第28卷第6期
北 京 交 通 大 学 学 报
V ol. 28N o. 6文章编号:1673-0291(2004) 06-0058-03
含铂催化剂中铂含量的测定
许韵华, 赵海英, 王永生, 朱 红
(北京交通大学理学院, 北京100044)
摘 要:铂的含量和其在载体上的形貌, 对于研究催化剂的性能有着非常重要的影响, 本文以高纯铂作为标准, 制作出标准曲线, 用分析纯氯铂酸进行验证, 分析结果与给定值相差0185%, 并将此法应用于测定质子交换膜燃料电池(PEMFC) 和直接甲醇燃料电池(DM FC) 催化剂中的铂, 实验表
明此方法是一种简便而有效的测定铂含量的方法. 关键词:分析化学; 铂含量; 催化剂
中图分类号:O652. 1; O614. 826 文献标识码:B
Determination of Platinum Content in Platinum Catalyst
X U Yun_hua, ZH A O H ai_ying, WAN G Yong_sheng, ZH U H ong
(School of Sciences, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China)
Abstract:In catalyst studyies the content and appearance on carrier of platinum is very important for catalysts behaviour. In this paper, the standard curve w as obtained by use of pure platinum. The ver-i fy test was done by chloroplatinic acid. T he error between analysis result and definite value is 0. 85%.
T he method can be used to determ ine content in catalysts of PEMFC and DM FC. The experiment result show n that it is a simple and effective method to determine platinum c ontent. Key words:analytical chemisty ; platinum content; catalyst 铂催化剂作为过渡贵金属催化剂在石油化工、硅橡胶合成、燃料电池等领域有着广泛的应用. 目前, 铂催化剂大多为负载型催化剂, 这些负载型超细金属催化剂具有金属粒径小、分散度高、活性表面积大和表面能高的特点, 因而表现出许多独特的催化性能[1, 2].
面对能源危机的严重挑战, 世界各国都在致力于寻找开发能替代传统能源的新能源. 20世纪60年代, 美国通用电气公司(General Electric InC. GE) 为美国宇航局成功开发出聚合物电解质膜燃料电池:即质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Mem -brane Fuel Cell, PEMFC) , 开创了燃料电池在工程中的应用[3], 其催化剂为纯铂黑. 接着又采用铂/碳催化剂替代纯铂黑, 并在电极催化层中加入全氟磺酸树脂, 实现了电极的立体化, 并将阴极、阳极与膜热
压到一起, 组成电极) 膜) 电极三合一组件(EMA). 并在电极内建立起质子通道, 扩展了电极反应的三相界面, 增加了铂的利用率, 大幅度提高了
电池的性能.
由于所用的催化剂为贵金属铂, 贵金属催化剂用量太高, 将导致成本大大提高, 这样会限制它的实际使用. 另一方面, 由于废铂催化剂需要制定合理的工艺来高效回收. 因此, 精确地测定催化剂中铂的实际含量, 具有非常重要的意义. 各类不同铂催化剂中铂含量测定的研究已有报道. 但大多数方法溶液配制复杂或测试灵敏度较低. 本文作者提出采用化学方法首先得到稳定性较好的铂IV, 随后加显色剂, 进行测定, 建立了一种测定碳载铂含量的较好方法, 该方法简便, 灵敏度高, 结果令人满意.
[4~9]
收稿日期:2003-06-19
基金项目:北京交通大学校基金资助(2002SM 050)
作者简介:许韵华(1963) ) , 女, 浙江省临安县人, 高工, 博士生. email:xyh3643@163. com
1 实验材料与方法
1. 1 试剂及溶液的制备
铂粉优级纯, 为北京新华化学试剂厂生产(含量99. 99%) ; 氯铂酸分析纯, 为北京化学试剂公司生产; 氯化亚锡分析纯, 为北京化学试剂公司生产.
(1)铂(Ô) 标准溶液1mg/mL. 在电子天平上准确称取0. 1g 纯铂粉, 将它溶解于4mL 王水中, 蒸发溶液至近干, 再加4mL 浓盐酸和0. 1g 的Na -Cl, 蒸发溶液至干. 将固体溶于20mL 的HCl(1B 1) , 并定容到100mL 的容量瓶中.
(2) 氯化亚锡显色液溶液. 用25%盐酸配置1mol/L 的SnCl 2溶液.
(3) 氯铂酸溶液0. 98mg /mL. 在电子天平上准确称取0. 9803g 氯铂酸(H 2PtCl 6#6H 2O) 加水溶解, 定容到100mL 容量瓶中, 用10mL 移液管移取10. 0mL 此溶液到100mL 容量瓶中, 加水定容到100mL.
本实验所用试剂均为分析纯, 所用的水为二次蒸馏水.
1. 2 仪器
U V_2102PC 紫外可见分光光度计.
酸稀释定容到50mL, 溶液立即显示出从黄色到黄橙色各种不同颜色. 显色后在5min 内到紫外可见分光光度计中进行测定, 得到了不同铂标准液浓度的波长与吸光度曲线. 对于每一种浓度的波长与吸光度曲线都有最大吸收峰, 这个峰值都处在400nm 处. 当标准铂浓度c (mg/mL ) 为:0. 010、0. 20、0. 030、0. 04时, 最大吸光度A 分别为:0. 9359、1. 2863、1. 8045、2. 1840. 将铂浓度c 与吸光度A 的关系进行线性回归, 最终得出标准曲线拟合方程, 其相关系数为019972.
c =0. 0235A -0. 01132. 3 样品测定
(1)
(1) 分析纯氯铂酸铂含量的测定. 用移液管取氯铂酸(0. 98mg/mL) 溶液5mL 和10mL 分别置于50mL 容量瓶中, 加10mL 氯化亚锡显色液, 用0. 3mol/mL 的稀盐酸稀释定容到50mL. 显色后在5min 内到紫外可见分光光度计中分别进行测定, 两种溶液的最大吸收峰仍稳定在400nm 处, 吸光度分别为2. 0378A 和2. 0427A , 将这两个数代入拟合式(1) 中, 得到稀释溶液中铂的浓度, 通过计算最终得到分析纯氯铂酸中铂含量, 测定结果见表1.
表1 分析纯氯铂酸铂含量测定结果T ab. 1 M ensur ation result of platinum
content in H 2PtCl 6(A R)
氯铂酸容量/mL
510
测定结果37. 3437. 43
标称值37. 6637. 66
%相对误差0. 850. 62
2 实验方法及测定结果
2. 1 试验方法
铂在化合物中以(+Ò) 和(+Ô) 两种氧化态存在, 且铂(Ô) 的化合物稳定性最好. 因此, 在进行铂含量测定时, 用化学方法尽量将铂转化为稳定性好的铂(Ô) , 随后加显色剂, 进行比色测定. 测定铂的分光光度法有多种, 本研究采用的方法是在稀盐酸溶液中, 氯化亚锡与铂(Ô) 反应产生黄橙色络合物, 用紫外可见分光光度计测定在最大吸收峰时的波长, 由最大吸收峰的波长所对应的吸光度可计算得到铂的含量.
在实际测定铂化合物中铂含量时, 首先需要通过一系列已知标准浓度的铂溶液进行紫外可见分光光度法测定, 得到每个已知浓度的紫外可见分光光度计中最大吸收时的波长及其对应的吸光度. 从中可以得到一条浓度与最大吸光度的关系曲线, 即标准曲线. 通过标准曲线就可以用分光光度计法测得铂化合物中铂的含量.
2. 2 标准曲线的测定
用5mL 移液管分别取铂(Ô) 标准溶液0. 5mL 、1. 0mL 、1. 5mL 、2. 0mL 于4个50mL 容量瓶中, 各加10mL 氯化亚锡显色液, 用0. 3mol/L 稀盐
测试样品1#2#
(2) 碳载铂催化剂样品的测定. 用电子天平准确称取测试样品0. 03~0. 06g 之间, 加王水3m L 蒸发溶液至近干. 再加2mL 浓盐酸及少许NaCl 蒸发
溶液至近干, 用水溶解过滤, 将滤液全部转移到100mL 容量瓶中. 再用(1B 1) 盐酸稀释定容到100mL. 取样品溶液5mL, 加显色剂2mL, 用0. 3mol/L 稀溶液稀释定容到50mL. 取样在400nm 处测定吸光度, 将吸光度值代入拟合方程, 通过计算就可得到铂含量. 测定结果见表2.
表2 碳载铂催化剂铂含量测定结果T ab. 2 M ensunation tesult of plaitnum
co ntent in Pt/C catalysts 测定结果19. 8539. 72
标称值2040
%
相对误差0. 750. 70
3 结论
通过对标准铂溶液作标准曲线, 可以得到铂含
LI U G enqi,
HAN L in. Hig hly Sensitive Spectropho -
量的计算公式, 其它样品配制成溶液后用紫外-可见分光光度计在400nm 处测定其吸收峰, 将吸收峰值代入式(1) 中很快就可算出铂的含量. 实验表明这
是一种简便而有效的测定铂含量的方法. 此法对含铂催化剂的制备和性能研究将有一定帮助. 参考文献:
[1]王莲鸳, 程振兴, 董中朝, 等. 氢化硝基苯合成对氨基酚
中活性炭负载铂催化剂的新制备方法研究[J]. 分子催化, 2002, 16(5) :355-358.
WAN G L ian_yuan,CHENG Zhen_x ing. DONG Zhong_chao, et al. N ew Preparation M etho d o f the Supported Platinum Catalyst fo r Selective Hy drogenat ion of N itroben -zene into p_Aminophenol[J].Journal of M olecular Cataly -sis, 2002, 16(5) :355-358. (in Chinese)
[2]谭必恩, 潘慧铭, 张廉正, 等. 有机硅工业中的铂催化剂
研究进展[J].宇航材料工艺, 1999, (3) :12-17. T AI Bin _en,PAN Hui_ming, ZHANG L ian_zheng, et al. Platinum Catalysts U sed in Silicones I ndustry [J ]. A er ospace M aterial &T echnolog y, 1999, (3) :12-17. (in Chinese)
[3]M urphy O J, Hitchens G D, M anko D J. Hig h Power
Density Proton Exchange M embr ane Fuel Cells[J].Power Sources, 1994, 37:353.
[4]朱有瑜, 俞彩娟. 5_Br_PADAT 分光光度法测定微量铂
[J].冶金分析, 1995, 15(2) :16.
ZHU You_yu,Y U Cai _juan.Determination P latinum(I V ) by U sing of 5_Br_PADATSpectrophotom [J]. M etallur gy Analysis 1995, 15(2) :16. (in Chinese)
[5]刘根起, 韩玲. 分光光度法测定微量铂(Ô) 的高灵敏显色
反应及其应用[J].陕西师范大学学报, 1997, 25(3) :57.
tometric Determination of Platinum (Ô) and Its Applica -tio n[J]. Jour nal of Shaanx i Normal University, 1997, 25(3) :57. (in Chinese)
[6]马东兰, 丁国生. 新试剂N_苯基_N_(氨基对苯磺酸钠) 硫
脲的合成及其测定微量铂(Ô) 的研究和应用[J].理化检验) 化学分册, 2001, 37(11) :487.
M A Dong_la,DING Guo_sheng.Synthesis and Application of the N ew Reag ent N_P henyl _N_(Sodium P_A minoben -zenesulfonate) T hiourea by Used Determination Platinum (Ô) [J].PT CA (Par t B:Chemical analysis). 2001, 37(11) :487. (in Chinese)
[7]周之荣, 张丽珍. 催化动力学光度法测定痕量铂的研究
[J]. 光谱实验室, 1997, 14(2) :55-58. ZHOU Zhi _rong,
ZHA NG Li_zhen.
Catalyt ic Kinetic_
Spectrophtomet ic Determination of T r ace Platinum [J ].Chinese Journal of Spectroscopy Lab. , 1997, 14(2) :55-58. (in Chinese)
[8]高萍, 顾若晶. X_射线荧光光谱法测定重整催化剂中铂、
铕、铈[J].分析试验室, 2002, 21(6) :80-82.
GA O Ping, GU Ruo_jin.Determination of Pt, Eu, Ce in R eforming Catalyst by X_rayFluor escence Spectro metry [J]. Chinese Journal of Analysis Lab. , 2002, 21(6) :80-82. (in Chinese)
[9]李欣, 刘月银, 景小兵, 等. 铂-偶氮氯膦_pA_高碘酸钾催
化分光光度法测定微量铂[J].应用化学, 2003, 20(10) :1000-1002.
L I Xin, LIU Yue _yin,JING Xiao_bing,et al. Catalytic Spec -trophotometric Determination of Trace Platinum by Pt (IV )_Chlorophosphonazo _pA_KIO4System [J].Journal of Applied Chemistry, 2003, 20(10):1000-1002. (in Chinese)
第28卷第6期
北 京 交 通 大 学 学 报
V ol. 28N o. 6文章编号:1673-0291(2004) 06-0058-03
含铂催化剂中铂含量的测定
许韵华, 赵海英, 王永生, 朱 红
(北京交通大学理学院, 北京100044)
摘 要:铂的含量和其在载体上的形貌, 对于研究催化剂的性能有着非常重要的影响, 本文以高纯铂作为标准, 制作出标准曲线, 用分析纯氯铂酸进行验证, 分析结果与给定值相差0185%, 并将此法应用于测定质子交换膜燃料电池(PEMFC) 和直接甲醇燃料电池(DM FC) 催化剂中的铂, 实验表
明此方法是一种简便而有效的测定铂含量的方法. 关键词:分析化学; 铂含量; 催化剂
中图分类号:O652. 1; O614. 826 文献标识码:B
Determination of Platinum Content in Platinum Catalyst
X U Yun_hua, ZH A O H ai_ying, WAN G Yong_sheng, ZH U H ong
(School of Sciences, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China)
Abstract:In catalyst studyies the content and appearance on carrier of platinum is very important for catalysts behaviour. In this paper, the standard curve w as obtained by use of pure platinum. The ver-i fy test was done by chloroplatinic acid. T he error between analysis result and definite value is 0. 85%.
T he method can be used to determ ine content in catalysts of PEMFC and DM FC. The experiment result show n that it is a simple and effective method to determine platinum c ontent. Key words:analytical chemisty ; platinum content; catalyst 铂催化剂作为过渡贵金属催化剂在石油化工、硅橡胶合成、燃料电池等领域有着广泛的应用. 目前, 铂催化剂大多为负载型催化剂, 这些负载型超细金属催化剂具有金属粒径小、分散度高、活性表面积大和表面能高的特点, 因而表现出许多独特的催化性能[1, 2].
面对能源危机的严重挑战, 世界各国都在致力于寻找开发能替代传统能源的新能源. 20世纪60年代, 美国通用电气公司(General Electric InC. GE) 为美国宇航局成功开发出聚合物电解质膜燃料电池:即质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Mem -brane Fuel Cell, PEMFC) , 开创了燃料电池在工程中的应用[3], 其催化剂为纯铂黑. 接着又采用铂/碳催化剂替代纯铂黑, 并在电极催化层中加入全氟磺酸树脂, 实现了电极的立体化, 并将阴极、阳极与膜热
压到一起, 组成电极) 膜) 电极三合一组件(EMA). 并在电极内建立起质子通道, 扩展了电极反应的三相界面, 增加了铂的利用率, 大幅度提高了
电池的性能.
由于所用的催化剂为贵金属铂, 贵金属催化剂用量太高, 将导致成本大大提高, 这样会限制它的实际使用. 另一方面, 由于废铂催化剂需要制定合理的工艺来高效回收. 因此, 精确地测定催化剂中铂的实际含量, 具有非常重要的意义. 各类不同铂催化剂中铂含量测定的研究已有报道. 但大多数方法溶液配制复杂或测试灵敏度较低. 本文作者提出采用化学方法首先得到稳定性较好的铂IV, 随后加显色剂, 进行测定, 建立了一种测定碳载铂含量的较好方法, 该方法简便, 灵敏度高, 结果令人满意.
[4~9]
收稿日期:2003-06-19
基金项目:北京交通大学校基金资助(2002SM 050)
作者简介:许韵华(1963) ) , 女, 浙江省临安县人, 高工, 博士生. email:xyh3643@163. com
1 实验材料与方法
1. 1 试剂及溶液的制备
铂粉优级纯, 为北京新华化学试剂厂生产(含量99. 99%) ; 氯铂酸分析纯, 为北京化学试剂公司生产; 氯化亚锡分析纯, 为北京化学试剂公司生产.
(1)铂(Ô) 标准溶液1mg/mL. 在电子天平上准确称取0. 1g 纯铂粉, 将它溶解于4mL 王水中, 蒸发溶液至近干, 再加4mL 浓盐酸和0. 1g 的Na -Cl, 蒸发溶液至干. 将固体溶于20mL 的HCl(1B 1) , 并定容到100mL 的容量瓶中.
(2) 氯化亚锡显色液溶液. 用25%盐酸配置1mol/L 的SnCl 2溶液.
(3) 氯铂酸溶液0. 98mg /mL. 在电子天平上准确称取0. 9803g 氯铂酸(H 2PtCl 6#6H 2O) 加水溶解, 定容到100mL 容量瓶中, 用10mL 移液管移取10. 0mL 此溶液到100mL 容量瓶中, 加水定容到100mL.
本实验所用试剂均为分析纯, 所用的水为二次蒸馏水.
1. 2 仪器
U V_2102PC 紫外可见分光光度计.
酸稀释定容到50mL, 溶液立即显示出从黄色到黄橙色各种不同颜色. 显色后在5min 内到紫外可见分光光度计中进行测定, 得到了不同铂标准液浓度的波长与吸光度曲线. 对于每一种浓度的波长与吸光度曲线都有最大吸收峰, 这个峰值都处在400nm 处. 当标准铂浓度c (mg/mL ) 为:0. 010、0. 20、0. 030、0. 04时, 最大吸光度A 分别为:0. 9359、1. 2863、1. 8045、2. 1840. 将铂浓度c 与吸光度A 的关系进行线性回归, 最终得出标准曲线拟合方程, 其相关系数为019972.
c =0. 0235A -0. 01132. 3 样品测定
(1)
(1) 分析纯氯铂酸铂含量的测定. 用移液管取氯铂酸(0. 98mg/mL) 溶液5mL 和10mL 分别置于50mL 容量瓶中, 加10mL 氯化亚锡显色液, 用0. 3mol/mL 的稀盐酸稀释定容到50mL. 显色后在5min 内到紫外可见分光光度计中分别进行测定, 两种溶液的最大吸收峰仍稳定在400nm 处, 吸光度分别为2. 0378A 和2. 0427A , 将这两个数代入拟合式(1) 中, 得到稀释溶液中铂的浓度, 通过计算最终得到分析纯氯铂酸中铂含量, 测定结果见表1.
表1 分析纯氯铂酸铂含量测定结果T ab. 1 M ensur ation result of platinum
content in H 2PtCl 6(A R)
氯铂酸容量/mL
510
测定结果37. 3437. 43
标称值37. 6637. 66
%相对误差0. 850. 62
2 实验方法及测定结果
2. 1 试验方法
铂在化合物中以(+Ò) 和(+Ô) 两种氧化态存在, 且铂(Ô) 的化合物稳定性最好. 因此, 在进行铂含量测定时, 用化学方法尽量将铂转化为稳定性好的铂(Ô) , 随后加显色剂, 进行比色测定. 测定铂的分光光度法有多种, 本研究采用的方法是在稀盐酸溶液中, 氯化亚锡与铂(Ô) 反应产生黄橙色络合物, 用紫外可见分光光度计测定在最大吸收峰时的波长, 由最大吸收峰的波长所对应的吸光度可计算得到铂的含量.
在实际测定铂化合物中铂含量时, 首先需要通过一系列已知标准浓度的铂溶液进行紫外可见分光光度法测定, 得到每个已知浓度的紫外可见分光光度计中最大吸收时的波长及其对应的吸光度. 从中可以得到一条浓度与最大吸光度的关系曲线, 即标准曲线. 通过标准曲线就可以用分光光度计法测得铂化合物中铂的含量.
2. 2 标准曲线的测定
用5mL 移液管分别取铂(Ô) 标准溶液0. 5mL 、1. 0mL 、1. 5mL 、2. 0mL 于4个50mL 容量瓶中, 各加10mL 氯化亚锡显色液, 用0. 3mol/L 稀盐
测试样品1#2#
(2) 碳载铂催化剂样品的测定. 用电子天平准确称取测试样品0. 03~0. 06g 之间, 加王水3m L 蒸发溶液至近干. 再加2mL 浓盐酸及少许NaCl 蒸发
溶液至近干, 用水溶解过滤, 将滤液全部转移到100mL 容量瓶中. 再用(1B 1) 盐酸稀释定容到100mL. 取样品溶液5mL, 加显色剂2mL, 用0. 3mol/L 稀溶液稀释定容到50mL. 取样在400nm 处测定吸光度, 将吸光度值代入拟合方程, 通过计算就可得到铂含量. 测定结果见表2.
表2 碳载铂催化剂铂含量测定结果T ab. 2 M ensunation tesult of plaitnum
co ntent in Pt/C catalysts 测定结果19. 8539. 72
标称值2040
%
相对误差0. 750. 70
3 结论
通过对标准铂溶液作标准曲线, 可以得到铂含
LI U G enqi,
HAN L in. Hig hly Sensitive Spectropho -
量的计算公式, 其它样品配制成溶液后用紫外-可见分光光度计在400nm 处测定其吸收峰, 将吸收峰值代入式(1) 中很快就可算出铂的含量. 实验表明这
是一种简便而有效的测定铂含量的方法. 此法对含铂催化剂的制备和性能研究将有一定帮助. 参考文献:
[1]王莲鸳, 程振兴, 董中朝, 等. 氢化硝基苯合成对氨基酚
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WAN G L ian_yuan,CHENG Zhen_x ing. DONG Zhong_chao, et al. N ew Preparation M etho d o f the Supported Platinum Catalyst fo r Selective Hy drogenat ion of N itroben -zene into p_Aminophenol[J].Journal of M olecular Cataly -sis, 2002, 16(5) :355-358. (in Chinese)
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研究进展[J].宇航材料工艺, 1999, (3) :12-17. T AI Bin _en,PAN Hui_ming, ZHANG L ian_zheng, et al. Platinum Catalysts U sed in Silicones I ndustry [J ]. A er ospace M aterial &T echnolog y, 1999, (3) :12-17. (in Chinese)
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[5]刘根起, 韩玲. 分光光度法测定微量铂(Ô) 的高灵敏显色
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tometric Determination of Platinum (Ô) and Its Applica -tio n[J]. Jour nal of Shaanx i Normal University, 1997, 25(3) :57. (in Chinese)
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脲的合成及其测定微量铂(Ô) 的研究和应用[J].理化检验) 化学分册, 2001, 37(11) :487.
M A Dong_la,DING Guo_sheng.Synthesis and Application of the N ew Reag ent N_P henyl _N_(Sodium P_A minoben -zenesulfonate) T hiourea by Used Determination Platinum (Ô) [J].PT CA (Par t B:Chemical analysis). 2001, 37(11) :487. (in Chinese)
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Catalyt ic Kinetic_
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[8]高萍, 顾若晶. X_射线荧光光谱法测定重整催化剂中铂、
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GA O Ping, GU Ruo_jin.Determination of Pt, Eu, Ce in R eforming Catalyst by X_rayFluor escence Spectro metry [J]. Chinese Journal of Analysis Lab. , 2002, 21(6) :80-82. (in Chinese)
[9]李欣, 刘月银, 景小兵, 等. 铂-偶氮氯膦_pA_高碘酸钾催
化分光光度法测定微量铂[J].应用化学, 2003, 20(10) :1000-1002.
L I Xin, LIU Yue _yin,JING Xiao_bing,et al. Catalytic Spec -trophotometric Determination of Trace Platinum by Pt (IV )_Chlorophosphonazo _pA_KIO4System [J].Journal of Applied Chemistry, 2003, 20(10):1000-1002. (in Chinese)