气相色谱法测定水和废水中 硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告
1 .方法依据
采用《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 592-2010)气相色谱法。
2. 方法原理
用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物,萃取液经脱水和浓缩后(2,4,6-三硝基苯甲酸单独萃取以1,3,5-三硝基苯计),取萃取液1.0ul 进样,经KB-5色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID )检测,以保留时间定性,峰面积定量。
3 .主要设备、仪器及试剂
气相色谱仪 GC-2014C
微量注射器10uL 、25ul 、250 ul、1000 ul 容量瓶 1mL 、5 mL
硝基苯类化合物混合标液 标准溶液 二氯甲烷 色谱纯
4 .实验报告
4.1 标准溶液
配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液,各取1ul 直接进样,分析得色谱色响应值,用最小二乘法制作校准曲线,记录数据表1和表2。
表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值
4.2 最低检测限
用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A, 取1ul 进样三次,记录其中出峰最小的峰面积,得出峰前最大噪声为:N=2.56×100-1.85×100=71(uV),按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计) (表3)。
表3 硝基苯类化合物的检测限 注:水中浓度检测限为,用500mL 水样,经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL ,取1.0uL 进样。
4.3精密度
分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(240ug/mL含8中物质) 连续平行测定六次,记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度,算得其相对标准偏差(表4)。
表4 硝基苯类化合物混合样品B 分析数据
4.4 准确度
对自配硝基苯类化合物混合样品C(320ug/mL含8种物质) 连续平行六次测定,记录数据,测得相对误差。(表5)
表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C 析数据
4.5 回收率
对自配样品B 做加标回收率实验,,取样品B 0.5mL ,加入硝基苯类化合物混合标准溶液(400ug/ml含8种物质)0.5 mL ,测定加标样品B1两次取其平均,计算加标回收率,记录数据。(表6)
5. 结论
通过采用《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 592-2010)气相色谱法,水和废水中硝基苯类化合物浓度测量方法确认实验,得出如下结论:
5.1 硝基苯类化合物混合标准溶液中各物质浓度为5.00ug/ml~100ug/ml,进样含量为
5ng~100ng,以各物质的浓度为横坐标,以对应的峰面积响应值为纵坐标制作校准曲线,
5.2本法取500ml 水样,,用二氯甲烷萃取后浓缩至1.0ml ,取浓缩液1.0ul 进样,硝基苯类化合物最低检测限为:0.003mg/L,符合标准要求。
5.3对自配硝基苯类化合物混合样品B ,重复测定的标准偏差为:10.9 ug/ml,相对标准偏差为:4.4%,,精密度符合标准要求。
5.4对自配硝基苯类化合物混合样品C ,测定的平均相对误差为:1.7%,相对误差范围为-3.9% ~ +6.6%,准确度符合标准要求。
5.5对自配样品B 加标回收测定,加标回收率为97.5%,加标回收率符合标准要求。
编制: 审核: 批准:
气相色谱法测定水和废水中 硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告
1 .方法依据
采用《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 592-2010)气相色谱法。
2. 方法原理
用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物,萃取液经脱水和浓缩后(2,4,6-三硝基苯甲酸单独萃取以1,3,5-三硝基苯计),取萃取液1.0ul 进样,经KB-5色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID )检测,以保留时间定性,峰面积定量。
3 .主要设备、仪器及试剂
气相色谱仪 GC-2014C
微量注射器10uL 、25ul 、250 ul、1000 ul 容量瓶 1mL 、5 mL
硝基苯类化合物混合标液 标准溶液 二氯甲烷 色谱纯
4 .实验报告
4.1 标准溶液
配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液,各取1ul 直接进样,分析得色谱色响应值,用最小二乘法制作校准曲线,记录数据表1和表2。
表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值
4.2 最低检测限
用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A, 取1ul 进样三次,记录其中出峰最小的峰面积,得出峰前最大噪声为:N=2.56×100-1.85×100=71(uV),按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计) (表3)。
表3 硝基苯类化合物的检测限 注:水中浓度检测限为,用500mL 水样,经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL ,取1.0uL 进样。
4.3精密度
分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(240ug/mL含8中物质) 连续平行测定六次,记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度,算得其相对标准偏差(表4)。
表4 硝基苯类化合物混合样品B 分析数据
4.4 准确度
对自配硝基苯类化合物混合样品C(320ug/mL含8种物质) 连续平行六次测定,记录数据,测得相对误差。(表5)
表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C 析数据
4.5 回收率
对自配样品B 做加标回收率实验,,取样品B 0.5mL ,加入硝基苯类化合物混合标准溶液(400ug/ml含8种物质)0.5 mL ,测定加标样品B1两次取其平均,计算加标回收率,记录数据。(表6)
5. 结论
通过采用《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 592-2010)气相色谱法,水和废水中硝基苯类化合物浓度测量方法确认实验,得出如下结论:
5.1 硝基苯类化合物混合标准溶液中各物质浓度为5.00ug/ml~100ug/ml,进样含量为
5ng~100ng,以各物质的浓度为横坐标,以对应的峰面积响应值为纵坐标制作校准曲线,
5.2本法取500ml 水样,,用二氯甲烷萃取后浓缩至1.0ml ,取浓缩液1.0ul 进样,硝基苯类化合物最低检测限为:0.003mg/L,符合标准要求。
5.3对自配硝基苯类化合物混合样品B ,重复测定的标准偏差为:10.9 ug/ml,相对标准偏差为:4.4%,,精密度符合标准要求。
5.4对自配硝基苯类化合物混合样品C ,测定的平均相对误差为:1.7%,相对误差范围为-3.9% ~ +6.6%,准确度符合标准要求。
5.5对自配样品B 加标回收测定,加标回收率为97.5%,加标回收率符合标准要求。
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