一、试验前配制试剂
1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；
2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；
3、0.09g碳酸钙在950〃1000°加热提取氧化钙；
4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；
5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；
二、标定
称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
Tcao=G×1000/ V
Tcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量
G：氧化钙的质量
V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积
三、试验
准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000
V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积
G：试样的质量
四、计算 通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：
Tcao=0.04×1000/13.9 Tcao为2.88
通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：
fCao=2.88×0.69×100/0.4×1000 fCao=0.4
fCao=2.88×0.87×100/0.4×1000 fCao=0.5 则有：
一、试验前配制试剂
1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；
2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；
3、0.09g碳酸钙在950〃1000°加热提取氧化钙；
4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；
5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；
二、标定
称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
Tcao=G×1000/ V
Tcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量
G：氧化钙的质量
V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积
三、试验
准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000
V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积
G：试样的质量
四、计算 通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：
Tcao=0.04×1000/13.9 Tcao为2.88
通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：
fCao=2.88×0.69×100/0.4×1000 fCao=0.4
fCao=2.88×0.87×100/0.4×1000 fCao=0.5 则有：