食品中铜检测作业指导书
第一法 原子吸收光谱法
1. 目的：规定了食品中铜的测定方法。
2. 适用范围：适用于食品中铜的测定。
本方法检出限，石墨炉原子化法为0.1mg/Kg。
3. 编写依据：GB/T5009.13-2003《食品中铜的测定 第一法》。
4. 原理：试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后后，吸收324.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
5. 仪器和设备：
5.1 电子分析天平(±0.0001g)
5.2 原子吸收分光光度计
5.3 可调式电加热板
5.4 容量瓶：100ml 、50ml 、 25ml
5.5 移液管：1ml 、5ml
5.6 马弗炉
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡24h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净晾干。
6. 试剂及材料：
6.1 硝酸（BV Ⅲ）
6.2 硝酸（1+4）
6.3 硝酸（4+6）：量取40mL 硝酸置于适量水中，再稀释至100mL
6.4 硝酸（0.5%）：取0.5mL 硝酸置于适量水中，再稀释至100mL
6.5 铜标准溶液：准确称取1.0000g 金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL ，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg 铜
6.6铜标准使用液Ⅰ：吸取10.0mL 铜标准溶液，置于100mL 容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于1.0ug 铜
6.7铜标准使用液Ⅱ：按6.6方式，稀释至每毫升相当于0.10ug 铜。
以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐
一进行重蒸
7. 操作步骤：
7.1 试样预处理
7.1.1 试样消解
称取1.0000g ～5.0000g 试样于瓷坩埚中，加入硝酸5mL ，充分将样品浸泡，30min 后，将坩埚放在电热板上小火到中火缓慢炭化，直到没有酸烟冒出，然后将坩埚移入马弗炉500℃±25℃，灰化2小时，冷却，取出，加入硝酸2mL 浸湿灰分，继续小火蒸干，转入马弗炉灰化1.5小时，冷却，取出，加硝酸（1+4）浸湿灰分，转入25mL 容量瓶，用水稀释至刻度。
同时做试剂空白试验。
7.2 测定
7.2.1 吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 铜标准使用液Ⅱ（0.10ug /mL ）分别置于10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，摇匀。容量瓶中每毫升相当于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug 铜。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中的铜标准液10uL ～20uL 分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流3mA ～6mA ，波长324.8nm ，光谱通带0.5nm ，保护气体1.5L/min（原子化阶段停气）。
7.2.2 标准曲线绘制：根据配置的铜标准溶液配制成需要的曲线浓度，调至合适浓度，用标准空白做稀释，绘制需要的标准曲线。
7.2.3 试样测定：每个样品平行测定三次，取平均值，同时做空白试验。
7.3 结果计算
X =
式中： (A 1-A 2) ⨯1000 1m ⨯() ⨯10002
X ——样品中铜含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A 1——测定用试样消化液中铜的质量，单位为微克（ug ）；
A 2——试剂空白液中铜的质量，单位为微克（ug ）；
m ——样品质量，单位为克（g ）；
V 1——样品消化液总体积，单位为毫升（ml ）；
V 2——测定用试样消化液体积，单位为毫升（ml ）；
计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10mg/Kg时保留三位有效数字。
8. 检验结果的判断：
8.1在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
8.2按标准值进行判断，符合要求的在原始记录中填写“符合”，检验结果不在标准值范围时，填写“不符合”。
食品中铜检测作业指导书
第一法 原子吸收光谱法
1. 目的：规定了食品中铜的测定方法。
2. 适用范围：适用于食品中铜的测定。
本方法检出限，石墨炉原子化法为0.1mg/Kg。
3. 编写依据：GB/T5009.13-2003《食品中铜的测定 第一法》。
4. 原理：试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后后，吸收324.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
5. 仪器和设备：
5.1 电子分析天平(±0.0001g)
5.2 原子吸收分光光度计
5.3 可调式电加热板
5.4 容量瓶：100ml 、50ml 、 25ml
5.5 移液管：1ml 、5ml
5.6 马弗炉
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡24h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净晾干。
6. 试剂及材料：
6.1 硝酸（BV Ⅲ）
6.2 硝酸（1+4）
6.3 硝酸（4+6）：量取40mL 硝酸置于适量水中，再稀释至100mL
6.4 硝酸（0.5%）：取0.5mL 硝酸置于适量水中，再稀释至100mL
6.5 铜标准溶液：准确称取1.0000g 金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL ，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg 铜
6.6铜标准使用液Ⅰ：吸取10.0mL 铜标准溶液，置于100mL 容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于1.0ug 铜
6.7铜标准使用液Ⅱ：按6.6方式，稀释至每毫升相当于0.10ug 铜。
以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐
一进行重蒸
7. 操作步骤：
7.1 试样预处理
7.1.1 试样消解
称取1.0000g ～5.0000g 试样于瓷坩埚中，加入硝酸5mL ，充分将样品浸泡，30min 后，将坩埚放在电热板上小火到中火缓慢炭化，直到没有酸烟冒出，然后将坩埚移入马弗炉500℃±25℃，灰化2小时，冷却，取出，加入硝酸2mL 浸湿灰分，继续小火蒸干，转入马弗炉灰化1.5小时，冷却，取出，加硝酸（1+4）浸湿灰分，转入25mL 容量瓶，用水稀释至刻度。
同时做试剂空白试验。
7.2 测定
7.2.1 吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 铜标准使用液Ⅱ（0.10ug /mL ）分别置于10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，摇匀。容量瓶中每毫升相当于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug 铜。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中的铜标准液10uL ～20uL 分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流3mA ～6mA ，波长324.8nm ，光谱通带0.5nm ，保护气体1.5L/min（原子化阶段停气）。
7.2.2 标准曲线绘制：根据配置的铜标准溶液配制成需要的曲线浓度，调至合适浓度，用标准空白做稀释，绘制需要的标准曲线。
7.2.3 试样测定：每个样品平行测定三次，取平均值，同时做空白试验。
7.3 结果计算
X =
式中： (A 1-A 2) ⨯1000 1m ⨯() ⨯10002
X ——样品中铜含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A 1——测定用试样消化液中铜的质量，单位为微克（ug ）；
A 2——试剂空白液中铜的质量，单位为微克（ug ）；
m ——样品质量，单位为克（g ）；
V 1——样品消化液总体积，单位为毫升（ml ）；
V 2——测定用试样消化液体积，单位为毫升（ml ）；
计算结果保留两位有效数字，试样含量超过10mg/Kg时保留三位有效数字。
8. 检验结果的判断：
8.1在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
8.2按标准值进行判断，符合要求的在原始记录中填写“符合”，检验结果不在标准值范围时，填写“不符合”。