气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
1、 仪器及设备
气相色谱仪:Agilent GC-6890N
色谱柱:HP-5 (30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)
2、 样品测定方法
前处理方法:酒样稀释3倍,添加内标4-甲基-2-戊醇(浓度为161.6 mg/L),直接进样测甲醇含量;
气相色谱程序升温为:35 ºC保持4 min,以10 ºC/min升温至150 ºC,保持10 min,在以20 ºC/min升温至220 ºC,并保持10 min。 3、 标准曲线的制作
用15% (V/V)的乙醇溶液分别配制浓度为189.5 mg/L、401.12 mg/L、601.68 mg/L的甲醇标准溶液,进气相色谱法测定甲醇的含量,制作标准曲线,结果由仪器自动生成,曲线及回归方程见图1。
图1 气相色谱法测定甲醇含量的标准曲线及回归方程
4、 样品中甲醇含量的测定
将待测样品稀释3倍后,按步骤2进样检测甲醇的含量,结果见图2。样品重复测定2次,C1=377.665 mg/L,C2=375.765 mg/L,取平均值C=376.715 mg/L
,
乘稀释倍数3得到待测样品中甲醇浓度为1130.144 mg/L。
图2 气相色谱法测定白酒中甲醇含量的色谱图
注:1,甲醇;2,2-甲基-2-戊醇(内标)
测试结果单
实验室名称:
注:1,所有测试结果均不需酒精度换算; 2,所有测试结果的有效位数按表中要求给出; 3,各测试结果填写请使用电脑打印;
实验室负责人: 日期:
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
1、 仪器及设备
气相色谱仪:Agilent GC-6890N
色谱柱:HP-5 (30 m × 0.32 mm × 0.25 μm)
2、 样品测定方法
前处理方法:酒样稀释3倍,添加内标4-甲基-2-戊醇(浓度为161.6 mg/L),直接进样测甲醇含量;
气相色谱程序升温为:35 ºC保持4 min,以10 ºC/min升温至150 ºC,保持10 min,在以20 ºC/min升温至220 ºC,并保持10 min。 3、 标准曲线的制作
用15% (V/V)的乙醇溶液分别配制浓度为189.5 mg/L、401.12 mg/L、601.68 mg/L的甲醇标准溶液,进气相色谱法测定甲醇的含量,制作标准曲线,结果由仪器自动生成,曲线及回归方程见图1。
图1 气相色谱法测定甲醇含量的标准曲线及回归方程
4、 样品中甲醇含量的测定
将待测样品稀释3倍后,按步骤2进样检测甲醇的含量,结果见图2。样品重复测定2次,C1=377.665 mg/L,C2=375.765 mg/L,取平均值C=376.715 mg/L
,
乘稀释倍数3得到待测样品中甲醇浓度为1130.144 mg/L。
图2 气相色谱法测定白酒中甲醇含量的色谱图
注:1,甲醇;2,2-甲基-2-戊醇(内标)
测试结果单
实验室名称:
注:1,所有测试结果均不需酒精度换算; 2,所有测试结果的有效位数按表中要求给出; 3,各测试结果填写请使用电脑打印;
实验室负责人: 日期: