不同提取方法研究天麻中天麻素的含量
刘建康，黄
伟，杨
艺
（乐山师范学院化学与生命科学学院，四川乐山614004）
摘
要：目的：用不同提取方法提取、测定天麻中活性成分天麻素的含量，比较得出各方法的优劣性。方法：用
超声、回流、微波和索氏4种方法，提取天麻中活性成分天麻素，用高效液相色谱检测其含量，分析比较实验数据。结果：天麻素在7. 4～148. 0μg ／mL 范围内，峰面积与浓度有良好线性关系，回归方程为S =-7089+8.582×103C （μg/mL）（r ＝0. 9998），经超声、回流、微波和索氏提取，所得天麻素含量分别为4. 64mg/g、5. 05mg/g、4. 98mg/g、
5. 48mg ／g ，RSD 分别为1. 1％、2. 0％、3. 0％、1. 1％。结论：经4种提取方法提取，所得天麻素含量有明显差异，其中以
索氏提取方法提取最完全。
关键词：天麻；天麻素；高效液相色谱法；提取；含量测定中图分类号：R 284
文献标识码：A
文章编号：1673－2197（2009）10－0020－03
0引言
《中国药典》记载，“天麻（Rhizoma Gastrodiae ），性平，味
甘，归肝经，平肝息风止痉。用于头痛眩晕，肢体麻木，小儿惊风，癫痫抽搐，破伤风。”［1］文献研究表明，天麻具有镇痛、镇静、催眠、抗炎、抗惊厥、延缓衰老、改善学习记忆等作用，同时还具有免疫功能，对心血管也有作用［2－4］。世界上只有亚洲东部的中国、朝鲜、日本，以及前苏联远东地带出产天麻，但产量以中国最多，主要分布于云南、四川等地［2］。
文献［2－5］报道，天麻中含有多种化学物质，目前从天麻药材分离得到的化合物中，天麻素含量最高达0. 33％～
天麻素（Gastrodine ）的结构：
1
1. 1
主要仪器与试剂
主要仪器
FC204型电子天平（上海精科天平）；LC－2010AHT 高
效液相色谱仪（日本岛津公司）；KQ3200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；PJ23C－AN美的微波炉（广东美的微波炉制造有限公司）；TU－1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。
0. 67％，含量受生长地域、采摘时间、炮制方法等因素的影
响。天麻素作为天麻的主要活性成分，在对天麻药材及其制剂进行品质评价时，均以其含量为指标［1］。
传统的中药材提取方法有煎煮、浸渍、回流、索氏等［7］。随着中药现代化进程的不断深入，近十几年来，又出现了一些新方法、新工艺和新设备，如微波、超声波、超临界流体萃取、连续动态逆流提取等［8］。相关文献［9－10］已报道多种含量测定方法，其中HPLC 是20世纪70年代飞速发展起来的一种新型、快速的分离分析技术，该分析方法具有高压、高速、高效和高灵敏度等特点，应用广泛。
为此，本文选用超声、回流、微波和索氏4种提取方法对天麻中有效成分进行提取，并用HPLC 法对提取液中天麻素的含量进行了测定。
收稿日期：2009－07－20
［6］
1.2试剂
天麻：产于峨眉山，人工栽培（购于四川乐山建川药店连锁有限公司）；天麻素对照品（批号0807－200104，中国药品生物制品检定所）；甲醇（AR ）：成都市科龙化工试剂厂；无水乙醇（AR ）：成都市联合化工试剂研究所；磷酸二氢钠（AR ）：广东汕头金砂化工厂；无水磷酸氢二钠（AR ）：西安化学试剂厂。
2
2. 1
实验方法及结果
色谱条件
色谱柱：shim－packVP－ODS（φ150×4. 6mm ，5μm ）；流动相：甲醇—磷酸盐溶液（0. 1mol ·L －1NaH 2PO 4溶液和0. 1
mol ·L －1Na 2HPO 4溶液等量混合）—水（5：4：91）；紫外检测
波长：220nm ；流速1. 000mL ·min －1；柱温30℃；柱压8MPa ；进样量5μL 。
2. 2对照品溶液的制备
对照品天麻素18. 5mg 溶解于乙醇，50mL 容量瓶中定容，摇匀，得到天麻素浓度为370μg ／mL 的贮备液。精密量取以上贮备液10mL 至50mL 的容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，得到天麻素浓度为74. 0μg ／mL 的对照品溶液，供分析进样使用。
2.3样品前处理
将购买来的天麻样品于远红外干燥箱中55℃下烘烤
48h ，取出后研磨，过60目筛，将得到的细粉装在试剂瓶
中，存于干燥器中备用。
2.4供试品溶液的制备2. 4. 1
超声提取
分别精密称取样品粉末0. 5g 3份于3个100mL 锥形瓶中，各加入50mL 50％乙醇溶液，于电子天平上称量各锥形瓶及其中所盛样品和溶剂的总重量，超声提取2h ，取出静置待冷却至室温后，再一次称量，并用50％乙醇溶液定量至超声提取前的重量，用0. 45μm 混合膜真空抽滤各混合物，收集滤液于比色管中备用。
2. 4.2回流提取
2.4.1过程中，超声改为电炉加热回流2h （加沸石），其
它操作不变。
2. 4.3微波提取
提取条件设置为小火条件下微波加热15s ，取出待冷却至室温后，再微波加热15s ，反复5次，其它操作不变。
2. 4.4索氏提取
因脂肪提取器容积较大，需较大用量的提取剂才能发生虹吸现象，故采用将样品和提取剂的用量都增加4倍的方法，其它操作不变。
2. 5流动相的配制
用三蒸水配制0. 1mol ·L －1的NaH 2PO 4、Na 2HPO 4溶液各100mL ，再按甲醇—磷酸盐溶液（0. 1mol ·L －1NaH 2PO 4与
0. 1mol ·L －1Na 2HPO 4等体积混合）—水（5：4：91）配制流动
相2500mL ，用0. 45μm 混合膜真空抽滤后备用。
2.6系统适应性试验
分别取对照品溶液和供试品溶液，自动进样5μL ，在上述色谱条件下测定，结果见图1。经计算，理论塔板数以天麻素计约为1750，分离度约为3. 2。由此可知，天麻样品中天麻素能被有效分离和检测
。
2. 8精密度试验
精密吸取74. 0μg ／mL 天麻素对照品溶液5μL ，重复进样5次，在实验条件下测定，记录色谱图，读取峰面积依次为625328、625103、626339、625831、625541。经计算，对照品RSD＝0. 08％（n＝5），表明仪器的精密度良好。
2.9样品含量测定
将制得的供试品溶液依次装样后，置于高效液相色谱仪中，自动进样5μL ，在上述色谱条件下依次测定其峰面积，并依据工作曲线线性回归方程计算样品中天麻素的含
—21—
量。实验数据见表2。
表2
供试品溶液的制备数据记录及处理
提取方法
样品重量(g)
含量（mg/g）
平均含量（mg/g）
RSD （%）0.5091
4.60超声提取
0.50474.624.64
1.1
0.50734.690.5088
5.02回流提取0.50154.965.05
2.0
0.50315.160.5346
4.91微波提取0.50395.154.98
3.0
0.51664.881.94125.49索氏提取
1.92195.545.48
1.1
1.9371
5.42
3
讨论
3. 1
检测波长的选择
天麻素对照品的紫外—可见光吸收光谱见图3。由图3可知，在220nm 和270nm 处均有吸收，且220nm 处的吸收强于270nm 处，实验选择220nm 作为检测波长。
3.2流动相的选择在液相色谱中，溶质的保留取决于溶质与流动相和固定相两者之间相互作用的强弱，流动相的选择对分离起很重要的作用。在本文的参考文献中使用的流动相有乙腈—
0. 05％磷酸溶液（3：97）［1，11］、甲醇—0. 001mol ·L －1磷酸盐溶
液（2. 5：97. 5）［10］、甲醇—磷酸盐溶液（含KH 2PO 4和Na 2HPO 4各为0. 1mol ·L －1）—水（1. 5：3：95. 5）［12］、乙腈—水（3：
97）、甲醇—异丙醇—水（2. 5：2. 5：95）［14］、水—甲醇（93：7）。
综合以上信息及实验，本文所采用的流动相经系统适应性实验，有较好的分离效果。
3. 3提取方法的优劣性
超声法：不需加热，操作简单，可将样品进一步粉碎，
但噪音大，各部位功率有差异，影响提取效率。
回流法：提取率高，但复杂、耗时、耗能，安全性差。微波法：设备简单、省时、节能、污染小，但家用微波炉有一定局限性，为保证提取效果需单个操作，以避免受热不均匀，且加热时间不宜太长，避免溶液沸腾而冲出锥形瓶。宜采用短时间、多次加热的方式进行提取。
索氏法：装样繁琐、耗时、耗能，但提取效果好。
4结论
经4种提取方法提取，所得天麻素含量有明显差异，
其中以索氏提取方法提取最完全。直接加热状态下的提取效果略强于间接加热状态，即超声提取效果相对偏低，这与其加热方式相关。综合各种提取方法的优劣性，建议采用微波提取天麻素，该方法方便、高效、快捷。
参考文献：
［1］
国家药典委员会. 中华人民共和国药典（一部）［S ］. 北京：化学工业出版社，2005：39. ［2］
唐春梓，廖朝林，林先明，等. 天麻的研究现状与展望［J ］. 中国现代中药，2008，10（6）：10-13.
［3］谢笑天，李海燕，王强，等. 天麻化学成分研究概况［J ］. 云南师范大学学报，2004，24（3）：22-25.
［4］
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19-22.
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卢艳花. 中药有效成分提取分离技术［M ］. 北京：化学工业出版社，2005：100. ［8］卢晓江. 中药提取工艺与设备［M ］. 化学工业出版社，2004：56. ［9］
周娟，贾恩礼，刘福堂. 天麻中天麻素含量的测定方法［J ］. 实用医药杂志，2002，19（9）：
713-714.
微波萃取仪在农产品安全和品质检测中的应用
蒿丽英
（巩义市卫生防疫站，河南巩义451200）
摘
要：有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷化合物。该类农药品种多、药效高、用途广、易分解，
在人、畜体内一般不积累，是极为重要的一类农药化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强，在使用时特别要注意安全。近年来，高效低毒的品种发展很快，逐步取代了一些高毒品种，使有机磷农药的使用更安全有效。有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，其结构式中R 1、R 2多为甲氧基（CH 3O－）或乙氧基（C 2H 5O－）；Z 为氧（O ）或硫（S ）原子，X 为烷氧基、芳氧基或其它取代基团，可以合成多种有机磷化合物。因而快速、简便、准确测定其在环境中的残留量就显得非常重要，笔者选取了目前使用较广的二嗪磷进行分析方法的研究和比较。关键词：微波萃取；有机磷；二嗪磷中图分类号：R 136.3
文献标识码：A
文章编号：1673－2197（2009）10－0023－02
1有机磷农药的分析现状
随着人们生活水平的逐步提高，人们对环保和健康意
隔天数。
1.2样品的提取和浓缩
识日益增强，其分析测定工作也受到人们的日益关注，出现了不少行之有效的鉴别和分析检测方法。农药残留分析步骤一般包括样品的采集和保存、农药的提取和浓缩、试样的净化、农药的定性定量分析。
提取农药的方法很多，除了浸渍、漂洗法，匀浆、捣碎法，消化法，索氏提取法和机械振荡法（MSE ）等传统方法外，还有以下几种高效方法：①液—液萃取：有机磷农药的极性一般较大，范围也较广泛。一般选用己烷或石油醚进行分配提取，也可以加入盐来防止乳浊液的形成。振摇后，接着进行分离、蒸发，再预浓缩，然后用正己烷定容，最后用GC－FPD测定。②微波辅助萃取：微波辅助萃取（MAE ）操作简单、高效、省时省溶剂，成为固体样品萃取的有效手段。用微波辅助萃取来提取有机磷的报道在国内鲜有报道，在国外也刚刚起步。经常使用的提取溶剂包括：二氯甲烷、甲醇、丙酮、甲苯以及各种溶剂的混合物。在以往的农
1. 1样品的采集与保存
新鲜蔬菜和果实应在采摘后立即进行分析，如果保存则必须按以下条件：10d 之内在0～5℃，10d 以上在－10℃～－20℃冷冻保存；谷类及干饲料等可在0～5℃长期保存。不论那种情况都要密封在聚乙烯袋里，以免干燥。由于农药在动植物体内及环境中可代谢降解，必须注明从取样到分析的间
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
［10］
CLL IU ，MCL IU ，RLZ HU .Determination of gastrodin ，pHydro xybenzyl alcohol ，vanillyl alcohol ，p -hydroxylbenzaldehyde and vanillin in tall gastrodia tuber by High -Performance Liquid Chromatography ［J ］.Chromatographia ，2002（55）：317-320.
［14］杨屹，唐睿，丁明玉. 密闭微波辅助萃取天麻中天麻素的研究［J ］. 分析试验室，2004，23（10）：9-12.
［15］［16］
兰州大学. 有机化学实验［M ］. 北京：高等教育出版社，1994. 李德勋，陈桂，肖顺经，等. 高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量［J ］. 药物鉴定，2006，15（17）：31-32.
［11］孙学勤，葛文超，许钒，等. 天麻有效成分提取工艺研究［J ］. 安徽中医学院学报，2007，26（2）：38-40.
［17］［18］
陈业高. 植物化学成分［M ］. 北京：化学工业出版社，2004. 刘明，李更生. 天麻提取工艺的优化选择［J ］. 基层中药杂志，
［12］高国英，魏晓舒. 超声处理对天麻饮片含量测定的影响［J ］. 江苏药学与临床研究，2000，8（1）：61-62.
2000，14（2）：28-29.
［13］吴春敏，陈海滨. 天麻中天麻素含量测定方法的研究［J ］. 中国中药杂志，2004，29（12）：1157-1159.
（责任编辑：胡静）
收稿日期：2009－07－12
作者简介：蒿丽英（1967－），女，河南巩义人，巩义市卫生防疫站主管检验技师，研究方向为卫生检验（理化）。
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不同提取方法研究天麻中天麻素的含量
刘建康，黄
伟，杨
艺
（乐山师范学院化学与生命科学学院，四川乐山614004）
摘
要：目的：用不同提取方法提取、测定天麻中活性成分天麻素的含量，比较得出各方法的优劣性。方法：用
超声、回流、微波和索氏4种方法，提取天麻中活性成分天麻素，用高效液相色谱检测其含量，分析比较实验数据。结果：天麻素在7. 4～148. 0μg ／mL 范围内，峰面积与浓度有良好线性关系，回归方程为S =-7089+8.582×103C （μg/mL）（r ＝0. 9998），经超声、回流、微波和索氏提取，所得天麻素含量分别为4. 64mg/g、5. 05mg/g、4. 98mg/g、
5. 48mg ／g ，RSD 分别为1. 1％、2. 0％、3. 0％、1. 1％。结论：经4种提取方法提取，所得天麻素含量有明显差异，其中以
索氏提取方法提取最完全。
关键词：天麻；天麻素；高效液相色谱法；提取；含量测定中图分类号：R 284
文献标识码：A
文章编号：1673－2197（2009）10－0020－03
0引言
《中国药典》记载，“天麻（Rhizoma Gastrodiae ），性平，味
甘，归肝经，平肝息风止痉。用于头痛眩晕，肢体麻木，小儿惊风，癫痫抽搐，破伤风。”［1］文献研究表明，天麻具有镇痛、镇静、催眠、抗炎、抗惊厥、延缓衰老、改善学习记忆等作用，同时还具有免疫功能，对心血管也有作用［2－4］。世界上只有亚洲东部的中国、朝鲜、日本，以及前苏联远东地带出产天麻，但产量以中国最多，主要分布于云南、四川等地［2］。
文献［2－5］报道，天麻中含有多种化学物质，目前从天麻药材分离得到的化合物中，天麻素含量最高达0. 33％～
天麻素（Gastrodine ）的结构：
1
1. 1
主要仪器与试剂
主要仪器
FC204型电子天平（上海精科天平）；LC－2010AHT 高
效液相色谱仪（日本岛津公司）；KQ3200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；PJ23C－AN美的微波炉（广东美的微波炉制造有限公司）；TU－1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。
0. 67％，含量受生长地域、采摘时间、炮制方法等因素的影
响。天麻素作为天麻的主要活性成分，在对天麻药材及其制剂进行品质评价时，均以其含量为指标［1］。
传统的中药材提取方法有煎煮、浸渍、回流、索氏等［7］。随着中药现代化进程的不断深入，近十几年来，又出现了一些新方法、新工艺和新设备，如微波、超声波、超临界流体萃取、连续动态逆流提取等［8］。相关文献［9－10］已报道多种含量测定方法，其中HPLC 是20世纪70年代飞速发展起来的一种新型、快速的分离分析技术，该分析方法具有高压、高速、高效和高灵敏度等特点，应用广泛。
为此，本文选用超声、回流、微波和索氏4种提取方法对天麻中有效成分进行提取，并用HPLC 法对提取液中天麻素的含量进行了测定。
收稿日期：2009－07－20
［6］
1.2试剂
天麻：产于峨眉山，人工栽培（购于四川乐山建川药店连锁有限公司）；天麻素对照品（批号0807－200104，中国药品生物制品检定所）；甲醇（AR ）：成都市科龙化工试剂厂；无水乙醇（AR ）：成都市联合化工试剂研究所；磷酸二氢钠（AR ）：广东汕头金砂化工厂；无水磷酸氢二钠（AR ）：西安化学试剂厂。
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2. 1
实验方法及结果
色谱条件
色谱柱：shim－packVP－ODS（φ150×4. 6mm ，5μm ）；流动相：甲醇—磷酸盐溶液（0. 1mol ·L －1NaH 2PO 4溶液和0. 1
mol ·L －1Na 2HPO 4溶液等量混合）—水（5：4：91）；紫外检测
波长：220nm ；流速1. 000mL ·min －1；柱温30℃；柱压8MPa ；进样量5μL 。
2. 2对照品溶液的制备
对照品天麻素18. 5mg 溶解于乙醇，50mL 容量瓶中定容，摇匀，得到天麻素浓度为370μg ／mL 的贮备液。精密量取以上贮备液10mL 至50mL 的容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，得到天麻素浓度为74. 0μg ／mL 的对照品溶液，供分析进样使用。
2.3样品前处理
将购买来的天麻样品于远红外干燥箱中55℃下烘烤
48h ，取出后研磨，过60目筛，将得到的细粉装在试剂瓶
中，存于干燥器中备用。
2.4供试品溶液的制备2. 4. 1
超声提取
分别精密称取样品粉末0. 5g 3份于3个100mL 锥形瓶中，各加入50mL 50％乙醇溶液，于电子天平上称量各锥形瓶及其中所盛样品和溶剂的总重量，超声提取2h ，取出静置待冷却至室温后，再一次称量，并用50％乙醇溶液定量至超声提取前的重量，用0. 45μm 混合膜真空抽滤各混合物，收集滤液于比色管中备用。
2. 4.2回流提取
2.4.1过程中，超声改为电炉加热回流2h （加沸石），其
它操作不变。
2. 4.3微波提取
提取条件设置为小火条件下微波加热15s ，取出待冷却至室温后，再微波加热15s ，反复5次，其它操作不变。
2. 4.4索氏提取
因脂肪提取器容积较大，需较大用量的提取剂才能发生虹吸现象，故采用将样品和提取剂的用量都增加4倍的方法，其它操作不变。
2. 5流动相的配制
用三蒸水配制0. 1mol ·L －1的NaH 2PO 4、Na 2HPO 4溶液各100mL ，再按甲醇—磷酸盐溶液（0. 1mol ·L －1NaH 2PO 4与
0. 1mol ·L －1Na 2HPO 4等体积混合）—水（5：4：91）配制流动
相2500mL ，用0. 45μm 混合膜真空抽滤后备用。
2.6系统适应性试验
分别取对照品溶液和供试品溶液，自动进样5μL ，在上述色谱条件下测定，结果见图1。经计算，理论塔板数以天麻素计约为1750，分离度约为3. 2。由此可知，天麻样品中天麻素能被有效分离和检测
。
2. 8精密度试验
精密吸取74. 0μg ／mL 天麻素对照品溶液5μL ，重复进样5次，在实验条件下测定，记录色谱图，读取峰面积依次为625328、625103、626339、625831、625541。经计算，对照品RSD＝0. 08％（n＝5），表明仪器的精密度良好。
2.9样品含量测定
将制得的供试品溶液依次装样后，置于高效液相色谱仪中，自动进样5μL ，在上述色谱条件下依次测定其峰面积，并依据工作曲线线性回归方程计算样品中天麻素的含
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量。实验数据见表2。
表2
供试品溶液的制备数据记录及处理
提取方法
样品重量(g)
含量（mg/g）
平均含量（mg/g）
RSD （%）0.5091
4.60超声提取
0.50474.624.64
1.1
0.50734.690.5088
5.02回流提取0.50154.965.05
2.0
0.50315.160.5346
4.91微波提取0.50395.154.98
3.0
0.51664.881.94125.49索氏提取
1.92195.545.48
1.1
1.9371
5.42
3
讨论
3. 1
检测波长的选择
天麻素对照品的紫外—可见光吸收光谱见图3。由图3可知，在220nm 和270nm 处均有吸收，且220nm 处的吸收强于270nm 处，实验选择220nm 作为检测波长。
3.2流动相的选择在液相色谱中，溶质的保留取决于溶质与流动相和固定相两者之间相互作用的强弱，流动相的选择对分离起很重要的作用。在本文的参考文献中使用的流动相有乙腈—
0. 05％磷酸溶液（3：97）［1，11］、甲醇—0. 001mol ·L －1磷酸盐溶
液（2. 5：97. 5）［10］、甲醇—磷酸盐溶液（含KH 2PO 4和Na 2HPO 4各为0. 1mol ·L －1）—水（1. 5：3：95. 5）［12］、乙腈—水（3：
97）、甲醇—异丙醇—水（2. 5：2. 5：95）［14］、水—甲醇（93：7）。
综合以上信息及实验，本文所采用的流动相经系统适应性实验，有较好的分离效果。
3. 3提取方法的优劣性
超声法：不需加热，操作简单，可将样品进一步粉碎，
但噪音大，各部位功率有差异，影响提取效率。
回流法：提取率高，但复杂、耗时、耗能，安全性差。微波法：设备简单、省时、节能、污染小，但家用微波炉有一定局限性，为保证提取效果需单个操作，以避免受热不均匀，且加热时间不宜太长，避免溶液沸腾而冲出锥形瓶。宜采用短时间、多次加热的方式进行提取。
索氏法：装样繁琐、耗时、耗能，但提取效果好。
4结论
经4种提取方法提取，所得天麻素含量有明显差异，
其中以索氏提取方法提取最完全。直接加热状态下的提取效果略强于间接加热状态，即超声提取效果相对偏低，这与其加热方式相关。综合各种提取方法的优劣性，建议采用微波提取天麻素，该方法方便、高效、快捷。
参考文献：
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微波萃取仪在农产品安全和品质检测中的应用
蒿丽英
（巩义市卫生防疫站，河南巩义451200）
摘
要：有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷化合物。该类农药品种多、药效高、用途广、易分解，
在人、畜体内一般不积累，是极为重要的一类农药化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强，在使用时特别要注意安全。近年来，高效低毒的品种发展很快，逐步取代了一些高毒品种，使有机磷农药的使用更安全有效。有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，其结构式中R 1、R 2多为甲氧基（CH 3O－）或乙氧基（C 2H 5O－）；Z 为氧（O ）或硫（S ）原子，X 为烷氧基、芳氧基或其它取代基团，可以合成多种有机磷化合物。因而快速、简便、准确测定其在环境中的残留量就显得非常重要，笔者选取了目前使用较广的二嗪磷进行分析方法的研究和比较。关键词：微波萃取；有机磷；二嗪磷中图分类号：R 136.3
文献标识码：A
文章编号：1673－2197（2009）10－0023－02
1有机磷农药的分析现状
随着人们生活水平的逐步提高，人们对环保和健康意
隔天数。
1.2样品的提取和浓缩
识日益增强，其分析测定工作也受到人们的日益关注，出现了不少行之有效的鉴别和分析检测方法。农药残留分析步骤一般包括样品的采集和保存、农药的提取和浓缩、试样的净化、农药的定性定量分析。
提取农药的方法很多，除了浸渍、漂洗法，匀浆、捣碎法，消化法，索氏提取法和机械振荡法（MSE ）等传统方法外，还有以下几种高效方法：①液—液萃取：有机磷农药的极性一般较大，范围也较广泛。一般选用己烷或石油醚进行分配提取，也可以加入盐来防止乳浊液的形成。振摇后，接着进行分离、蒸发，再预浓缩，然后用正己烷定容，最后用GC－FPD测定。②微波辅助萃取：微波辅助萃取（MAE ）操作简单、高效、省时省溶剂，成为固体样品萃取的有效手段。用微波辅助萃取来提取有机磷的报道在国内鲜有报道，在国外也刚刚起步。经常使用的提取溶剂包括：二氯甲烷、甲醇、丙酮、甲苯以及各种溶剂的混合物。在以往的农
1. 1样品的采集与保存
新鲜蔬菜和果实应在采摘后立即进行分析，如果保存则必须按以下条件：10d 之内在0～5℃，10d 以上在－10℃～－20℃冷冻保存；谷类及干饲料等可在0～5℃长期保存。不论那种情况都要密封在聚乙烯袋里，以免干燥。由于农药在动植物体内及环境中可代谢降解，必须注明从取样到分析的间
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（责任编辑：胡静）
收稿日期：2009－07－12
作者简介：蒿丽英（1967－），女，河南巩义人，巩义市卫生防疫站主管检验技师，研究方向为卫生检验（理化）。
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