而造成釜温的下降。这时，必须排水才能使釜温升至正常。
釜温偏低的原因，可以从水蒸汽蒸馏的原理来考虑。即在塔釜，水和物料形成互不相溶的的两相。加热时，混合物的沸点将比任一组分的沸点都低，由于混合物的沸点下降，所以塔釜温度就不能升到预期的工艺指标。
7、精馏塔在开车前要做哪些准备工作？
精馏塔在开车前应做的准备工作主要有：①检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸汽）是否符合工艺要求；②传动设备是否备而待用；③ 设备、仪表、安全设施是否齐全好用；④所用的阀门要处于关闭状态；⑤各水冷凝（冷却）器要通少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热；⑥设备内的氧含量应符合投料的要求；⑦做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、运送，同志化验室准备取样分析。
8、精馏塔在开车时应注意些什么？
（1）接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。
（2）严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。
（3）精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除塔内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一定要保持塔釜液面在1/2~2/3处。操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。
（4）开车时，对阀门、仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使用。
（5）发现有不正常现象，应及时分析原因，果断进行处理。
9、为什么开车时，釜液的升温速度要缓慢地进行？
空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分，容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而白易为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当提高。
10、精馏塔是怎样进行停车的？
精馏塔的停车，可分为临时停车和长期停车两种情况：
临时停车 接停车命令后，马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出，进行全回流操作。
适当的减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量，全塔处于保温、保压的状态。如果停车时间较短，可根据塔的具体情况处理，只停塔的进料，可不听塔顶采出（此时为产品），以免影响后工序的生产，但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡，不可长时间的应用，否则产品质量就会下降。
常期停车 接停车命令后，立即停止塔的进料，产品可继续进行采出，当分析不合格时，可停止采出，同时停止塔釜加热和塔顶冷凝，然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔，釜液的放尽要缓慢地进行，以防止节流造成过低的温度使设备材料冷脆。放尽完毕后，把设备内的余压泄除，再用氮气置换，合格后才能进行检修。若设备内须进人检修，还需用空气置换氮气，在设备内气体中的氧含量达19%（体积）以上时，才允许检修人员进入。
六、具体操作
塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。任何一个精馏塔的操作，都应当把塔压控制在规定的指标内，以相应地调节其它参数。塔压波动过大，就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。所以，许多精馏塔都有其具体的措施，确保塔压稳定在适宜范围内。
对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法。
（1）对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需
安装压力控制系统，应当在精馏装置（冷凝器或回流
罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近
大气压。
（2）对塔顶压力在稳定性要求较高或被分离的物料
不能和空气接触时，塔顶压力的控制可采用加压塔塔
压的控制方法。
（3）用调节塔釜加热蒸汽的方法来调节塔釜的气相
压力（如图6-1）。
对于加压塔的压力控制，主要有以下三种方法。
（1）塔顶冷凝器为分凝器时，塔压一般是靠气相
采出量来调节（如图6-2）。在它条件不变的情况下，
气相采出量增大，压力下降；气相采出量减小，压力
上升。
（2）塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小 调节，即相当于调节回流液
温度（如图6-3）。在其它条件
不变的情况下，加大冷剂量，则
回流液温度降低，塔压降低，若
减少冷剂量，回流液温度上升，
塔压上升。
（3）热旁通（浸没式）法调
节塔压（如图6-4）。
影响塔压变化的因素是多
方面的，例如：塔顶温度、塔釜
温度、进料组成、进料流量、回
流量、冷剂量、冷剂压力等的变
化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等，都可以引起塔
压的变化。例如，釜温突然升高、冷剂量突然中断、进
料中轻组分增加过多或进料量加大、采出管线冻堵等都
会引起塔压的升高。另外，塔顶采出调节阀的失灵，也
会引起塔压波动。
在生产中，当以上因素变化引起塔压变化时，控制
塔压的调节机构就会自动动作，使塔压恢复正常。当塔
压发生变化时，首先要判断引起变化的原因，而不要简
单地只从调节上是塔压恢复正常，要从根本上消除变化
的原因，才能不破坏塔的正常操作。例如，当冷剂用量
不足引起塔压升高时，若不加大冷剂的用量，而采用加
大塔顶采出量来恢复正常塔压，就可能使重组分带到精
馏段，造成芽顶产品质量不合格。又如，釜温过低引起塔压降低，若不提高釜温，而单靠减少塔顶采出来恢复正常塔压，将造成釜液中轻组分大量增加。当釜温突然升高，引起塔压上升时，重要的是恢复塔釜的正常温度，而不是靠增加冷剂量和加大塔顶采出量来降低塔压；否则将容易液泛，破坏塔的正常操作。由于设备原因而影响了塔压的正常调节时，应考虑改变其它操作因素以维持生产，严重时则要停车检修。
3、精馏操作中怎样调节釜温？影响釜温波动的因素是什么？
釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。
当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常（如图6-5、6-6）。当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分
的含量相对增加，泡点提
高，釜温提高。当釜温高
于规定值时，应减少蒸汽
用量，以减少釜液的汽化
量，使釜液中轻组分相对
增加，泡点降低，釜温降
低。其它的釜温控制方法
（如图6-7、6-8）。
釜温波动的原因较多。当塔压突然升高时，釜温 会随之升高，而后又下降。这是由于这种釜温的升高是因压力升高引起了釜液泡点的升高所致。因而，塔内的上升蒸气量会应不但不
会增加，反而还会因为压力的
升高而减少；这样塔釜混合液
中轻组分的蒸出就不完全，将
导致釜液泡点的下降，因而是
釜温又随之下降。反之，当塔
压突然下降时，塔内的上升蒸
气量会因塔压的降低而增加，
造成塔釜液面的迅速降低，这
样重组分可能带至塔顶。随着
釜液中组分的变重，釜液的泡
点升高，釜温也会随之升高。
由此看来，塔压是引起釜温变
化的重要因素。因此，操作中
只有首先把塔压控制在要求的
指标上，才能确切地知道釜温
是否符合工艺要求，否则会导致错误的操作。
釜温也会随着进料中轻组分浓度的增加而降低，重组分浓度的增加而升高。另外，釜中有水、蒸发釜中物料聚合堵塞了部分列管、加热蒸汽压力的波动、调节阀失灵、物料的平衡采出受到破坏等，都能引起釜温的波动，釜温波动时，要分析引起波动的原因，加以消除。例如，塔顶采出量过小，使轻组分压入塔釜而引起釜温下降。此时若不增加塔顶采出，单纯地加大塔釜加热蒸汽的用量，不但对釜温没有作用，严重时还会造成液泛。又如，蒸发釜的列管因物料聚合而堵塞，致使釜温下降，此时，应该停车对设备进行检修。
4、在精馏操作中怎样调节回流比？
回流比是根据对原料的分离要求确定的。回流比过大时或过小，都会影响精馏操作的经济性和产品的质量。加大回流比，可是塔顶产品中的轻组分浓度增加，但是，却减小了塔的生产能力也使塔顶冷量、塔釜热量的消耗增大。在正常操作中应保持适宜的回流比，在保证质量的前提下，争取最好的经济效果。只有在塔的正常生产条件受到破坏或产品质量不合格时，才能调节回流比。例如，塔顶产品中的重组分含量增加，质量下降，要适当增大回流比。塔的负荷（进料量）过低，为了保证塔内一定的上升蒸气速度，也要适当增大回流比。对于大型的生产装置，当不同类型的塔板结构与上升蒸气速度的要求及代表的设计工作范围与实际生产量的大小产生矛盾时，可以相应地适当改变回流比。又如浮阀塔板，如果处理能力只有设计能力的50～60%时，为了使浮阀在适宜范围内工作，为了让仪表的测量为在适宜的工作范围内，应采取加大回流比来保证生产的稳定，这对大型的生产装置维持必要的稳定生产是极为重要的。
调节回流比的方法可有如下几种。
（1） 减少塔顶采出量以增大回流比。
（2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。
（3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得
将回流贮槽抽空。
5、在精馏操作中怎样调节塔的压差？
塔压差是衡量听内气体负荷大小的主要因素，也是判断精馏操作进料、出料是否均衡的重要标志之一。在进料、出料保持平衡，回流比不变的情况下，塔压差基本上是不变的。当正常的物料平衡遭到破坏，或塔内温度、压力改变时，都会造成塔内上升蒸汽流速的改变，踏板液封高度的改变，引起塔压差的变化。 精馏操作中，要针对引起塔压差变化的原因相应地进行调节，常用的方法有三种。 （1）在进料不变的情况下，用塔顶的液相采出量来调节塔压差。产品采出多，则塔内上升蒸汽的流速减小，塔压差下降；采出量减少，则塔内上升蒸汽的流速增大，塔压差上升。 （2）在采出不变的情况下，用进料量来调节塔压差。进料量加大，塔压差上升；进料量减少，，塔压差下降。
（3）在工艺指标许可的范围内，通过釜温的变化来调节塔压差。提高釜温，塔压差上升；降低釜温，塔压差下降。
对于因设备问题造成的塔压差变化，应具体问题具体对待，严重是应停车检修。
6、在精馏操作中怎样调节塔顶温度？
塔顶温度是决定塔顶产品质量的重要因素。在塔压不变的前提下，顶温升高，塔顶产品中的重组分含量增加，质量下降。
塔顶温度的调节方法主要有两种：一种是固定回流量，体积回流温度；一种是固定回流温度，调节回流量。由于生产装置日趋大型化，考虑到生产的稳定性，调节回流量的方法得到了广泛采用。具体调节方法如下。
（1）用回流量控制顶温（如图6-9）。回流量加大，顶温降低，这种方法多在塔顶为全凝器时采用。 （2）当塔顶使用的冷剂在传热过程中有相变化时，可用冷剂的蒸发压力与顶温串级调节来控制顶温（如图6-10）。蒸发压力降低，对应的蒸发温度也降低，引起顶温降低。这种方法在塔顶冷凝器为分凝器时可以改变回流量；在在塔顶冷凝器有过冷作用时，又可以用来改变回流温度。
（3）当塔顶的冷剂在传热过程中无相变化时，可用冷剂流量与顶温串级调节来控制 顶温（如图6-11）。如流量加大，顶温降低。这种方法既可改变回流量，又可改变回流温度，情况同（2）。
（4）用塔顶冷凝器的换热面积调节顶温（如图
6-12）。提高冷剂液面，换热面积增大，顶温降低。这种方法既可改变回流量，又可改
变回流温度，情况同（2）。
（5）当精馏段的物料浓度比较高时，可用某两块板间的温差来调节顶温（如图6-13）。温差增大，顶温降低。
高；塔压升高，在维持产品质量不变的前提下，顶温也会随之升高。又冷凝器的列管表面有油或水垢后，降低了传热系数，顶温也会升高；回流管冻堵，顶温也会升高。所以只有对具体问题作具体分析和处理，才能维持塔的正常操作。假如由于塔压升高而引起顶温升高，此时产品的质量不会发生大的变化，但若不分析
顶温升高的原因，不去恢复正常的塔压，一味用加大回流量来降低顶温，其结果可能造
成液泛。又如由于釜温的升高而引起顶温升高，此时只要恢复釜温至正常，顶温自然会正常。若不恢复釜温，一味降低回流液的温度，势必引起塔顶冷量、塔釜热量不必要的消耗。
7、控制精馏塔的釜液面有什么意义？
塔釜液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一。
只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜液面的稳定塔釜
温度、塔内上升蒸汽流量、塔釜液组成的稳定，从而确保塔的正常生产。
釜液面的调节，多半是用釜液排出量来控制的。釜液面增高，排出量增大，釜液面
降低，排出量减少（如图6-14）。也有用加热釜的热剂量来控制釜液面的（如图6-15），釜液面增高，热剂量加大。但是只知道这些是不够的，还必须了解影响釜液面变化的原因，才能有针对性地进行处理。
影响釜液面变化的原因主要有以下 五个方面。
（1）液组成的变化 在压力不变的前提下，减低釜温，就改变了塔釜的气液平衡组成，加大了釜液量和釜液中轻组分的含量。在釜液采出不变的情况下，将使釜液面增高。
发生这种现象时，应首先恢复正常的釜温，否则，会造成大量的轻组分损失。
（2）进料组成的变化 当进料量中重组分的含量增加时，根据物料衡算，釜液量将增加，此时应相应地加大釜液的排出量，否则釜液面会升高。如果保持正常的釜液排出量而用升高釜温的办法去维持正常的釜液面，那末将会使重组分带到塔顶，造成塔顶产品的质量下降。
（3）进料量的变化 进料量增大，釜液排出量相应地加大，否则釜液面会声高。 （4）调节机构失灵 此时应改自动调节为手动调节，同时联系检修。
（5）在开车初期，由于塔板上液体较少，还没有处于良好的气液接触状态，大量的轻组分容易进入塔釜，其被塔釜汽化的量一时满足不了塔内的热量要求。因此，对于刚开车的塔，应在进料之前，对加热釜先适当预热，在塔釜见液面后就要适量供热，否则将会使釜温不易提起，使釜液面过高，釜液排出量增大，以致釜液中轻组分的损失增大。 8、在精馏操作中，有时釜温升不起来的原因是什么？
精馏塔在开车的升温过程及正常操作中都会遇到釜温升不起来的现象。
在开车的升温过程中，釜温升不起来的原因可能是：
（1）加热系统的疏水器（或叫排水阻气阀）失灵（如图6-16）；
（2）扬水站的回水阀位开（如图6-16）；
（3）加热釜内的蒸汽冷凝液没有排空，蒸汽加不进去；
（4）塔釜物料中有大量的水存在（水与物料不相溶）；
（5）设备结构不合理，使釜液循环手阻； （6）由于操作不当（加热釜供热太晚或进料量太大、太猛），造成回流到塔釜的轻组分两太大，
一时釜温好难提到正常，特别是低温液相进料的塔，极易出现这种现象。此时应改变进料量、进料组分或加大塔顶采出量，以调整操作。
正常操作中，引起釜温提不起来的原因可能是： （1）塔底加热釜的液相循环管堵塞，使釜液不循环； （2）加热釜列管内的物料结焦或列管被堵塞； （3）疏水器失灵；
（4）塔釜组分过过重，现有的热剂不能将釜液加热到泡点，致使釜液循环不畅通； （5）加热釜的热剂压力下降； （6）釜液面太低或太高。
9、在精馏操作中如何调整进料口位置？
通常，精馏塔进料口有三个，安装在塔的不同高度上。生产中应根据具体情况，选择适当的进料口，必要时还需要进行调整。按照最佳进料板位置的含义可知，对物料温度在泡点或接近泡点时进料的精馏塔，进料口的选择是依据进料的组成与进料板的组成相一致而决定的。一般说来，当被分离混合物中易挥发组分增多时，就选择较高的进料口，以增加提馏段的板数；反之，则用位置较低的进料口。进料状态改变时也应相应地调整进料口，进料温度降低时，用位置较高的进料口，反之，用位置较低的进料口。 10、对采用强制回流的精馏塔，回流突然中断是什么原因？怎样处理？
回流突然中断的原因可能是： （1）回流泵的电机跳闸；
（2）回流液贮槽内的物料抽空； （3）回流液泵不上量；
（4）对低沸点的回流液，因温度过高或泵的输出量过小，物料在泵内气化而不上量。 应根据引起回流中断的原因，采取相应的措施处理。假如故障不能在短时间内排除，则应按临时停车处理。
11、在精馏操作中出现液泛现象如何处理？
精馏操作中出现液泛现象时，正常的操作要受到破坏，这时要分析产生液泛的原因，作出相应地处理。若是设备问题引起的，应该停车检修；若是操作不当，釜温突然上升引起的，则应停止或减少进料量，稍降釜温，停止塔顶采出，进行全回流操作，使带到塔顶去的难挥发组分慢慢地流到塔釜。当生产不允许停止进料时，可将釜温控制在稍低于正常的操作温度下，加大塔顶采出量，减小回流比，当塔压差降至正常值后，再将操作条件全面恢复正常。这种操作只能保证产品的数量，而不能保证产品的质量。 12、预精馏塔不正常现象和如何处理？
甲醇预精馏塔属于萃取精馏，萃取精馏的关键是萃取水的加入量。当精甲醇水溶性和高锰酸钾值达不到质量指标，应加大萃取水量，当然也要考虑动力消耗的增加和生产能力的降低。
塔顶冷凝温度的控制应考虑粗甲醇合成的催化剂温度及压力的变化对粗甲醇杂质成分及总量的影响。催化剂中后期，随着反应温度及压力的升高，杂质中中高沸点的成分及含量大幅增加，冷凝温度也应逐步提高。
如果粗甲醇的品质不好，则可在有机杂质的浓集部位（如回流液）采出一些初馏物，回流收集槽上层常会出现油状物，将油状物采出，能有效地降低塔内以轻组分为主的杂质。进而提高产品水溶性和稳定性。
对预精馏塔来说，保持正常的塔釜液面和压力也是能否有效脱除杂质的重要指标。 13、精馏塔塔温等工艺指标正常，而产品却不合格的主要原因是什么？
精馏塔的操作对甲醇产品的质量起主要作用，对于偏离工艺指标，如超温、超压、回流比太小而造成的产品质量不合格，操作中容易及时发觉，并及时纠正。然而也经常会遇到这样的情况：看似塔内物料、汽液、热量都达到平衡，各项操作参数也均在指标内；既无冲料、液泛，压力、温度也额大的波动；而产品的水溶性、氧化性或水分却不合格。
微量的杂质（包括水分）在操作的塔温中并未能反映出来，却使产品质量超标。 重组分上移，是影响甲醇水溶性、氧化性及水分的一个重要原因。防止重组分上移，连续有效地采出重组分是很重要的。短时间内对重组分不采出，似乎对精甲醇水溶性、氧化性并不产生影响；但随着氧化性重组分在塔内的累积，它会逐板上移，因此，在正常的塔温下，也会降低精甲醇的水溶性、氧化性。浓聚在提馏段，杂醇油采出漂浮在上层的烷烃油状物也影响水溶性、氧化性。重组分的采出量根据简单的分析结果进行调节。坚持重组分采出，对降低精甲醇中乙醇含量也是有利的。
另一种情况，由于预精馏塔处理不当，有机杂质进入精馏塔，聚集在塔的中部区域，依靠杂醇油采出白不能生效，这时应在塔的中部26~36层取样分析，加水混浊严重，也应该将这部分中沸点抽出。
14、精甲醇产品有哪些常见的质量问题？
精甲醇产品常见的质量问题：
①水溶性 精甲醇产品加水后出现混浊现象；
②稳定性 精甲醇产品用配制好的高锰酸钾做氧化值试验，未到指标规定时间即变色。
③水分 精甲醇产品水分超标。
④色度 精甲醇产品与蒸馏水对比呈微锈色，这一般是粗甲醇原料或精馏设备未清洗干净所致。
⑤碱性、有异味 精甲醇产品碱性高，且有鱼腥异味。这是由于原料气中的氨与甲醇生成甲胺（特别是二甲胺与三甲胺）所造成的。 15、产品水溶性不合格的主要原因是什么 ？如何处理？
水溶性亦称混浊度。精甲醇的质量指标要求与任意混合不显混浊。当精甲醇中含有不溶于或难溶于水的有机杂质，加水后，这些杂质呈胶状微粒形式析出，从而出现混浊现象。
在预精馏塔顶部的初馏物中，当在初馏物中加水后，溶液分为两层，对上层油状物进行分析，大致组成如下表
这些杂质的沸点绝大部分比甲醇高，它们所以被带至预精馏塔顶部，主要由于与甲醇形成共沸物，共沸物的沸点比甲醇的沸点低（见下表）
实验表明，将上层油状物配制到试剂甲醇中，当浓度为0.0060%时，加水不混；浓度为0.0080%时，加水后微混，说明精甲醇中对这些杂质的含量只差20mg/kg，即由加水不混降为加水混浊。显然这些杂质对产品水溶性的影响是显著的。另外，除初馏物加水后上层油状物影响产品水溶性外，预精馏塔釜液——含水甲醇中，也常常可以明显地看到预精馏塔后的含水甲醇呈混浊现象；以后这些影响甲醇混浊的杂质是浓集在精馏塔
化学方法鉴定结果表明，其主要成分是C11~C17的烷烃，C11~C17高级醇，同时含有少量的烯烃、醛、酮和有机酸。 （1）主要原因：
①萃取水加入量过少，甲醇与烷烃形成的共沸物没有彻底分离；
②预精馏塔顶冷凝温度太低，部分轻组分杂质被冷凝后，重新返回系统；
③预精馏塔初馏物没及时采出，有机杂质进入精馏塔，并上移至塔顶，带入精甲醇中；
④精馏塔回流比小，分离效果差；
⑤精馏塔杂醇油采出量少，当重组分上升时，带入精甲醇中。 （2） 避免措施：
①适当加大萃取水加入量。有资料介绍：加入萃取水的量约为入料量的20%，控制预精馏塔的预后甲醇密度为0.84~0.87g/ml左右（约含甲醇70%），但萃取水的加入量应视精甲醇的质量适当调节。
②严格按指标控制预精馏塔顶冷凝温度，并根据粗甲醇中，中、高沸点杂质的增加，及时调高冷凝温度，以利杂质清除；
③及时采出预精馏塔系统内初馏物。其具体措施：
a.将上、下两个分凝器的冷凝液分开，下冷凝器控制稍高的冷却温度，其冷凝液进入预塔回流槽供预塔回流；上冷凝器的冷凝液是沸点与甲醇接近的杂质，可引入杂醇槽。
b.在下冷凝器的冷凝液管中加入蒸汽凝结水，使冷凝液在回流槽上层析出油状初馏分，定期排入地下槽，掺入杂醇槽。
④适当加大回流比；
⑤严格控制预精馏塔内各操作条件，特别是精馏段内的灵敏板温度。可以避免重组分上升到塔顶，重组分上升就可能将带入精甲醇中。并且，在提馏段8~12层板（根据取样分析决定）应坚持采出重组分——杂醇油馏分。的26~36层馏出口取样分析，加水混浊严重，或明显有油状物析出，也应适量馏出，有利于水溶性的提高。 16、造成精甲醇产品水分超标的原因是什么？如何处理？
精甲醇国家标准[GB338-92]要求水分含量（质量）＜0.1%；但针对不同用户，各厂家对精甲醇产品也制定了内控的要求；有控制水分＜0.08%，也有控制水分＜0.05%的。
（1）主要原因：
①精馏塔回流比小，分离效果差；
②精甲醇采出量太大，造成重组分上移； ③精馏塔塔顶温度过高，造成重组分上移；
④粗甲醇含量低，精馏塔进料位置、回流比没相应调整，造成重组分上移； ⑤冷凝器或冷却器内漏，造成塔外水分被回流液带入精馏塔塔顶； ⑥精馏塔内件损坏，分离效率低。 （2）避免措施
①适当加大回流比；
②适当减少精甲醇采出量； ③适当降低精馏塔塔顶温度；
④根据粗甲醇原料的含量下降情况，适当降低精馏塔进料位置或加大回流比； ⑤检修冷凝器或冷却器，消除漏点；
⑥当精馏塔内件损坏时，适当加大回流量，维持生产；必要时，停车修复精馏塔内件。
17、精甲醇产品氧化性不合格如何处理？
氧化性（即稳定性）是衡量精甲醇中还原性杂质的多少（高锰酸钾值），这些杂质与甲醇很难分离，也是衡量精甲醇质量的一项重要指标。因为高锰酸钾值高（试验时间长），不仅说明精甲醇中还原性杂志含量低，而且其他绝大部分有机杂质含量也必然很低。这是精馏操作中要经常检查的质量指标。在某种意义上说，显得比精甲醇馏程的检验更具有重要性。提高精甲醇氧化性和提高精甲醇水溶性的发法大致相仿。
在精馏系统操作中，抓好预精馏塔的萃取精馏的操作和塔顶冷凝温度的控制，而精馏塔则加大回流比，防止重组分上移。连续有效地采出重组分则更为重要。 18、造成精甲醇产品呈碱性及异味的原因是什么？
当原料中含氨20×10－6（相当于煤气中含氨0.015g/m3）的微量氨存在时，在甲醇合成条件下，化学反应过程中就伴随有一甲胺、二甲胺及三甲胺的生成，其反应式如下：
CH3OH+NH3=NH2CH3+H2O+20.75kJ/mol 2CH3OH+NH3= NH（CH3）2+2H2O+60.88kJ/mol 3CH3OH+NH3= N（CH3）3+3H2O+407.55kJ/mol
由于上述混胺反应结果，生产出的粗甲醇夹带有鱼腥异味甲胺（特别是二甲胺与三甲胺）；另一方面，混胺类增多，碱值高，氨化值低，有利于杂醇副反应生成，增加了粗甲醇精馏过程的难度，既影响精甲醇的产品质量，又增加各项物料的消耗。
根本措施是：
① 加强合成原料气的净化管理，严防氨进入甲醇合成系统 ，避免甲胺的生成； ②掌握好预精馏塔的操作 二甲胺、三甲胺的沸点分别为7.4℃与3.5℃。掌握好预精馏塔的萃取精馏和控制好预精馏塔塔顶冷凝温度，一般是能够予以脱除的。
甲醇精馏的基础知识
一、粗甲醇精馏的意义：
在甲醇合成时，因合成条件如压力、温度、合成气组成及催化剂性能等因素的影响，
在产生甲醇反应的同时，还伴随着一系列副反应。所得产品除甲醇外，还有水、醚、醛、
酮、酯、烷烃、有机酸、有机胺、高级醇、硫醇、甲基硫醇和羰基铁等几十种有机杂物。
甲醇作为有机化工的基础原料，用它加工的产品种类很多，因此对甲醇的纯度均有
一定的要求。粗甲醇通过精馏，可根据不同要求，制得不同纯度的精甲醇，使各类杂物
降至规定指标以下，从而确保精甲醇的质量。
二、有关基本概念
1.什么是精馏？精馏的原理是什么？
把液体混合物进行多次部分气化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分
离为所要求组分的操作过程称为精馏。
为什么把液体混合物进行多次部分气化，
同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯
的组分呢？
对于一次气化、冷凝来说，由于液体混合
物中所含组分的沸点不同，当其在一定温度下
部分气化时，因低沸点物易于气化，故它在气
相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓
度较气相高。这就改变了气液两相的组分。当
对部分气化所得蒸气进行部分冷凝时，因高沸
点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较
气相高，而未冷凝气中低沸点物的浓度较液相
高。这样经过一次部分气化和部分冷凝，使混
合液通过各组分浓度的改变得到初步分离。如
果多次地这样进行下去，将最终在液相中留下
基本上是高沸点的组分，在气相中留下基本上
是低沸点的组分。由此可见，部分气化和部分
冷凝，都使气液相的组成发生变化，多次部分
气化和部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯的或比较纯的组分。
液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理利用热量，我们可以把气体冷凝
时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热的同时进行传
质。为满足这一要求，在实践中，这种多次部分气化伴随部分冷凝的过程是在逆流作用
的塔式设备中进行。所谓逆流，就是因液体受热而产生的温度较高的气体，自下而上地
同塔顶因冷凝而产生的温度较低的回流液体（富含低沸点组分）作逆向流动，即回流液
自上而下与上升蒸气相遇，塔内发生传质、传热过程如下：（1）气液两相进行热的交换
——利用部分气化所得气体混合物中的热来加热部分冷凝所得液体混合物；（2）气液两
相在热交换过程中同时进行质的交换。温度较低的液体混合物被温度较高的气体混合物
加热而部分汽化。此时，因挥发能力的差异，低沸点组分比高沸点组分挥发得多，结果
表现为低沸点组分从液相转入气相，气相中易挥发组分增浓；同理，温度较高的气相混
合物，因加热了温度较低的液体混合物，而使自己部分冷凝，同样因为挥发能力的差异，
使高沸点组分从气相转入液相，液相中难挥发组分增浓。
精馏塔是由若干塔板组成的，塔的最上面称为塔顶，塔的最下面称为塔釜。一块塔
板只进行一次部分气化和部分冷凝，塔板数愈多，部分气化和部分冷凝的次数愈多，分
离效果愈好。通过整个精馏过程，最终由塔顶得到高纯度的易挥发组分（塔顶馏出物）。
塔釜得到的基本上是难挥发的组分。
2、什么是拉乌尔定律？
拉乌尔定律是从实验中总结出来的一条重要的规律。该定律指出，在一定温度下，汽液
平衡时，溶液上方气相中任意组分所具有的分压，等于该组分在相同温度下的饱和蒸汽
压乘以该组分在液相中的分子分数。用数学式表示为：
pA =PAXA
式中pA——气相中A组分的分压；
PA——纯组分A在该温度下的饱和蒸汽压；
XA——液相中组分A的分子分数。
3、什么是道尔顿定律？
道尔顿定律是表示理想气体混合物的总压和分压的关系的定律。道尔顿定律指出：
理想气体混合物的总压，等于个个组成气体分压之后。
根据道尔顿定律可以推出一个很重要的结论：混合气体中每个组分气体的分压等于
混合气体的总压乘以该气体在混合气体中所占的分子分数。例如，第i个组分气体的分
压可用下式表示：
pi =P总Yi
式中pi——组分气体i分压；
P总——混合气体的总压；
Yi——组分气体I在混合气体中所占分子分数。
4、挥发度和相对挥发度：
挥发度和相对挥发度是精馏过程使用的重要基本概念之一，精馏塔设计中也经常应
用它。
纯物质的挥发性能一般都以饱和蒸汽压力的大小来描述。对处在相同温度的不同物
质，饱和蒸汽压力大的称为易挥发物质，否则就是难挥发物质。饱和蒸汽压即是外压时
该物质的沸点温度下的蒸汽压，因此习惯上，也用沸点来说明挥发性能。如在101.325kPa
下水的沸点为100℃，乙醇的沸点为78.4℃，甲醇的沸点为64.7℃，我们可以说甲醇比乙
醇容易挥发，乙醇又比水容易挥发。
对纯物质来说，不论是饱和蒸汽压力，还是沸点，都可以用来判断其挥发能力的大
小。
精馏过程是处理多组分的液态混合物，而与液体成平衡的气相也是由各组分组成的
气体混合物。这时各个组分在气相中所具有的分压数值的大小反映了该物质的挥发性
能。其挥发性能的大小除与物料性质有关外，根据拉乌定律，还与物料在液体中所具有
的浓度大小有关。为此规定挥发度的定义是：组分的气相分压与组分液相的浓度之比。
对物质a和物质b组成的溶液,
PaPbVa=Xa Vb=Xb
式中Va、Vb——分别为组分a和组分b的挥发度；
Pa 、Pb——组分a和组分b在气相中的分压；
Xa 、Xb——组分a和组分b在液相中的分子分数。
对符合拉乌定律的理想溶液，
Pa=PA·Xa Pb=PB·Xb= PB（1－Xa）
式中PA、PB分别指组分a和b的饱和蒸汽压。
由此可见，当溶液浓度不变时，物质挥发度的大小与饱和蒸汽压有关，也就是与温
度有关，温度愈高，挥发度愈大。当温度不变时，挥发度的大小与浓度有关。对理想溶
液而言，浓度愈大，挥发度愈大，二者成正比关系。
为了比较混合液中各个组分挥发度的大小，同时也便于在精馏中进行计算，因而引
出了相对挥发度的概念，其定义是，混合液中各个组分挥发度之比。如对物质a和物质
b组成的溶液，其相对挥发度，
Vaαab Vb
式中αab——为组分a对组分b的相对挥发度。
5、什么是露点？什么是泡点？什么是沸点？
把气体混合物在压力不变的条件下将温冷却，当冷却到某一温度时，产生第一个微
小的液滴，温度叫做该混合物在指定压力下的露点温度，简称露点。处于露点温度下的
气体称为饱和气体。从精馏塔顶蒸出的气体温度，就是处在露点温度下。这里提醒一下，
第一个液滴不是纯组分，它是露点温度下与气相相平衡关系的液相。其组成是由相平衡
关系决定的。由此可见，不同组成的气体混合物它们的露点是不同的。
液体混合物在一定的压力下加热到某一温度时，液体中出现第一个很小的气泡，即
刚开始沸腾，则此温度叫该液体在指定压力下的泡点温度，简称泡点。处于泡点温度下
的液体称为饱和液体，精馏塔的釜液温度，就是处在泡点温度下。应该说明，这第一个
很小的气泡，也不是纯组分，它的组成也是由相平衡关系确定的。
当纯液体物质的饱和蒸汽压等于外压时，液体就会沸腾，此时的温度叫该液体在指
定压力下的沸点。应该指出，纯物质的沸点是随外界压力而改变的。当外压升高，沸点
升高；外压降低，沸点降低。对液体混合物来说，各组分的分压总和等于外压时，物料
开始沸腾。由于各组分的分压随其在液相中的含量的改变而有所不同，因此，它没有恒
定的沸点。液体混合物在泡点至露点的整个温度范围内，都处于沸腾状态，并且不同温
度下气液相组成是不同的。
6、回流比、全回流、最小回流比：
回流比的定义就是：回流液体量与采出量的重量比。通常用R来表示，即
LR=D
式中R——回流比；
L——单位时间内塔顶回流液体量，公斤/小时；
D——单位时间内塔顶采出量，公斤/小时；
全回流是指精馏操作中，把停止塔的进料、塔釜出料和塔顶出料，将塔顶冷凝液全
部作为回流液的操作，称作全回流。
最小回流比是在规定的分离要求下，即塔顶、塔釜采出的组成为一定时，逐渐减少回流
比，此时所需理论塔板数逐渐增加。当回流比减少到某一数值时，所需理论塔板数增加
到无穷多，这个回流比的数值，称为完成该预定分离任务的最小回流比。它是精馏塔设
计计算中的重要数据之一，通常操作时的实际回流比取最小回流比的1.3~2倍。
7、简述回流液在精馏分离过程中的作用：
在精馏过程中，混合液加热后所产生的蒸气由塔顶引出，进入塔顶冷凝器。蒸气在
此冷凝（或部分冷凝）成液体，将其一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流，这部分液体就
叫做回流液；将另一部分冷凝液（或未凝蒸气）从塔顶采出，作为产品。
在回流液沿塔板下流过程中，与塔内不断气化上升的蒸气进行多次部分气化和部分
冷凝，即发生质交换过程，这样一来，就增大了回流下来液体中高沸点组分的含量。回
流是构成汽、液两相接触传质的必要条件，没有液两相接触传质也就无从进行物质交换。
当然组分挥发度的差异仍然是精馏过程的基础。
8、精馏塔的压力降：
所谓精馏塔的压力降，就是平时所说的塔顶和塔釜的压力差。对板式塔来说，塔板
压降主要由三部分组成，即干板压力降、液层压力降和克服液体表面张力的压力降。塔
顶和塔釜的压力差是全塔每块塔板塔顶和塔釜的压力降的总和。
所谓干板压力降，就是精馏塔内上升气体（或蒸汽）通过没有液体存在的塔板时，
所产生的压力降；当气体穿过每层塔板上液体层时产生的压力降，叫做液层压力降；气
体克服液体表面张力所产生的压力降，叫液体表面张力压力降。
对于固定的塔来说，在正常操作中，塔压力降主要随上升气体的流速大小而变化，
有经验表明，压力降与气体流速的平方成正比。
9、什么是空塔速度？它与孔速有什么关系？
空塔速度是指单位时间内精馏塔上升蒸汽的体积与塔截面的比，即塔内上升气体在
单位时间内流动的距离。单位为米3/秒·米2或米/秒。用公式可表示为：
W = Vs/Aa
式中W——空塔速度, 米/秒；
Vs——上升蒸气体积流量，米3/秒；
Aa——塔的总截面积，米2。
上式也可以表示为 W = Vs/0.785D2
D——塔内径，米。
孔速是指单位时间内通过升气孔道的上升蒸汽的体积与孔道总截面的比，即上升气
体穿过升气孔道的流速，单位为米3/秒·米2或米/秒。用公式可表示为：
W孔= Vs/AT
式中W孔——孔速度, 米/秒；
Vs——上升蒸气体积流量，米3/秒；
2AT——升气孔道总截面积，米。
因为升气孔道总截面积是由塔板开孔率决定的，设开孔率为φ，则上式可表示
为：
W孔= Vs/0.785D2·φ= W/φ
空塔速度是影响精馏操作的重要因素之一。对于已经确定的塔来说，如果在允许范
围内提高空塔速度，则能提高塔的生产能力。当空塔速度,提高到一定限度时，气液两相
在塔板上因接触时间过短，而且会产生严重的雾沫夹带，破坏塔的正常操作。一般是以
雾沫夹带量不大于10%来确定空塔速度，称为最大允许速度。
当空塔速度过低时，不利于气体穿过孔道，甚至托不住上层塔板的液体，塔板上的
液体可以经升气孔道倒流至下层塔板，这种现象通常称为液体泄漏，泄漏严重时，会降低精馏塔的分离效果，特别筛板塔、浮阀塔、舌形塔，尤其是这样。
10、什么是流体的流量与流速？两者之间存在什么样的关系？
流体的流量与流速均可分为重量流量、重量流速与体积流量、体积流速。
重量流量：单位时间内流过管道或设备的任一截面（与流向垂直的截面）上的流体重量。重量流量通常用符号G表示，单位为公斤/秒。
体积流量：单位时间内流过管道或设备的任一截面（与流向垂直的截面）上的流体体积。体积流量通常用符号V表示，单位为米3/秒。
重量流速：单位时间，单位管道或设备的截面（与流向垂直的截面）上流过的流体重量。重量流速通常用符号WG表示，单位为公斤/秒·米2。
体积流速：单位时间，单位管道或设备的截面（与流向垂直的截面）上流过的流体体积。体积流速通常用符号WV表示，单位为米3/秒·米2或米/秒。
它们之间的关系如下：
G = WG·F = WV·γ·F = V·γ
式中F——管道或设备的截面面积，米2；
γ——流体重度，公斤/米3。
在实际应用中，因为液体重度随温度和压力的变化可以忽略不计，所以在研究液体的流动时，常常采用体积流量、体积流速。而气体流动时，由于其重度随温度和压力的变化较大，所以采用重量流量、重量流速比较方便。
11、什么是塔的开孔面积？开孔率是怎样确定的？
在精馏塔内流动着从下往上的蒸汽和从上往下的液体，而且它们要同时通过每层塔板。气体通过塔板的通道叫升气孔道，升气孔道的总截面就是每块塔板的开孔面积。浮阀塔、袍罩塔的开孔面积，就是每块塔板上所有浮阀孔或所有升气孔截面积的总和。
开孔截面积的选定，是根据生产负荷的大小和允许蒸气速度确定的。通常所说的开孔率就是选定的开孔截面积和空塔总截面积之比，以φ表示，即：
φ = AT/Aa ×100%
式中φ——开孔率；
AT——开孔截面积，米2。
Aa——空塔总截面积，米2。
有时为了适应塔中各板或各段不同的气体负荷，设计时可以选用不同的开孔率。开孔率不同，其传质效率亦不同。另外，开孔率对塔的处理能力也有很大影响。在相同塔径中处理能力随开孔率的增加相应提高；对于同一处理能力而言，开孔率增加，则塔径可以减小，因此开孔率是设计中的重要指标之一。
12、什么是液泛？如何处理？
在精馏操作中，下层塔板上的液体涌至上层塔板，破坏了塔的正常操作，这种现象叫液泛。
液泛形成的原因，主要是由于塔内上升蒸气的速度过大，超过了最大允许速度造成的。另外，在精馏操作中，也常常遇到液体负荷太大，使溢流管内液面逐渐升高，以至上、下塔板的液体连在一起，破坏了塔的正常操作的现象，这也是液泛的一种形式。上述两种现象同属液泛，但引起的原因却是不一样的。
出现液泛现象时，不管是板式塔还是填料塔，均应停止或减少进料量，稍减少蒸汽，降低釜温，停止塔顶采出，进行全回流操作，使涌带到塔顶或上层的难挥发组分慢慢流回到塔釜或塔下的正常位置。当生产不允许停止进料时，可将釜温控制在稍低于正常的操作温度下，加大塔顶采出量（该采出品质量不能保证），减小回流比，当塔压差降到
正常值后，再将操作条件全面恢复正常。
13、什么是雾沫夹带？
雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴。在传质过程中，大量雾沫夹带会使不应该上到塔顶的重组分带到产品中，从而降低产品质量，同时会降低传质过程中的浓度差，致使塔板效率下降。对于给定的塔来说，最大允许的雾沫夹带量（一般最大允许的雾沫夹带量为10%，即10公斤液体/100公斤气体）就限定了气体上升速度，此时的速度称最大允许速度。这时操作上主要表现为塔压差增大，塔顶馏分中重组分含量升高，若塔顶为气相采出，则可看出明显的带液现象。
影响雾沫夹带的因素很多，诸如塔板间距、空塔速度、堰高、液流速度及物料的物理化学性质等。同时还必须指出：雾沫夹带量与捕集装置的结构也有很大的关系。虽然影响雾沫夹带量的因素很多，但主要的影响因素是空塔速度和两块塔板之间的气液分离空间。对于固定的塔来说，雾沫夹带量主要随着空塔速度的增大而增大。但是，如果增大塔板的间距，扩大分离空间，则相应可提高空塔速度。
14、什么是液体泄漏？
塔板上的液体从上升气体通道倒流入下层塔板的现象叫泄漏。在精馏操作中，如上升气体所具有的能量不足以穿过塔板上的液层，甚至低于液层所具有的位能，这时就会托不住液体而产生泄漏。
空塔速度越低，泄漏越严重。其结果是使一部分液体在塔板上没有和上升气体接触就流到下层塔板，不应留在液体中的低沸点组分没有蒸出去，致使塔板效率下降。因此，塔板的适宜操作的最低空塔速度是由液体泄漏量所限制的，正常操作中要求塔板的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%。泄漏量的大小，亦是评价塔板性能的特性之一。筛板、浮阀塔板和舌形塔板在塔内上升气速变小的情况下比较容易产生泄漏。
15、什么是操作弹性？
操作弹性是指气体速度的最小允许值（负荷下限）到最大允许值（负荷上限）之间的范围。上升气体速度在此范围内变动时，精馏塔能在一定的分离效果下，维持正常操作。
精馏塔的负荷上限是以上升蒸气的雾沫夹带量不超过蒸气流量的10%为限制；负荷下限是以塔板上液体的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%为限制。
一般地说，浮阀塔操作弹性最大，有的试验表明负荷上限与负荷下限之比可达7~9左右，泡罩塔次之，筛板塔最小。应当注意的是，当上升气体速度变化时，塔板效率要变化，这会引起分离效果发生变化。
三、精馏的分类：
1、精馏是怎样分类的？
精馏可以从三个角度去分类。
第一、按精馏操作的方式不同，可分为间歇精馏和连续精馏。
第二、按精馏操作的条件（如压力）不同，可分为加压精馏、常压精馏、减压精馏等。
第三、按精馏分离的原理不同，可分为一般精馏和特殊精馏。特殊精馏又包括恒沸精馏、萃取精馏、水蒸气蒸馏及分子蒸馏等。
我厂的甲醇精馏是连续、萃取精馏，并采取加压精馏及常压精馏相结合的流程。
2、萃取精馏原理及萃取剂的选择：
萃取精馏是向混合液中加入第三组分（称为萃取剂或溶剂）以改变原组分的挥发度而得以分离。此处要求萃取剂的沸点较组分的沸点高得多，且不与组分形成恒沸液。萃取精馏常用于分离各组分沸点（挥发度）差别很小的溶液。
对于萃取精馏来说，萃取剂常常可以选择出许多种。一般说来，选择萃取剂的主要依据如下：
（1）萃取剂的选择性要大。被分离组分在萃取剂中相对挥发度的大小称为萃取剂的选择性。被分离组分在萃取剂中相对挥发度增大得多，分离就容易，也就是所选择的萃取剂的选择性大。选择性是选择萃取剂的主要依据。因为选择性的大小也就决定了被分离组分中轻重关键组分分离的难易程度。因此塔板数的多少、回流比的大小（它影响到塔径）也与它有密切的关系。
（2）萃取剂对被分离组分的溶解度要大，这样塔板上的液体才能形成均相，不会分层。
（3）萃取剂的沸点应比被分离组分的沸点高得多，否则萃取剂易从塔顶挥发损失掉。
（4）热稳定性、化学稳定性要好，无毒性，不腐蚀设备。
（5）回收容易，价廉易得。
3、萃取精馏在粗甲醇精馏中的应用：
在粗甲醇蒸馏中，甲醇-烷烃形成恒沸物的沸点与甲醇的沸点较为接近。其中甲醇-庚烷、甲醇-异辛烷、甲醇-壬烷、甲醇-癸烷的共沸温度分别为58.8℃、58.3℃、63.9℃、64.3℃，与甲醇沸点64.7℃更为接近，用普通蒸馏的方法很难分离。但C6~C15烷烃等类杂质只有在浓度很高的甲醇中被溶解。水与甲醇可以任何比例互溶，当溶液中加入了萃取剂——水，使甲醇浓度降低，烷烃类等杂质就会从溶液中析出，分离出来。分离出的庚烷、异辛烷、壬烷、癸烷的沸点分别为98.4℃、109.8℃、150.7℃、174℃比甲醇高出很多。从而实现烷烃等类杂质的分离。
四、精馏操作的影响因素
1、精馏操作的影响因素有哪些？
除了设备问题以外，精馏操作过程的影响因素有以下几方面：
（1）塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义塔板）；（2）进料状态；
（3）进料量；（4）进料组分；（5）进料温度；（6）塔内上升蒸气速度和蒸发釜的加热量；（7）回流量；（8）塔顶冷剂量；（9）塔顶采出量；（10）塔底采出量。
塔的操作就是按照塔顶和塔釜产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。 此外，在萃取精馏和共沸精馏的操作过程中，萃取剂，共沸剂的加入温度、纯度及加入量的变化，也是影响操作的因素。
精馏工要在操作中克服各种影响因素的变化，防止对塔顶、塔釜产品的数量和组成的影响。
2、精馏塔操作压力的变化对精馏操作有什么影响？
塔的设计和操作都是基于一定的塔压下进行的，因此一般精馏塔总是首先要保持压力的恒定。塔压波动对塔的操作将产生如下的影响。
（1）影响产品质量和物料平衡 改变操作压力，将使每块塔板上汽液平衡的组成发生改变。压力升高，则气相中重组分减少，相应地提高了气相中轻组分的浓度；液相中轻组分含量较前增加，同时也改变了气液相的重量比，使液相量增加，气相量减少。总的结果是：塔顶馏分中轻组分浓度增加，但数量却相对减少；釜液中的轻组分浓度增加，釜液量增加。同理，压力降低，塔顶馏分的数量增加，轻组分浓度降低；釜液量减少，轻组分浓度减少。正常操作中，应保持恒定的压力，但若因操作不正常，引起塔顶产品中重组分浓度增加时，则可采用适当提高压力的办法，使产品质量合格，但此时釜液中的轻组分损失增加。
（2）改变组分间的相对挥发度 压力增加，组分间的相对挥发度降低，分离效
率下降，反之，组分间的相对挥发度增加，分离效率提高。
（3）改变塔的生产能力 压力增加，组分的重度增大，塔的处理能力增大。
（4）塔压的波动 这将引起温度和组成间对应关系的混乱。我们在操作中经常以温度作为衡量产品质量的间接标准，但这只有在塔压恒定的前提下才是正确的。当塔压改变时，混合物的泡点、露点发生变化，引起全塔的温度发生改变，温度和产品质量的对应关系也将发生改变。
从以上分析可看出，改变操作压力，将改变整个塔的操作情况，因此在正常操作中应维持恒定的压力（工艺指标），只有在塔的正常操作受到破坏时，才可根据以上的分析，在工艺指标允许的范围内，对塔的压力进行适当的调节。
应该指出，在精馏操作过程中，进料量、进料组成和进料温度的改变，塔釜加热蒸汽量的改变，回流量、回流温度和冷剂压力（对内回流塔而言）的改变以及塔的堵塞等，都可能引起塔压的波动，此时应首先分析引起塔压波动的原因，及时处理，使操作恢复正常。
3、进料状态对精馏操作有什么影响？
进料情况有五种：①冷进料；②泡点进料；③气液混合进料；④饱和蒸气进料；⑤过热蒸气进料。为了便于分析，令
δ = 每公斤分子进料液变成饱和蒸气所需热量 每公斤分子进料的汽化潜热
从上式可以看出，冷进料时δ＞1，泡点进料时δ=1，气液混合进料时0＜δ＜1，饱和蒸气进料时δ=0，过热蒸气进料时δ＜0。
在精馏塔内，进料口以上为精馏段，进料口以下为提馏段。精馏塔总的物料平衡是单位时间内进料量（F）等于单位时间内塔顶馏出液量（P）与单位时间内塔底残液量（W）之和。
F = P + W
精馏段的物料平衡是单位时间内上升到精馏段的蒸气量（V）等于单位时间内下降到提馏段的液量（L）与等于单位时间内塔顶馏出液量（P）之和。
V =L + P
提馏段的物料平衡是单位时间内下降到提馏段的液量（L′）等于上升到精馏段的蒸气量（V′）与单位时间内塔底残液量（W）之和。
L′= V′+ W
当进料量为F，则进料板上增添的液流为δF，下降到提馏段的液量应该是
L′= L +δF，
又因为 F = P + W、V =L + P 、 L′= V′+ W。
则 L′= V′+ W = V′+ F － P = V′+ F －（ V－L）= V′－ V+ F + L
又因为V′－ V+ F + L = L +δF
可得到V′= V+（δ－1）F
当回流比、塔顶馏出物的组成为规定值时，进料状况发生变化，δ值也将发生变化， 由于L′= L +δF，这直接影响到提馏段回流液量的改变，最终δ值的改变将引起理论塔板数和精馏段、提馏段的塔板数分配的改变，从而使进料塔板的位置也随之改变。
例如，某塔设计为泡点进料，当改为冷液进料时，则精馏段塔板数过多，提馏段塔板数不足，结果是塔顶产品质量可能提高，而釜液中轻组分的蒸出则不完全。若改为 气液混合进料、或饱和蒸气、过热蒸气进料，则精馏段塔板数不足，提馏段塔板数过多，其结果是塔顶产品中重组分含量超过规定，而釜液轻组分含量比规定值低，同时增加了
塔顶冷凝器的冷剂的消耗量，减少了塔釜的热剂消耗。
在精馏塔内，只有当进料为饱和蒸气时（δ=0），才能L′= L。同理，由V′= V+（δ－1）F可知，只有当进料为正在沸点的液体时（δ=1），才能V′= V。
生产中多用泡点进料，此时，精馏段、提馏段上升蒸气的流量相等，故塔径一样，设计计算也比较方便。
4、进料组分的变化对精馏操作有什么影响？
进料组分的变化直接影响精馏操作，当进料中重组分的浓度增加时，精馏段的负荷增加。对于固定了精馏段塔板数的塔来说，将造成重组分带到塔顶，使塔顶产品质量不合格。
若进料中轻组分的浓度增加时，此时精馏段的负荷增加。对于固定了提馏段塔板数的塔来说，将造成提馏段轻组分蒸出不完全，釜液中轻组分的损失加大。
同时，进料组成的变化还将引起全塔物料平衡和工艺条件的变化。组分变轻，则塔顶馏分增加，釜液排出量减少。此时，全塔温度下降，塔压升高。组成变重，情况相反。
进料组成变化时，可采取如下措施：
（1）改进料口 组成变重时，进料口往下改；组成变轻时，进料口往上改。
（2）改变回流比 组成变重时，加大回流比；组成变轻时，减少回流比。
（3）调节冷剂和热剂量 根据组成的变动情况，相应地调节塔顶冷凝器的冷剂和塔釜热剂量，维持塔顶及塔底产品质量不变。
5、进料温度的变化对精馏操作有什么影响？
进料温度的变化对精馏操作的影响是很大的。总的来讲，进料温度降低，将增加塔底蒸发釜的热负荷，减少塔顶冷凝器的冷负荷；进料温度升高，则增加塔顶冷凝器的冷负荷，减少塔底蒸发釜的热负荷。当进料温度的变化幅度过大时，通常会影响整个塔身的温度，从而改变汽液平衡组成。例如：在进料温度过低，塔釜的加热蒸汽量没有富裕的情况下，将会使塔底馏分中轻组分含量增加。
进料温度的的改变，意味着进料状态的改变，而进料状态的改变将影响精馏段、提馏段负荷的改变，进而产品质量、物料平衡都将发生改变。因此，进料温度是影响精馏塔操作的重要因素之一。
6、塔内上升蒸气的速度和蒸发釜加热量波动对精馏操作有什么影响？
塔内上升蒸气的速度大小，直接影响着传质效果。一般地说，塔内最大上升蒸气的速度应比液泛速度小一些。工艺上常选择最大允许速度为液泛速度的80%。速度过低会使塔板效率显著下降。
影响塔内上升蒸气速度的主要因素是蒸发釜的加热量。在釜温保持稳定的情况下，加热量增加，内上升蒸气的速度加大；加热量减少，内上升蒸气的速度减少。
应该注意，加热量调节范围过大、过猛，有可能造成液泛或泄漏。
7、回流比的大小对精馏操作有什么影响？
操作中以改变回流比的大小来保证产品的质量。当塔顶馏分中重组分含量增加时，常采用加大回流比的方法将重组分压下去，以使产品质量合格。当精馏段的轻组分下到提馏段造成塔下部温度降低时，可以用适当减少回流比的办法以使塔下部温度提起来。增加回流比，对从塔顶得到产品的精馏塔来说，可以提高产品质量，但是却要降低塔的生产能力，增加水、电、汽的消耗。回流比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操作。
8、塔顶冷剂量的大小对精馏操作有什么影响？
对采用内回流操作的塔，其冷剂量的大小，对精馏操作的影响比较显著；同时也是影响回流量波动的主要因素。
对于采用外回流的塔，同样会由于冷剂量的波动，在不同程度上影响精馏塔的操作。例如，冷剂量减少，将使冷凝器的作用变差，冷凝液量减少，而在塔顶产品的液相采出量作定值调节时，回流量势必减少。假如冷凝器还有过冷作用（即通常所称的冷凝冷却器）时，则冷剂量的减少，还会引起回流液温度的升高。这些都会使精馏塔的顶温升高，塔顶产品中重组分含量增多，质量下降。
9、塔顶采出量的大小对精馏操作有什么影响？
塔顶采出量的大小和该塔进料量的大小有着相互对应关系，进料量增大，采出量应增大。
众所周知，采出量只有随进料量变化时，才能保持塔内固定的回流比，维持塔的正常操作，否则将会破坏塔内的气液平衡。
例如，当进料量不变时，对采用内回流的塔，若塔顶采出量增大，则回流比势必减少，引起各板上的回流液量减少，气液接触不好，传质效率下降；同时操作压力也将下降，各板上的气液相组成发生变化。结果是重组分被带到塔顶，塔顶产品的质量不合格。
在强制回流的操作中，如果进料量不变，塔顶采出量突然增大，则易造成回流液槽抽空。回流液一中断，顶温就升高，这同样也会影响塔顶产品质量下降。
如果进料量加大，但塔顶采出量不变，其后果是回流比增大，塔内物料增多，上升蒸气速度增大，塔顶与塔釜的压差增大，严重时会引起液泛。
10、塔底采出量的大小对精馏操作有什么影响？
塔釜保持稳定的液面，是维持釜温恒定的首要条件。塔釜液面的变化，又主要决定于塔底采出量的大小。
当塔底采出量过大时，会造成塔釜液面降低或抽空。这将使通过蒸发釜的釜液循环量减少，从而导致传热不好，轻组分蒸不出去，塔顶`、塔底的产品均不合格。如果是使用列管式蒸发釜，由于循环液量太小，使釜液经过上半部列管时形成过热气体，表现为挥发管的气体温度较高，而釜温却较低。如果塔底采出量过小，将会造成塔釜液面过高（严重时，会超过挥发管甚至于淹塔），增加了釜液循环的阻力，同样造成传热不好，釜温下降。
特别应指出，对于易聚合的物料，釜液面过高或过低，都会造成停留时间加长，增加聚合的可能性。
另外，维持一定的釜液面还起着液封的作用，以确保安全生产。
11、精馏塔的操作总结
精馏塔的操作，主要掌握三个平衡。
（1）物料平衡 F=D+W与FxFi=DxDi+WxWi
式中F——进料量；
D——塔顶出料量；
W——塔底出料量；
xFi——进料组成；
xDi——塔顶出料组成
xWi——塔底出料组成。
物料平衡体现了塔的生产能力，它主要是靠进料量和塔顶、塔釜采出量来调节。当塔的操作不符合总的物料平衡时，这可以从塔压差的变化上看出，进得多，取得少，则
塔压差上升。对于应该固定的精馏塔来讲，塔压差应在一定的范围内。塔压差过大，说明塔内上升蒸气的速度过大，雾沫夹带严重，甚至发生液泛，破坏塔的正常操作；塔压差过小，表明塔内上升蒸气的速度过小，塔板上气液湍动的程度过低、传质效果差，对筛板、浮阀、浮喷、斜孔等塔半还容易产生泄漏，降低塔板效率。如果精馏塔的操作不符合对某组分的物料平衡式时，将有两种表现：
①DxDi＞FxFi－WxWi，在这种情况下，轻组分采出量超过了物料平衡的量，使塔内的物料组成变重，全塔温度逐步升高，塔顶馏分中重组分浓度增加，以致使质量不合格。例如，甲醇生产中加压塔的回流量是定值调节，如果定值过小，则采出量就过大，将造成精甲醇产品的蒸馏量降低，而干点升高，质量不合格。
②WxWi＞FxFi－DxDi，这种情况和第一种情况相反，重组分的采出量超过了物料平衡的量，全塔的物料组成将随着操作的进行而逐渐变轻，塔身温度下降，特别是釜温明显下降、釜液中轻组分的浓度增加。由此可见，物料平衡掌握不好，将使整个塔的操作处混乱状况，达不到预期的目的。所以物料平衡是塔操作中的一个关键环节。另外，如果正常的物料平衡受到破坏，那么，气液平衡也达不到预想的效果，随之而来的是热量平衡也得重新调整。
（2）气液平衡 yi = piXi 或yi = KiXi
式中yi——混合气中i组分的摩尔数；
pi——纯组分I在该温度下的饱和蒸汽压；
Xi——溶液中i组分的摩尔数；
Ki——气液平衡常数。
气液平衡主要体现了产品的质量及损失情况。它是靠调节塔的操作条件（温度、压力）及塔板上气液接触的情况来达到的。因为只有在温度、压力固定时，才有确定的气液平衡组成。精馏塔的操作温度和压力是根据塔的分离任务（即关键祖父的分离度）决定的。当温度、压力发生变化时，气液平衡所决定的组成就发生变化，产品的质量及损失情况也发生变化。但是，气液平衡组成又是靠在每块塔板上气液互相接触进行传质和传热而实现的。这就是说，气液平衡是和物料平衡密切相关。物料平衡掌握得好，塔内上升蒸气的速度合适，气液接触好，则传质效率高，每块板上的气、液组成就愈接近于平衡组成，也就是常说的板效率高；反之则低。当然，温度、压力也会随物料平衡的改变而变化。总之气液平衡的组成与物料平衡有着不可分割的关系。反过来，温度、压力的改变又可造成塔板上气相和液相的相对量的改变，从而破坏原来的物料平衡。例如，在甲醇生产中，釜温低于规定值，会使塔板上的液相量增加，蒸气量减少，釜液量增加，甲醇组分下移，顶部甲醇量减少；当顶温高于规定值，就会使塔板上的气相量增加，液相量减少，顶部产物量增加，釜液量减少。这些都会破坏正常的物料平衡。
（3）热量平衡 Q冷凝 = Q汽化（对每块塔板）与 Q入 = Q出 + Q损（指全塔） 式中Q冷凝——每块塔板上气相的冷凝热量；
Q汽化——每块塔板上液相的汽化热量；
Q入——物料带入的总热量及外加热总量；
Q出——物料带出的总热量；
Q损——全塔损失的热量。
热量平衡是物料平衡和气液平衡得以实现的基础。没有塔釜供热就没有上升蒸气，没有塔顶冷凝就没有回流液，整个精馏过程就无法实现。而热量平衡又是依依附于物料平衡和气液平衡的。例如，进料量或组成发生了改变，则塔釜耗热量及塔顶耗冷量均应
该作相应的改变。否则，不是回流量过小影响甲醇的质量，就是回流比过大造成不必要的浪费。当塔的操作压力、温度发生了改变（即气液平衡组成），则每块板上气相冷凝的放热量和液体气化的吸热量也会发生改变，总之都体现在塔釜供热和塔顶取热的变化上。反过来，热量平衡发生了变化也会影响物料平衡和气液平衡的改变。例如，加热釜的供热不够，就会造成釜温达不到规定值，回流比降低，形成塔内操作紊乱，致使：
①物料平衡破坏，釜液排出量增多，塔顶馏出量减少，对塔顶得到产品的工艺关系横来说，塔的生产能力下降。
②气液平衡破坏，塔内的上升蒸气量减少，气液接触变差，传质效率下降，同时气相中重组分含量减少，液相中轻组分含量增加，釜液中轻组分损失增大。
粗甲醇精馏过程的正常操作，就是通过调节的手段，掌握好三个平衡。一般都是根据塔的负荷，给塔釜一定的供热量，建立起热量平衡；随之达到一定的气液平衡，然后用物料平衡作为经常的手段，控制热量平衡和气液平衡的稳定。操作中往往是物料平衡首先改变（负荷、组成），相应通过调节热量平衡（回流量、回流比），而达到气液平衡的目的（包括精甲醇质量、残液中含醇量、重组分的浓缩程度等）。自然，当塔釜供热量改变时使热量平衡遭受破坏，则应调节供热量（一般自动控制）使恢复平衡，同时辅以物料平衡的调节（甚至塔负荷），勿使塔内气液平衡受到严重破坏。
12、辅助设备对精馏操作有什么影响？
精馏操作离不开塔底蒸发釜、塔顶冷凝器和输送泵等。在正常生产中这些设备的运转状况均应满足精馏塔操作的要求，否则将使精馏塔的生产能力受到限制，严重时，会使整个操作过程无法进行下去。例如，蒸发釜在生产过程中，可能会因某些不饱和烃的聚合，而堵塞列管，使传热面积减小，造成塔的生产能力下降甚至于被迫停车。塔顶冷凝器同样会由于使用的水质不好、列管结垢而降低冷凝效率，使塔的生产能力下降，无法执行正常的工艺条件。当正常的生产工艺受到破坏时，不仅要从精馏塔的工艺过程去找原因，也应把辅助设备的状况考虑进去。
13、塔的安装对精馏操作有什么影响？
不同的物料和不同的工艺过程，对塔设备提出的要求是不同的。但是，一般总希望塔设备的范例能力高，生产能力大，操作稳定。对于一个定型的塔设备来说，由于安装是有问题，就可能会达不到以上的要求 。如塔身、塔板、溢流口等，在安装时若不合乎要求，都可能对精馏操作带来影响。
（1）塔身 塔身
要求垂直，一般倾斜不
能超过千分之一，否则
将会在塔板上造成死
区（如图4-1）。对于直
径在600毫米以下的小
型精馏塔，如果塔板的
安装是先分节安装，然
后再组装的话，则塔身
的不垂直将直接影响
全塔的所有塔板的水
平度，使塔的效率降
低。
（2）塔板 塔板要求水平，其水平度用水平仪测定不能超过±2毫米。如果塔板不水平，将造成板面上的液层高度不均，塔内上升蒸气易从液层高度较小的浅处穿过（如
图4-2），从而艰难工地塔板的效率。这对筛板塔的影响尤为严重。
（3）溢流口 溢流口与下层塔板的距离（如图4-3），
应根据生产能力和下层溢流堰的高度而定。但必须满足
溢流口插入受液盘的液体之中，以封住上升蒸气。如果
溢流口与下层塔板的距离过近，则可能造成上层塔板的
回流因为体不能顺利地流入下层塔板，使上层塔板的液
层增高，下层塔板的压力增大，严重时造成液泛。溢流
口过高，超过溢流堰高度时，上升蒸气“走短路”，从
溢流管直接上升到上层塔板，起不到液封作用，影响塔
板的效率。
（2）塔板 塔板要求水平，其水平度用水平仪测
定不能超过±2毫米。如果塔板不水平，将造成板面上
的液层高度不均，塔内上升蒸气易从液层高度较小的浅
处穿过（如图4-2），从而艰难工地塔板的效率。这对筛
板塔的影响尤为严重。
（3）溢流口 溢流口与下层塔板的距离（如图4-3），应根据生产能力和下层溢流堰的高度而定。但必须满足溢流口插入受液盘的液体之中，以封住上升蒸气。如果溢流口与下层塔板的距离过近，则可能造成上层塔板的回流因为体不能顺利地流入下层塔板，使上层塔板的液层增高，下层塔板的压力增大，严重时造成液泛。溢流口过高，超过溢流堰高度时，上升蒸气“走短路”，从溢流管直接上升到上层塔板，起不到液封作用，影响塔板的效率。
安装时，对于各种具体的板型都有不同程度的要求，如果不按要求去安装，将可能使塔的生产效果大大下降。
14、筛板塔在操作上有什么要求？
筛板塔的塔板结构具有操作弹性小的特点，在操作上要求较为严格。
（1）汽速不能低于最小值（约0.1米/秒），否则液体易从筛孔漏掉，使传质效率下降。
（2）汽速不能过大，否则，塔板上的液体被汽流吹散而形成干板。这一方面容易产生雾沫夹带，另一方面也会使塔板上没有传质过程，精馏效率下降。
（3）塔板的水平度要求严格，水平度差时，塔板的倾斜度大，容易产生气体从液面的浅处通过而不能与液体充分接触的现象，降低精馏效果。
15、预精馏塔的作用是什么？
预精馏塔的作用。
①脱除轻组分有机杂质，如二甲醚、甲酸甲酯等，以及溶解在粗甲醇中的合成气。 ②加水萃取，脱除与甲醇沸点相近的轻馏分，以及分离与甲醇沸点接近的甲醇-烷烃共沸物。通过预精馏后，含水甲醇的高锰酸钾值至少达1分以上，pH值控制在8~9。 ③如对精甲醇中乙醇含量有特殊要求时，则预精馏塔对乙醇的共沸物有部分预脱除的作用。
16、预精馏塔塔顶冷凝温度控制的意义是什么？
以轻组分为主大部分有机杂质是通过预精馏塔塔顶冷凝器，未被冷凝，再经排放槽后放空脱除的。冷凝温度起着分水岭的作用，控制得高低对脱除杂质的成分有着直接的关系。粗甲醇杂质的含量及成分虽主要决定催化剂的选择，但催化剂温度及压力的变化，对杂质成分及总量均有较大的影响。催化剂进入中后期，随着反应温度及压力的升高，杂质中中高沸点的成分及含量有了显著的增加。
℃杂质含量为0.1%，而在300℃温度下杂质含量为0.8%。通常以测定粗甲醇中乙醇含量来粗略判定粗甲醇中杂质总量情况，如催化剂早期乙醇150~200mg/kg，催化剂后期则达1000~2000 mg/kg以上。
预精馏塔塔顶冷凝温度一成不变的控制，不能适应粗甲醇成分及含量变化的要求。同样将冷凝温度控制在30~40℃，如果在催化剂早期产品水溶性及稳定性是达标的，在催化剂后期就可能不达标。因此，随着催化剂进入中后期，合成反应温度及压力的升高，冷凝温度也应逐步提高，以利于杂质的有效脱除。自然，塔顶冷凝温度的控制，在提高产品质量的同时，也应防备减少甲醇的蒸馏损失。
17、控制精馏塔提馏段灵敏板温度的好处是什么？
在精馏塔的逐板计算中，可以发现某一板或某一段板液的组成变化较大，因而反映出的温度变化也较大。在操作中发生变化使物料平衡被破坏时，该板或该区域板段的温度变化最灵敏。实际生产中就选取其中一块板作为灵敏板，以此温度来控制物料的变化。
精馏塔提馏段的灵敏板选在自下而上第8~12块板处，称杂醇油采出温度，一般控制88~94℃。控制该点温度的好处：
①变化灵敏，调节准确。
②可以提前看出物料的变化趋势，提前调节。温度升高说明重组分上移，温度下降说明轻组分下移，特别是温度下降时，应提前加大塔顶采出或减少入料。必要时，增加杂醇油采出，避免甲醇和中沸组分下移到塔釜，从而造成塔底排出残液中甲醇及COD超标。
18、控制精馏塔精馏段灵敏板温度的好处是什么？
与提馏段灵敏板意义相仿，在精馏段也选取反应灵敏处作为灵敏板温度。从图4-4
可见，从塔顶直至塔的中部
温差很小，顶温变化幅度也
很小，必然是在物
料很不平衡的状况下，才能
明显反映出来，往往容易调
节滞后，造成大幅度的波
动，并
重组分容易带至产品，影响
质量。而塔中部的温度与浓
度改变较大，只要控制在一
定范
围内，就可以保证塔顶温度
和组分；当物料平衡一旦破
坏，此处塔温反应最灵敏，
所以
将精馏段的灵敏板温度选在自下而上第26~30块板处（也有选在36块板），温度控制在 76~80℃。通过预先调节，以保证全塔特别是塔顶温度的稳定。在正常生产条件下，这个温度的维持，是全塔物料平衡的关键。
19、精馏塔塔顶温度控制的意义是什么？
精馏塔塔顶温度是决定甲醇产品质量的重要条件。实质上是在操作压力下纯甲醇的沸点温度，常压精馏塔一般控制在66~67℃。如在塔压稳定的前提下，塔顶温度升高，则说明塔顶重组分增加，使沸程和高锰酸钾值超标。这时必须判明是工艺原因还是设备冷凝器泄漏原因。前者往往是由于塔内重组分上升，后者则由于塔外水分被回流带至塔顶；是工艺原因则应调节蒸汽量和回流量；如是回流比小则应增加蒸汽量，提高回流比，必要时可减少或暂停采出精 甲醇，待顶温正常后再采出产品，以保证塔内物料平衡。如果设备冷凝器泄漏，则应停车，消除泄漏点，然后恢复正常生产。
20、精馏塔釜底温度控制的意义是什么？
如果塔内分离效果很好，釜液接近水的单一组分，其沸点为106~110℃（与塔釜压力有关）。维持正常的釜底温度，可以避免轻组分流失，提高甲醇的回收率；也可减少残液的污染作用。如果塔釜温度降低，往往是由于轻组分带至残液中，或是热负荷骤减，也有可能是塔下部重组分（恒沸物，沸点比水低）过多所造成。这时需判明情况进行调节，如调节回流（增加热负荷），增加甲醇采出（要参看精馏段灵敏板温度），增加重组分采出等，必要时需减少入料量。
五、开车前的准备工作、开车及停车
1、精馏系统安装完毕后，在开车前要做哪些准备工作？
（1）开车前的准备和检查
①对照图纸，检查和验收系统内所有设备、管道、阀门、分析取样点、电器、仪表、通讯工具、联络信号等设施，确保完好；
②各塔、槽内异物清理干净，并按图纸要求上好人孔、手孔；
③作好个计量槽、贮槽的标定工作；
④各转动设备单体试运行，确保合格；
⑤岗位现场清理干净为任何操作障碍物；
⑥消防器材、防护用品、分析仪器、药品、开车技术方案、操作记录表等，准备齐全。
（2）系统吹扫、清洗、试漏
①管道用空气分段吹净，勿将灰尘杂物吹入设备、仪表中；
②将系统按流程划分成若干单元，用清水进行各单元清洗，按顺序从各导淋排水（必要时可拆部分法兰排水），直至各处流出均为清水为止。清洗过程注意电器设备勿进水；
③系统吹扫、清洗完毕，关闭各导淋阀，上好各有关法兰，用清水对塔系统以外部分设备、管路，进行试漏检查，直至处理合格；
④系统放水时，要打开有关放空阀，且放水不要过急，防止造成负压而抽瘪设备。
（3）强度试压和气密试验
精馏塔安装完毕后，首先要进行强度试压，然后是吹洗塔和管线，气密试验。上述工作结束后方可验收交付生产使用。应该指出，强度试压和气密性试验的顺序不能颠倒，否则将隐藏着不安全因素。
（4）热水联动试车和置换
以水为介质，按正常开车方案升温、回流进行热水联动试车。
在钢制精馏塔在制作、安装以后，经长期与空气接触，在钢材表面形成一层氧化铁，如果不进行热水加碱的清洗，氧化铁无法除去。精馏设备的氧化铁未清洗干净将造成精
甲醇产品的色度不合格。在联动试车时进行热水（必要时可加碱）清洗，进一步洗涤系统内杂质；对仪表进行调整；使操作人员进一步熟练操作；使系统中存在的问题，充分暴露，并清除。热水联动试车时间一般在36~48小时。最后以排出水颜色洁净，做色度试验合格，隐患全部消除为准。
另外，精馏设备在清洗除锈后，为了防止设备的继续氧化，造成精甲醇产品的色度不合格，应在热水联动试车合格放掉系统积水后，必须用惰性气体置换保护。
（5）化工投料
2、设备的强度试压有什么具体要求？
设备安装完毕后，首先要进行强度试压，一般用水作为试压介质。试验压力应为设备的设计图纸所规定的压力。如果图纸上没有具体的要求，一般情况下，可按如下规程进行：对工作压力在5公斤/厘米2以下的设备，试验压力为工作压力的1.5倍（铸铁塔除外）；工作压力在5公斤/厘米2以上者，试验压力为工作压力的1.25倍；工作压力不到2公斤/厘米2时，试验压力为2公斤/厘米2。对于操作压力为常压的容器，可以只进行盛水试漏。试验时设备的压力要逐渐地升高。发现有泄漏或其它的缺陷时，必须降至常压，不准带压检修设备，以免发生意外。检修完后重新升压，再次进行检查。
在试压过程中，要遵守以下几点。
（1）在强度试压中，升至规定的压力后，须停压5分钟，然后降至工作压力，用重量为0.5~1.5公斤的榔头沿焊缝两边150毫米的地方敲击，观察是否有渗漏和变形。
（2）一小时内允许的压力下降值为：设备的容积在1米3以下时，允许下降值小于1%；
设备的容积在1~3米3以下时，允许下降值小于0.5%；设备的容积在3米3以上时，允许下降值小于0.2%；
（3）强度试压的介质一般用常温水，水应从设备的低点注入，以便使设备内的气体由设备的最高点处放空。
3、新设备或大修后的设备为什么要进行设备及管线的吹洗？
吹洗的目的是为了除去在安装 过程中留在设备或管线内的灰尘和焊条、铁屑等杂物。吹洗的气体一般用压缩空气。吹洗的检查方法是用白纱布在吹洗流程的末尾处检查，无黑点时为吹洗合格。吹洗气的走向应该是从设备 的最高点往低处吹。
4、设备在投产前为什么要进行气密性试验？有什么具体要求？
气密性试验的目的在于通过试验保证设备密闭不漏，若有泄漏，可消除在开车之前。瞻仰，就防止了有毒、易燃易爆物料的泄漏，保证了连续、正常的生产。气密试验要求如下。
（1）气密性试验的介质，最常用的为空气；但对试验后不允许用空气存在的设备，则应用氮气。如物料减少氮气用炼，可先用空气试验，合格后，再用氮气置换空气。化验空气中的氧含量，合格后方可投料生产。
（2）检验用的压力表应适当提高精度，便于检查泄漏情况。
（3）气密性试验的压力一般为工作压力的1.1倍。对于工作压力在5公斤/厘米2以上设备，试验压力为工作压力的1.05倍；减压设备一般为2公斤/厘米2，对于高温下运转的设备另有特殊的要求，应根据工艺要求和设备设计图纸决定。
（4）系统的气密性试验，规定保持压力24小时；单体设备的气密性试验，规定保持压力8小时。
（5）在试验过程中最好使用两个压力表，两支温度挤进行测量，以便对照。
（6）气密试验的合格要求为每小时平均泄漏量不得大于0.25%，计算公式如下：
A =[1－（P终·T初/ P初·T终）] ÷t×100%
式中A——单位时间的泄漏量，%；
P初、P终——最初和最终试验的绝对压力；
T初、T终——最初和最终试验的温度，此处以绝对温度表示273+T ℃；
t——总的试压时间。
5、设备投产前为什么要用惰性气体置换？
当被分离的物料具有易燃、易爆的性质，投产前如果不把设备内的空气（主要是指其中的氧气）置换出去，加料后将存在着着火和爆炸的可能性，所以设备投产前必须先用惰性气体将设备内的空气置换出去。置换后留下惰性气体，由于和被分离的物料不起化学反应，就可以消除事故隐患。惰性气体可在开车过程中逐步的排除。通常用的惰性气体为氮气。投产前设备内的氧含量不大于2%（体积）。
6、精馏塔内存水过多对于开车有什么害处？
分离与水互不相溶的有机化合物的精馏塔在开车时，如果釜内存水过多，将会使精馏塔的釜温偏低，有时，即使釜温已经升起来，也会因踏板上的水分逐渐回流至塔釜而造成釜温的下降。这时，必须排水才能使釜温升至正常。
釜温偏低的原因，可以从水蒸汽蒸馏的原理来考虑。即在塔釜，水和物料形成互不相溶的的两相。加热时，混合物的沸点将比任一组分的沸点都低，由于混合物的沸点下降，所以塔釜温度就不能升到预期的工艺指标。
7、精馏塔在开车前要做哪些准备工作？
精馏塔在开车前应做的准备工作主要有：①检查水、电、气（空气、氮气）、汽（水蒸汽）是否符合工艺要求；②传动设备是否备而待用；③ 设备、仪表、安全设施是否齐全好用；④所用的阀门要处于关闭状态；⑤各水冷凝（冷却）器要通少量的水预冷，加热釜要通少量的蒸汽预热；⑥设备内的氧含量应符合投料的要求；⑦做好前后工段（或岗位）的联系工作，特别要联系好原料的来源供应及产品的贮存、运送，同志化验室准备取样分析。
8、精馏塔在开车时应注意些什么？
（1）接到开车命令后，马上与有关岗位联系，进行开车。
（2）严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。
（3）精心调节。进料要求平稳，塔釜见液面后按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除塔内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。当釜液面达2/3时，可根据釜温的情况，决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量，但是一定要保持塔釜液面在1/2~2/3处。操作平稳后，应进行物料分析，对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作，待分析合格后，转入连续生产。
（4）开车时，对阀门、仪表的调节一定要勤调，慢调，合理使用。
（5）发现有不正常现象，应及时分析原因，果断进行处理。
9、为什么开车时，釜液的升温速度要缓慢地进行？
空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分，容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而白易为易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当提高。
10、精馏塔是怎样进行停车的？
精馏塔的停车，可分为临时停车和长期停车两种情况：
临时停车 接停车命令后，马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出，进行全回流操作。
适当的减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量，全塔处于保温、保压的状态。如果停车时间较短，可根据塔的具体情况处理，只停塔的进料，可不听塔顶采出（此时为产品），以免影响后工序的生产，但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡，不可长时间的应用，否则产品质量就会下降。
常期停车 接停车命令后，立即停止塔的进料，产品可继续进行采出，当分析不合格时，可停止采出，同时停止塔釜加热和塔顶冷凝，然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔，釜液的放尽要缓慢地进行，以防止节流造成过低的温度使设备材料冷脆。放尽完毕后，把设备内的余压泄除，再用氮气置换，合格后才能进行检修。若设备内须进人检修，还需用空气置换氮气，在设备内气体中的氧含量达19%（体积）以上时，才允许检修人员进入。
六、具体操作
塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。任何一个精馏塔的操作，都应当把塔压控制在规定的指标内，以相应地调节其它参数。塔压波动过大，就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。所以，许多精馏塔都有其具体的措施，确保塔压稳定在适宜范围内。
对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法。
（1）对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需
安装压力控制系统，应当在精馏装置（冷凝器或回流
罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近
大气压。
（2）对塔顶压力在稳定性要求较高或被分离的物料
不能和空气接触时，塔顶压力的控制可采用加压塔塔
压的控制方法。
（3）用调节塔釜加热蒸汽的方法来调节塔釜的气相
压力（如图6-1）。
对于加压塔的压力控制，主要有以下三种方法。
（1）塔顶冷凝器为分凝器时，塔压一般是靠气相
采出量来调节（如图6-2）。在它条件不变的情况下，
气相采出量增大，压力下降；气相采出量减小，压力
上升。
（2）塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小 调节，即相当于调节回流液
温度（如图6-3）。在其它条件
不变的情况下，加大冷剂量，则
回流液温度降低，塔压降低，若
减少冷剂量，回流液温度上升，
塔压上升。
（3）热旁通（浸没式）法调
节塔压（如图6-4）。
影响塔压变化的因素是多
方面的，例如：塔顶温度、塔釜
温度、进料组成、进料流量、回
流量、冷剂量、冷剂压力等的变
化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等，都可以引起塔
压的变化。例如，釜温突然升高、冷剂量突然中断、进
料中轻组分增加过多或进料量加大、采出管线冻堵等都
会引起塔压的升高。另外，塔顶采出调节阀的失灵，也
会引起塔压波动。
在生产中，当以上因素变化引起塔压变化时，控制
塔压的调节机构就会自动动作，使塔压恢复正常。当塔
压发生变化时，首先要判断引起变化的原因，而不要简
单地只从调节上是塔压恢复正常，要从根本上消除变化
的原因，才能不破坏塔的正常操作。例如，当冷剂用量
不足引起塔压升高时，若不加大冷剂的用量，而采用加
大塔顶采出量来恢复正常塔压，就可能使重组分带到精
馏段，造成芽顶产品质量不合格。又如，釜温过低引起塔压降低，若不提高釜温，而单靠减少塔顶采出来恢复正常塔压，将造成釜液中轻组分大量增加。当釜温突然升高，引起塔压上升时，重要的是恢复塔釜的正常温度，而不是靠增加冷剂量和加大塔顶采出量来降低塔压；否则将容易液泛，破坏塔的正常操作。由于设备原因而影响了塔压的正常调节时，应考虑改变其它操作因素以维持生产，严重时则要停车检修。
3、精馏操作中怎样调节釜温？影响釜温波动的因素是什么？
釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。
当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常（如图6-5、6-6）。当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分
的含量相对增加，泡点提
高，釜温提高。当釜温高
于规定值时，应减少蒸汽
用量，以减少釜液的汽化
量，使釜液中轻组分相对
增加，泡点降低，釜温降
低。其它的釜温控制方法
（如图6-7、6-8）。
釜温波动的原因较多。当塔压突然升高时，釜温 会随之升高，而后又下降。这是由于这种釜温的升高是因压力升高引起了釜液泡点的升高所致。因而，塔内的上升蒸气量会应不但不
会增加，反而还会因为压力的
升高而减少；这样塔釜混合液
中轻组分的蒸出就不完全，将
导致釜液泡点的下降，因而是
釜温又随之下降。反之，当塔
压突然下降时，塔内的上升蒸
气量会因塔压的降低而增加，
造成塔釜液面的迅速降低，这
样重组分可能带至塔顶。随着
釜液中组分的变重，釜液的泡
点升高，釜温也会随之升高。
由此看来，塔压是引起釜温变
化的重要因素。因此，操作中
只有首先把塔压控制在要求的
指标上，才能确切地知道釜温
是否符合工艺要求，否则会导致错误的操作。
釜温也会随着进料中轻组分浓度的增加而降低，重组分浓度的增加而升高。另外，釜中有水、蒸发釜中物料聚合堵塞了部分列管、加热蒸汽压力的波动、调节阀失灵、物料的平衡采出受到破坏等，都能引起釜温的波动，釜温波动时，要分析引起波动的原因，加以消除。例如，塔顶采出量过小，使轻组分压入塔釜而引起釜温下降。此时若不增加塔顶采出，单纯地加大塔釜加热蒸汽的用量，不但对釜温没有作用，严重时还会造成液泛。又如，蒸发釜的列管因物料聚合而堵塞，致使釜温下降，此时，应该停车对设备进行检修。
4、在精馏操作中怎样调节回流比？
回流比是根据对原料的分离要求确定的。回流比过大时或过小，都会影响精馏操作的经济性和产品的质量。加大回流比，可是塔顶产品中的轻组分浓度增加，但是，却减小了塔的生产能力也使塔顶冷量、塔釜热量的消耗增大。在正常操作中应保持适宜的回流比，在保证质量的前提下，争取最好的经济效果。只有在塔的正常生产条件受到破坏或产品质量不合格时，才能调节回流比。例如，塔顶产品中的重组分含量增加，质量下降，要适当增大回流比。塔的负荷（进料量）过低，为了保证塔内一定的上升蒸气速度，也要适当增大回流比。对于大型的生产装置，当不同类型的塔板结构与上升蒸气速度的要求及代表的设计工作范围与实际生产量的大小产生矛盾时，可以相应地适当改变回流比。又如浮阀塔板，如果处理能力只有设计能力的50～60%时，为了使浮阀在适宜范围内工作，为了让仪表的测量为在适宜的工作范围内，应采取加大回流比来保证生产的稳定，这对大型的生产装置维持必要的稳定生产是极为重要的。
调节回流比的方法可有如下几种。
（1） 减少塔顶采出量以增大回流比。
（2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。
（3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得
将回流贮槽抽空。
5、在精馏操作中怎样调节塔的压差？
塔压差是衡量听内气体负荷大小的主要因素，也是判断精馏操作进料、出料是否均衡的重要标志之一。在进料、出料保持平衡，回流比不变的情况下，塔压差基本上是不变的。当正常的物料平衡遭到破坏，或塔内温度、压力改变时，都会造成塔内上升蒸汽流速的改变，踏板液封高度的改变，引起塔压差的变化。 精馏操作中，要针对引起塔压差变化的原因相应地进行调节，常用的方法有三种。 （1）在进料不变的情况下，用塔顶的液相采出量来调节塔压差。产品采出多，则塔内上升蒸汽的流速减小，塔压差下降；采出量减少，则塔内上升蒸汽的流速增大，塔压差上升。 （2）在采出不变的情况下，用进料量来调节塔压差。进料量加大，塔压差上升；进料量减少，，塔压差下降。
（3）在工艺指标许可的范围内，通过釜温的变化来调节塔压差。提高釜温，塔压差上升；降低釜温，塔压差下降。
对于因设备问题造成的塔压差变化，应具体问题具体对待，严重是应停车检修。
6、在精馏操作中怎样调节塔顶温度？
塔顶温度是决定塔顶产品质量的重要因素。在塔压不变的前提下，顶温升高，塔顶产品中的重组分含量增加，质量下降。
塔顶温度的调节方法主要有两种：一种是固定回流量，体积回流温度；一种是固定回流温度，调节回流量。由于生产装置日趋大型化，考虑到生产的稳定性，调节回流量的方法得到了广泛采用。具体调节方法如下。
（1）用回流量控制顶温（如图6-9）。回流量加大，顶温降低，这种方法多在塔顶为全凝器时采用。 （2）当塔顶使用的冷剂在传热过程中有相变化时，可用冷剂的蒸发压力与顶温串级调节来控制顶温（如图6-10）。蒸发压力降低，对应的蒸发温度也降低，引起顶温降低。这种方法在塔顶冷凝器为分凝器时可以改变回流量；在在塔顶冷凝器有过冷作用时，又可以用来改变回流温度。
（3）当塔顶的冷剂在传热过程中无相变化时，可用冷剂流量与顶温串级调节来控制 顶温（如图6-11）。如流量加大，顶温降低。这种方法既可改变回流量，又可改变回流温度，情况同（2）。
（4）用塔顶冷凝器的换热面积调节顶温（如图
6-12）。提高冷剂液面，换热面积增大，顶温降低。这种方法既可改变回流量，又可改
变回流温度，情况同（2）。
（5）当精馏段的物料浓度比较高时，可用某两块板间的温差来调节顶温（如图6-13）。温差增大，顶温降低。
高；塔压升高，在维持产品质量不变的前提下，顶温也会随之升高。又冷凝器的列管表面有油或水垢后，降低了传热系数，顶温也会升高；回流管冻堵，顶温也会升高。所以只有对具体问题作具体分析和处理，才能维持塔的正常操作。假如由于塔压升高而引起顶温升高，此时产品的质量不会发生大的变化，但若不分析
顶温升高的原因，不去恢复正常的塔压，一味用加大回流量来降低顶温，其结果可能造
成液泛。又如由于釜温的升高而引起顶温升高，此时只要恢复釜温至正常，顶温自然会正常。若不恢复釜温，一味降低回流液的温度，势必引起塔顶冷量、塔釜热量不必要的消耗。
7、控制精馏塔的釜液面有什么意义？
塔釜液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一。
只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜液面的稳定塔釜
温度、塔内上升蒸汽流量、塔釜液组成的稳定，从而确保塔的正常生产。
釜液面的调节，多半是用釜液排出量来控制的。釜液面增高，排出量增大，釜液面
降低，排出量减少（如图6-14）。也有用加热釜的热剂量来控制釜液面的（如图6-15），釜液面增高，热剂量加大。但是只知道这些是不够的，还必须了解影响釜液面变化的原因，才能有针对性地进行处理。
影响釜液面变化的原因主要有以下 五个方面。
（1）液组成的变化 在压力不变的前提下，减低釜温，就改变了塔釜的气液平衡组成，加大了釜液量和釜液中轻组分的含量。在釜液采出不变的情况下，将使釜液面增高。
发生这种现象时，应首先恢复正常的釜温，否则，会造成大量的轻组分损失。
（2）进料组成的变化 当进料量中重组分的含量增加时，根据物料衡算，釜液量将增加，此时应相应地加大釜液的排出量，否则釜液面会升高。如果保持正常的釜液排出量而用升高釜温的办法去维持正常的釜液面，那末将会使重组分带到塔顶，造成塔顶产品的质量下降。
（3）进料量的变化 进料量增大，釜液排出量相应地加大，否则釜液面会声高。 （4）调节机构失灵 此时应改自动调节为手动调节，同时联系检修。
（5）在开车初期，由于塔板上液体较少，还没有处于良好的气液接触状态，大量的轻组分容易进入塔釜，其被塔釜汽化的量一时满足不了塔内的热量要求。因此，对于刚开车的塔，应在进料之前，对加热釜先适当预热，在塔釜见液面后就要适量供热，否则将会使釜温不易提起，使釜液面过高，釜液排出量增大，以致釜液中轻组分的损失增大。 8、在精馏操作中，有时釜温升不起来的原因是什么？
精馏塔在开车的升温过程及正常操作中都会遇到釜温升不起来的现象。
在开车的升温过程中，釜温升不起来的原因可能是：
（1）加热系统的疏水器（或叫排水阻气阀）失灵（如图6-16）；
（2）扬水站的回水阀位开（如图6-16）；
（3）加热釜内的蒸汽冷凝液没有排空，蒸汽加不进去；
（4）塔釜物料中有大量的水存在（水与物料不相溶）；
（5）设备结构不合理，使釜液循环手阻； （6）由于操作不当（加热釜供热太晚或进料量太大、太猛），造成回流到塔釜的轻组分两太大，
一时釜温好难提到正常，特别是低温液相进料的塔，极易出现这种现象。此时应改变进料量、进料组分或加大塔顶采出量，以调整操作。
正常操作中，引起釜温提不起来的原因可能是： （1）塔底加热釜的液相循环管堵塞，使釜液不循环； （2）加热釜列管内的物料结焦或列管被堵塞； （3）疏水器失灵；
（4）塔釜组分过过重，现有的热剂不能将釜液加热到泡点，致使釜液循环不畅通； （5）加热釜的热剂压力下降； （6）釜液面太低或太高。
9、在精馏操作中如何调整进料口位置？
通常，精馏塔进料口有三个，安装在塔的不同高度上。生产中应根据具体情况，选择适当的进料口，必要时还需要进行调整。按照最佳进料板位置的含义可知，对物料温度在泡点或接近泡点时进料的精馏塔，进料口的选择是依据进料的组成与进料板的组成相一致而决定的。一般说来，当被分离混合物中易挥发组分增多时，就选择较高的进料口，以增加提馏段的板数；反之，则用位置较低的进料口。进料状态改变时也应相应地调整进料口，进料温度降低时，用位置较高的进料口，反之，用位置较低的进料口。 10、对采用强制回流的精馏塔，回流突然中断是什么原因？怎样处理？
回流突然中断的原因可能是： （1）回流泵的电机跳闸；
（2）回流液贮槽内的物料抽空； （3）回流液泵不上量；
（4）对低沸点的回流液，因温度过高或泵的输出量过小，物料在泵内气化而不上量。 应根据引起回流中断的原因，采取相应的措施处理。假如故障不能在短时间内排除，则应按临时停车处理。
11、在精馏操作中出现液泛现象如何处理？
精馏操作中出现液泛现象时，正常的操作要受到破坏，这时要分析产生液泛的原因，作出相应地处理。若是设备问题引起的，应该停车检修；若是操作不当，釜温突然上升引起的，则应停止或减少进料量，稍降釜温，停止塔顶采出，进行全回流操作，使带到塔顶去的难挥发组分慢慢地流到塔釜。当生产不允许停止进料时，可将釜温控制在稍低于正常的操作温度下，加大塔顶采出量，减小回流比，当塔压差降至正常值后，再将操作条件全面恢复正常。这种操作只能保证产品的数量，而不能保证产品的质量。 12、预精馏塔不正常现象和如何处理？
甲醇预精馏塔属于萃取精馏，萃取精馏的关键是萃取水的加入量。当精甲醇水溶性和高锰酸钾值达不到质量指标，应加大萃取水量，当然也要考虑动力消耗的增加和生产能力的降低。
塔顶冷凝温度的控制应考虑粗甲醇合成的催化剂温度及压力的变化对粗甲醇杂质成分及总量的影响。催化剂中后期，随着反应温度及压力的升高，杂质中中高沸点的成分及含量大幅增加，冷凝温度也应逐步提高。
如果粗甲醇的品质不好，则可在有机杂质的浓集部位（如回流液）采出一些初馏物，回流收集槽上层常会出现油状物，将油状物采出，能有效地降低塔内以轻组分为主的杂质。进而提高产品水溶性和稳定性。
对预精馏塔来说，保持正常的塔釜液面和压力也是能否有效脱除杂质的重要指标。 13、精馏塔塔温等工艺指标正常，而产品却不合格的主要原因是什么？
精馏塔的操作对甲醇产品的质量起主要作用，对于偏离工艺指标，如超温、超压、回流比太小而造成的产品质量不合格，操作中容易及时发觉，并及时纠正。然而也经常会遇到这样的情况：看似塔内物料、汽液、热量都达到平衡，各项操作参数也均在指标内；既无冲料、液泛，压力、温度也额大的波动；而产品的水溶性、氧化性或水分却不合格。
微量的杂质（包括水分）在操作的塔温中并未能反映出来，却使产品质量超标。 重组分上移，是影响甲醇水溶性、氧化性及水分的一个重要原因。防止重组分上移，连续有效地采出重组分是很重要的。短时间内对重组分不采出，似乎对精甲醇水溶性、氧化性并不产生影响；但随着氧化性重组分在塔内的累积，它会逐板上移，因此，在正常的塔温下，也会降低精甲醇的水溶性、氧化性。浓聚在提馏段，杂醇油采出漂浮在上层的烷烃油状物也影响水溶性、氧化性。重组分的采出量根据简单的分析结果进行调节。坚持重组分采出，对降低精甲醇中乙醇含量也是有利的。
另一种情况，由于预精馏塔处理不当，有机杂质进入精馏塔，聚集在塔的中部区域，依靠杂醇油采出白不能生效，这时应在塔的中部26~36层取样分析，加水混浊严重，也应该将这部分中沸点抽出。
14、精甲醇产品有哪些常见的质量问题？
精甲醇产品常见的质量问题：
①水溶性 精甲醇产品加水后出现混浊现象；
②稳定性 精甲醇产品用配制好的高锰酸钾做氧化值试验，未到指标规定时间即变色。
③水分 精甲醇产品水分超标。
④色度 精甲醇产品与蒸馏水对比呈微锈色，这一般是粗甲醇原料或精馏设备未清洗干净所致。
⑤碱性、有异味 精甲醇产品碱性高，且有鱼腥异味。这是由于原料气中的氨与甲醇生成甲胺（特别是二甲胺与三甲胺）所造成的。 15、产品水溶性不合格的主要原因是什么 ？如何处理？
水溶性亦称混浊度。精甲醇的质量指标要求与任意混合不显混浊。当精甲醇中含有不溶于或难溶于水的有机杂质，加水后，这些杂质呈胶状微粒形式析出，从而出现混浊现象。
在预精馏塔顶部的初馏物中，当在初馏物中加水后，溶液分为两层，对上层油状物进行分析，大致组成如下表
这些杂质的沸点绝大部分比甲醇高，它们所以被带至预精馏塔顶部，主要由于与甲醇形成共沸物，共沸物的沸点比甲醇的沸点低（见下表）
实验表明，将上层油状物配制到试剂甲醇中，当浓度为0.0060%时，加水不混；浓度为0.0080%时，加水后微混，说明精甲醇中对这些杂质的含量只差20mg/kg，即由加水不混降为加水混浊。显然这些杂质对产品水溶性的影响是显著的。另外，除初馏物加水后上层油状物影响产品水溶性外，预精馏塔釜液——含水甲醇中，也常常可以明显地看到预精馏塔后的含水甲醇呈混浊现象；以后这些影响甲醇混浊的杂质是浓集在精馏塔
化学方法鉴定结果表明，其主要成分是C11~C17的烷烃，C11~C17高级醇，同时含有少量的烯烃、醛、酮和有机酸。 （1）主要原因：
①萃取水加入量过少，甲醇与烷烃形成的共沸物没有彻底分离；
②预精馏塔顶冷凝温度太低，部分轻组分杂质被冷凝后，重新返回系统；
③预精馏塔初馏物没及时采出，有机杂质进入精馏塔，并上移至塔顶，带入精甲醇中；
④精馏塔回流比小，分离效果差；
⑤精馏塔杂醇油采出量少，当重组分上升时，带入精甲醇中。 （2） 避免措施：
①适当加大萃取水加入量。有资料介绍：加入萃取水的量约为入料量的20%，控制预精馏塔的预后甲醇密度为0.84~0.87g/ml左右（约含甲醇70%），但萃取水的加入量应视精甲醇的质量适当调节。
②严格按指标控制预精馏塔顶冷凝温度，并根据粗甲醇中，中、高沸点杂质的增加，及时调高冷凝温度，以利杂质清除；
③及时采出预精馏塔系统内初馏物。其具体措施：
a.将上、下两个分凝器的冷凝液分开，下冷凝器控制稍高的冷却温度，其冷凝液进入预塔回流槽供预塔回流；上冷凝器的冷凝液是沸点与甲醇接近的杂质，可引入杂醇槽。
b.在下冷凝器的冷凝液管中加入蒸汽凝结水，使冷凝液在回流槽上层析出油状初馏分，定期排入地下槽，掺入杂醇槽。
④适当加大回流比；
⑤严格控制预精馏塔内各操作条件，特别是精馏段内的灵敏板温度。可以避免重组分上升到塔顶，重组分上升就可能将带入精甲醇中。并且，在提馏段8~12层板（根据取样分析决定）应坚持采出重组分——杂醇油馏分。的26~36层馏出口取样分析，加水混浊严重，或明显有油状物析出，也应适量馏出，有利于水溶性的提高。 16、造成精甲醇产品水分超标的原因是什么？如何处理？
精甲醇国家标准[GB338-92]要求水分含量（质量）＜0.1%；但针对不同用户，各厂家对精甲醇产品也制定了内控的要求；有控制水分＜0.08%，也有控制水分＜0.05%的。
（1）主要原因：
①精馏塔回流比小，分离效果差；
②精甲醇采出量太大，造成重组分上移； ③精馏塔塔顶温度过高，造成重组分上移；
④粗甲醇含量低，精馏塔进料位置、回流比没相应调整，造成重组分上移； ⑤冷凝器或冷却器内漏，造成塔外水分被回流液带入精馏塔塔顶； ⑥精馏塔内件损坏，分离效率低。 （2）避免措施
①适当加大回流比；
②适当减少精甲醇采出量； ③适当降低精馏塔塔顶温度；
④根据粗甲醇原料的含量下降情况，适当降低精馏塔进料位置或加大回流比； ⑤检修冷凝器或冷却器，消除漏点；
⑥当精馏塔内件损坏时，适当加大回流量，维持生产；必要时，停车修复精馏塔内件。
17、精甲醇产品氧化性不合格如何处理？
氧化性（即稳定性）是衡量精甲醇中还原性杂质的多少（高锰酸钾值），这些杂质与甲醇很难分离，也是衡量精甲醇质量的一项重要指标。因为高锰酸钾值高（试验时间长），不仅说明精甲醇中还原性杂志含量低，而且其他绝大部分有机杂质含量也必然很低。这是精馏操作中要经常检查的质量指标。在某种意义上说，显得比精甲醇馏程的检验更具有重要性。提高精甲醇氧化性和提高精甲醇水溶性的发法大致相仿。
在精馏系统操作中，抓好预精馏塔的萃取精馏的操作和塔顶冷凝温度的控制，而精馏塔则加大回流比，防止重组分上移。连续有效地采出重组分则更为重要。 18、造成精甲醇产品呈碱性及异味的原因是什么？
当原料中含氨20×10－6（相当于煤气中含氨0.015g/m3）的微量氨存在时，在甲醇合成条件下，化学反应过程中就伴随有一甲胺、二甲胺及三甲胺的生成，其反应式如下：
CH3OH+NH3=NH2CH3+H2O+20.75kJ/mol 2CH3OH+NH3= NH（CH3）2+2H2O+60.88kJ/mol 3CH3OH+NH3= N（CH3）3+3H2O+407.55kJ/mol
由于上述混胺反应结果，生产出的粗甲醇夹带有鱼腥异味甲胺（特别是二甲胺与三甲胺）；另一方面，混胺类增多，碱值高，氨化值低，有利于杂醇副反应生成，增加了粗甲醇精馏过程的难度，既影响精甲醇的产品质量，又增加各项物料的消耗。
根本措施是：
① 加强合成原料气的净化管理，严防氨进入甲醇合成系统 ，避免甲胺的生成； ②掌握好预精馏塔的操作 二甲胺、三甲胺的沸点分别为7.4℃与3.5℃。掌握好预精馏塔的萃取精馏和控制好预精馏塔塔顶冷凝温度，一般是能够予以脱除的。