药物分析复习题参考答案
第一章
一、名词解释
药物 药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别 杂质检查（纯度检查）含量测定 药典 凡例 吸收系数 药品质量标准
二、填空题
1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由四部分组成。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 ±10% 。
4、有机药物化学命名的根据是
5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产、供应、使用、 检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
6．INN 是国际非专利名的缩写。
7．药品质量标准制订的原则为 安全有效 、技术先进 、经济合理 不断完善
三、 单选题
1 药物分析主要是研究（ C ）
A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D 药品的处方组成 E 药物的分离制备
2 药品生产质量管理规范的英文符号是（B ）
A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP
3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（E ）
A. 5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版
4. 《中国药典》（10版）分为几部？（C ）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部
5. 《美国药典》的英文缩写符号是（B ）
A. USA B. USP C.JP D. UN E. BP
6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（B ）
A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃
7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（B ）
0.1mg 以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg 以下
8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ B ）
A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准
9．下列药品标准属于法定标准的是（A ）
A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准
10．药物的鉴别试验是证明（ B ）
A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度
11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A ）
A 容量法 B 色谱法
C 分光光度法 D 重量分析法
12手性药物所特有的物理常数是（ A ）
A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型
13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（B ）
A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法
14 临床研究用药品质量标准可供（ E ）
A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用
E 研制单位和临床试验单位用
15药物制剂的含量测定应首选（ A ）
A 、HPLC 法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法
四、多选题
1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（BCDE ）
A. GDP B. GMP C. GSP D. GCP E.GLP
2. 判断一个药品是否质量合格。主要依据的检查项目是（BCD ）
A. 性状 B. 鉴别 C. 检查 D. 含量测定 E. 稳定性
3. 我国现行的法定药品标准是（ BE ）
A. 《国际药典》 B. 《中国药典》 C. 《企业标准》 D. 《地方标准》 E. 局标准 4 空白试验”是指下述哪些情况下，按同法操作所得的结果？（CD ）
A 不加对照品 B. 不加试剂 C. 不加供试品 D. 以等量溶剂代替供试品 E. 以等量溶剂代替对照品
5.“精密量取”溶液时，可选取的量具是（ CD ）
A. 量筒 B. 量瓶 C. 刻度吸管 D. 移液管 E. 滴定管
6. 在药品检验工作中，取样时应考虑取样的（BDE ）
A. 先进性 B. 科学性 C. 准确性 D. 真实性 E. 代表性
7 《中国药典》2010年版二部主要收载（AE ）
A. 化学药品 B. 生物制品 C. 中药材 D. 中成药 E. 药用辅料
8 下列药品标准属国家药品标准的是（AE ）
A 、中国药典 B 部颁标准 C 地方标准 D 企业标准 E 局颁标准
9 制定药品标准的基本原则是（ABDE ）
A 先进性 B 针对性 C 正确性 D 规范性 E安全有效性
10下列术语属药物外观性状的是（AB ）
A 色泽 B 臭味 C黏度 D 效价 E 晶型
11测定药物熔点可以采用（ACE ）
A 热分析法 B 氧瓶燃烧法 C 毛细管测定法 D 黏度测定法 E 显微熔点测定法 12药物检查项下主要包括（ABDE ）
A 有效性 B 安全性 C 合理性 D 均匀性 E 纯度要求
五、简答题
1. 药品检验工作的程序是什么？
2. 《中国药典》（2010年版）分为几部？各收载什么药品？
3. 药品全面质量控制的法令性文件有哪些？其内涵各是什么？
4. 什么是对照品和标准品？他们有何异同？
5. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
6． 简述制订药品质量标准的原则？
7． 药品质量标准主要包括哪些内容？
第二章 药物的鉴别试验
一、名词解释
一般鉴别试验
最低检出量
空白试验
二、单选题
1 药物鉴别项目中属于物理常数的是（D ）
A 外观 B 溶出度 C 晶型 D 熔点 E 呈色反应
2 鉴别试验鉴别的药物是（ B ）
A 未知药物 B 储藏在有标签容器中的药物 C 结构不明确的药物
D 结构相似的药物 E 储藏在有标签容器中的未知药物
3 在鉴别试验在中可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标是（ B ）
A 溶解度 B 物理常数 C 外观 D 沉淀反应 E 专属性反应 4 钠盐焰色反应颜色为（ E ）
A 蓝紫色 B 砖红色 C 蓝色 D 褐色 E 鲜黄色
5 下列叙述中不正确的说法是（ B ）
A 鉴别反应完成需要一定的时间 B 鉴别反应不必考虑“量”的问题
C 鉴别反应需要一定的专属性 D 鉴别反应需在一定的条件下进行
E 温度对鉴别反应有影响
6 下列检查项目中哪些不属于鉴别试验（ B ）
A 溶解度试验 B 重金属试验 C 铵盐检查 D 熔点检查 E 硫酸盐检查
三、多选题
1 有机氟化物的鉴别过程为（ ABCDE ）
A 氧瓶燃烧破坏 B 加茜素氟蓝试液 C 被碱液吸收为无机氟化物
D 在PH=4.3的条件下 E 加硝酸亚铈试液
2下列药物属于一般鉴别试验的是（ABC ）
A 丙二酰脲类 B 有机酸盐类 C 有机氟化物类
D 硫喷妥钠 E 苯巴比妥类
3 常用的鉴别方法有（ABCD ）
A 化学法 B 光谱法 C 色谱法 D 生物学法 E 放射学法
4 化学鉴别法必须具备的特点是（ ABDE ）
A 反应速度快 B 现象明显 C 反应完全 D 专属性好 E 再现性好
5 影响鉴别反应的主要因素有（ABCDE ）
A 溶液的浓度 B 溶液的温度 C 溶液的酸碱度
D 试验时间 E 干扰成分的存在
6 IR 常用的制样方法有（ BD ）
A 氯化钠压片法 B 氯化钾压片法 C 溴化钠压片法
D 溴化钾压片法 E 碘化钠压片法
7 药品鉴别试验的项目有（ABD ）
A 性状 B 专属鉴别试验 C 澄清度检查
D 一般鉴别试验 E 特殊杂质检查
四、简答题
1 什么是药物鉴别试验？它和定性分析有什么不同？
2 ChP所收载的一般鉴别试验包括哪些项目？
3 什么是空白试验？为什么要做空白试验？
五、计算题
用奈斯勒试剂鉴别NH4+时，检出限量为0.05μg ，最低检出浓度是1×10-6g/ml，试问该鉴
别试验应取多少试液才能观察到反应？
第三章药物的杂质检查
一、名词解释
纯度
杂质
杂质限量
干燥失重
二、填空题
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__生产过程_________和_贮藏_过程_可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___新生态氢________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___砷化氢_______，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_____，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__白田道夫法________。
4．氯化物检查是根据氯化物在___硝酸__介质中与__硝酸银__作用，生成__AgCl白色____浑浊，与一定量标准____NaCl____溶液在____相同__条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5 古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是__还原五价砷；抑制SbH 3的生成_________，酸性氯化亚锡的作用是___还原五价砷_____续__________醋酸铅棉花的作用是___排除H2S 的干扰，AsH3以适宜速度通过________，溴化汞试纸的作用是形成砷斑_
6 . 限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定___杂质具体含量_______。
7. 澄清度检查法是检查药品中__微量不溶性杂质______。其原理是__乌洛托品_________在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与___肼________缩合生成不溶于水的白色混浊。
三、单选题：
1．药物中的重金属是指（ D ）
A Pb 2 ＋
B 影响药物安全性和稳定性的金属离子
C 原子量大的金属离子
D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ B ）
A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞
3．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ D ）
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定
4．药品杂质限量是指（ B ）
A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量
C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量
5．重金属检查的第四法的目的在于（ A ）
A 、提高检查的灵敏度
B 、提高检查的准确度
C 、消除难溶物的干扰
D 、氯除所含有色物质
6研究药物中的信号杂质，可以用以（ C ）
A 、 确保药物的稳定性
B 、 确保用药安全性
C 、 评价生产工艺合理性
D 、 确保用药合理性
E 、 评价药物有效性
7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ A ）
A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
B 杂质限量通常只用百万分之几表示
C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）
A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）
A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查
10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（ B ）
A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5
11. 热重分析法的英文缩写为(B )
A.DTA B.TGA C.DSC D.ODS
12 检查氯化物杂质，应用的酸性溶剂是（C ）
A 盐酸 B 硫酸 C 硝酸 D 磷酸
13 检查葡萄糖酸锑钠的含砷杂质时，应采用（B ）
A 古蔡氏法 B 白田道夫法 C Ag —DCC 法 D 硫氰酸盐法 E 微孔滤膜法
14 检查铁杂质，《中国药典》（2010年版）使用的显色剂氏（A ）
A 硫氰酸盐 B 水杨酸钠 C 高锰酸钾 D 过硫酸铵 E 巯基醋酸 15《中国药典》（2010年版）中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时，将供试品中的Fe2＋氧化为Fe 3。使用的氧化剂时（B ） ＋
A 硫酸 B 过硫酸铵 C 硫代硫酸钠 D 过氧化氢 E 高锰酸钾 16 《中国药典》（2010年版）收载的微孔滤膜法，是用于检查（D ）
A 硫酸盐 B 铁盐 C 砷盐 D 重金属 E 氰化物
17 有机溶剂残留量的测定，《中国药典》（2010年版）规定采用（B ）
A TCL 法 B GC 法 C HPLC 法 D 容量分析法 E 重量分析法 18 用HPLC 粗略考察供试品中的杂质，通常采用（D ）
A 主成分自身对照法 B 比移值法 C 内标法 D 面积归一化法 E 外标法
19 常压恒温干燥法，《中国药典》（2005年版）规定的干燥温度一般为（D ）
A 80℃ B 90℃ C 100℃ D 105℃ E 120℃
20 检查重金属杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是（B ）
A 稳定剂 B 显色剂 C 掩蔽剂 D 络合剂 E 增溶剂
四、多选题：
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ AE ）
A 供试管与对照管应同步操作
B 称取1g 以上供试品时，不超过规定量的±1%
C 仪器应配对
D 溶剂应是去离子水
E 对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ACE ）
A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常
B 氯化物检查可反应Ag+的多少
C 氯化物检查是在酸性条件下进行的
D 供试品的取量可任意
E 标准NaCl 液的取量由限量及供试品取量而定
3．检查重金属的方法有（ BCD ）
A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法
D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法
4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ CDE ）
A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C 金属Zn 与碱作用可生成新生态的氢
D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用
5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ACE ）
A 是检查氯化物的方法 B 是检查重金属的方法
C 反应结果是以黑色为背景 D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢
E 反应时pH 应为7-8
6．下列不属于一般杂质的是（ CD ）
A 氯化物 B 重金属 C 氰化物
D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐
7．药品杂质限量的基本要求包括（ AB ）
A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量
C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产
8．药物的杂质来源有（ ABD ）
A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中
D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中
9．药品的杂质会（ ABCDE ）
A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度
D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性
10 下列杂质属信号杂质的是（AD ）
A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 硫酸盐 E 铁盐
11 下列杂质属有害杂质的是（BCD ）
A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 砷盐 E 铁盐
12 下列杂质属特殊杂质的是（CDE ）
A 水分 B 氯化物 C 分解产物 D 相关物质 E 未反应完的原料
13 目视比色法，配制标准比色液的物质是（ACE ）
A 重铬酸钾 B 溴酸钾 C 硫酸铜 D 硫化钠 E 氯化钴
14 药典中常用的干燥剂有（ADE ）
A 硫酸 B 硫酸钾 C 硫酸钙 D 硅胶 E 五氧化二磷
15 检查具有酸、碱性的杂质，《中国药典》采用的方法有（BCE ）
A 色谱法 B 滴定法 C pH 值法 D 重量法 E 指示剂法
五、简答题
1、 用古蔡法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花？
2、ChP 检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物？
3、 如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。
4、 用TLC 检查杂质，《中国药典》收载有哪几种方法，各有何特点？结果如何判断？
六、计算题：
1． 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml）
2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
第四五 药物的含量测定方法和验证及体内药物分析
一、名词解释
比旋度 折光率 吸收系数 浓度校正因子（F ） 滴定度 空白试验 准确度 精密度 检测限 定量限 专属性
二、填空题
1、湿法破坏主要有H2SO4-硫酸盐
2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在3、干法破坏不适用于
4、紫外－可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有____对照品比较_______法、
__吸收系数____法和计算分光光度法。
5、在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为____线性______
三、单选题
1. 一般而言，采用高效液相色谱法进行药物分析时，精密度的RSD 值应小于( )
A. 0.5％ B. 1.5% C 2% D. 4% E 1%
2. 准确度是指（）
A. 测得的测量值与真实值接近的程度
B. 测得的一组测量值彼此符合的程度
C. 表示该法测量的正确性
D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
E. 对供试物准确而专属的测定能力
3. 色谱法用于定量的参数是（）
A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间
4. 分析方法准确度的表示应用（）
A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 5 《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应在多少之间时误差最小？（）
A. 0.00~2.00 B. 0.3~1.0 C. 0.2~0.8 D. 0.1～1.0 E. 0.3~0.7
6. GC法和HPLC 法中的分离度（R ）的计算公式为（）
A. R＝2(tR1-t R2)/(W1-W 2) B. R＝2(tR1+tR2)/(W1-W 2) C. R＝2(tR1-t R2)/(W1+W2)
D. R＝(tR1-t R2)/(W1+W2) E. 2(tR2-t R1)/(W1-W 2)
7. 每1mL 规定浓度的标准溶液相当于被测物的重量，是指（）
A. Rf B. T C. E D. tR E. F
8. 在回归方程y ＝a+bx，正确的叙述是（）
A. a是直线的斜率，b 是直线的截距 B.a 是常数值，b 是变量
C. a是回归系数，b 是0～1之间的值 D.b 是直线的斜率，a 是直线的截距
E. a是实验值，b 是理论值
9 测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如泛影酸）通常选用的方法时（）
A 直接回流后测定法 B 直接溶解后测定法 C 氧瓶燃烧后测定法 D 碱性氧化后测定法 E 直接碱性还原后测定法
10 含溴有机药物经氧瓶燃烧后产生（）
A 紫色烟雾 B 棕色烟雾 C 黄色烟雾 D 白色烟雾 E 红色烟雾
11 测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（）
A 直接回流后测定法 B 直接溶解后测定法 C 碱性还原后测定法 D 碱性氧化后测定法 E 原子吸收分光光度法
四、多选题
1 适用于氧瓶燃烧法分析的药物有（）
A 含氟的有机药物 B 含氯的有机药物 C 含硫的有机药物 D 含硒的有机药物 E 含汞的有机药物
2 含卤素及金属有机药物测定前预处理的方法可采用（）
A 碱性还原法 B 碱性氧化法 C 氧瓶燃烧法 D 碱熔融法 E 萃取法 3 在药物分析中，精密度是表示该法的（）
A. 测量 值与真实值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性
D. 重现性 E. 专属性
4 当用GC 法和HPLC 法时，信噪比表示检测限，信噪比一般应为（）
A. 1：1 B. 2：1 C. 3：1 D. 4：1 E. 5：1
5 下列有关相关系数r 的叙述， 正确的时（）
A. 是介于0～±1之间的相对数值 B. 当r ＝1时，表示直线和y 轴平行 C. 当r ＝1时，表示直线和x 轴平行 D. 当r>0时，为正相关 E. 当r
五、简答题
1 . 简述药物定量分析方法中有哪些常用物理常数测定法。
2. 药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？
3. 试述检测限和定量限的区别。
4 试述氧瓶燃烧法的原理
5 药物测定前需进行有机破坏处理，常用方法有哪些？
6 以三氯叔丁醇为例，说明加热回流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用于哪一种含卤素有机药物的测定？
7 测定尿药浓度的目的是什么？
8 为什么要去除血样中的蛋白质？去除蛋白质的常用方法有哪些？
9 为什么要水解缀合物。水解缀合物的方法有哪些？
六、计算题
1. 取待检对乙酰氨基酚，精密称定其重量为0.0401g ，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，振摇，滤过，精密量取滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度为0.570，按对乙酰氨基酚的 E 为715计算，求其百分含量。
2. 取盐酸麻黄碱0.1532g ，精密称定，加冰醋酸10ml 溶解后，加醋酸汞试液2ml 与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定至绿色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50ml ，空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml ，已知每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.17mg 的盐酸麻黄碱，试计算盐酸麻黄碱的百分含量。
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、名词解释
三氯化铁反应
水解后剩余滴定法
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与基 、 硝基 、 磺酸基 、 亚硝基 等吸电子基，由于 p-π共轭 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。
2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
3．阿司匹林的含量测定方法主要有 、、两步滴定法 。
三、单选选择题
1 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 羟苯乙酯 D 贝诺酯 E 丙磺舒
2 鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）
A 碘化钾 B 硫酸铁
C 三氯化铁 D 溴化钾 E 硫酸铁铵液
3 先加NaOH 成钠盐，在PH 值约为5～6的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（ ）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E 丙磺舒
4 某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E 盐酸利多卡因
5 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（ ）
A 添加Br B 生成NO Br －＋—
C 生成HBr D 生产Br 2 E 抑制反应进行
6两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
7．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）
A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂
D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正
8．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）
A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B 防腐消毒
C 使供试品易于溶解 D 控制pH 值 E 减小溶解度
9阿司匹林与三氯化铁反应的条件是
A 、酸性 B 、弱酸性 C 、中性 D 、弱碱性 E 、碱性
15 《chP 》中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是（）
A PH 为7～10 B PH=7 C 对甲基橙显中性
D 对酚酞显中性 E 除去酸性物质的乙醇
四 多选题
1 下列药物属于水杨酸类的药物（）
A 水杨酸 B 、阿司匹林 C 、对氨基水杨酸钠 D 、双水杨酯 E 、贝诺酯
2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有
A 水杨酸 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒 D 、盐酸利多卡因 E 、苯巴比妥
3 能发生重氮化-偶合反应的药物有( )
A 对氨基水杨酸钠 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒 D 、贝诺酯 E 氯贝丁酯
4 阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（）
A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法
C 分配色谱-紫外分光光度法 D 两步滴定法 E 高效液相色谱法
5 两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH 滴定液的作用是（）
A 中和酒石酸等稳定剂 B 中和片剂中的游离水杨酸
C 中和游离醋酸 D 使酯结构水解 E 调节PH
6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（）
A 澄清度检查 B 水杨酸检查
C 易碳化物检查 D 间氨基酚检查 E 苯甲酸检查
7 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）
A 用水做溶剂溶解样品 B 用中性乙醇溶解样品
C 滴定时应防止局部碱度过大 D 供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定 E 双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量
9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（）
A 需做空白试验校正 B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳
C 本法为酯类药物的一般测定方法
D 羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定 E 酚酞指示剂指示终点
10．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）
A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠
D 丙磺舒 E 贝诺酯
五、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2 如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？
第七章 芳香胺类药物的分析
一、名词解释
重氮化-偶合反应
亚硝酸钠滴定法
溴量法
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸酯类 和 酰胺类
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生有酯键 结构，易发生水解。
3．对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
4．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
三、单选题
1. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）
A ．重氮化-偶合反应 B ．氧化反应
C ．磺化反应 D ．碘化反应
2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）
A. ．Ar-NH2 B ．Ar-NO2
C ．Ar-NHCOR D ．Ar-NHR
3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）
A ．使终点变色明显 B ．使氨基游离 C ．增加NO+的浓度
D ．增强药物碱性 E ．增加离子强度
4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）
A ．电位法 B ．外指示剂法 C ．内指示剂法
D ．永停法 E ．碱量法
5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（ ）
A ．酸性 B ．弱酸性 C ．中性
D ．弱碱性 E ．碱性
6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（ ）
A ．对氨基酚 B ．对氨基苯甲酸 C ．对氯酚
D ．醌亚胺 E ．对氯乙酰苯胺
7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g ，加稀盐酸回流lh 后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL 。每lmL 亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg 的C10H13NO2 ，计算非那西丁的含量。（ ）
A ．95.6% B．96.6% C．97.6% D ．98.6% E ．99.7%
8．永停法采用的电极是（ ）
A ．玻璃电极-甘汞电极 B ．两根铂电极 C ．铂电极-甘汞电极
D ．玻璃电极-铂电极 E ．银电极-甘汞电极
9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（ ）
A ．重氮盐 B ．N-亚硝基化合物 C ．亚硝基苯化合物 D ．偶氮氨基化合物 E ．偶氮染料
10．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？
A ．可加速反应进行 B ．胺类的盐酸盐溶解度较大
C ．形成的重氮盐化合物稳定 D ．防止偶氮氨基化合物的生成
E ．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行
11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA ）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL
的溶液，作为供试液，另取PABA 对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μ 。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA 的限量是多少？( )
A ．0.12% B ．2.4% C ．1.2% D ．0.24% E ．0.012%
12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每lmL 中含2mg 的溶液，在310nm 处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮E=453) ( )
A ．0.055% B ．0.55% C ．0.60% D ．0.453% E ．4.5%
四、多选题
1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（ ）
A ．苯佐卡因 B ．普鲁卡因 C ．盐酸去氧肾上腺素 D ．盐酸苯海拉明 E ．盐酸丁卡因
2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有( )
A ．紫外分光光度法 B ．非水溶液滴定法 C ．亚硝酸钠滴定法 D ．重氮化一偶合比色法 E ．高效液相法
3．盐酸普鲁卡因具有下列性质（ ）
A ．具有芳伯氨基 B ．与芳醛缩合成喜夫氏碱
C ．显重氮化-偶合反应 D ．具有酯键，可水解
E ．烃胺侧链具碱性
4关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）
A ．对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B ．水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C ．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D ．在强酸性介质中，可加速反应的进行
E ．反应终点多用永停法显示
五、鉴别题
用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因
六、简答题
1． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
2． 试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。
3． 怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？
七、计算题
对乙酰氨基酚含量测定：取本品约0.0411g ，精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 波长处测定吸收度为0.582，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，求其含量。
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、名词解释
三氯化铁反应
水解后剩余滴定法
双相滴定法
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与基 、 硝基 、 磺酸基 、 亚硝基 等吸电子基，由于 p-π共轭 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。
2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚再被氧化成 二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3' ，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定 法进行检查。
4．阿司匹林的含量测定方法主要有 直接滴定法 、 水解后剩余滴定法 、两步滴定法 。
三、单选选择题
1 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 羟苯乙酯 D 贝诺酯 E 丙磺舒
2 鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）
A 碘化钾 B 硫酸铁
C 三氯化铁 D 溴化钾 E 硫酸铁铵液
3 先加NaOH 成钠盐，在PH 值约为5～6的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（ ）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E 丙磺舒
4 氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是（）
A 酸碱滴定法 B 气相色谱法
C 双相滴定法 D 紫外分光光度法 E HPLC 法
5 某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E 盐酸利多卡因
6 用双相滴定法滴定苯甲酸钠时，所用溶剂是（）
A 水 B 水-乙醇 C 水-乙醚 D 氯仿 E 甲醇
7 对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是（）
A 高低浓度法 B 水解后剩余滴定法
C 紫外分光光度法 D 双相滴定法 E HPLC 法
8 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（ ）
A 添加Br B 生成NO Br －＋—
C 生成HBr D 生产Br 2 E 抑制反应进行
9．双相滴定法可适用的药物为：（ ）
A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚
C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠
10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
11．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）
A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂
D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正
12．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）
A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B 防腐消毒
C 使供试品易于溶解 D 控制pH 值 E 减小溶解度
13 某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（ ）
A 、阿司匹林 B 、对氨基水杨酸 C 、丙磺舒 D 、氯贝丁酯 E 、维生素A
14．阿司匹林与三氯化铁反应的条件是
A 、酸性 B 、弱酸性 C 、中性 D 、弱碱性 E 、碱性
15 《chP 》中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是（）
A PH 为7～10 B PH=7 C 对甲基橙显中性
D 对酚酞显中性 E 除去酸性物质的乙醇
四 多选题
1 下列药物属于水杨酸类的药物（）
A 水杨酸 B 、阿司匹林 C 、对氨基水杨酸钠 D 、双水杨酯 E 、贝诺酯
2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有
A 水杨酸 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒 D 、盐酸利多卡因 E 、苯巴比妥
3 能发生重氮化-偶合反应的药物有( )
A 对氨基水杨酸钠 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒 D 、贝诺酯 E 氯贝丁酯
4 阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（）
A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法
C 分配色谱-紫外分光光度法 D 两步滴定法 E 高效液相色谱法
5 两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH 滴定液的作用是（）
A 中和酒石酸等稳定剂 B 中和片剂中的游离水杨酸
C 中和游离醋酸 D 使酯结构水解 E 调节PH
6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（）
A 澄清度检查 B 水杨酸检查
C 易碳化物检查 D 间氨基酚检查 E 苯甲酸检查
7 可用双相滴定法测定含量的是（）
A 丙磺舒 B 、盐酸利多卡因 C 、苯甲酸钠 D 、水杨酸钠 E 、布洛芬
8 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）
A 用水做溶剂溶解样品 B 用中性乙醇溶解样品
C 滴定时应防止局部碱度过大 D 供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定 E 双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量
9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（）
A 需做空白试验校正 B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳
C 本法为酯类药物的一般测定方法
D 羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定 E 酚酞指示剂指示终点
10．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）
A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠
D 丙磺舒 E 贝诺酯
五、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？
3．如何鉴别苯甲酸、水杨酸与氯贝丁酯这3种药物？
4 如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？
六 、计算题
1 取标示量为0.5g 阿司匹林10片，称出总重为5.7680g ，研细后，精密称取0.3576g ，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml ，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml ，求阿司匹林的含量为标示量的多少？
第七八章苯乙胺及对氨基苯甲酸酯类
一、名词解释
重氮化-偶合反应
亚硝酸钠滴定法
溴量法
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 酰胺类2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生有酯键 结构，易发生水解。
3．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
4．盐酸普鲁卡因具有 胺和酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
三、单选题
1. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）
A ．重氮化-偶合反应 B ．氧化反应
C ．磺化反应 D ．碘化反应
2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）
A. ．Ar-NH2 B ．Ar-NO2
C ．Ar-NHCOR D ．Ar-NHR
3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）
A ．使终点变色明显 B ．使氨基游离 C ．增加NO+的浓度
D ．增强药物碱性 E ．增加离子强度
4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）
A ．电位法 B ．外指示剂法 C ．内指示剂法
D ．永停法 E ．碱量法
5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（ ）
A ．酸性 B ．弱酸性 C ．中性
D ．弱碱性 E ．碱性
6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（ ）
A ．对氨基酚 B ．对氨基苯甲酸 C ．对氯酚
D ．醌亚胺 E ．对氯乙酰苯胺
7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g ，加稀盐酸回流lh 后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL 。每lmL 亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg 的C10H13NO2 ，计算非那西丁的含量。（ ）
A ．95.6% B．96.6% C．97.6% D ．98.6% E ．99.7%
8．永停法采用的电极是（ ）
A ．玻璃电极-甘汞电极 B ．两根铂电极 C ．铂电极-甘汞电极
D ．玻璃电极-铂电极 E ．银电极-甘汞电极
9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（ ）
A ．重氮盐 B ．N-亚硝基化合物 C ．亚硝基苯化合物 D ．偶氮氨基化合物 E ．偶氮染料
10．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？
A ．可加速反应进行 B ．胺类的盐酸盐溶解度较大
C ．形成的重氮盐化合物稳定 D ．防止偶氮氨基化合物的生成
E ．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行
11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA ）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作为供试液，另取PABA 对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μL 。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA 的限量是多少？( )
A ．0.12% B ．2.4% C ．1.2% D ．0.24% E ．0.012%
12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每lmL 中含2mg 的溶液，在310nm 处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮E=453) ( )
A ．0.055% B ．0.55% C ．0.60% D ．0.453% E ．4.5%
四、多选题
1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（ ）
A ．苯佐卡因 B ．普鲁卡因 C ．盐酸去氧肾上腺素 D ．盐酸苯海拉明 E ．盐酸丁卡因
2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有( )
A ．紫外分光光度法 B ．非水溶液滴定法 C ．亚硝酸钠滴定法 D ．重氮化一偶合比色法 E ．高效液相法
3．盐酸普鲁卡因具有下列性质（ ）
A ．具有芳伯氨基 B ．与芳醛缩合成喜夫氏碱
C ．显重氮化-偶合反应 D ．具有酯键，可水解
E ．烃胺侧链具碱性
4关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）
A ．对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B ．水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C ．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D ．在强酸性介质中，可加速反应的进行
E ．反应终点多用永停法显示
五、鉴别题
用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因
六、简答题
1． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
2． 试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。
3． 怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？
七、计算题
对乙酰氨基酚含量测定：取本品约0.0411g ，精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 波长处测定吸收度为0.582，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，求其含量。
第十二章 抗生素药物的分析
一、名词解释
羟肟酸铁反应
坂口反应
麦芽酚反应
二、填空题
1． 抗生素的常规检验，一般包括 鉴别、 检查 、含量（效价）等三个方面。
2． 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含个手性碳原子，头孢菌素分子含有4个手性碳原子。
3． 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。
4．链霉素具有 氨基糖苷类结构，具有羟基胺类和α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。
5． 四环素类抗生素在弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当时差向异构化速度减小。
三单选题
1青霉素分子中最不稳定的部位是（）
A 酰胺基 B β-内酰胺环 C 羧基 D 苯环 E 苄基
2 青霉素与羟胺作用，生成羟肟酸衍生物，在中性溶液中与Fe 3+作用，生成配合物的颜色是（ ）
A 蓝色 B 红色 C 紫色 D 黄色 E 褐色
3 青霉素分子中的氢化噻唑环含有一个硫原子，开环后形成巯基，测定含量可采用（）
A 碘量法 B 酸碱滴定法 C 汞量法 D UV法 E 硫色素比色法
4 需要进行衍生化处理，才能用HPLC-UV 法进行质量分析的抗生素是（）
A 苄青霉素 B 阿莫西林 C 庆大霉素 D 链霉素 E 头孢克洛
5 链霉素分子的碱性中心数目是（）
A 2 B 3 C 4 D 5 E 1
6 麦芽酚反应所生成的配位化合物的颜色是（）
A 黄色 B 蓝色 C 紫红色 D 橙红色 E 褐色
7 庆大霉素C 组分的测定，ChP 采用的方法是（）
A TLC B NMR C AAS D UV E HPLC
8 四环素在酸性条件下的降解产物是（）
A 差向四环素 B 脱水四环素 C 异四环素 D 差向脱水四环素 E 新四环素 9 ChP及其他药典鉴别和检查四环素类抗生素常用的方法是（）
A TLC B UV C IR D HPLC E GC
10 用TLC 鉴别四环素类抗生素时，多采用的载体是（）
A 硅胶 B 硅藻土 C 氧化铝 D 氧化镁 E 分子筛
11 链霉素中发生坂口反应的基团是（）
A N-甲基葡萄糖胺 B 链霉糖 C 链霉胍 D 2-脱氧链霉胺 E 氨基糖苷 12 用HPLC 进行药物的鉴别反应，供试品主峰和对照品主峰一致的是（）
A 峰高 B 峰面积 C 保留时间 D Rf值 E 斑点大小
四多选题
1 与化学合成药物相比，抗生素类药物具有的特点是（）
A 化学纯度低 B 活性组分易发生变化 C 稳定性差 D 分子量大 E 结构确证难 2 可用于抗生素类药物鉴别的方法有
A 化学法 B 光谱法 C 色谱法 D 生物学法 E 酶分析法
3下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ ）
A 四环素 B 链霉素 C 庆大霉素 D 头孢菌素 E 青霉素
4．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ ）
A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应 C 坂口反应 D 硫酸-硝酸呈色反应 E 银镜反应
5．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ ）
A 在紫外区有吸收 B 可以发生麦芽酚反应
C 可以发生坂口反应 D 有N-甲基葡萄糖胺反应 E 茚三酮反应
6．青霉素具有下列哪类性质（ ）
A 含有手性碳，具有旋光性
B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收
C 分子中的环状部分在260nm 处有强紫外吸收
D 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别
E 具有碱性，不能与无机酸形成盐
7．下列有关庆大霉素叙述正确的是（ ）
A 在紫外区无吸收
B 属于碱性、水溶性抗生素
C 有麦芽酚反应
D 在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变
E 在230nm 处有紫外吸收
8．青霉素的鉴别反应有（ ）
A 红外吸收光谱 B 茚三酮反应
C 羟肟酸铁反应 D 与硫酸-甲醛试剂呈色反应 E 三氯化铁反应
9．青霉素的含量测定方法有（ ）
A 银量法 B 碘量法 C 汞量法 D 铈量法 E 溴量法 10青霉素的结构通性为（ ）
A 本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定
B 本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效
C 各种青霉素的结构主要区别是R 基的不同
D 氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率
E 青霉素和头孢菌素具有旋光性
11鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ ）有显著变化
A 硫酸在冷时 B 硫酸加热后
C 甲醛加热后 D 甲醛-硫酸加热后
12．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（ ）
A 供试品用量多 B 方法灵敏度低 C 方法灵敏度高
D 步骤繁多费时 E 简便、快速准确
13．碘与青霉噻唑酸的反应是在（ ）
A 强酸性中进行 B 在强碱性中进行
C pH=4.5缓冲液中进行 D 中性中进行
E.pH=8.5缓冲液中进行
14．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ ）
A. 6－APA B. 6-APA的共轭结构侧链 C .7－ACA 及其侧链
D.β-内酰胺环 E. 氢化噻唑环
15．氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为（ ）
A 茚三酮反应 B 羟肟酸铁反应 C 麦芽酚反应 D 坂口反应 E.N －甲基葡萄糖胺反应
17．下列含有手性碳的药物有（ ）
A 头孢菌素 B 链霉素 C 肾上腺素 D 维生素D E 硫酸喹啉
18下列方法中可用于鉴别氨基糖苷类抗生素的是（）
A 茚三酮反应 B 异烟肼反应 C N-甲基葡萄糖胺反应 D 麦芽酚反应 E 坂口反应 19 四环素类抗生素中的有关物质检查主要采用的方法有（）
A HPLC B 控制杂质吸收度 C 硫酸盐测定 D TLC E IR
五、鉴别题
用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素
六，计算题
精密称取青霉素钾供试品0.4021g 。按药典规定用剩余碱量法测定其含量。先加入氢氧化钠液（0.1mol/L）25.00mL ，回滴时消耗0.1015 mol/L的盐酸液14.20mL ，空白试验消耗0.1015 mol/L的盐酸液24.68mL 。每毫升氢氧化钠液0.1mol/L相当于37.25mg 的青霉素钾，求供试品的含量。
第十三章 药物制剂分析
一、名词解释
含量均匀度
热原
二、填空题
1、硬脂酸镁的干扰作用有 消耗HClO4（非水滴定） 和 消耗EDTA （络合滴定） 两方面。
2、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为注射剂抗氧剂时，用氧化还原法测定该注射剂含量时，常用的掩蔽剂是丙酮 和 甲醛 。
3、溶剂油干扰的排除方法有 有机溶剂稀释法 萃取法 、和色谱分离法。
4、原料药含量未规定上限时，不能超过 101%
三、简答题
1． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？
2． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？
三、选择题 （单选和多选）
1．片剂中应检查的项目有（ ）
A 澄明度
B 应重复原料药的检查项目
C 应重复辅料的检查项目
D 检查生产、贮存过程中引入的杂质
E 重量差异
2．药物制剂的检查中（ ）
A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同
B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同
C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
D 不再进行杂质检查
E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查
3．注射剂中应检查的项目有（ ）
A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目
C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 E 重量差异
4．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ）
A 络合滴定法 B 紫外分光光度法
C 铈量法 D 碘量法 E 亚硝酸钠法
5．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ ）
A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片
6．进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（ ）
A 淀粉 B 滑石粉 C 丙酮 D 药物之间 E 亚硫酸氢钠
7．需作含量均匀度检查的药品有（ ）
A 主药含量在5mg 以下，而辅料较多的药品
B 主药含量小于10mg ，且分散性不好，难于混合均匀的药品
C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂
D 主药含量虽较大（如50mg ），但不能用重量差异控制质量的药品
E 注射剂和糖浆剂
四、计算题
1 对乙酰氨基酚片溶出度测定：取标示量为0.3g 的本品6片，依法在1000mL 溶剂中测定溶出度，经30min 后，取溶液5mL ，滤过，精密吸取滤液1mL ，加0.04%NaOH溶液稀释至50mL ，摇匀，在257nm 波长处测得每片剂的吸收度分别为0.345, 0.348,0.351,0.359,0.356和0.333，按其百分吸收系数
为715计算，计算个片的溶出度（限量为标示量的80%），并判断其溶出度是否符合药典规定。
药物分析复习题参考答案
第一章
一、名词解释
药物 药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别 杂质检查（纯度检查）含量测定 药典 凡例 吸收系数 药品质量标准
二、填空题
1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由四部分组成。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 ±10% 。
4、有机药物化学命名的根据是
5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产、供应、使用、 检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
6．INN 是国际非专利名的缩写。
7．药品质量标准制订的原则为 安全有效 、技术先进 、经济合理 不断完善
三、 单选题
1 药物分析主要是研究（ C ）
A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D 药品的处方组成 E 药物的分离制备
2 药品生产质量管理规范的英文符号是（B ）
A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP
3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（E ）
A. 5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版
4. 《中国药典》（10版）分为几部？（C ）
A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部
5. 《美国药典》的英文缩写符号是（B ）
A. USA B. USP C.JP D. UN E. BP
6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（B ）
A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃
7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（B ）
0.1mg 以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg 以下
8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ B ）
A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准
9．下列药品标准属于法定标准的是（A ）
A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准
10．药物的鉴别试验是证明（ B ）
A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度
11．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A ）
A 容量法 B 色谱法
C 分光光度法 D 重量分析法
12手性药物所特有的物理常数是（ A ）
A 比旋度 B 熔点 C 溶解度 D 吸收系数 E 晶型
13 鉴别药物时，专属性最强的方法是（B ）
A 紫外法 B 红外法 C 荧光法 D 质谱法 E 化学法
14 临床研究用药品质量标准可供（ E ）
A 临床医院用 B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用
E 研制单位和临床试验单位用
15药物制剂的含量测定应首选（ A ）
A 、HPLC 法 B 光谱法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物检定法
四、多选题
1 下列缩写符号属我国质量管理规范的法令性文件是（BCDE ）
A. GDP B. GMP C. GSP D. GCP E.GLP
2. 判断一个药品是否质量合格。主要依据的检查项目是（BCD ）
A. 性状 B. 鉴别 C. 检查 D. 含量测定 E. 稳定性
3. 我国现行的法定药品标准是（ BE ）
A. 《国际药典》 B. 《中国药典》 C. 《企业标准》 D. 《地方标准》 E. 局标准 4 空白试验”是指下述哪些情况下，按同法操作所得的结果？（CD ）
A 不加对照品 B. 不加试剂 C. 不加供试品 D. 以等量溶剂代替供试品 E. 以等量溶剂代替对照品
5.“精密量取”溶液时，可选取的量具是（ CD ）
A. 量筒 B. 量瓶 C. 刻度吸管 D. 移液管 E. 滴定管
6. 在药品检验工作中，取样时应考虑取样的（BDE ）
A. 先进性 B. 科学性 C. 准确性 D. 真实性 E. 代表性
7 《中国药典》2010年版二部主要收载（AE ）
A. 化学药品 B. 生物制品 C. 中药材 D. 中成药 E. 药用辅料
8 下列药品标准属国家药品标准的是（AE ）
A 、中国药典 B 部颁标准 C 地方标准 D 企业标准 E 局颁标准
9 制定药品标准的基本原则是（ABDE ）
A 先进性 B 针对性 C 正确性 D 规范性 E安全有效性
10下列术语属药物外观性状的是（AB ）
A 色泽 B 臭味 C黏度 D 效价 E 晶型
11测定药物熔点可以采用（ACE ）
A 热分析法 B 氧瓶燃烧法 C 毛细管测定法 D 黏度测定法 E 显微熔点测定法 12药物检查项下主要包括（ABDE ）
A 有效性 B 安全性 C 合理性 D 均匀性 E 纯度要求
五、简答题
1. 药品检验工作的程序是什么？
2. 《中国药典》（2010年版）分为几部？各收载什么药品？
3. 药品全面质量控制的法令性文件有哪些？其内涵各是什么？
4. 什么是对照品和标准品？他们有何异同？
5. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
6． 简述制订药品质量标准的原则？
7． 药品质量标准主要包括哪些内容？
第二章 药物的鉴别试验
一、名词解释
一般鉴别试验
最低检出量
空白试验
二、单选题
1 药物鉴别项目中属于物理常数的是（D ）
A 外观 B 溶出度 C 晶型 D 熔点 E 呈色反应
2 鉴别试验鉴别的药物是（ B ）
A 未知药物 B 储藏在有标签容器中的药物 C 结构不明确的药物
D 结构相似的药物 E 储藏在有标签容器中的未知药物
3 在鉴别试验在中可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标是（ B ）
A 溶解度 B 物理常数 C 外观 D 沉淀反应 E 专属性反应 4 钠盐焰色反应颜色为（ E ）
A 蓝紫色 B 砖红色 C 蓝色 D 褐色 E 鲜黄色
5 下列叙述中不正确的说法是（ B ）
A 鉴别反应完成需要一定的时间 B 鉴别反应不必考虑“量”的问题
C 鉴别反应需要一定的专属性 D 鉴别反应需在一定的条件下进行
E 温度对鉴别反应有影响
6 下列检查项目中哪些不属于鉴别试验（ B ）
A 溶解度试验 B 重金属试验 C 铵盐检查 D 熔点检查 E 硫酸盐检查
三、多选题
1 有机氟化物的鉴别过程为（ ABCDE ）
A 氧瓶燃烧破坏 B 加茜素氟蓝试液 C 被碱液吸收为无机氟化物
D 在PH=4.3的条件下 E 加硝酸亚铈试液
2下列药物属于一般鉴别试验的是（ABC ）
A 丙二酰脲类 B 有机酸盐类 C 有机氟化物类
D 硫喷妥钠 E 苯巴比妥类
3 常用的鉴别方法有（ABCD ）
A 化学法 B 光谱法 C 色谱法 D 生物学法 E 放射学法
4 化学鉴别法必须具备的特点是（ ABDE ）
A 反应速度快 B 现象明显 C 反应完全 D 专属性好 E 再现性好
5 影响鉴别反应的主要因素有（ABCDE ）
A 溶液的浓度 B 溶液的温度 C 溶液的酸碱度
D 试验时间 E 干扰成分的存在
6 IR 常用的制样方法有（ BD ）
A 氯化钠压片法 B 氯化钾压片法 C 溴化钠压片法
D 溴化钾压片法 E 碘化钠压片法
7 药品鉴别试验的项目有（ABD ）
A 性状 B 专属鉴别试验 C 澄清度检查
D 一般鉴别试验 E 特殊杂质检查
四、简答题
1 什么是药物鉴别试验？它和定性分析有什么不同？
2 ChP所收载的一般鉴别试验包括哪些项目？
3 什么是空白试验？为什么要做空白试验？
五、计算题
用奈斯勒试剂鉴别NH4+时，检出限量为0.05μg ，最低检出浓度是1×10-6g/ml，试问该鉴
别试验应取多少试液才能观察到反应？
第三章药物的杂质检查
一、名词解释
纯度
杂质
杂质限量
干燥失重
二、填空题
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在__生产过程_________和_贮藏_过程_可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生___新生态氢________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___砷化氢_______，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_____，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__白田道夫法________。
4．氯化物检查是根据氯化物在___硝酸__介质中与__硝酸银__作用，生成__AgCl白色____浑浊，与一定量标准____NaCl____溶液在____相同__条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5 古蔡氏检砷法中，碘化钾的作用是__还原五价砷；抑制SbH 3的生成_________，酸性氯化亚锡的作用是___还原五价砷_____续__________醋酸铅棉花的作用是___排除H2S 的干扰，AsH3以适宜速度通过________，溴化汞试纸的作用是形成砷斑_
6 . 限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定___杂质具体含量_______。
7. 澄清度检查法是检查药品中__微量不溶性杂质______。其原理是__乌洛托品_________在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与___肼________缩合生成不溶于水的白色混浊。
三、单选题：
1．药物中的重金属是指（ D ）
A Pb 2 ＋
B 影响药物安全性和稳定性的金属离子
C 原子量大的金属离子
D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ B ）
A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞
3．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ D ）
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定
4．药品杂质限量是指（ B ）
A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量
C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量
5．重金属检查的第四法的目的在于（ A ）
A 、提高检查的灵敏度
B 、提高检查的准确度
C 、消除难溶物的干扰
D 、氯除所含有色物质
6研究药物中的信号杂质，可以用以（ C ）
A 、 确保药物的稳定性
B 、 确保用药安全性
C 、 评价生产工艺合理性
D 、 确保用药合理性
E 、 评价药物有效性
7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ A ）
A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
B 杂质限量通常只用百万分之几表示
C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）
A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）
A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查
10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（ B ）
A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5
11. 热重分析法的英文缩写为(B )
A.DTA B.TGA C.DSC D.ODS
12 检查氯化物杂质，应用的酸性溶剂是（C ）
A 盐酸 B 硫酸 C 硝酸 D 磷酸
13 检查葡萄糖酸锑钠的含砷杂质时，应采用（B ）
A 古蔡氏法 B 白田道夫法 C Ag —DCC 法 D 硫氰酸盐法 E 微孔滤膜法
14 检查铁杂质，《中国药典》（2010年版）使用的显色剂氏（A ）
A 硫氰酸盐 B 水杨酸钠 C 高锰酸钾 D 过硫酸铵 E 巯基醋酸 15《中国药典》（2010年版）中用硫氰酸盐法检查铁盐杂质时，将供试品中的Fe2＋氧化为Fe 3。使用的氧化剂时（B ） ＋
A 硫酸 B 过硫酸铵 C 硫代硫酸钠 D 过氧化氢 E 高锰酸钾 16 《中国药典》（2010年版）收载的微孔滤膜法，是用于检查（D ）
A 硫酸盐 B 铁盐 C 砷盐 D 重金属 E 氰化物
17 有机溶剂残留量的测定，《中国药典》（2010年版）规定采用（B ）
A TCL 法 B GC 法 C HPLC 法 D 容量分析法 E 重量分析法 18 用HPLC 粗略考察供试品中的杂质，通常采用（D ）
A 主成分自身对照法 B 比移值法 C 内标法 D 面积归一化法 E 外标法
19 常压恒温干燥法，《中国药典》（2005年版）规定的干燥温度一般为（D ）
A 80℃ B 90℃ C 100℃ D 105℃ E 120℃
20 检查重金属杂质，加入硫代乙酰胺试液，其作用是（B ）
A 稳定剂 B 显色剂 C 掩蔽剂 D 络合剂 E 增溶剂
四、多选题：
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ AE ）
A 供试管与对照管应同步操作
B 称取1g 以上供试品时，不超过规定量的±1%
C 仪器应配对
D 溶剂应是去离子水
E 对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ACE ）
A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常
B 氯化物检查可反应Ag+的多少
C 氯化物检查是在酸性条件下进行的
D 供试品的取量可任意
E 标准NaCl 液的取量由限量及供试品取量而定
3．检查重金属的方法有（ BCD ）
A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法
D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法
4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ CDE ）
A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C 金属Zn 与碱作用可生成新生态的氢
D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用
5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ACE ）
A 是检查氯化物的方法 B 是检查重金属的方法
C 反应结果是以黑色为背景 D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢
E 反应时pH 应为7-8
6．下列不属于一般杂质的是（ CD ）
A 氯化物 B 重金属 C 氰化物
D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐
7．药品杂质限量的基本要求包括（ AB ）
A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量
C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产
8．药物的杂质来源有（ ABD ）
A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中
D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中
9．药品的杂质会（ ABCDE ）
A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度
D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性
10 下列杂质属信号杂质的是（AD ）
A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 硫酸盐 E 铁盐
11 下列杂质属有害杂质的是（BCD ）
A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 砷盐 E 铁盐
12 下列杂质属特殊杂质的是（CDE ）
A 水分 B 氯化物 C 分解产物 D 相关物质 E 未反应完的原料
13 目视比色法，配制标准比色液的物质是（ACE ）
A 重铬酸钾 B 溴酸钾 C 硫酸铜 D 硫化钠 E 氯化钴
14 药典中常用的干燥剂有（ADE ）
A 硫酸 B 硫酸钾 C 硫酸钙 D 硅胶 E 五氧化二磷
15 检查具有酸、碱性的杂质，《中国药典》采用的方法有（BCE ）
A 色谱法 B 滴定法 C pH 值法 D 重量法 E 指示剂法
五、简答题
1、 用古蔡法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花？
2、ChP 检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物？
3、 如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。
4、 用TLC 检查杂质，《中国药典》收载有哪几种方法，各有何特点？结果如何判断？
六、计算题：
1． 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml）
2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
第四五 药物的含量测定方法和验证及体内药物分析
一、名词解释
比旋度 折光率 吸收系数 浓度校正因子（F ） 滴定度 空白试验 准确度 精密度 检测限 定量限 专属性
二、填空题
1、湿法破坏主要有H2SO4-硫酸盐
2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在3、干法破坏不适用于
4、紫外－可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有____对照品比较_______法、
__吸收系数____法和计算分光光度法。
5、在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为____线性______
三、单选题
1. 一般而言，采用高效液相色谱法进行药物分析时，精密度的RSD 值应小于( )
A. 0.5％ B. 1.5% C 2% D. 4% E 1%
2. 准确度是指（）
A. 测得的测量值与真实值接近的程度
B. 测得的一组测量值彼此符合的程度
C. 表示该法测量的正确性
D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
E. 对供试物准确而专属的测定能力
3. 色谱法用于定量的参数是（）
A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间
4. 分析方法准确度的表示应用（）
A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 5 《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应在多少之间时误差最小？（）
A. 0.00~2.00 B. 0.3~1.0 C. 0.2~0.8 D. 0.1～1.0 E. 0.3~0.7
6. GC法和HPLC 法中的分离度（R ）的计算公式为（）
A. R＝2(tR1-t R2)/(W1-W 2) B. R＝2(tR1+tR2)/(W1-W 2) C. R＝2(tR1-t R2)/(W1+W2)
D. R＝(tR1-t R2)/(W1+W2) E. 2(tR2-t R1)/(W1-W 2)
7. 每1mL 规定浓度的标准溶液相当于被测物的重量，是指（）
A. Rf B. T C. E D. tR E. F
8. 在回归方程y ＝a+bx，正确的叙述是（）
A. a是直线的斜率，b 是直线的截距 B.a 是常数值，b 是变量
C. a是回归系数，b 是0～1之间的值 D.b 是直线的斜率，a 是直线的截距
E. a是实验值，b 是理论值
9 测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如泛影酸）通常选用的方法时（）
A 直接回流后测定法 B 直接溶解后测定法 C 氧瓶燃烧后测定法 D 碱性氧化后测定法 E 直接碱性还原后测定法
10 含溴有机药物经氧瓶燃烧后产生（）
A 紫色烟雾 B 棕色烟雾 C 黄色烟雾 D 白色烟雾 E 红色烟雾
11 测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（）
A 直接回流后测定法 B 直接溶解后测定法 C 碱性还原后测定法 D 碱性氧化后测定法 E 原子吸收分光光度法
四、多选题
1 适用于氧瓶燃烧法分析的药物有（）
A 含氟的有机药物 B 含氯的有机药物 C 含硫的有机药物 D 含硒的有机药物 E 含汞的有机药物
2 含卤素及金属有机药物测定前预处理的方法可采用（）
A 碱性还原法 B 碱性氧化法 C 氧瓶燃烧法 D 碱熔融法 E 萃取法 3 在药物分析中，精密度是表示该法的（）
A. 测量 值与真实值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性
D. 重现性 E. 专属性
4 当用GC 法和HPLC 法时，信噪比表示检测限，信噪比一般应为（）
A. 1：1 B. 2：1 C. 3：1 D. 4：1 E. 5：1
5 下列有关相关系数r 的叙述， 正确的时（）
A. 是介于0～±1之间的相对数值 B. 当r ＝1时，表示直线和y 轴平行 C. 当r ＝1时，表示直线和x 轴平行 D. 当r>0时，为正相关 E. 当r
五、简答题
1 . 简述药物定量分析方法中有哪些常用物理常数测定法。
2. 药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些？
3. 试述检测限和定量限的区别。
4 试述氧瓶燃烧法的原理
5 药物测定前需进行有机破坏处理，常用方法有哪些？
6 以三氯叔丁醇为例，说明加热回流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用于哪一种含卤素有机药物的测定？
7 测定尿药浓度的目的是什么？
8 为什么要去除血样中的蛋白质？去除蛋白质的常用方法有哪些？
9 为什么要水解缀合物。水解缀合物的方法有哪些？
六、计算题
1. 取待检对乙酰氨基酚，精密称定其重量为0.0401g ，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，振摇，滤过，精密量取滤液5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度为0.570，按对乙酰氨基酚的 E 为715计算，求其百分含量。
2. 取盐酸麻黄碱0.1532g ，精密称定，加冰醋酸10ml 溶解后，加醋酸汞试液2ml 与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定至绿色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50ml ，空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml ，已知每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.17mg 的盐酸麻黄碱，试计算盐酸麻黄碱的百分含量。
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、名词解释
三氯化铁反应
水解后剩余滴定法
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与基 、 硝基 、 磺酸基 、 亚硝基 等吸电子基，由于 p-π共轭 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。
2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
3．阿司匹林的含量测定方法主要有 、、两步滴定法 。
三、单选选择题
1 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 羟苯乙酯 D 贝诺酯 E 丙磺舒
2 鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）
A 碘化钾 B 硫酸铁
C 三氯化铁 D 溴化钾 E 硫酸铁铵液
3 先加NaOH 成钠盐，在PH 值约为5～6的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（ ）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E 丙磺舒
4 某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E 盐酸利多卡因
5 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（ ）
A 添加Br B 生成NO Br －＋—
C 生成HBr D 生产Br 2 E 抑制反应进行
6两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
7．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）
A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂
D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正
8．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）
A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B 防腐消毒
C 使供试品易于溶解 D 控制pH 值 E 减小溶解度
9阿司匹林与三氯化铁反应的条件是
A 、酸性 B 、弱酸性 C 、中性 D 、弱碱性 E 、碱性
15 《chP 》中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是（）
A PH 为7～10 B PH=7 C 对甲基橙显中性
D 对酚酞显中性 E 除去酸性物质的乙醇
四 多选题
1 下列药物属于水杨酸类的药物（）
A 水杨酸 B 、阿司匹林 C 、对氨基水杨酸钠 D 、双水杨酯 E 、贝诺酯
2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有
A 水杨酸 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒 D 、盐酸利多卡因 E 、苯巴比妥
3 能发生重氮化-偶合反应的药物有( )
A 对氨基水杨酸钠 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒 D 、贝诺酯 E 氯贝丁酯
4 阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（）
A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法
C 分配色谱-紫外分光光度法 D 两步滴定法 E 高效液相色谱法
5 两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH 滴定液的作用是（）
A 中和酒石酸等稳定剂 B 中和片剂中的游离水杨酸
C 中和游离醋酸 D 使酯结构水解 E 调节PH
6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（）
A 澄清度检查 B 水杨酸检查
C 易碳化物检查 D 间氨基酚检查 E 苯甲酸检查
7 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）
A 用水做溶剂溶解样品 B 用中性乙醇溶解样品
C 滴定时应防止局部碱度过大 D 供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定 E 双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量
9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（）
A 需做空白试验校正 B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳
C 本法为酯类药物的一般测定方法
D 羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定 E 酚酞指示剂指示终点
10．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）
A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠
D 丙磺舒 E 贝诺酯
五、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2 如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？
第七章 芳香胺类药物的分析
一、名词解释
重氮化-偶合反应
亚硝酸钠滴定法
溴量法
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸酯类 和 酰胺类
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生有酯键 结构，易发生水解。
3．对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
4．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
三、单选题
1. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）
A ．重氮化-偶合反应 B ．氧化反应
C ．磺化反应 D ．碘化反应
2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）
A. ．Ar-NH2 B ．Ar-NO2
C ．Ar-NHCOR D ．Ar-NHR
3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）
A ．使终点变色明显 B ．使氨基游离 C ．增加NO+的浓度
D ．增强药物碱性 E ．增加离子强度
4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）
A ．电位法 B ．外指示剂法 C ．内指示剂法
D ．永停法 E ．碱量法
5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（ ）
A ．酸性 B ．弱酸性 C ．中性
D ．弱碱性 E ．碱性
6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（ ）
A ．对氨基酚 B ．对氨基苯甲酸 C ．对氯酚
D ．醌亚胺 E ．对氯乙酰苯胺
7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g ，加稀盐酸回流lh 后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL 。每lmL 亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg 的C10H13NO2 ，计算非那西丁的含量。（ ）
A ．95.6% B．96.6% C．97.6% D ．98.6% E ．99.7%
8．永停法采用的电极是（ ）
A ．玻璃电极-甘汞电极 B ．两根铂电极 C ．铂电极-甘汞电极
D ．玻璃电极-铂电极 E ．银电极-甘汞电极
9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（ ）
A ．重氮盐 B ．N-亚硝基化合物 C ．亚硝基苯化合物 D ．偶氮氨基化合物 E ．偶氮染料
10．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？
A ．可加速反应进行 B ．胺类的盐酸盐溶解度较大
C ．形成的重氮盐化合物稳定 D ．防止偶氮氨基化合物的生成
E ．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行
11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA ）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL
的溶液，作为供试液，另取PABA 对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μ 。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA 的限量是多少？( )
A ．0.12% B ．2.4% C ．1.2% D ．0.24% E ．0.012%
12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每lmL 中含2mg 的溶液，在310nm 处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮E=453) ( )
A ．0.055% B ．0.55% C ．0.60% D ．0.453% E ．4.5%
四、多选题
1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（ ）
A ．苯佐卡因 B ．普鲁卡因 C ．盐酸去氧肾上腺素 D ．盐酸苯海拉明 E ．盐酸丁卡因
2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有( )
A ．紫外分光光度法 B ．非水溶液滴定法 C ．亚硝酸钠滴定法 D ．重氮化一偶合比色法 E ．高效液相法
3．盐酸普鲁卡因具有下列性质（ ）
A ．具有芳伯氨基 B ．与芳醛缩合成喜夫氏碱
C ．显重氮化-偶合反应 D ．具有酯键，可水解
E ．烃胺侧链具碱性
4关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）
A ．对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B ．水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C ．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D ．在强酸性介质中，可加速反应的进行
E ．反应终点多用永停法显示
五、鉴别题
用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因
六、简答题
1． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
2． 试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。
3． 怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？
七、计算题
对乙酰氨基酚含量测定：取本品约0.0411g ，精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 波长处测定吸收度为0.582，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，求其含量。
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、名词解释
三氯化铁反应
水解后剩余滴定法
双相滴定法
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与基 、 硝基 、 磺酸基 、 亚硝基 等吸电子基，由于 p-π共轭 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。
2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚再被氧化成 二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3' ，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定 法进行检查。
4．阿司匹林的含量测定方法主要有 直接滴定法 、 水解后剩余滴定法 、两步滴定法 。
三、单选选择题
1 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 羟苯乙酯 D 贝诺酯 E 丙磺舒
2 鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）
A 碘化钾 B 硫酸铁
C 三氯化铁 D 溴化钾 E 硫酸铁铵液
3 先加NaOH 成钠盐，在PH 值约为5～6的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（ ）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E 丙磺舒
4 氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是（）
A 酸碱滴定法 B 气相色谱法
C 双相滴定法 D 紫外分光光度法 E HPLC 法
5 某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E 盐酸利多卡因
6 用双相滴定法滴定苯甲酸钠时，所用溶剂是（）
A 水 B 水-乙醇 C 水-乙醚 D 氯仿 E 甲醇
7 对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是（）
A 高低浓度法 B 水解后剩余滴定法
C 紫外分光光度法 D 双相滴定法 E HPLC 法
8 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（ ）
A 添加Br B 生成NO Br －＋—
C 生成HBr D 生产Br 2 E 抑制反应进行
9．双相滴定法可适用的药物为：（ ）
A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚
C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠
10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
11．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）
A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂
D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正
12．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）
A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B 防腐消毒
C 使供试品易于溶解 D 控制pH 值 E 减小溶解度
13 某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（ ）
A 、阿司匹林 B 、对氨基水杨酸 C 、丙磺舒 D 、氯贝丁酯 E 、维生素A
14．阿司匹林与三氯化铁反应的条件是
A 、酸性 B 、弱酸性 C 、中性 D 、弱碱性 E 、碱性
15 《chP 》中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是（）
A PH 为7～10 B PH=7 C 对甲基橙显中性
D 对酚酞显中性 E 除去酸性物质的乙醇
四 多选题
1 下列药物属于水杨酸类的药物（）
A 水杨酸 B 、阿司匹林 C 、对氨基水杨酸钠 D 、双水杨酯 E 、贝诺酯
2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有
A 水杨酸 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒 D 、盐酸利多卡因 E 、苯巴比妥
3 能发生重氮化-偶合反应的药物有( )
A 对氨基水杨酸钠 B 、阿司匹林 C 、丙磺舒 D 、贝诺酯 E 氯贝丁酯
4 阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（）
A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法
C 分配色谱-紫外分光光度法 D 两步滴定法 E 高效液相色谱法
5 两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH 滴定液的作用是（）
A 中和酒石酸等稳定剂 B 中和片剂中的游离水杨酸
C 中和游离醋酸 D 使酯结构水解 E 调节PH
6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（）
A 澄清度检查 B 水杨酸检查
C 易碳化物检查 D 间氨基酚检查 E 苯甲酸检查
7 可用双相滴定法测定含量的是（）
A 丙磺舒 B 、盐酸利多卡因 C 、苯甲酸钠 D 、水杨酸钠 E 、布洛芬
8 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）
A 用水做溶剂溶解样品 B 用中性乙醇溶解样品
C 滴定时应防止局部碱度过大 D 供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定 E 双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量
9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（）
A 需做空白试验校正 B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳
C 本法为酯类药物的一般测定方法
D 羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定 E 酚酞指示剂指示终点
10．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）
A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠
D 丙磺舒 E 贝诺酯
五、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？
3．如何鉴别苯甲酸、水杨酸与氯贝丁酯这3种药物？
4 如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？
六 、计算题
1 取标示量为0.5g 阿司匹林10片，称出总重为5.7680g ，研细后，精密称取0.3576g ，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml ，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml ，求阿司匹林的含量为标示量的多少？
第七八章苯乙胺及对氨基苯甲酸酯类
一、名词解释
重氮化-偶合反应
亚硝酸钠滴定法
溴量法
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 酰胺类2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生有酯键 结构，易发生水解。
3．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
4．盐酸普鲁卡因具有 胺和酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
三、单选题
1. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）
A ．重氮化-偶合反应 B ．氧化反应
C ．磺化反应 D ．碘化反应
2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）
A. ．Ar-NH2 B ．Ar-NO2
C ．Ar-NHCOR D ．Ar-NHR
3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）
A ．使终点变色明显 B ．使氨基游离 C ．增加NO+的浓度
D ．增强药物碱性 E ．增加离子强度
4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）
A ．电位法 B ．外指示剂法 C ．内指示剂法
D ．永停法 E ．碱量法
5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（ ）
A ．酸性 B ．弱酸性 C ．中性
D ．弱碱性 E ．碱性
6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（ ）
A ．对氨基酚 B ．对氨基苯甲酸 C ．对氯酚
D ．醌亚胺 E ．对氯乙酰苯胺
7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g ，加稀盐酸回流lh 后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL 。每lmL 亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg 的C10H13NO2 ，计算非那西丁的含量。（ ）
A ．95.6% B．96.6% C．97.6% D ．98.6% E ．99.7%
8．永停法采用的电极是（ ）
A ．玻璃电极-甘汞电极 B ．两根铂电极 C ．铂电极-甘汞电极
D ．玻璃电极-铂电极 E ．银电极-甘汞电极
9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（ ）
A ．重氮盐 B ．N-亚硝基化合物 C ．亚硝基苯化合物 D ．偶氮氨基化合物 E ．偶氮染料
10．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？
A ．可加速反应进行 B ．胺类的盐酸盐溶解度较大
C ．形成的重氮盐化合物稳定 D ．防止偶氮氨基化合物的生成
E ．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行
11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA ）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作为供试液，另取PABA 对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μL 。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA 的限量是多少？( )
A ．0.12% B ．2.4% C ．1.2% D ．0.24% E ．0.012%
12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每lmL 中含2mg 的溶液，在310nm 处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮E=453) ( )
A ．0.055% B ．0.55% C ．0.60% D ．0.453% E ．4.5%
四、多选题
1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（ ）
A ．苯佐卡因 B ．普鲁卡因 C ．盐酸去氧肾上腺素 D ．盐酸苯海拉明 E ．盐酸丁卡因
2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有( )
A ．紫外分光光度法 B ．非水溶液滴定法 C ．亚硝酸钠滴定法 D ．重氮化一偶合比色法 E ．高效液相法
3．盐酸普鲁卡因具有下列性质（ ）
A ．具有芳伯氨基 B ．与芳醛缩合成喜夫氏碱
C ．显重氮化-偶合反应 D ．具有酯键，可水解
E ．烃胺侧链具碱性
4关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）
A ．对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B ．水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C ．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D ．在强酸性介质中，可加速反应的进行
E ．反应终点多用永停法显示
五、鉴别题
用化学方法区别下列药物盐酸普鲁卡因与盐酸丁卡因
六、简答题
1． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
2． 试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。
3． 怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？
七、计算题
对乙酰氨基酚含量测定：取本品约0.0411g ，精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 波长处测定吸收度为0.582，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，求其含量。
第十二章 抗生素药物的分析
一、名词解释
羟肟酸铁反应
坂口反应
麦芽酚反应
二、填空题
1． 抗生素的常规检验，一般包括 鉴别、 检查 、含量（效价）等三个方面。
2． 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含个手性碳原子，头孢菌素分子含有4个手性碳原子。
3． 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。
4．链霉素具有 氨基糖苷类结构，具有羟基胺类和α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。
5． 四环素类抗生素在弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当时差向异构化速度减小。
三单选题
1青霉素分子中最不稳定的部位是（）
A 酰胺基 B β-内酰胺环 C 羧基 D 苯环 E 苄基
2 青霉素与羟胺作用，生成羟肟酸衍生物，在中性溶液中与Fe 3+作用，生成配合物的颜色是（ ）
A 蓝色 B 红色 C 紫色 D 黄色 E 褐色
3 青霉素分子中的氢化噻唑环含有一个硫原子，开环后形成巯基，测定含量可采用（）
A 碘量法 B 酸碱滴定法 C 汞量法 D UV法 E 硫色素比色法
4 需要进行衍生化处理，才能用HPLC-UV 法进行质量分析的抗生素是（）
A 苄青霉素 B 阿莫西林 C 庆大霉素 D 链霉素 E 头孢克洛
5 链霉素分子的碱性中心数目是（）
A 2 B 3 C 4 D 5 E 1
6 麦芽酚反应所生成的配位化合物的颜色是（）
A 黄色 B 蓝色 C 紫红色 D 橙红色 E 褐色
7 庆大霉素C 组分的测定，ChP 采用的方法是（）
A TLC B NMR C AAS D UV E HPLC
8 四环素在酸性条件下的降解产物是（）
A 差向四环素 B 脱水四环素 C 异四环素 D 差向脱水四环素 E 新四环素 9 ChP及其他药典鉴别和检查四环素类抗生素常用的方法是（）
A TLC B UV C IR D HPLC E GC
10 用TLC 鉴别四环素类抗生素时，多采用的载体是（）
A 硅胶 B 硅藻土 C 氧化铝 D 氧化镁 E 分子筛
11 链霉素中发生坂口反应的基团是（）
A N-甲基葡萄糖胺 B 链霉糖 C 链霉胍 D 2-脱氧链霉胺 E 氨基糖苷 12 用HPLC 进行药物的鉴别反应，供试品主峰和对照品主峰一致的是（）
A 峰高 B 峰面积 C 保留时间 D Rf值 E 斑点大小
四多选题
1 与化学合成药物相比，抗生素类药物具有的特点是（）
A 化学纯度低 B 活性组分易发生变化 C 稳定性差 D 分子量大 E 结构确证难 2 可用于抗生素类药物鉴别的方法有
A 化学法 B 光谱法 C 色谱法 D 生物学法 E 酶分析法
3下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ ）
A 四环素 B 链霉素 C 庆大霉素 D 头孢菌素 E 青霉素
4．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ ）
A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应 C 坂口反应 D 硫酸-硝酸呈色反应 E 银镜反应
5．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ ）
A 在紫外区有吸收 B 可以发生麦芽酚反应
C 可以发生坂口反应 D 有N-甲基葡萄糖胺反应 E 茚三酮反应
6．青霉素具有下列哪类性质（ ）
A 含有手性碳，具有旋光性
B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收
C 分子中的环状部分在260nm 处有强紫外吸收
D 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别
E 具有碱性，不能与无机酸形成盐
7．下列有关庆大霉素叙述正确的是（ ）
A 在紫外区无吸收
B 属于碱性、水溶性抗生素
C 有麦芽酚反应
D 在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变
E 在230nm 处有紫外吸收
8．青霉素的鉴别反应有（ ）
A 红外吸收光谱 B 茚三酮反应
C 羟肟酸铁反应 D 与硫酸-甲醛试剂呈色反应 E 三氯化铁反应
9．青霉素的含量测定方法有（ ）
A 银量法 B 碘量法 C 汞量法 D 铈量法 E 溴量法 10青霉素的结构通性为（ ）
A 本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定
B 本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效
C 各种青霉素的结构主要区别是R 基的不同
D 氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率
E 青霉素和头孢菌素具有旋光性
11鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ ）有显著变化
A 硫酸在冷时 B 硫酸加热后
C 甲醛加热后 D 甲醛-硫酸加热后
12．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（ ）
A 供试品用量多 B 方法灵敏度低 C 方法灵敏度高
D 步骤繁多费时 E 简便、快速准确
13．碘与青霉噻唑酸的反应是在（ ）
A 强酸性中进行 B 在强碱性中进行
C pH=4.5缓冲液中进行 D 中性中进行
E.pH=8.5缓冲液中进行
14．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ ）
A. 6－APA B. 6-APA的共轭结构侧链 C .7－ACA 及其侧链
D.β-内酰胺环 E. 氢化噻唑环
15．氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为（ ）
A 茚三酮反应 B 羟肟酸铁反应 C 麦芽酚反应 D 坂口反应 E.N －甲基葡萄糖胺反应
17．下列含有手性碳的药物有（ ）
A 头孢菌素 B 链霉素 C 肾上腺素 D 维生素D E 硫酸喹啉
18下列方法中可用于鉴别氨基糖苷类抗生素的是（）
A 茚三酮反应 B 异烟肼反应 C N-甲基葡萄糖胺反应 D 麦芽酚反应 E 坂口反应 19 四环素类抗生素中的有关物质检查主要采用的方法有（）
A HPLC B 控制杂质吸收度 C 硫酸盐测定 D TLC E IR
五、鉴别题
用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素
六，计算题
精密称取青霉素钾供试品0.4021g 。按药典规定用剩余碱量法测定其含量。先加入氢氧化钠液（0.1mol/L）25.00mL ，回滴时消耗0.1015 mol/L的盐酸液14.20mL ，空白试验消耗0.1015 mol/L的盐酸液24.68mL 。每毫升氢氧化钠液0.1mol/L相当于37.25mg 的青霉素钾，求供试品的含量。
第十三章 药物制剂分析
一、名词解释
含量均匀度
热原
二、填空题
1、硬脂酸镁的干扰作用有 消耗HClO4（非水滴定） 和 消耗EDTA （络合滴定） 两方面。
2、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为注射剂抗氧剂时，用氧化还原法测定该注射剂含量时，常用的掩蔽剂是丙酮 和 甲醛 。
3、溶剂油干扰的排除方法有 有机溶剂稀释法 萃取法 、和色谱分离法。
4、原料药含量未规定上限时，不能超过 101%
三、简答题
1． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？
2． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？
三、选择题 （单选和多选）
1．片剂中应检查的项目有（ ）
A 澄明度
B 应重复原料药的检查项目
C 应重复辅料的检查项目
D 检查生产、贮存过程中引入的杂质
E 重量差异
2．药物制剂的检查中（ ）
A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同
B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同
C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
D 不再进行杂质检查
E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查
3．注射剂中应检查的项目有（ ）
A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目
C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 E 重量差异
4．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ）
A 络合滴定法 B 紫外分光光度法
C 铈量法 D 碘量法 E 亚硝酸钠法
5．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ ）
A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片
6．进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（ ）
A 淀粉 B 滑石粉 C 丙酮 D 药物之间 E 亚硫酸氢钠
7．需作含量均匀度检查的药品有（ ）
A 主药含量在5mg 以下，而辅料较多的药品
B 主药含量小于10mg ，且分散性不好，难于混合均匀的药品
C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂
D 主药含量虽较大（如50mg ），但不能用重量差异控制质量的药品
E 注射剂和糖浆剂
四、计算题
1 对乙酰氨基酚片溶出度测定：取标示量为0.3g 的本品6片，依法在1000mL 溶剂中测定溶出度，经30min 后，取溶液5mL ，滤过，精密吸取滤液1mL ，加0.04%NaOH溶液稀释至50mL ，摇匀，在257nm 波长处测得每片剂的吸收度分别为0.345, 0.348,0.351,0.359,0.356和0.333，按其百分吸收系数
为715计算，计算个片的溶出度（限量为标示量的80%），并判断其溶出度是否符合药典规定。