实验七 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
重点:掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件
难点:AgNO 3标准溶液的配制和标定;滴定终点的控制;氯化物中氯含量的计算。
一、实验目的
1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理
2、掌握莫尔法测定的反应条件
二、实验原理
莫尔法是在中性或弱酸性溶液中,以K 2CrO 4为指示剂,用AgNO 3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下:
Ag + + Cl- = AgCl↓(白色)
由于AgC1的溶解度小于Ag 2CrO 4,所以当AgC1定量沉淀后,微过量的Ag +即与CrO 42-形成砖红色的Ag 2CrO 4沉淀,它与白色的AgC1沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。
三、仪器和试剂
AgNO 3分析纯;NaC1优级纯,使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h ,贮于干燥器内备用;K 2CrO 4溶液50g·L -1。
四、实验内容
1、配制0.10mol·L -1AgNO 3溶液
称取AgNO 3晶体8.5 g于小烧杯中,用少量水溶解后,转入棕色试剂瓶中,稀释至500mL 左右,摇匀置于暗处、备用。
2、0.10mol·L -1AgN03溶液浓度的标定,
准确称取0.55~0.60g基准试剂NaCl 于小烧杯中,用水溶解完全后,定量转移到100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL 锥形瓶中,加20 mL水,1 mL 50g·L -1K 2CrO 4溶液,在不断摇动下,用AgNO 3溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份,计算AgNO 3溶液的准确浓度。
3、试样中NaCl 含量的测定
准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60%) ,1.6g 左右于小烧杯中,加水溶解后,定量地转入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份,分别置于250 mL锥形瓶中,加水20 mL,50g·L -1K 2CrO 4溶液1 mL,
在不断摇动下,用AgNO 3标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量,AgNO 3标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积,计算试样中Cl -的含量。
必要时进行空白测定,即取25.00mL 蒸馏水按上述同样操作测定,计算时应扣除空白测定所耗AgNO 3标准溶液之体积。
五、数据记录与处理
自行设计
六、注意事项:
1、适宜的pH=6.5~10.5,若有铵盐存在,pH=6.5~7.2
2、AgNO 3需保存在棕色瓶中,勿使AgNO 3与皮肤接触。
3、实验结束后,盛装AgNO 3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次,再用自来水冲洗。含银废液予以回收。
七、实验讨论
1、配制好的AgNO 3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?
答:因为AgNO 3见光分解。
2、空白测定有何意义?K 2CrO 4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影
响?
答:空白试验可校正由于AgNO 3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO 3使用过量而引入的误差。
K 2CrO 4浓度过大,会使终点提前,且 CrO 42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察,使测定结果偏低;若太小,会使终点滞后,使测定结果偏高。
3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag +?为什么?
答:不能用NaCl 滴定AgNO 3,因为在Ag +中加入K 2CrO 4后会生成Ag 2CrO 4沉淀,滴定终点时Ag 2CrO 4转化成AgCl 的速率极慢,使终点推迟。
实验七 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
重点:掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件
难点:AgNO 3标准溶液的配制和标定;滴定终点的控制;氯化物中氯含量的计算。
一、实验目的
1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理
2、掌握莫尔法测定的反应条件
二、实验原理
莫尔法是在中性或弱酸性溶液中,以K 2CrO 4为指示剂,用AgNO 3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下:
Ag + + Cl- = AgCl↓(白色)
由于AgC1的溶解度小于Ag 2CrO 4,所以当AgC1定量沉淀后,微过量的Ag +即与CrO 42-形成砖红色的Ag 2CrO 4沉淀,它与白色的AgC1沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。
三、仪器和试剂
AgNO 3分析纯;NaC1优级纯,使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h ,贮于干燥器内备用;K 2CrO 4溶液50g·L -1。
四、实验内容
1、配制0.10mol·L -1AgNO 3溶液
称取AgNO 3晶体8.5 g于小烧杯中,用少量水溶解后,转入棕色试剂瓶中,稀释至500mL 左右,摇匀置于暗处、备用。
2、0.10mol·L -1AgN03溶液浓度的标定,
准确称取0.55~0.60g基准试剂NaCl 于小烧杯中,用水溶解完全后,定量转移到100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL 锥形瓶中,加20 mL水,1 mL 50g·L -1K 2CrO 4溶液,在不断摇动下,用AgNO 3溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份,计算AgNO 3溶液的准确浓度。
3、试样中NaCl 含量的测定
准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60%) ,1.6g 左右于小烧杯中,加水溶解后,定量地转入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份,分别置于250 mL锥形瓶中,加水20 mL,50g·L -1K 2CrO 4溶液1 mL,
在不断摇动下,用AgNO 3标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量,AgNO 3标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积,计算试样中Cl -的含量。
必要时进行空白测定,即取25.00mL 蒸馏水按上述同样操作测定,计算时应扣除空白测定所耗AgNO 3标准溶液之体积。
五、数据记录与处理
自行设计
六、注意事项:
1、适宜的pH=6.5~10.5,若有铵盐存在,pH=6.5~7.2
2、AgNO 3需保存在棕色瓶中,勿使AgNO 3与皮肤接触。
3、实验结束后,盛装AgNO 3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次,再用自来水冲洗。含银废液予以回收。
七、实验讨论
1、配制好的AgNO 3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?
答:因为AgNO 3见光分解。
2、空白测定有何意义?K 2CrO 4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影
响?
答:空白试验可校正由于AgNO 3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO 3使用过量而引入的误差。
K 2CrO 4浓度过大,会使终点提前,且 CrO 42-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察,使测定结果偏低;若太小,会使终点滞后,使测定结果偏高。
3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag +?为什么?
答:不能用NaCl 滴定AgNO 3,因为在Ag +中加入K 2CrO 4后会生成Ag 2CrO 4沉淀,滴定终点时Ag 2CrO 4转化成AgCl 的速率极慢,使终点推迟。