双氧水与FeCl2反应的最佳浓度配比及反常现象分析

·实验教学研究·

双氧水与FeCl2反应的最佳浓度配比

及反常现象分析

卢博迪田婷

(南京师范大学教师教育学院

江苏南京

210097)

摘要:双氧水与氯化亚铁溶液反应是表现Fe2+转化为Fe3+的常见实验,但实验中生成物的颜色、状态常出乎预料。本文通过改变FeCl2溶液浓度的平行实验对比反应现象、结合传感器监测反应前后的pH,探究该实验的最佳浓度配比,同时对产生沉淀的成分进行了X-射线衍射分析。

关键词:过氧化氢;氯化亚铁;氧基氯化铁;传感器;XRD文章编号:1008-0546(2015)08-0077-03doi:10.3969/j.issn.1008-0546.2015.08.029

中图分类号:G632.41

文献标识码:B

一、问题的提出

Fe2+与Fe3+的相互转化是铁及其化合物的重要化学性质,教学中常用双氧水与氯化亚铁溶液反应来表现Fe2+转化为Fe3+,预期的实验现象是:浅绿色的氯化亚铁溶液中滴入无色的双氧水后转化为黄色的三氯化铁溶液。但实际操作中常常会出现溶液变红褐色、有大量气体逸出、甚至出现沉淀等“反常”现象。为寻找双氧水与氯化亚铁溶液反应的最佳配比,并对“反常”现象加以解释,笔者分别取了不同浓度的双氧水和氯化亚铁溶液进行了四组实验,并利用pH传感器、温度传感器、X-射线衍射等对实验现象进行了分析。

表1

FeCl2·4H2O为151.7g,精确称量15.096gFeCl2·4H2O固体溶于10mL蒸馏水中,配制成体积为18.8mL的FeCl2饱和溶液,此时溶液的浓度为c=4.035mol·L-1。

[实验一]

实验过程:取浓度分别为4mol·L-1、1mol·L-1、0.1mol·L-1、0.01mol·L-1的FeCl2溶液各2mL,将30%的过氧化氢(pH=3.67)逐滴滴加至上述溶液中,测定反应前后溶液的pH,观察现象并记录:

二、实验探索

饱和FeCl2溶液配制过程:

经查,FeCl2在20℃时的溶解度为64.5g,换算成

试管编号c(FeCl2-1230%过氧化氢滴加不同浓度FeCl溶液的现象记录

浅绿色-深褐色大量气泡、白雾、刺激性气味

“嗤嗤”的响声

142.850.93

当双氧水滴加至1.5mL时,溶液颜色变浅,出现棕黄色浑浊

浅绿色-深红褐色溶液

×

213.691.84

大量气泡、白雾、刺激性气味

浅绿色-黄色-深棕色

大量气泡

深棕色-棕黄色-棕红色-浅棕红色溶液

浅绿色-棕咖色10滴暴沸后

30.14.712.15√

40.015.332.82

少量持续性气泡最终变为黄色溶液

化学教与学2015年第8期

-77-

·实验教学研究·

用KSCN检测,生成物均含有氧化产生的Fe3+除4号实验外,均呈现明显放热现象。

,且

由试管1中的实验现象笔者发现向氯化亚铁饱和溶液(4mol·L-1棕黄色沉淀。这一现)中滴象加似30乎%反的过常,因氧为化此时氢时溶,生液成是较了强酸性的(pH=0.93),并不在Fe(OH)围内。为探究试管1中沉淀(以下简称3生成的pH范

混合物A)是什

么,笔[者进行了以下实验:

取实混验二合物]

A适量于另一洁净试管中,滴加蒸馏

水,沉淀溶解生成红褐色胶体,测pH为1.27,后再滴加浓盐酸至再次出现棕黄色浑浊,测pH为0.93。

由实验二可知,此沉淀应该不是Fe(OH)(2012)在pH=1其F中文的指章强出《F双酸e2+氧环境中才存在。经查文献,3沉淀,且只在朱华英与水H跟2OK2I溶、F液eCl反应2溶液反应的化学表达式》的副产物之否eOCl为[F在eOCl,pH=1笔者时一[1]为棕黄色沉淀[2]对其进行了XRD检测。为验证该物质是将实混验。

合三物]

A抽滤、置于烘箱中60℃真空烘干20小时,将得到的固体取出,研磨成粉末,再进行X射线衍射,取2θ衍射角为0到60°的范围进行分析检测。用jade和origin软件处理得到混合物A与FeOCl标准PDF卡片的对照谱图如下(见图1)。

混合物A

FeOClPDF#39-0612

102030

图1

混合物A的衍射峰与2θ(F°eOCl)

405060

的标准PDF卡片对照

由图1所示的谱图我们可以看出FeOCl的三强线都未能与混合物A的衍射峰重叠,因此,混合物A中不存在FeOCl。

通过XRD衍射,排除了FeOCl存在的可能。同时发现,混合物A除了含有较多的FeCl体和少量的FeCl2图2)。3·6H2O晶体外,还含有·Fe4H22O3O(晶见-78-

混合物A

Fe2O3PDF#21-0920

102030

60

图2

混合物A的衍射峰2与θ(F°)

4050e2O3的标准PDF卡片对照

由此对比图可看出,Fe峰都能与混合物A中的2O3的标准卡片中大部分的特征衍射峰重合,因此,混合物A中还含有Fe色固体的形貌也是符2O合3。这此一外结论,混合的物。

A所展现的棕黄Fe整合混合物A与FeCl22O3的标准PDF卡片如下图所·示4H(2O、见图FeCl3)

3·6H2O及混合物A

FFFeCleCle·22O3·4H3

6H22OO102030

图3混合物2θA(°的)

405060

XRD谱图

F由图3可看出,混合物A的衍射峰峰eCl基本吻合和,因此FeCl与Fe22·4H2O可得3·6H出2O结论三种:混晶合体物组合A的O3、的标主要成分准衍射为FeCl三、2·理4H论2O思考

和FeCl3·6H2O及Fe2O3。

那么,Fe2O3在这样的一个反应过程中是如何生成的呢?

根据文献分析,Fe2O3可以由FeOCl和Fe(OH)热(200℃F分e解而来。FeOCl的分解温度为375℃[3];Fe(OH)3

32O3度为82℃。以上·灶H2O)加热脱水生成α-Fe2O3的最低温度达[4]。因此经测,量排除,实F验e2一中O3来自1号FeOCl试管反应和F最e(OH)高温的热分3Schwermann(1999)解可能。

在其文章《FromFe(Ⅲ)ionsto

化学教与学2015年第8期

·实验教学研究·

ferrihydriteandthentohematite》中指出Fe3+在水相中

利于实验安全;且暴沸现象导致实验过程复杂不易向

学生解释。

4.c(FeCl2)=0.01mol·L-1,ω(H2O2)=30%时,反应缓慢现象不明显,不建议在教学中使用该浓度配比。

参考文献

[1][2][3]

朱华英,刘怀乐.谈谈双氧水跟KI、FeCl2溶液反应的化学表达式[J].中学化学教学参考,2012,(04):45-6朱华英.双氧水分别与氯化亚铁和碘化钾反应的问题探究[J].化学教育,2013,(04):87-8

DaiY-D.Thermaldecompositionofironoxychlorideasstud⁃spectroscopy[J].MaterialsChemistryandPhysics,2003iedbythermalanalysis,X-raydiffractionandMössbauer北京师范大学,华中师范大学,南京师范大学无机化学教研室.无机化学下册(第四版)[M].北京:高等教育出版社,2003[5]

Schwertmann.FromFe(Ⅲ)IonstoFerrihydriteandthentoHematite[J].JournalofColloidandInterfaceScience,1999

会发生聚合反应,当OH-/Fe3+等于3时,会生成FeOOH或Fe2O3,且当pH趋近于0时,会促进FeOOH向Fe2O3的转化[5]。混合物A的XRD分析显示只存在Fe2O3,没有FeOOH。因此本实验中的Fe2O3可能由Fe2+氧化生成的Fe3+与水中的OH-聚合而成,但是关于Fe2O3的生成目前还没有文献能够明确的说明该过程,因此还需进一步探究。

四、教学建议由以上实验可知:

L-1,ω(H2O2)=30%时,可以产1.c(FeCl2)=4mol·

生棕黄色沉淀现象。

2.c(FeCl2)=1mol·L-1,ω(H2O2)=30%时,实验现象最明显,有利于观察;生成物为Fe(OH)3胶体(可作为中学配制Fe(OH)3胶体的另一种方式)。

3.c(FeCl2)=0.1mol·L-1,ω(H2O2)=30%时,双氧水超过10滴时会出现暴沸现象,在教学演示实验中不

[4]

(上接第88页)

操作简单、安全性好,现象明显。(4)设计目的

加深学生对电解食盐水实验及氢气和氯气混合爆炸这一化学性质的认识。

以上实验设计所需材料均为日常生活用品,取材容易,装置简单,操作安全、简便,实验成本低,趣味性强,非常适合学生在家庭中自主开展实验,也可用于教师课堂演示实验和学生分组进行探究实验,还适合于学校开展课外科技活动,容易推广。

二、化学实验生活化的反思

新课程理念要求我们要想尽一切办法培养学生

的创新意识和创新能力。但首先需要我们教师具有这种精神和能力,开发并不时地向学生展开这方面的研究成果,同时引导学生将所学知识与生活联系起来,注意观察并思考身边的化学物质和化学现象,力所能及地开展一些简单的、趣味性的化学实验,不仅能激发学生学习化学的兴趣,加深学生对所学化学知识的掌握和理解,训练学生的动手动脑能力,还能培养并提高学生的创新意识和创新能力,从而提高教育教学效果,为建立创新型国家培养合格的创新型人才,早日实现我们的中国梦!

化学教与学2015年第8期

-79-

·实验教学研究·

双氧水与FeCl2反应的最佳浓度配比

及反常现象分析

卢博迪田婷

(南京师范大学教师教育学院

江苏南京

210097)

摘要:双氧水与氯化亚铁溶液反应是表现Fe2+转化为Fe3+的常见实验,但实验中生成物的颜色、状态常出乎预料。本文通过改变FeCl2溶液浓度的平行实验对比反应现象、结合传感器监测反应前后的pH,探究该实验的最佳浓度配比,同时对产生沉淀的成分进行了X-射线衍射分析。

关键词:过氧化氢;氯化亚铁;氧基氯化铁;传感器;XRD文章编号:1008-0546(2015)08-0077-03doi:10.3969/j.issn.1008-0546.2015.08.029

中图分类号:G632.41

文献标识码:B

一、问题的提出

Fe2+与Fe3+的相互转化是铁及其化合物的重要化学性质,教学中常用双氧水与氯化亚铁溶液反应来表现Fe2+转化为Fe3+,预期的实验现象是:浅绿色的氯化亚铁溶液中滴入无色的双氧水后转化为黄色的三氯化铁溶液。但实际操作中常常会出现溶液变红褐色、有大量气体逸出、甚至出现沉淀等“反常”现象。为寻找双氧水与氯化亚铁溶液反应的最佳配比,并对“反常”现象加以解释,笔者分别取了不同浓度的双氧水和氯化亚铁溶液进行了四组实验,并利用pH传感器、温度传感器、X-射线衍射等对实验现象进行了分析。

表1

FeCl2·4H2O为151.7g,精确称量15.096gFeCl2·4H2O固体溶于10mL蒸馏水中,配制成体积为18.8mL的FeCl2饱和溶液,此时溶液的浓度为c=4.035mol·L-1。

[实验一]

实验过程:取浓度分别为4mol·L-1、1mol·L-1、0.1mol·L-1、0.01mol·L-1的FeCl2溶液各2mL,将30%的过氧化氢(pH=3.67)逐滴滴加至上述溶液中,测定反应前后溶液的pH,观察现象并记录:

二、实验探索

饱和FeCl2溶液配制过程:

经查,FeCl2在20℃时的溶解度为64.5g,换算成

试管编号c(FeCl2-1230%过氧化氢滴加不同浓度FeCl溶液的现象记录

浅绿色-深褐色大量气泡、白雾、刺激性气味

“嗤嗤”的响声

142.850.93

当双氧水滴加至1.5mL时,溶液颜色变浅,出现棕黄色浑浊

浅绿色-深红褐色溶液

×

213.691.84

大量气泡、白雾、刺激性气味

浅绿色-黄色-深棕色

大量气泡

深棕色-棕黄色-棕红色-浅棕红色溶液

浅绿色-棕咖色10滴暴沸后

30.14.712.15√

40.015.332.82

少量持续性气泡最终变为黄色溶液

化学教与学2015年第8期

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·实验教学研究·

用KSCN检测,生成物均含有氧化产生的Fe3+除4号实验外,均呈现明显放热现象。

,且

由试管1中的实验现象笔者发现向氯化亚铁饱和溶液(4mol·L-1棕黄色沉淀。这一现)中滴象加似30乎%反的过常,因氧为化此时氢时溶,生液成是较了强酸性的(pH=0.93),并不在Fe(OH)围内。为探究试管1中沉淀(以下简称3生成的pH范

混合物A)是什

么,笔[者进行了以下实验:

取实混验二合物]

A适量于另一洁净试管中,滴加蒸馏

水,沉淀溶解生成红褐色胶体,测pH为1.27,后再滴加浓盐酸至再次出现棕黄色浑浊,测pH为0.93。

由实验二可知,此沉淀应该不是Fe(OH)(2012)在pH=1其F中文的指章强出《F双酸e2+氧环境中才存在。经查文献,3沉淀,且只在朱华英与水H跟2OK2I溶、F液eCl反应2溶液反应的化学表达式》的副产物之否eOCl为[F在eOCl,pH=1笔者时一[1]为棕黄色沉淀[2]对其进行了XRD检测。为验证该物质是将实混验。

合三物]

A抽滤、置于烘箱中60℃真空烘干20小时,将得到的固体取出,研磨成粉末,再进行X射线衍射,取2θ衍射角为0到60°的范围进行分析检测。用jade和origin软件处理得到混合物A与FeOCl标准PDF卡片的对照谱图如下(见图1)。

混合物A

FeOClPDF#39-0612

102030

图1

混合物A的衍射峰与2θ(F°eOCl)

405060

的标准PDF卡片对照

由图1所示的谱图我们可以看出FeOCl的三强线都未能与混合物A的衍射峰重叠,因此,混合物A中不存在FeOCl。

通过XRD衍射,排除了FeOCl存在的可能。同时发现,混合物A除了含有较多的FeCl体和少量的FeCl2图2)。3·6H2O晶体外,还含有·Fe4H22O3O(晶见-78-

混合物A

Fe2O3PDF#21-0920

102030

60

图2

混合物A的衍射峰2与θ(F°)

4050e2O3的标准PDF卡片对照

由此对比图可看出,Fe峰都能与混合物A中的2O3的标准卡片中大部分的特征衍射峰重合,因此,混合物A中还含有Fe色固体的形貌也是符2O合3。这此一外结论,混合的物。

A所展现的棕黄Fe整合混合物A与FeCl22O3的标准PDF卡片如下图所·示4H(2O、见图FeCl3)

3·6H2O及混合物A

FFFeCleCle·22O3·4H3

6H22OO102030

图3混合物2θA(°的)

405060

XRD谱图

F由图3可看出,混合物A的衍射峰峰eCl基本吻合和,因此FeCl与Fe22·4H2O可得3·6H出2O结论三种:混晶合体物组合A的O3、的标主要成分准衍射为FeCl三、2·理4H论2O思考

和FeCl3·6H2O及Fe2O3。

那么,Fe2O3在这样的一个反应过程中是如何生成的呢?

根据文献分析,Fe2O3可以由FeOCl和Fe(OH)热(200℃F分e解而来。FeOCl的分解温度为375℃[3];Fe(OH)3

32O3度为82℃。以上·灶H2O)加热脱水生成α-Fe2O3的最低温度达[4]。因此经测,量排除,实F验e2一中O3来自1号FeOCl试管反应和F最e(OH)高温的热分3Schwermann(1999)解可能。

在其文章《FromFe(Ⅲ)ionsto

化学教与学2015年第8期

·实验教学研究·

ferrihydriteandthentohematite》中指出Fe3+在水相中

利于实验安全;且暴沸现象导致实验过程复杂不易向

学生解释。

4.c(FeCl2)=0.01mol·L-1,ω(H2O2)=30%时,反应缓慢现象不明显,不建议在教学中使用该浓度配比。

参考文献

[1][2][3]

朱华英,刘怀乐.谈谈双氧水跟KI、FeCl2溶液反应的化学表达式[J].中学化学教学参考,2012,(04):45-6朱华英.双氧水分别与氯化亚铁和碘化钾反应的问题探究[J].化学教育,2013,(04):87-8

DaiY-D.Thermaldecompositionofironoxychlorideasstud⁃spectroscopy[J].MaterialsChemistryandPhysics,2003iedbythermalanalysis,X-raydiffractionandMössbauer北京师范大学,华中师范大学,南京师范大学无机化学教研室.无机化学下册(第四版)[M].北京:高等教育出版社,2003[5]

Schwertmann.FromFe(Ⅲ)IonstoFerrihydriteandthentoHematite[J].JournalofColloidandInterfaceScience,1999

会发生聚合反应,当OH-/Fe3+等于3时,会生成FeOOH或Fe2O3,且当pH趋近于0时,会促进FeOOH向Fe2O3的转化[5]。混合物A的XRD分析显示只存在Fe2O3,没有FeOOH。因此本实验中的Fe2O3可能由Fe2+氧化生成的Fe3+与水中的OH-聚合而成,但是关于Fe2O3的生成目前还没有文献能够明确的说明该过程,因此还需进一步探究。

四、教学建议由以上实验可知:

L-1,ω(H2O2)=30%时,可以产1.c(FeCl2)=4mol·

生棕黄色沉淀现象。

2.c(FeCl2)=1mol·L-1,ω(H2O2)=30%时,实验现象最明显,有利于观察;生成物为Fe(OH)3胶体(可作为中学配制Fe(OH)3胶体的另一种方式)。

3.c(FeCl2)=0.1mol·L-1,ω(H2O2)=30%时,双氧水超过10滴时会出现暴沸现象,在教学演示实验中不

[4]

(上接第88页)

操作简单、安全性好,现象明显。(4)设计目的

加深学生对电解食盐水实验及氢气和氯气混合爆炸这一化学性质的认识。

以上实验设计所需材料均为日常生活用品,取材容易,装置简单,操作安全、简便,实验成本低,趣味性强,非常适合学生在家庭中自主开展实验,也可用于教师课堂演示实验和学生分组进行探究实验,还适合于学校开展课外科技活动,容易推广。

二、化学实验生活化的反思

新课程理念要求我们要想尽一切办法培养学生

的创新意识和创新能力。但首先需要我们教师具有这种精神和能力,开发并不时地向学生展开这方面的研究成果,同时引导学生将所学知识与生活联系起来,注意观察并思考身边的化学物质和化学现象,力所能及地开展一些简单的、趣味性的化学实验,不仅能激发学生学习化学的兴趣,加深学生对所学化学知识的掌握和理解,训练学生的动手动脑能力,还能培养并提高学生的创新意识和创新能力,从而提高教育教学效果,为建立创新型国家培养合格的创新型人才,早日实现我们的中国梦!

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