山东康源堂中药饮片有限公司
标准操作规程
题目: 玻璃量器校验标准操作规程 编号：
颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、检验室 依据：《中国药典》2015年版四部
目的：规范玻璃量器校验标准操作规程。 范围：适用于玻璃量器的校验操作。
责任：质量部组织制订，质检中心负责实施。 内容：
1． 分析用玻璃量器：滴定管、吸量管和容量瓶均应每二年校正一次。根据不同温度下纯水的密度(表4)，计算出20℃时量器的体积，其误差不得超过国家规定(表1、表2、表3)。
2 分析用玻璃量器依不同品质要求，按规定的标准校验，合格后方可投入使用。 3 严格按校正方法操作，做好原始记录。检定室室温要稳定，检定用蒸馏水的水温一定要恒定至室温方可使用。 4 校正方法 4.1 滴定管的校正
取干燥的锥形瓶，称定重量。在已洗净的滴定管中将蒸馏水装至刻度处，把滴定管固定在铁架台上，记下水温。按每秒流下3～4滴(30秒钟5ml)的速度放水至锥形瓶中，(按国家规定的检定分段规则进行)。 当液面流至被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟后，在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。精密读取滴定管读数，精称锥形瓶。二次称重之差为水重。 用水压试验温度时的重量来除水重，即得真实容积。再放一定体积的水， 再称重。如此一段一段的校正。将校正的真实容积列成图以备用。全容量及任一分段容量误差不得超过表1的规定。
按国家技术监督局规定对滴定管和微量滴定管的检定要分段进行。检定分段如下:
起草： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 执行日期：
1ml: 0-0.5ml；0-1ml。
2ml: 0-1ml； 0-2ml。 5ml: 0-2.5ml；0-5ml。
10ml:0-5ml；0-10ml。
25ml:0-5ml；0-10ml；0-15ml；0-20ml；0-25ml。 50ml:0-10ml；0-20ml；0-30ml；0-40ml；0-50ml。
注:操作时应注意被检滴定管放水至锥形瓶时，流液嘴不要接触瓶壁，待水面弧底与刻度线相切时，将瓶壁触摸流液嘴，以便移出最后的水滴。 4.2 移液管的校正
取一干燥的锥形瓶(最好有盖)，精称，然后取内壁干净的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度，取出用滤纸擦干管外的水。将水放入锥形瓶中，待水自动流出后再停15秒，再将移液管尖端与瓶壁接触， 以便最后一滴溶液流入容器中。管尖的一点液体不要甩或吹出。(管上若注明有“吹”字，则放完液体后需吹)。精称盛水的锥形瓶。记上水温，二次称重之差，即为水重。从表4中查出1ml水在试验温度时的重量，以此重除水重，即得真实容积。 移液管的误差不得超过表3中的规定。分度吸管的校正按移液管的校正方法分段检定。检定分段如下： 1ml以上者为:全量的1/10。 半量；全量。 0.5ml以下者为:全容量一个检定点。 4.3 容量瓶的校正
将洗净、干燥的容量瓶与盛放校正用的烧杯一同放于天平室中20 分钟，记下水温，先称空瓶重，再加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次称重差即为容量瓶中水重。然后用在试验温度下1ml水的重量除水重。测得真实容积，其误差不得超表2中的规定。
4.4 注射器的校正：将注射器洗净，吸取纯化水至标线以上，缓缓调节液面弧形至标线，将水倒入已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次称量之差为量出水的重量以试验温度时每ml水的重量来除，即得注射器该标线处的真实体积。
4.5 量筒的校正：将量筒洗净，加纯化水至标线以上，缓缓调节液面弧形至标线，将
水倒入已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次称量之差为量出水的重量。以实验温度
时每ml水的重量来除，即得量筒标线处的真实体积。 5 校正容器时的注意事项
5.1 所用水至少须在室内放置一小时以上。
5.2 待校正的仪器，应洗净至内壁不挂水珠。滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。
5.3 校正用的锥形瓶，必须干燥。
5.4 在开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。 5.5 如室温有变化，须在放下水时，记录水的温度。
5.6 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
5.7 一般每个仪器应校正２次，即做平行试验２次,2次实验的相对平均偏差不得超过0.1%。
附表1 滴定管的容量允差 附表2 量瓶的容量允差 附表3 吸量管的容量允差 附表4 纯水密度表
表1 滴定管的容量允差(ml) 标准温度20℃全量和零至任意分量
表2 量瓶的容量允差(ml)
标准温度20℃
表3 吸量管的容量允差(ml)
标准温度20℃
表4 纯水密度表
空气密度度为0.0012g/cm3,钠钙玻璃膨胀系数为2.6×10-5/℃的计算用表
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标准操作规程
题目: 玻璃量器校验标准操作规程 编号：
颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、检验室 依据：《中国药典》2015年版四部
目的：规范玻璃量器校验标准操作规程。 范围：适用于玻璃量器的校验操作。
责任：质量部组织制订，质检中心负责实施。 内容：
1． 分析用玻璃量器：滴定管、吸量管和容量瓶均应每二年校正一次。根据不同温度下纯水的密度(表4)，计算出20℃时量器的体积，其误差不得超过国家规定(表1、表2、表3)。
2 分析用玻璃量器依不同品质要求，按规定的标准校验，合格后方可投入使用。 3 严格按校正方法操作，做好原始记录。检定室室温要稳定，检定用蒸馏水的水温一定要恒定至室温方可使用。 4 校正方法 4.1 滴定管的校正
取干燥的锥形瓶，称定重量。在已洗净的滴定管中将蒸馏水装至刻度处，把滴定管固定在铁架台上，记下水温。按每秒流下3～4滴(30秒钟5ml)的速度放水至锥形瓶中，(按国家规定的检定分段规则进行)。 当液面流至被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟后，在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。精密读取滴定管读数，精称锥形瓶。二次称重之差为水重。 用水压试验温度时的重量来除水重，即得真实容积。再放一定体积的水， 再称重。如此一段一段的校正。将校正的真实容积列成图以备用。全容量及任一分段容量误差不得超过表1的规定。
按国家技术监督局规定对滴定管和微量滴定管的检定要分段进行。检定分段如下:
起草： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 执行日期：
1ml: 0-0.5ml；0-1ml。
2ml: 0-1ml； 0-2ml。 5ml: 0-2.5ml；0-5ml。
10ml:0-5ml；0-10ml。
25ml:0-5ml；0-10ml；0-15ml；0-20ml；0-25ml。 50ml:0-10ml；0-20ml；0-30ml；0-40ml；0-50ml。
注:操作时应注意被检滴定管放水至锥形瓶时，流液嘴不要接触瓶壁，待水面弧底与刻度线相切时，将瓶壁触摸流液嘴，以便移出最后的水滴。 4.2 移液管的校正
取一干燥的锥形瓶(最好有盖)，精称，然后取内壁干净的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度，取出用滤纸擦干管外的水。将水放入锥形瓶中，待水自动流出后再停15秒，再将移液管尖端与瓶壁接触， 以便最后一滴溶液流入容器中。管尖的一点液体不要甩或吹出。(管上若注明有“吹”字，则放完液体后需吹)。精称盛水的锥形瓶。记上水温，二次称重之差，即为水重。从表4中查出1ml水在试验温度时的重量，以此重除水重，即得真实容积。 移液管的误差不得超过表3中的规定。分度吸管的校正按移液管的校正方法分段检定。检定分段如下： 1ml以上者为:全量的1/10。 半量；全量。 0.5ml以下者为:全容量一个检定点。 4.3 容量瓶的校正
将洗净、干燥的容量瓶与盛放校正用的烧杯一同放于天平室中20 分钟，记下水温，先称空瓶重，再加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次称重差即为容量瓶中水重。然后用在试验温度下1ml水的重量除水重。测得真实容积，其误差不得超表2中的规定。
4.4 注射器的校正：将注射器洗净，吸取纯化水至标线以上，缓缓调节液面弧形至标线，将水倒入已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次称量之差为量出水的重量以试验温度时每ml水的重量来除，即得注射器该标线处的真实体积。
4.5 量筒的校正：将量筒洗净，加纯化水至标线以上，缓缓调节液面弧形至标线，将
水倒入已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次称量之差为量出水的重量。以实验温度
时每ml水的重量来除，即得量筒标线处的真实体积。 5 校正容器时的注意事项
5.1 所用水至少须在室内放置一小时以上。
5.2 待校正的仪器，应洗净至内壁不挂水珠。滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。
5.3 校正用的锥形瓶，必须干燥。
5.4 在开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。 5.5 如室温有变化，须在放下水时，记录水的温度。
5.6 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
5.7 一般每个仪器应校正２次，即做平行试验２次,2次实验的相对平均偏差不得超过0.1%。
附表1 滴定管的容量允差 附表2 量瓶的容量允差 附表3 吸量管的容量允差 附表4 纯水密度表
表1 滴定管的容量允差(ml) 标准温度20℃全量和零至任意分量
表2 量瓶的容量允差(ml)
标准温度20℃
表3 吸量管的容量允差(ml)
标准温度20℃
表4 纯水密度表
空气密度度为0.0012g/cm3,钠钙玻璃膨胀系数为2.6×10-5/℃的计算用表