操作步骤:
(1) 称样:先将样品管编号,采用减量法称样,将样品放入样品管中,
并记下样品质量,每次试验做1到2个空白。(注:放入样品时不要沾到管壁上)
(2) 烘干:将样品管放到消化炉上,并设置【01】阶段温度为250℃,
时间为60min,按下运行键,烘干知道管壁上无水珠,取下后稍微放冷。
(3) 加催化剂:每个样品加入6.4-7g催化剂(注:催化剂是硫酸铜和
硫酸钾按1:15比率混而成)
(4) 加硫酸:每个样品加入15ml硫酸(注:倒入时沿管壁下去,并同
时转动管子,目的是将管壁上的样品冲下去)
(5) 消化:将样品放到样品架上,样品架上不用的小孔用盖子堵起来,
空白放在前面,样品放在后面,然后放上毒气罩,确保毒气罩对准样品孔后按下去,然后在将样品架左右两边的夹子扣紧。打开电源,并设置消化程序:
【01】(250 10)-【02】(280 5)
【03】(310 10)-【04】(350 10)
【05】(390 5)-【06】(420 90)
设置好后长按set键回到初始界面,在按运行键,并打开水。
(注:毒气罩不取下后千万不能放在消化炉上,要将其放在旁边的架子上)
(6)蒸馏:
1样品消化好后取下冷却到室温,然后每根管中加入20ml水混匀。 2准备好相应数量的三角烧瓶,同时将它们编号
3手动加硼酸,每个三角瓶中加入20ml硼酸,再加入3-5滴指示剂。 4 将三角瓶放到定氮仪上,并向上推,蒸馏管一定插到瓶底,再将样品管放上去,管口和密封圈对准后往上推,最后再稍微旋紧。
5 点击系统设置,加碱时间15s,蒸馏时间420s,吸废液10s,清洗45s,如果是手动加硼酸,加酸时间为0s,结束后仪器自动停止,将三角瓶取下。
(7)滴定:用0.05mol/L的盐酸进行滴定,滴定至无色后,再第1-2滴,知道溶液颜色变为微红,同时记下所消耗的盐酸体积数。(注:空白一般为0.5ml,样品为15—20ml)
(8)计算:蛋白%=(v1-v2)×c×0.014×6.38×100/w
W :样品质量
C :盐酸浓度
V1 :样品所消耗盐酸体积
V2 :空白所消耗盐酸体积
操作步骤:
(1) 称样:先将样品管编号,采用减量法称样,将样品放入样品管中,
并记下样品质量,每次试验做1到2个空白。(注:放入样品时不要沾到管壁上)
(2) 烘干:将样品管放到消化炉上,并设置【01】阶段温度为250℃,
时间为60min,按下运行键,烘干知道管壁上无水珠,取下后稍微放冷。
(3) 加催化剂:每个样品加入6.4-7g催化剂(注:催化剂是硫酸铜和
硫酸钾按1:15比率混而成)
(4) 加硫酸:每个样品加入15ml硫酸(注:倒入时沿管壁下去,并同
时转动管子,目的是将管壁上的样品冲下去)
(5) 消化:将样品放到样品架上,样品架上不用的小孔用盖子堵起来,
空白放在前面,样品放在后面,然后放上毒气罩,确保毒气罩对准样品孔后按下去,然后在将样品架左右两边的夹子扣紧。打开电源,并设置消化程序:
【01】(250 10)-【02】(280 5)
【03】(310 10)-【04】(350 10)
【05】(390 5)-【06】(420 90)
设置好后长按set键回到初始界面,在按运行键,并打开水。
(注:毒气罩不取下后千万不能放在消化炉上,要将其放在旁边的架子上)
(6)蒸馏:
1样品消化好后取下冷却到室温,然后每根管中加入20ml水混匀。 2准备好相应数量的三角烧瓶,同时将它们编号
3手动加硼酸,每个三角瓶中加入20ml硼酸,再加入3-5滴指示剂。 4 将三角瓶放到定氮仪上,并向上推,蒸馏管一定插到瓶底,再将样品管放上去,管口和密封圈对准后往上推,最后再稍微旋紧。
5 点击系统设置,加碱时间15s,蒸馏时间420s,吸废液10s,清洗45s,如果是手动加硼酸,加酸时间为0s,结束后仪器自动停止,将三角瓶取下。
(7)滴定:用0.05mol/L的盐酸进行滴定,滴定至无色后,再第1-2滴,知道溶液颜色变为微红,同时记下所消耗的盐酸体积数。(注:空白一般为0.5ml,样品为15—20ml)
(8)计算:蛋白%=(v1-v2)×c×0.014×6.38×100/w
W :样品质量
C :盐酸浓度
V1 :样品所消耗盐酸体积
V2 :空白所消耗盐酸体积