实验方案:锅炉水硬度的测定
一、实验目的
1、了解水的硬度的概念,测定水硬度的意义,以及水的硬度的表示方法
2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法
3、理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法,包括酸度控制和指示剂的选择
4、测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响
二、实验原理
水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,
其中包括碳酸盐硬度 (即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬
度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。
硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、
镁折算成 CaO 的质量,即每升水中含有 CaO 的毫克数表示,单位为 mg/L ;另一种以度 ( °) 计:1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) , 1° = 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。
指示剂指示原理
1)铬黑T(EBT) + Me(Ca,Mg)2+2+ Me-EBT
蓝色 大量Me+Y 紫红色
↓ 计量点↓Y C终点
MeY MeY+EBT 蓝色
也可用K-B(铬蓝K—萘酚绿 :B混合指示剂)
终点由 紫红色→ 蓝绿色
钠盐: H2In -
HIn2—
In3-
酒红色 蓝色 酒红色
CaIn →In + CaY
红 蓝
铬黑T做指示剂滴定总硬度时,Fe、Al等会封闭指示剂(加三乙醇胺掩蔽;或
KCN掩蔽Cu、Co、Ni)
钙指示剂
钙指示剂 2-羟基-1(2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸)
紫黑色粉末(固体试剂和氯化钠粉末混合后作)
配位滴定原理
CY × VY = C M × VM
↓ ↓ ↓ ↓
已标准液 准确量取 求出 准确量出
2+2+2+3+3+3-
三、仪器及药品
0.02mol/LEDTA , NH3-NH4Cl 缓冲溶液( pH~10 ), 10%NaOH 溶液,铬黑 T 指示剂, 碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析天平,称量瓶
四、实验方法、
在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂,溶液呈红色;用 EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位,再与 Mg2+ 配位;在计量点时, EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
当水样中 Mg2+ 极少时,由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ (在 EDTA 标定前加入,这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。
水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 ( ml )来计算。以 CaO 计,单位为 mg/L.
注意事项:
1、测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值;
2、注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,掩蔽剂要在指示剂之前加入;
3、测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇;
4、测定时要是水温过低应将水样加热到30~40ºC再进行测定。
实验方案:锅炉水硬度的测定
一、实验目的
1、了解水的硬度的概念,测定水硬度的意义,以及水的硬度的表示方法
2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法
3、理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法,包括酸度控制和指示剂的选择
4、测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响
二、实验原理
水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,
其中包括碳酸盐硬度 (即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬
度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。
硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、
镁折算成 CaO 的质量,即每升水中含有 CaO 的毫克数表示,单位为 mg/L ;另一种以度 ( °) 计:1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) , 1° = 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。
指示剂指示原理
1)铬黑T(EBT) + Me(Ca,Mg)2+2+ Me-EBT
蓝色 大量Me+Y 紫红色
↓ 计量点↓Y C终点
MeY MeY+EBT 蓝色
也可用K-B(铬蓝K—萘酚绿 :B混合指示剂)
终点由 紫红色→ 蓝绿色
钠盐: H2In -
HIn2—
In3-
酒红色 蓝色 酒红色
CaIn →In + CaY
红 蓝
铬黑T做指示剂滴定总硬度时,Fe、Al等会封闭指示剂(加三乙醇胺掩蔽;或
KCN掩蔽Cu、Co、Ni)
钙指示剂
钙指示剂 2-羟基-1(2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸)
紫黑色粉末(固体试剂和氯化钠粉末混合后作)
配位滴定原理
CY × VY = C M × VM
↓ ↓ ↓ ↓
已标准液 准确量取 求出 准确量出
2+2+2+3+3+3-
三、仪器及药品
0.02mol/LEDTA , NH3-NH4Cl 缓冲溶液( pH~10 ), 10%NaOH 溶液,铬黑 T 指示剂, 碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析天平,称量瓶
四、实验方法、
在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂,溶液呈红色;用 EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位,再与 Mg2+ 配位;在计量点时, EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
当水样中 Mg2+ 极少时,由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ (在 EDTA 标定前加入,这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。
水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 ( ml )来计算。以 CaO 计,单位为 mg/L.
注意事项:
1、测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值;
2、注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,掩蔽剂要在指示剂之前加入;
3、测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇;
4、测定时要是水温过低应将水样加热到30~40ºC再进行测定。