《黄铜制成品应力腐蚀试验方法》
编制说明
1. 任务来源
鉴于环保要求，当今世界上无铅黄铜新材料研发方兴未艾，黄铜的特点之一是会产生应力腐蚀开裂，因此新材料研发及产品应用必须经过应力腐蚀试验验证。黄铜制成品除残余应力外，还可能受到安装应力的作用，而且不能通过热处理方法消除，故必须进行模拟安装使用状态下的应力腐蚀试验，但这正是现行的国家标准所欠缺的。国家标准GB/T 10567.2-2007《铜及铜合金加工材残余应力检验 氨熏试验法》仅适用于黄铜加工材，不适用黄铜制成品。因此，很有必要制定《黄铜制成品应力腐蚀试验方法》的全国性通用标准。
根据工业和信息化部工信厅科[2010]74号文《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》精神，全国有色金属标准化技术委员会以有色标委[2010] 21号文下达了制定《黄铜制成品应力腐蚀试验方法》行业标准的项目计划（计划号2010-0426T-YS ），由路达（厦门）工业有限公司、中铝洛阳铜业有限公司负责起草标准，并要求在2011年完成标准制定工作。
2. 起草过程
标准起草单位首先查阅了国内外有关黄铜应力腐蚀试验方法的标准和资料。国内标准有GB/T 10567.2-2007《铜及铜合金加工材残余应力检验 氨熏试验法》。国外同类标准主要有：国际标准ISO 6957-1988《铜合金抗应力腐蚀的氨熏试验》、欧盟标准EN 14977-2006《铜及铜合金 拉应力检测 5%氨水试验》（在英、法、德等国普遍使用）、美国标准ASTM B 858-06《检测铜合金应力腐蚀破裂敏感性的氨熏试验方法》和日本标准JIS H 3250-2006《铜及铜合金棒》。
本着起草通用试验新标准应积极采用国际标准和国外先进标准，且技术水平应不低于相应国际标准的原则，标准起草单位对ISO 6957-1988等国外同类标准进行正确翻译和认真解读。然后，根据正交实验原理，对多元因子分别选择多种水平，对典型产品在各种不同使用工况条件下进行了试验研究，掌握了大量的试验数据。通过对试验结果进行深入分析和比较，对国内外相关标准的技术水平有
了新的认识。在此基础上，标准起草单位提出了本征求意见稿。
3. 编制原则
①为了与国际接轨，首先确定了非等效采用国外先进标准EN 14977-2006并进行重新起草的原则。拟在广泛征求生产、应用及科研单位意见后，根据返回意见对征求意见稿进行修改，并视修改情况再确定采标程度。
②为了保证行业标准的技术先进性，制定本标准时确定了技术水平应不低于EN 14977-2006和ISO 6957-1988标准的原则。拟在进行大量试验研究的基础上，以较高的技术水平来制定本标准，适当提高行业准入门槛。
③为了使标准适用于所有黄铜制成品，需考虑黄铜制成品与加工材的差异性。黄铜阀门产品除了残余应力外还受到安装应力作用，且不能通过热处理方法消除，具有典型代表性。试验研究与实际工况结合，使之更加实用。
④为了消除国际贸易技术壁垒，需在标准起草单位或相关单位率先实施新标准，并通过产品出口销售方式取得国际市场重要商家的认可。因而使制定新标准具有国际性意义，便于在国际技术经济交往中得到普遍应用。
4. 试验研究
为了找到合适的黄铜制成品应力腐蚀试验方法，标准起草单位选择使用具有典型代表性的阀门产品进行了大量的试验研究。起初研究氯化铵试验法，将氨熏时间从标准规定的1天延至3天、7天、15天、30天进行试验。后来重点研究氨水试验法，采用不同氨水浓度（5%、8%、14%、28%）和氨熏时间（2 h 、4 h 、8 h 、16 h、24h ），涵盖国家标准、国际标准和国外先进标准规定的氨水浓度和氨熏时间范围，根据不同尺寸规格及相应安装扭矩（见附录A ）进行氨熏试验。在取得上万件产品试验数据的基础上，分析总结试验结果的变化规律，得出结论如下：
①采用氯化铵试验法（107 g/L氯化铵溶液氨熏24小时）检验（国家标准与国际标准、美国标准基本相同），产品很难产生应力腐蚀破裂。有些欧州客户因此要求将氨熏时间从1天延长至7天，该标准之宽松程度不言而喻；
②采用国家标准的氨水试验法（28%氨水氨熏4小时）和日本标准氨水试验法（14%氨水氨熏2小时）检验，所有产品都能合格。即使有明显的铸造、锻造等热加工工艺缺陷的产品也能合格，说明两个标准都过于宽松；
③采用欧盟标准的氨水试验法（5%氨水氨熏16小时）检验，那些长期销售、
经得起时间考验并在国内外市场上得到广泛认可的产品，氨熏试验结果都能合格，说明该标准比较接近地反映实际使用情况；
④采用日本企业界常用标准的氨水试验法（14%氨水氨熏24小时）检验，包括那些已在国内外市场上得到广泛认可的产品在内的几乎所有产品，都因产生应力腐蚀破裂而不合格，说明该标准过于严格；
⑤采用标准起草单位的企业标准（14%氨水氨熏8小时）检验，正常产品都合格，有缺陷的产品都不合格，说明其灵敏度高。该标准已实施两年，收到很好的效果。这是制定黄铜制成品应力腐蚀试验方法标准的重要基础。
5. 编制内容
本标准名称与现行国家标准不同，主要是为了突出其是针对于黄铜制成品，是检验产品整体抗应力腐蚀性能而非只是检验内部残余应力。本标准的技术内容包括范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试验装置、试剂和材料、试样要求、试验方法、试验步骤、合格评定、试验报告等内容。
氯化铵试验法的溶液配制较烦琐，腐蚀作用较弱，检验的灵敏度较低、周期较长、效率较低，不适合黄铜制成品检验，故本标准未采纳该方法。氨水对黄铜应力腐蚀破裂敏感性比较强，氨水试验法对于黄铜加工材和制成品应力腐蚀检验都适用，但不适用于其它铜及铜合金的检验。氨水试验法检验的灵敏度较高、周期较短、效率较高，因此是制定本标准的首选试验方法。
参考比较接近地反映使用情况的欧盟标准氨水试验法，结合我国黄铜制成品应力腐蚀试验的实际情况，在大量试验研究基础上，本标准确定采用氨水试验法：氨水溶液浓度为140 g/L，试验时间为8 h。它适用于经过铸造、锻造、焊接、冷变形、热处理、切削等制造加工而成的黄铜零部件、组装件和模拟安装使用状态产品的检验，与其他标准具有明显的区别。
国家标准GB/T 631-2007《化学试剂 氨水》中分析纯氨水的质量百分比浓度为25%～28%。由分析纯氨水与纯水按照体积比1:1配制而成的氨水溶液，我们过去习惯称之为14%氨水，这是错误的。实际上其质量百分比浓度为11.8%～13.2%，质量浓度为125 g/L～140 g/L。根据国家标准GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规定，溶液浓度不应以百分比浓度（%）表示，而应以质量浓度（g/L）表示。因此，本标准中氨水溶液浓度以质量浓度上限值140 g/L
表示，不以百分比浓度14%表示。欧盟标准EN 14977-2006《铜及铜合金 拉应力检测 5%氨水试验》，在标准名称中所谓的5%氨水，在配制氨水溶液时其实也是以质量浓度50 g/L表示的。
试验溶液用量对试验结果有一定的影响，若按EN 14977-2006标准规定氨水溶液体积与干燥器容积的体积比为1:20～1:10，则允许变化范围太宽，可能造成试验结果的差异性较大。而实际操作中却很容易做到准确计算和量取试验溶液，故本标准取中间值1:15，以减少试验结果的差异性。
氨熏试验结果与试验温度波动范围有关，但影响不明显。在仲裁情况下试验温度应保持在（25±1）℃，但这必须使用恒温水箱等特殊设备，增加了氨熏试验环境条件的难度。考虑到国内理化实验室通常使用空调控制温度范围的实际情况，故本标准规定在日常检验时试验温度波动范围为（25±3）℃。
氨熏试验后的试样检查非常重要。有时虽然肉眼观察样品表面无裂纹，但当砸裂样品后却看到断口有腐蚀痕迹，这时才发现实际上应力腐蚀已渗入样品内部，其中许多是从空腔内壁表面产生应力腐蚀，并逐渐向外壁扩展而导致开裂的。若沿用传统的肉眼和放大镜检查根本无法发现，可能会造成对试验结果的严重误判。因此，必须采用外力强制破坏样品的方法，使在氨熏试验中已经产生应力腐蚀的薄弱部位充分地显露出来，以便能够准确地进行合格评定。
黄铜制成品除承受内部残余应力外，可能还会受到外部安装应力的作用，且不能通过热处理方法消除。这种使用工况比较恶劣的产品，对其抗应力腐蚀性能提出了更高的要求。本标准可用于模拟安装使用状态产品的检验，但模拟试验应符合实际安装使用状况。有些欧美客户曾要求标准起草单位对管螺纹阀门产品按照表A1所列数值施加扭矩，模拟管螺纹阀门产品的安装使用状态，然后进行氨熏试验。本标准附录A 提供了这方面的有用参考资料。
按照本标准规定的氨水试验法采用氨水溶液浓度140 g/L，试验时间8 h 进行氨熏试验，有些产品的试验结果为不合格。但是按照欧盟标准EN 14977-2006规定的氨水试验法采用氨水溶液浓度50 g/L，试验时间16 h 进行氨熏试验，这些产品的试验结果却能合格。按照国际标准ISO 6957-1988规定的氯化铵试验法采用氯化铵溶液浓度107 g/L，试验时间24 h进行氨熏试验，这些产品试验结果更是全部合格。试验结果表明，本标准技术水平高于欧盟标准和国际标准。
总之，本标准的技术内容与EN 14977:2006相比较，主要技术差异如下： ①对EN 14977:2006两种方法，本标准采用氨水试验法，删除氯化铵试验法。 ②修改了试验溶液浓度，EN 14977:2006为50 g/L，本标准为140 g/L。 ③修改了试验溶液用量，EN 14977:2006为1:20～1:10，本标准为1:15。 ④修改了试验温度，EN 14977:2006为20℃～25℃，本标准为（25±3）℃。 ⑤修改了试验时间，EN 14977:2006为16 h，本标准为8 h。
⑥增加了合格评定，本标准对试验后试样检查及其合格评定作出了规定。 ⑦改变了文本结构，本标准按照GB/T 20001.4-2001要求调整章条结构。 ⑧提高了技术水平，本标准试验方法的技术水平高于EN 14977:2006。
6. 目的意义
黄铜应力腐蚀试验是一项涉及工程质量和运行安全的重要理化检验项目。黄铜应力腐蚀试验标准主要适用于加工材的残余应力检验，而对于黄铜制成品应力腐蚀试验，目前在国内外还没有专门的试验方法标准。本标准在此背景下起草制定，可填补该领域的国内外空白，解决国内外市场日益重视的产品质量和安全检验问题，在工程评估方面具有重要意义。
制定本标准可促进有色金属行业技术管理与国际接轨，消除国际贸易中存在的技术壁垒。同时有利于提高行业准入门槛，提升我国有色金属企业的国际竞争力。这对我国的经济发展具有重要意义。
随着社会的不断发展，国际科学技术交流与经济贸易合作日益广泛，通用的试验标准与国际标准接轨是大势所趋。参考国际标准，结合我国国情重新起草新标准，保证技术水平不低于相关国际标准，使新标准具有技术创新性和国际先进性，这对未来科学技术发展具有重要意义。
2011.3.30
《黄铜制成品应力腐蚀试验方法》
编制说明
1. 任务来源
鉴于环保要求，当今世界上无铅黄铜新材料研发方兴未艾，黄铜的特点之一是会产生应力腐蚀开裂，因此新材料研发及产品应用必须经过应力腐蚀试验验证。黄铜制成品除残余应力外，还可能受到安装应力的作用，而且不能通过热处理方法消除，故必须进行模拟安装使用状态下的应力腐蚀试验，但这正是现行的国家标准所欠缺的。国家标准GB/T 10567.2-2007《铜及铜合金加工材残余应力检验 氨熏试验法》仅适用于黄铜加工材，不适用黄铜制成品。因此，很有必要制定《黄铜制成品应力腐蚀试验方法》的全国性通用标准。
根据工业和信息化部工信厅科[2010]74号文《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》精神，全国有色金属标准化技术委员会以有色标委[2010] 21号文下达了制定《黄铜制成品应力腐蚀试验方法》行业标准的项目计划（计划号2010-0426T-YS ），由路达（厦门）工业有限公司、中铝洛阳铜业有限公司负责起草标准，并要求在2011年完成标准制定工作。
2. 起草过程
标准起草单位首先查阅了国内外有关黄铜应力腐蚀试验方法的标准和资料。国内标准有GB/T 10567.2-2007《铜及铜合金加工材残余应力检验 氨熏试验法》。国外同类标准主要有：国际标准ISO 6957-1988《铜合金抗应力腐蚀的氨熏试验》、欧盟标准EN 14977-2006《铜及铜合金 拉应力检测 5%氨水试验》（在英、法、德等国普遍使用）、美国标准ASTM B 858-06《检测铜合金应力腐蚀破裂敏感性的氨熏试验方法》和日本标准JIS H 3250-2006《铜及铜合金棒》。
本着起草通用试验新标准应积极采用国际标准和国外先进标准，且技术水平应不低于相应国际标准的原则，标准起草单位对ISO 6957-1988等国外同类标准进行正确翻译和认真解读。然后，根据正交实验原理，对多元因子分别选择多种水平，对典型产品在各种不同使用工况条件下进行了试验研究，掌握了大量的试验数据。通过对试验结果进行深入分析和比较，对国内外相关标准的技术水平有
了新的认识。在此基础上，标准起草单位提出了本征求意见稿。
3. 编制原则
①为了与国际接轨，首先确定了非等效采用国外先进标准EN 14977-2006并进行重新起草的原则。拟在广泛征求生产、应用及科研单位意见后，根据返回意见对征求意见稿进行修改，并视修改情况再确定采标程度。
②为了保证行业标准的技术先进性，制定本标准时确定了技术水平应不低于EN 14977-2006和ISO 6957-1988标准的原则。拟在进行大量试验研究的基础上，以较高的技术水平来制定本标准，适当提高行业准入门槛。
③为了使标准适用于所有黄铜制成品，需考虑黄铜制成品与加工材的差异性。黄铜阀门产品除了残余应力外还受到安装应力作用，且不能通过热处理方法消除，具有典型代表性。试验研究与实际工况结合，使之更加实用。
④为了消除国际贸易技术壁垒，需在标准起草单位或相关单位率先实施新标准，并通过产品出口销售方式取得国际市场重要商家的认可。因而使制定新标准具有国际性意义，便于在国际技术经济交往中得到普遍应用。
4. 试验研究
为了找到合适的黄铜制成品应力腐蚀试验方法，标准起草单位选择使用具有典型代表性的阀门产品进行了大量的试验研究。起初研究氯化铵试验法，将氨熏时间从标准规定的1天延至3天、7天、15天、30天进行试验。后来重点研究氨水试验法，采用不同氨水浓度（5%、8%、14%、28%）和氨熏时间（2 h 、4 h 、8 h 、16 h、24h ），涵盖国家标准、国际标准和国外先进标准规定的氨水浓度和氨熏时间范围，根据不同尺寸规格及相应安装扭矩（见附录A ）进行氨熏试验。在取得上万件产品试验数据的基础上，分析总结试验结果的变化规律，得出结论如下：
①采用氯化铵试验法（107 g/L氯化铵溶液氨熏24小时）检验（国家标准与国际标准、美国标准基本相同），产品很难产生应力腐蚀破裂。有些欧州客户因此要求将氨熏时间从1天延长至7天，该标准之宽松程度不言而喻；
②采用国家标准的氨水试验法（28%氨水氨熏4小时）和日本标准氨水试验法（14%氨水氨熏2小时）检验，所有产品都能合格。即使有明显的铸造、锻造等热加工工艺缺陷的产品也能合格，说明两个标准都过于宽松；
③采用欧盟标准的氨水试验法（5%氨水氨熏16小时）检验，那些长期销售、
经得起时间考验并在国内外市场上得到广泛认可的产品，氨熏试验结果都能合格，说明该标准比较接近地反映实际使用情况；
④采用日本企业界常用标准的氨水试验法（14%氨水氨熏24小时）检验，包括那些已在国内外市场上得到广泛认可的产品在内的几乎所有产品，都因产生应力腐蚀破裂而不合格，说明该标准过于严格；
⑤采用标准起草单位的企业标准（14%氨水氨熏8小时）检验，正常产品都合格，有缺陷的产品都不合格，说明其灵敏度高。该标准已实施两年，收到很好的效果。这是制定黄铜制成品应力腐蚀试验方法标准的重要基础。
5. 编制内容
本标准名称与现行国家标准不同，主要是为了突出其是针对于黄铜制成品，是检验产品整体抗应力腐蚀性能而非只是检验内部残余应力。本标准的技术内容包括范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试验装置、试剂和材料、试样要求、试验方法、试验步骤、合格评定、试验报告等内容。
氯化铵试验法的溶液配制较烦琐，腐蚀作用较弱，检验的灵敏度较低、周期较长、效率较低，不适合黄铜制成品检验，故本标准未采纳该方法。氨水对黄铜应力腐蚀破裂敏感性比较强，氨水试验法对于黄铜加工材和制成品应力腐蚀检验都适用，但不适用于其它铜及铜合金的检验。氨水试验法检验的灵敏度较高、周期较短、效率较高，因此是制定本标准的首选试验方法。
参考比较接近地反映使用情况的欧盟标准氨水试验法，结合我国黄铜制成品应力腐蚀试验的实际情况，在大量试验研究基础上，本标准确定采用氨水试验法：氨水溶液浓度为140 g/L，试验时间为8 h。它适用于经过铸造、锻造、焊接、冷变形、热处理、切削等制造加工而成的黄铜零部件、组装件和模拟安装使用状态产品的检验，与其他标准具有明显的区别。
国家标准GB/T 631-2007《化学试剂 氨水》中分析纯氨水的质量百分比浓度为25%～28%。由分析纯氨水与纯水按照体积比1:1配制而成的氨水溶液，我们过去习惯称之为14%氨水，这是错误的。实际上其质量百分比浓度为11.8%～13.2%，质量浓度为125 g/L～140 g/L。根据国家标准GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规定，溶液浓度不应以百分比浓度（%）表示，而应以质量浓度（g/L）表示。因此，本标准中氨水溶液浓度以质量浓度上限值140 g/L
表示，不以百分比浓度14%表示。欧盟标准EN 14977-2006《铜及铜合金 拉应力检测 5%氨水试验》，在标准名称中所谓的5%氨水，在配制氨水溶液时其实也是以质量浓度50 g/L表示的。
试验溶液用量对试验结果有一定的影响，若按EN 14977-2006标准规定氨水溶液体积与干燥器容积的体积比为1:20～1:10，则允许变化范围太宽，可能造成试验结果的差异性较大。而实际操作中却很容易做到准确计算和量取试验溶液，故本标准取中间值1:15，以减少试验结果的差异性。
氨熏试验结果与试验温度波动范围有关，但影响不明显。在仲裁情况下试验温度应保持在（25±1）℃，但这必须使用恒温水箱等特殊设备，增加了氨熏试验环境条件的难度。考虑到国内理化实验室通常使用空调控制温度范围的实际情况，故本标准规定在日常检验时试验温度波动范围为（25±3）℃。
氨熏试验后的试样检查非常重要。有时虽然肉眼观察样品表面无裂纹，但当砸裂样品后却看到断口有腐蚀痕迹，这时才发现实际上应力腐蚀已渗入样品内部，其中许多是从空腔内壁表面产生应力腐蚀，并逐渐向外壁扩展而导致开裂的。若沿用传统的肉眼和放大镜检查根本无法发现，可能会造成对试验结果的严重误判。因此，必须采用外力强制破坏样品的方法，使在氨熏试验中已经产生应力腐蚀的薄弱部位充分地显露出来，以便能够准确地进行合格评定。
黄铜制成品除承受内部残余应力外，可能还会受到外部安装应力的作用，且不能通过热处理方法消除。这种使用工况比较恶劣的产品，对其抗应力腐蚀性能提出了更高的要求。本标准可用于模拟安装使用状态产品的检验，但模拟试验应符合实际安装使用状况。有些欧美客户曾要求标准起草单位对管螺纹阀门产品按照表A1所列数值施加扭矩，模拟管螺纹阀门产品的安装使用状态，然后进行氨熏试验。本标准附录A 提供了这方面的有用参考资料。
按照本标准规定的氨水试验法采用氨水溶液浓度140 g/L，试验时间8 h 进行氨熏试验，有些产品的试验结果为不合格。但是按照欧盟标准EN 14977-2006规定的氨水试验法采用氨水溶液浓度50 g/L，试验时间16 h 进行氨熏试验，这些产品的试验结果却能合格。按照国际标准ISO 6957-1988规定的氯化铵试验法采用氯化铵溶液浓度107 g/L，试验时间24 h进行氨熏试验，这些产品试验结果更是全部合格。试验结果表明，本标准技术水平高于欧盟标准和国际标准。
总之，本标准的技术内容与EN 14977:2006相比较，主要技术差异如下： ①对EN 14977:2006两种方法，本标准采用氨水试验法，删除氯化铵试验法。 ②修改了试验溶液浓度，EN 14977:2006为50 g/L，本标准为140 g/L。 ③修改了试验溶液用量，EN 14977:2006为1:20～1:10，本标准为1:15。 ④修改了试验温度，EN 14977:2006为20℃～25℃，本标准为（25±3）℃。 ⑤修改了试验时间，EN 14977:2006为16 h，本标准为8 h。
⑥增加了合格评定，本标准对试验后试样检查及其合格评定作出了规定。 ⑦改变了文本结构，本标准按照GB/T 20001.4-2001要求调整章条结构。 ⑧提高了技术水平，本标准试验方法的技术水平高于EN 14977:2006。
6. 目的意义
黄铜应力腐蚀试验是一项涉及工程质量和运行安全的重要理化检验项目。黄铜应力腐蚀试验标准主要适用于加工材的残余应力检验，而对于黄铜制成品应力腐蚀试验，目前在国内外还没有专门的试验方法标准。本标准在此背景下起草制定，可填补该领域的国内外空白，解决国内外市场日益重视的产品质量和安全检验问题，在工程评估方面具有重要意义。
制定本标准可促进有色金属行业技术管理与国际接轨，消除国际贸易中存在的技术壁垒。同时有利于提高行业准入门槛，提升我国有色金属企业的国际竞争力。这对我国的经济发展具有重要意义。
随着社会的不断发展，国际科学技术交流与经济贸易合作日益广泛，通用的试验标准与国际标准接轨是大势所趋。参考国际标准，结合我国国情重新起草新标准，保证技术水平不低于相关国际标准，使新标准具有技术创新性和国际先进性，这对未来科学技术发展具有重要意义。
2011.3.30