第
###########
分析化学!IJ*K.L/1K/J##评述与进展2@B3787M+N63EC+O13EC?B;EC2@74B8?6PP
#########
第
电化学原子力显微镜的应用
李晓军#何品刚#方禹之$
!华东师范大学化学系
胡#均#李名乾
!中国科学院上海原子核研究所
摘#要#评述了电化学原子力显微镜的原理和技术及其在现场电化学和电分析化学领域的应用
关键词#电化学原子力显微镜
!#引##言
电化学原子力显微镜!它将原子力显微镜技术扩展到电化学领域%本J2&1I=#在’--’年问世
’(
汪尔康等也曾做过’
了综述%
电化学原子力显微镜是将原子力显微镜与电化学方法联用的一种技术%
将一个对微弱力极为敏感的微悬臂!#的一端固定
%!!(于扫描各点的位置变化
利用针尖与样品原子间作用力的不同可把1利用近距离排斥力为敏感信I=主要分为两种模式)号的接触模式!#和以远距离吸引力为敏感信号的轻敲模式!#%12+3?E;?4+R7?EB3+R7I=又可DD94
)(
分为在空气中!#成像和在液体中!#成像’%B3EB6B3CBNBRf
电化学原子力显微镜!将1在电解J2&1I=#I=和电化学设备相联%J2&1I=多采用接触模式
##工作电极的选择和处理
金属晶体$离子晶体$高定向热解石墨!$半导体等均可作为工作电极%工作电极必须是极LQ0U#为平整的%
硼涂层的金刚石样品电极!可以在液体环境中提供很大范围的电压
’(
蚀性的液体%根据涂层的厚度不同
平整的金属!$$#表面可通过以下技术得到)!#退火#如1!#电极在硫酸溶1N$0?1[@和2N’N’##9
$(液中用电化学方法处理’&!#机械打磨单晶金属#2%N经过电化学和机械打磨两种不同方法处理后的((表面适用于不同的需要’&!#真空蒸发沉积#如在平整的硅片衬底上真空蒸发沉积%
%##%&#(&’H收稿&%##%&’%&’(接受
##
分析化学
第
图’#J2&1I=流动电解池剖面图
IB,’#S@7;6+8887;?B+3+OOCNBR;7CCB37C7;?6+;@74B;ECE?+4B;O+6;74B;6+8;+J2&9DP!1I=
腐蚀与防腐中的应用%#LDM3K
欠电位沉积#研究中的应用%$!#在电镀
在一种金属表面沉积另一种金属是电极电解质界面上发生的对结构敏感的反应之一#在欠电位&沉积中$镀层金属以相对能斯特可逆方程较正的电位沉积到衬底金属上#原位或离线>S=%1I=被广泛应用于欠电位沉积的研究中$用以观察沉积的过程$选择沉积的优化条件#如2%N%:B0A%19和L9
&&&#$&%’$’’($’-’%’’
在1$$$N上的沉积-!’0A%2R在12N%1?上的沉积%2R在2N上的沉积%9上的沉积9在0等#
!
&$
与边缘部分相比$平坦部分吸附的2#他们的表面非常类似$R原子更容易与衬底原子发生交换$%
%)’
还发现2总的沉积过程包括两步&(一个是在几个单分子R在1N表面上的渗透不超过几个单分子层$H%\’(%层内进行的快速反应$扩散系数F^’)*另一个可能是固相内较慢的的扩散$)##\’;48F^’#;48
这种J能直观地获知改变外界条件!如电压
%,
&’
推测金属溶解的优:76?6E3R等(曾利用这一技术研究了平整的2N电极在硫酸溶液中的阳极化$先区域与金属颗粒的结晶学取向有关#而在*即先将E>Q2N电极的腐蚀过程是不可逆的$%!溶液中$
&H’
电极阳极化$再阴极化$电极表面得不到初始的平整度#F发现2B等%N上腐蚀产生的凹坑有两种(
!
&$’以上’则形成直径超过’观察I#4T再回到开环状态$#$4的很圆的凹坑#=aCC76&VaC+G等%7在碱
性溶液!如’4)中的腐蚀$氧化还原的最后产物是八面体状的I+CF*EQL
&(’圈氧化还原循环时就形成了$可见J观2&1I=图象为I7的腐蚀过程提供了新的信息#dBCCBO+6R等%
察了S
&-’探测器或$把铂对电极靠近样品来减少氢气的产生#*发现14电极作为参比电极*+AN4B?8N等%9!
化能由于表面的过电势而下降#在’!
&#’
大’还研究了1!
&’’得多#1溶解速度也随之增长#>发现VN上的电势从#,’)T升到’,%T$YB6p
有序地溶解%沉积$这证实了相应的动力学解释#在早期阶段$V3的二次沉积和氧化物的增长都是有序
第
李晓军等)电化学原子力显微镜的应用
##
$%%
的!经过较长时间的反应
化物在电解质溶液中由于加了恒电压而膨胀
%,##在防腐研究中的应用
容易被腐蚀的金属在一些溶液中进行处理
$%
液#:会发生钝化现象#不论J76?6E3R等(发现如果将2N电极浸在硼酸盐或*E22&1I=$溶液中
是恒电位还是在开路条件下
$
又找到了*(在此条件下
$!%
的钝化膜
与电子显微镜测得的#,在这方面也做了大量是
的研究
是稳定的#到
在单晶2增加针尖与样品之间的力有利于沉积
发现膜可以积极地参与反应#不锈钢上钝化膜的硬度可以用1距离曲线测定
的硬度一般随电极电势的升高而减小
%,%#在电池反应研究中的应用
$(
用J>@B7?E等
越小!而在氧化电位下
$#%
在锂酸电池中观察固相电解质界面膜&’在LQ第一圈循环扫描>J.0U电极上的形成)1CCBE?E等!
在
度!34#
/#LDM3K
$’%
用这一技术观察2&’电极在稀酸&(溶液中对小分子的吸N’###,’4+CFL2CQ26NB;
附情况)在负电位下表面两点之间的距离不是所预计的2而是#,在截面N原子间距#,%)H34
向偏移#,可破坏这层点阵
$%%
研究表明)>37RR+3等!1’)!_#o!T9电极在高氯酸盐和氯化物电解质溶液中长时间处于\#,
\
吸附在电极表面时
度偏向1使得1这种表面扩散使图象的清晰度下降!&2C键
\\解吸
\\\
$
用J与理论预测类似)在1CCBE?E等!2&1I=研究高氯酸根离子在LQ0U电极上的嵌入和逸出
石墨嵌入复合物&的第四阶段
0#LDM3K
$!%
有机分子的电聚合及电极表面的沉积一直是电化学研究的热门课题#U研究聚苯基丁二+88等!
##
分析化学
第
烯!在LQ用J00W
从J电化学沉积膜的形貌和结构与沉积电位&迁移电荷&介质的种类2&1I=的动态观察结果可知#或电极的性质有关#而且1I=可以方便地检测膜的厚度$
0,!#沉积电位的影响
’)(
在J在1对应于:N6788等!2&1I=上看到十二烷基硫酸盐!>W>
较低的电位_%这是半胶束积聚体形成的)随着电)#4T的区域内#>W>形成特征的互相平行的条纹#位的升高#条纹状积聚体融化并逐渐转变为平滑的膜)当电位升到_)电极表面被一层致密的膜##4T#覆盖#条纹消失$这种转变是可重现的#而且是可逆的#从_)最后得到与正向扫描##4T!_%)#4T#相类似的条纹状结构$
’H(
通过沉积在金属电极上的
膜的表面发生很大变化#突起和凹陷相间#落差接近膜的厚度$这种电化学引起的膜表J2&1I=看到#
面的变化是完全可逆的#反应的假设机理是分子氧化态的#堆积$0,
%
聚二噻吩膜厚度与迁移电荷]成正比而与沉积电流密度无关!电流密度在#,*
’$(
$可见#在1I=的剖面图中可测得膜的厚度!
0,##溶剂的影响
从聚二噻吩膜!的J0:S
’((大#认为这可能与溶剂有关$>7473B
0,%#电极表面性质的影响
’-(
#控制电化学电位可看到一维有J2&1I=观察分子晶体四连硫富瓦烯的电化学成核和增长过程!机导体在LQ结果表明%晶体增长和表面形貌取决于晶体的晶面$0U上的成核和增长过程#
’#(
的研究也表明%聚甲基噻吩!首先在0然后在!
部位沉积$在同一铂电极上的不同微晶区#沉积的形态也不同#有些是微核状的#有些是纤维状的#还有
厚的颗粒状的$可能的原因是铂晶体的表面能不同#导致不同区域聚合物的吸附有不同程度的延迟)或因为衬底的原子结构不同!有梯形的&轨行的等
’’(
研究聚吡咯!
形貌也是取决于电极的性质#还证实了离线K第一层聚合膜是平整有序的#以后形成的膜则&6EP实验%
是随机取向$
的新用途2#测量两表面间的静电力!LDM3K
电解质溶液中的两表面间的静电力在物理化学&生物及工程中起着重要作用#它能使胶体和乳液更稳定#影响生物分子的构造和功能#而且#双层间的静电力自身也包含着有用的信息$LBCCB76等的测量结果表明这种力在很大程度上受表面电势的影响#而表面电势引起的静电力最终原因归结于电极的表面电荷变化$
J2&1I=为液体中短距离地精确测量不同电压所产生的静电力提供了便利手段$测量结果表明%静电力与两表面间所加电压&电解质溶液的性质和酸碱度等因数有关$2,!#外加电压对静电力的影响
’%(
在J把0&在不同电压下#对金属2&1I=中#?1N和2N等金属作为工作电极加电压#[+A76?+等)与针尖之间的静电力进行测量$因为氮化硅针尖表面一般带负电荷!
作电极上所加电压从负变化到正时#金属与针尖表面间的力表现为从强的斥力变化到零再到吸引力$
第
李晓军等+电化学原子力显微镜的应用
##
当金属上加的正电压很高!距离很小时
2,
大多数金属在高的D在金属\氧键中
()
力学不稳定
2,##电解质溶液的浓度对静电力的影响
’!(\
#如在5浓度为’)LBCCB76等发现静电力的大小还与电解质溶液的浓度有关)2C溶液中
\%
硅针尖金电极间的静电力作用范围在
1#生物样品的研究
’)(
观察吸附在LQJ2&1I=用于生物大分子的成像并不多#dN等)0U电极上的双链2SW*1
在_#,)&电位区间内进行扫描
区间内
H
用J>@E3E等)2&1I=观察到固定在金电极上的紧密排列的巯基W*1的厚度与所加的电压有
随着电压向正方向偏移
’(
直到最小值%3#这些结果与W4%W*1的直径&*1的形态变化有关#W*1链从直立状态变化到平躺在电极表面
’$(
用J双十二烷基二甲基:+N88EER等)2&1I=的轻敲模式观测肌球素在LQ0U和自组装WW1:%
溴化铵&膜上的吸附
#而且W在低电位下
’((
升高到#T左右时
白***细胞色素2在石墨电极上的吸附
-#改造后的电化学原子力显微镜
’-(
与传统的J将导电针尖作为工作电极
电极#导电针尖的制作+整个探针的腹部先溅射上’
参比电极和对电极的接法不变#
这种新的J如2&1I=用来探测一些盐晶体%
()-&溶解过程中的机理和动力学’#将55:6:6单晶
作为样品
\\压
饱和带
图改造后的J2&1I=样品池的示意另一种较为复杂的导电针尖的制作方法是+将#%#
硬铂丝的末端浸入溶液中刻蚀
H#(臂和针尖的探针衬底上’#
IB,%#>;@74E?B;RBE6E4+OB3?76E?7RJ2&1I=OCNBR999;7CC
绝缘漆%涂层光滑透明&
##!##
分析化学
第
!.#展##望
从上面的介绍可以看出!对于导电聚J2&1I=用于金属的电沉积和电腐蚀的研究已经很深入了!合物膜的研究也已相当系统
李#晶%!d汪尔康%分析化学!
!-1-
第
李晓军等%电化学原子力显微镜的应用
##!#’
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分析化学!IJ*K.L/1K/J##评述与进展2@B3787M+N63EC+O13EC?B;EC2@74B8?6PP
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第
电化学原子力显微镜的应用
李晓军#何品刚#方禹之$
!华东师范大学化学系
胡#均#李名乾
!中国科学院上海原子核研究所
摘#要#评述了电化学原子力显微镜的原理和技术及其在现场电化学和电分析化学领域的应用
关键词#电化学原子力显微镜
!#引##言
电化学原子力显微镜!它将原子力显微镜技术扩展到电化学领域%本J2&1I=#在’--’年问世
’(
汪尔康等也曾做过’
了综述%
电化学原子力显微镜是将原子力显微镜与电化学方法联用的一种技术%
将一个对微弱力极为敏感的微悬臂!#的一端固定
%!!(于扫描各点的位置变化
利用针尖与样品原子间作用力的不同可把1利用近距离排斥力为敏感信I=主要分为两种模式)号的接触模式!#和以远距离吸引力为敏感信号的轻敲模式!#%12+3?E;?4+R7?EB3+R7I=又可DD94
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分为在空气中!#成像和在液体中!#成像’%B3EB6B3CBNBRf
电化学原子力显微镜!将1在电解J2&1I=#I=和电化学设备相联%J2&1I=多采用接触模式
##工作电极的选择和处理
金属晶体$离子晶体$高定向热解石墨!$半导体等均可作为工作电极%工作电极必须是极LQ0U#为平整的%
硼涂层的金刚石样品电极!可以在液体环境中提供很大范围的电压
’(
蚀性的液体%根据涂层的厚度不同
平整的金属!$$#表面可通过以下技术得到)!#退火#如1!#电极在硫酸溶1N$0?1[@和2N’N’##9
$(液中用电化学方法处理’&!#机械打磨单晶金属#2%N经过电化学和机械打磨两种不同方法处理后的((表面适用于不同的需要’&!#真空蒸发沉积#如在平整的硅片衬底上真空蒸发沉积%
%##%&#(&’H收稿&%##%&’%&’(接受
##
分析化学
第
图’#J2&1I=流动电解池剖面图
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腐蚀与防腐中的应用%#LDM3K
欠电位沉积#研究中的应用%$!#在电镀
在一种金属表面沉积另一种金属是电极电解质界面上发生的对结构敏感的反应之一#在欠电位&沉积中$镀层金属以相对能斯特可逆方程较正的电位沉积到衬底金属上#原位或离线>S=%1I=被广泛应用于欠电位沉积的研究中$用以观察沉积的过程$选择沉积的优化条件#如2%N%:B0A%19和L9
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电极阳极化$再阴极化$电极表面得不到初始的平整度#F发现2B等%N上腐蚀产生的凹坑有两种(
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&$’以上’则形成直径超过’观察I#4T再回到开环状态$#$4的很圆的凹坑#=aCC76&VaC+G等%7在碱
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化能由于表面的过电势而下降#在’!
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有序地溶解%沉积$这证实了相应的动力学解释#在早期阶段$V3的二次沉积和氧化物的增长都是有序
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李晓军等)电化学原子力显微镜的应用
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容易被腐蚀的金属在一些溶液中进行处理
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是恒电位还是在开路条件下
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又找到了*(在此条件下
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与电子显微镜测得的#,在这方面也做了大量是
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是稳定的#到
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发现膜可以积极地参与反应#不锈钢上钝化膜的硬度可以用1距离曲线测定
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用J>@B7?E等
越小!而在氧化电位下
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在锂酸电池中观察固相电解质界面膜&’在LQ第一圈循环扫描>J.0U电极上的形成)1CCBE?E等!
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用这一技术观察2&’电极在稀酸&(溶液中对小分子的吸N’###,’4+CFL2CQ26NB;
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吸附在电极表面时
度偏向1使得1这种表面扩散使图象的清晰度下降!&2C键
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\\\
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用J与理论预测类似)在1CCBE?E等!2&1I=研究高氯酸根离子在LQ0U电极上的嵌入和逸出
石墨嵌入复合物&的第四阶段
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有机分子的电聚合及电极表面的沉积一直是电化学研究的热门课题#U研究聚苯基丁二+88等!
##
分析化学
第
烯!在LQ用J00W
从J电化学沉积膜的形貌和结构与沉积电位&迁移电荷&介质的种类2&1I=的动态观察结果可知#或电极的性质有关#而且1I=可以方便地检测膜的厚度$
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’)(
在J在1对应于:N6788等!2&1I=上看到十二烷基硫酸盐!>W>
较低的电位_%这是半胶束积聚体形成的)随着电)#4T的区域内#>W>形成特征的互相平行的条纹#位的升高#条纹状积聚体融化并逐渐转变为平滑的膜)当电位升到_)电极表面被一层致密的膜##4T#覆盖#条纹消失$这种转变是可重现的#而且是可逆的#从_)最后得到与正向扫描##4T!_%)#4T#相类似的条纹状结构$
’H(
通过沉积在金属电极上的
膜的表面发生很大变化#突起和凹陷相间#落差接近膜的厚度$这种电化学引起的膜表J2&1I=看到#
面的变化是完全可逆的#反应的假设机理是分子氧化态的#堆积$0,
%
聚二噻吩膜厚度与迁移电荷]成正比而与沉积电流密度无关!电流密度在#,*
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$可见#在1I=的剖面图中可测得膜的厚度!
0,##溶剂的影响
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’((大#认为这可能与溶剂有关$>7473B
0,%#电极表面性质的影响
’-(
#控制电化学电位可看到一维有J2&1I=观察分子晶体四连硫富瓦烯的电化学成核和增长过程!机导体在LQ结果表明%晶体增长和表面形貌取决于晶体的晶面$0U上的成核和增长过程#
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的研究也表明%聚甲基噻吩!首先在0然后在!
部位沉积$在同一铂电极上的不同微晶区#沉积的形态也不同#有些是微核状的#有些是纤维状的#还有
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研究聚吡咯!
形貌也是取决于电极的性质#还证实了离线K第一层聚合膜是平整有序的#以后形成的膜则&6EP实验%
是随机取向$
的新用途2#测量两表面间的静电力!LDM3K
电解质溶液中的两表面间的静电力在物理化学&生物及工程中起着重要作用#它能使胶体和乳液更稳定#影响生物分子的构造和功能#而且#双层间的静电力自身也包含着有用的信息$LBCCB76等的测量结果表明这种力在很大程度上受表面电势的影响#而表面电势引起的静电力最终原因归结于电极的表面电荷变化$
J2&1I=为液体中短距离地精确测量不同电压所产生的静电力提供了便利手段$测量结果表明%静电力与两表面间所加电压&电解质溶液的性质和酸碱度等因数有关$2,!#外加电压对静电力的影响
’%(
在J把0&在不同电压下#对金属2&1I=中#?1N和2N等金属作为工作电极加电压#[+A76?+等)与针尖之间的静电力进行测量$因为氮化硅针尖表面一般带负电荷!
作电极上所加电压从负变化到正时#金属与针尖表面间的力表现为从强的斥力变化到零再到吸引力$
第
李晓军等+电化学原子力显微镜的应用
##
当金属上加的正电压很高!距离很小时
2,
大多数金属在高的D在金属\氧键中
()
力学不稳定
2,##电解质溶液的浓度对静电力的影响
’!(\
#如在5浓度为’)LBCCB76等发现静电力的大小还与电解质溶液的浓度有关)2C溶液中
\%
硅针尖金电极间的静电力作用范围在
1#生物样品的研究
’)(
观察吸附在LQJ2&1I=用于生物大分子的成像并不多#dN等)0U电极上的双链2SW*1
在_#,)&电位区间内进行扫描
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H
用J>@E3E等)2&1I=观察到固定在金电极上的紧密排列的巯基W*1的厚度与所加的电压有
随着电压向正方向偏移
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直到最小值%3#这些结果与W4%W*1的直径&*1的形态变化有关#W*1链从直立状态变化到平躺在电极表面
’$(
用J双十二烷基二甲基:+N88EER等)2&1I=的轻敲模式观测肌球素在LQ0U和自组装WW1:%
溴化铵&膜上的吸附
#而且W在低电位下
’((
升高到#T左右时
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-#改造后的电化学原子力显微镜
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与传统的J将导电针尖作为工作电极
电极#导电针尖的制作+整个探针的腹部先溅射上’
参比电极和对电极的接法不变#
这种新的J如2&1I=用来探测一些盐晶体%
()-&溶解过程中的机理和动力学’#将55:6:6单晶
作为样品
\\压
饱和带
图改造后的J2&1I=样品池的示意另一种较为复杂的导电针尖的制作方法是+将#%#
硬铂丝的末端浸入溶液中刻蚀
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分析化学
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从上面的介绍可以看出!对于导电聚J2&1I=用于金属的电沉积和电腐蚀的研究已经很深入了!合物膜的研究也已相当系统
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李晓军等%电化学原子力显微镜的应用
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