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， 滤将液并， 合压减 馏蒸 回收过，的 量 "）（! "!基丁醇； 向氨残釜中加 入"/ 无水#乙，醚室 下温拌搅 有白色浑，浊现出， 温至降 5-2 65 2& 3， 冻 冷" 2 6%2 4 过滤，， 干燥 ，得.’ 2& , 白色 粉末 收率，%2’ + ， 熔点 %)7 "’ %%6 &’ 3 （献 %7文’ &6%%’ % 3 ） ， !］［ $ 2.’97: 〔 （ ; "，9
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（!， " ）"!!基氨丁的醇分是乙拆胺醇合成丁的中关 步骤键。因， 作者对此进其行重了研点究 发，现由 （于!， "） "!氨基!丁醇是黏稠液的而体 #!（ $）!酒 酸石 是体固 ，在拆分中择适宜选的剂溶是常非要必。 作的者分以甲别、 醇乙、醇 丙异、 醇二六氧等为溶剂环， 分别采用并加法 正（ 向" !氨丁醇基滴中酒石加酸溶 ）液 和反加，法 系地考察统了剂对溶拆分的影响， 现异发醇的丙拆分效最好且正加果优于反加法， 在法 此基础上 ，进又一研步究了溶用量和剂的影响水 从， 而确了立最拆分佳件，条获得了 人令满意结的果，无 论 是收还率产物的是光旋度均高现有文献于。在 值胺乙丁醇合的中， 作者成比了 对2， !二"氯烷和 乙2 ，!"溴二乙烷反应结果的， 现发者后由于应反活性 高，太 成反造的选择性应较差，产 品收的较率低，而 前者 的活性适中 ，产品率收较高。因，此最终 择选 2， "!二 氯乙作为烷% 烷!基化试剂进行来胺丁乙的醇合成 。 & ))# !（ (）)氨基丁(的消旋醇由 在于（ ，!"） ! "!基氨丁中， ! 醇型构与" 构 型 的品是等摩产尔的， 何合如理用拆分得到的 利 !（） !是降 低产成本生 实现，乙丁醇胺业化工" 氨!基醇，
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为镍性组活的分化剂催其对行进消化旋反应 以得，到 （! ， ） ""!氨基丁!醇，从 实而现 （ ） !"!氨!丁醇的 基环循套用。在研究， 中对了比骨架镍催化剂和共用沉淀法 备制镍的催化的剂性， 发活现前者的活高， 能性有地降效 （ !低） !"氨!丁基的旋光醇度 而；后者的 活性较差因。，此 作选择骨者架镍 （下第转 .AA 页
）
第
0 期
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金盛，烨 ： 酶抑制等荧光针法探测检蔬果样中品农药残留的研
究・
V22・
从
表 !可 看以出，样 品 "的 对相#对准偏标差 （ %$） 的&影响不。大节调品 样# ’ "( *) 后，对各 类 样的 品检测 回 收 率为 + ,)-. / 01)02. ， $% &为 0 )2. / )+0 .。 说明本检测方可以很法好应用地 到实际样的品检中测
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B， 2012 ，（ !, ）V： 00, M 0 0( >*］ 3 ［J#5[U%7 OQ5，5 @]UQ7 :L 86A ，@U]7Q L ?5@，: ! "$># Z6^B46? 5:A@":DC5， !11!5， -V： (0*M (-*> ［］-3 :?7UQ %_，O 55] ， ‘O5 # %5> G@T 6;75\46@79 6@DF5D@C7E C@4 5: N6@9K:A5，0 22+， 0 ： !,2-M 1,!> (［］3 _BaBCP bBI65C， N Q5@BcdBG G\5@， BC_a B &BC_HUB5BG， " #$%!T 6FC @"465BG A@796@C476Q@ E B9CFBB45 A5D4"696 6N@57D@CD DC5 ［+］*3 $JB 7 KUD$DG5， G6_:95GB P6Dd:@X ，LG5XB7D$P GJ@（ 5:JG4755Q GJ@9 G） J:C@Q5G7BG :?5， 0222 ， A0 ： (21V2 MV0!2>［ 2 ］3%:57Q J K57，6e:B@9 :B@bU ，K6 "76 ?Q5:， 7"!#$ %&455A67CB467 @E @CQB7@@:"D":B@45 B7 7LB G:6A ?!1V1 ， （!, ）* 0：(0 0M!,> 9L4B
，!" 结论
酶
制抑光荧探流针注动射分法可成功析地用应 蔬菜于水果中呋喃丹农的药测检，对 类各样品检 的 回测收 在 率+, )- / .00) 12 . $，&% 在)0 2 ./ + )0. 。样品度对检酸有一定的影测响 ，对度酸较 高样的品调节需的 "#它’ ( )* ，低其降度后检测酸 参考文。：献［
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（上接 第 2* V）页
作
为应的催反化剂， 对并催剂化的制备艺工和反应条件等进 行了优， 最终通过消旋化化反将应 （& ）![[氨 丁醇的基旋光度为变 1 f， 从而实现了预的目 标，期 可能的消旋反应机如图理! 所示
。酸石回的。收 谢致： 感谢新乡巨市化晶有工责任限司的张振公、亮 张利和王庆祥在照项目本中所的工做作 。参文考：
［献］03 世玉> 王界手世药性选集物［ _］ >北 ：京 国家医管药局信理 中息心 022，>+00 *M 0->0［! 3 ］6GX6S7D7 @$=， %5::5"C $ =K A ?L5:A
图3 ! &（ [）!氨基[丁的醇消旋反机应理 TQ6> !3_5 9B:76AD@ （ &）E[ [!B6A@F7U47BG @C9B5AHB46@7
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# $"! & （%’） &酒 酸石回的 根收反据式，应每 成 合0A @ G乙丁胺，醇 就需要 消耗 约 ,@AG [O g（ ）[酒石酸 而 ，[O（ g） [石酸的酒 价格又相较高对，因 ，此回收利用 O[ （ g） [石酒也是酸本研究的 点重之一参考相。文献，关作者 自开发 行了机无应反来法行进O [（ ） g酒[酸的回石收，此 方 收法高率 ，收回 的O[（ g [）酒酸石量好，质 直接可 用 （ &， ’）于[![氨 丁基的醇分，拆回收 的效明果显于 优献文道报类似的法。方此外， 尝还试采了离用交子换树脂法 进来 行O[（ g） 酒[酸石的收回 ，但酒酸石 且能耗较， 大工效率作低。 的率收仅 为1* .右左 万方，数 因据此， 最终定采用无确机应反法来行 进O [（g ）[
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，第2 " 期
白国义，等 ： 胺乙醇的合成
丁 ・.A・
采用与上面类&似方法的，可以水 酸解式 （! ）! "! 基丁氨的醇 !# （）$! 石酒盐晶体得酸到（ ! !"）!氨 丁醇， 基率收 &’ %()。 !* # 乙胺丁"的合成 !"醇!基氨醇 （丁+&’ (( ,，-’ . 在 氮保护下将气 （" /）01 ）和2 ， "二!氯乙 烷 （’ &" ,， - ’-& /01）" 加到 2-/入 #口瓶中， 四升至 温2- - 3 反， ( 4，应加 氢氧化 钠 （ 入’ " -, -， ’-&/0 1） ，反 应24， 再入加异丙醇（ (/）# ， 流 回 24， 温至 %& 3 降， 滤过 ，滤中液加入- ’ ,& 藻土硅， 回流 -’再& ，4 温至 %& 3 降，过滤 ，饼滤 合并，加入 丙醇打异浆涤，洗过滤
， 滤将液并， 合压减 馏蒸 回收过，的 量 "）（! "!基丁醇； 向氨残釜中加 入"/ 无水#乙，醚室 下温拌搅 有白色浑，浊现出， 温至降 5-2 65 2& 3， 冻 冷" 2 6%2 4 过滤，， 干燥 ，得.’ 2& , 白色 粉末 收率，%2’ + ， 熔点 %)7 "’ %%6 &’ 3 （献 %7文’ &6%%’ % 3 ） ， !］［ $ 2.’97: 〔 （ ; "，9
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（ $）!酒 酸， 石率 %收’ ") 。&
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# 果与结讨
)论 * #!乙 胺醇丁合成 氯的和乙腈等气基 如最所述， 前作从 者!2烯、 丁的化工原本出发料 首，先合了 成 （!，" !"!氨）丁基醇， 再用 #! 利 $） !（酒石拆酸分得了到 （ ）" !"!基氨丁醇，最 通后过其与 ， 2"二氯乙!的反应得烷了到终最 物产— — 乙—丁胺。在 （醇 ，!"） !" 氨基!醇丁的成合， 乙腈中用的对反量的结果有很应的影响： 当大乙腈用量较低时 ， !2烯丁氯与或水气生发一了系的列副反应 ，生成了 2 ，"! 氯二丁等大烷量产，副增 了加生产的成 本和离的分难； 而当度腈的用乙量大增时 就，能有 地效抑这些副反制的应发，生 过量且的乙腈可以 反应体系从中出蒸加循环利以用因此。，综 合虑 考设的负荷备，确 了反应的 定 最 投 佳料比 为$ （ 2丁!
［ &］ 烯 ）$K 氯气）（K$ （乙腈）9 2 2 KK 。根(据献文道 报，
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（!， " ）"!!基氨丁的醇分是乙拆胺醇合成丁的中关 步骤键。因， 作者对此进其行重了研点究 发，现由 （于!， "） "!氨基!丁醇是黏稠液的而体 #!（ $）!酒 酸石 是体固 ，在拆分中择适宜选的剂溶是常非要必。 作的者分以甲别、 醇乙、醇 丙异、 醇二六氧等为溶剂环， 分别采用并加法 正（ 向" !氨丁醇基滴中酒石加酸溶 ）液 和反加，法 系地考察统了剂对溶拆分的影响， 现异发醇的丙拆分效最好且正加果优于反加法， 在法 此基础上 ，进又一研步究了溶用量和剂的影响水 从， 而确了立最拆分佳件，条获得了 人令满意结的果，无 论 是收还率产物的是光旋度均高现有文献于。在 值胺乙丁醇合的中， 作者成比了 对2， !二"氯烷和 乙2 ，!"溴二乙烷反应结果的， 现发者后由于应反活性 高，太 成反造的选择性应较差，产 品收的较率低，而 前者 的活性适中 ，产品率收较高。因，此最终 择选 2， "!二 氯乙作为烷% 烷!基化试剂进行来胺丁乙的醇合成 。 & ))# !（ (）)氨基丁(的消旋醇由 在于（ ，!"） ! "!基氨丁中， ! 醇型构与" 构 型 的品是等摩产尔的， 何合如理用拆分得到的 利 !（） !是降 低产成本生 实现，乙丁醇胺业化工" 氨!基醇，
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为镍性组活的分化剂催其对行进消化旋反应 以得，到 （! ， ） ""!氨基丁!醇，从 实而现 （ ） !"!氨!丁醇的 基环循套用。在研究， 中对了比骨架镍催化剂和共用沉淀法 备制镍的催化的剂性， 发活现前者的活高， 能性有地降效 （ !低） !"氨!丁基的旋光醇度 而；后者的 活性较差因。，此 作选择骨者架镍 （下第转 .AA 页
）
第
0 期
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金盛，烨 ： 酶抑制等荧光针法探测检蔬果样中品农药残留的研
究・
V22・
从
表 !可 看以出，样 品 "的 对相#对准偏标差 （ %$） 的&影响不。大节调品 样# ’ "( *) 后，对各 类 样的 品检测 回 收 率为 + ,)-. / 01)02. ， $% &为 0 )2. / )+0 .。 说明本检测方可以很法好应用地 到实际样的品检中测
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，!" 结论
酶
制抑光荧探流针注动射分法可成功析地用应 蔬菜于水果中呋喃丹农的药测检，对 类各样品检 的 回测收 在 率+, )- / .00) 12 . $，&% 在)0 2 ./ + )0. 。样品度对检酸有一定的影测响 ，对度酸较 高样的品调节需的 "#它’ ( )* ，低其降度后检测酸 参考文。：献［
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（上接 第 2* V）页
作
为应的催反化剂， 对并催剂化的制备艺工和反应条件等进 行了优， 最终通过消旋化化反将应 （& ）![[氨 丁醇的基旋光度为变 1 f， 从而实现了预的目 标，期 可能的消旋反应机如图理! 所示
。酸石回的。收 谢致： 感谢新乡巨市化晶有工责任限司的张振公、亮 张利和王庆祥在照项目本中所的工做作 。参文考：
［献］03 世玉> 王界手世药性选集物［ _］ >北 ：京 国家医管药局信理 中息心 022，>+00 *M 0->0［! 3 ］6GX6S7D7 @$=， %5::5"C $ =K A ?L5:A
图3 ! &（ [）!氨基[丁的醇消旋反机应理 TQ6> !3_5 9B:76AD@ （ &）E[ [!B6A@F7U47BG @C9B5AHB46@7
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# $"! & （%’） &酒 酸石回的 根收反据式，应每 成 合0A @ G乙丁胺，醇 就需要 消耗 约 ,@AG [O g（ ）[酒石酸 而 ，[O（ g） [石酸的酒 价格又相较高对，因 ，此回收利用 O[ （ g） [石酒也是酸本研究的 点重之一参考相。文献，关作者 自开发 行了机无应反来法行进O [（ ） g酒[酸的回石收，此 方 收法高率 ，收回 的O[（ g [）酒酸石量好，质 直接可 用 （ &， ’）于[![氨 丁基的醇分，拆回收 的效明果显于 优献文道报类似的法。方此外， 尝还试采了离用交子换树脂法 进来 行O[（ g） 酒[酸石的收回 ，但酒酸石 且能耗较， 大工效率作低。 的率收仅 为1* .右左 万方，数 因据此， 最终定采用无确机应反法来行 进O [（g ）[
酒