食品中总糖的测定
6.3.1 第一法 廉爱农法
适用于甜酒和半甜酒。
6.3.1.1 方法提要
费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
6.3.1.2 试剂
(a)费林甲液:称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)69.28 g,加水溶解并定
容至1000 mL。
(b)费林乙液:称取酒石酸钾钠 346 g及氢氧化钠 100 g,加水溶解并定容至1000 mL,摇匀,过滤,备用。
(c)2.5 g/L 葡萄糖标准溶液:称取经 103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖 2.500 0 g(精确至0.000 1 g),加水溶解,并加浓盐酸 5 mL,再用水定容至 1000 mL。
(d) 10 g/L次甲基蓝指示液:称取次甲基蓝 1.0 g,加水溶解并定容至 100 mL。
(e) 6 mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸50 mL,加水稀释至 100 mL。 (f)1 g/L甲基红指示液:称取甲基红 0.10 g,溶于乙醇并稀释至 100 mL。
(g) 200 g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠 20 g,用水溶解并稀
释至 100 mL。
6.3.1.4 分析步骤
(a)标定费林溶液的预滴定:准确吸取费林甲、乙液各 5. 00 mL于 250 mL锥形瓶中,加水 30 mL,混合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。
(b)费林溶液的标定:准确吸取费林甲、乙液各 5.00 mL于 250 mL锥形瓶中,加水 30 mL。混匀后,加入比预滴定体积(V)少 1.00 mL的葡萄糖标准溶液,置于电炉上加热至沸,加入次甲基蓝指示液2滴,保持沸腾 2 min,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点,并记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V1)。全部滴定操作须在
3 min内完成。费林溶液的浓度按式(1)计算:
m×v1
F=————————
1000
式中:F——费林甲、乙液各5.00 mL 相当于葡萄糖的质量,g; m——称取葡萄糖的质量,g;
V1——正式标定时,消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。
c)试样的测定:吸取试样2.00 mL~10.00 mL(控制水解液总糖量为 1 g/L~2 g/L)于500mL容量瓶中,加水50 mL 和盐酸溶液5 mL,在68℃~70℃水浴中加热 15 min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用
氢氧化钠溶液中和至红色消失(近似于中性)。加水定容,摇匀,用滤纸过滤后备用。
测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤同6.3.1.4b)。
6.3.1.5 分析结果的表述
试样中总糖含量按式(2)计算:
500×F
X= ————×1000
V2×V3
式中:X——试样中总糖的含量,g/L;
F——费林甲、乙液各5.00 mL相当于葡萄糖的质量,
V2——滴定时消耗试样稀释液的体积,mL;
V3——式样的取用量
计算结果精确至3位有效数字。 g;
食品中总糖的测定
6.3.1 第一法 廉爱农法
适用于甜酒和半甜酒。
6.3.1.1 方法提要
费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
6.3.1.2 试剂
(a)费林甲液:称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)69.28 g,加水溶解并定
容至1000 mL。
(b)费林乙液:称取酒石酸钾钠 346 g及氢氧化钠 100 g,加水溶解并定容至1000 mL,摇匀,过滤,备用。
(c)2.5 g/L 葡萄糖标准溶液:称取经 103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖 2.500 0 g(精确至0.000 1 g),加水溶解,并加浓盐酸 5 mL,再用水定容至 1000 mL。
(d) 10 g/L次甲基蓝指示液:称取次甲基蓝 1.0 g,加水溶解并定容至 100 mL。
(e) 6 mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸50 mL,加水稀释至 100 mL。 (f)1 g/L甲基红指示液:称取甲基红 0.10 g,溶于乙醇并稀释至 100 mL。
(g) 200 g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠 20 g,用水溶解并稀
释至 100 mL。
6.3.1.4 分析步骤
(a)标定费林溶液的预滴定:准确吸取费林甲、乙液各 5. 00 mL于 250 mL锥形瓶中,加水 30 mL,混合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。
(b)费林溶液的标定:准确吸取费林甲、乙液各 5.00 mL于 250 mL锥形瓶中,加水 30 mL。混匀后,加入比预滴定体积(V)少 1.00 mL的葡萄糖标准溶液,置于电炉上加热至沸,加入次甲基蓝指示液2滴,保持沸腾 2 min,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点,并记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V1)。全部滴定操作须在
3 min内完成。费林溶液的浓度按式(1)计算:
m×v1
F=————————
1000
式中:F——费林甲、乙液各5.00 mL 相当于葡萄糖的质量,g; m——称取葡萄糖的质量,g;
V1——正式标定时,消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。
c)试样的测定:吸取试样2.00 mL~10.00 mL(控制水解液总糖量为 1 g/L~2 g/L)于500mL容量瓶中,加水50 mL 和盐酸溶液5 mL,在68℃~70℃水浴中加热 15 min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用
氢氧化钠溶液中和至红色消失(近似于中性)。加水定容,摇匀,用滤纸过滤后备用。
测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤同6.3.1.4b)。
6.3.1.5 分析结果的表述
试样中总糖含量按式(2)计算:
500×F
X= ————×1000
V2×V3
式中:X——试样中总糖的含量,g/L;
F——费林甲、乙液各5.00 mL相当于葡萄糖的质量,
V2——滴定时消耗试样稀释液的体积,mL;
V3——式样的取用量
计算结果精确至3位有效数字。 g;