有机质测定
一、 试剂配制:
1、 重铬酸钾标准溶液:称取经130摄氏度烘干的重铬酸钾39.2245g 溶于水中,定容至1L 容量瓶中。(用烧杯盛放重铬酸钾于130摄氏度两小时,冷却称重,用万分位天平,可用50ml 小烧杯或者称量纸称重。重铬酸钾应该算是微溶,需用电炉加热溶解)
2、 浓硫酸(分析纯)
3、 FeSO4溶液:称取七水合硫酸亚铁56g 溶于水中,加浓硫酸5ml ,稀释至1L 。(硫酸亚铁应该也是微溶,应用电炉低温加热溶解,切勿过高温度)
4、 邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉1.485g 与七水合硫酸亚铁0.695g ,溶于100ml 水中。(邻菲啰啉难溶,需持续搅拌二十分钟以上直至全溶)
实验器具:
一天建议做三到四架试管的有机质,为了考虑前一天需把第二天的土称量,因而若长时间做,需准备至少五架子试管作为周转。三角瓶滴定用,需准备20个以上进行周转。
称土量:
建议做预实验,把不同种的土都进行消煮,若称量的土过多,消煮会不完全,土会发绿则表示土称量过量,若称量的土过少,会超出空白的滴定值,根据预实验进行增减。庄浪的土0-20cm 称取0.3-0.35,20-40cm 称取0.35-0.4g ,40-60cm 称取0.40-0.45g 。安塞坡地的土称取0.5g 左右,梯田和川地施有机肥称取0.4g 左右,施化肥称取0.45g 左右。
二、 实验步骤:
1、 称取通过0.149mm (100目)筛孔(过0.25mm 筛即可,无需0.15mm )的风干土样0.1-1g ,(一般每次消煮做两个空白,空白加入半勺左右石英砂,以防试管在消煮时炸裂),放入一干燥的硬质试管中,用移液枪准确加入重铬酸钾标准溶液5ml ,再使用浓硫酸加液器加入浓硫酸5ml 充分摇匀(由于试管壁可能沾着称土时倒下的土,加浓硫酸时需转试管壁,浓硫酸不宜加的过早,在下油锅之前加即可,加后需充分摇匀,若不摇匀可能消煮时无法沸腾)。
2、 将36个试管放入铁丝笼中(尽量选择36个位的铁丝笼,而不是选择40个位的铁丝笼,铁丝笼试管位置过密,会影响消煮时的沸腾状况),放入温度已升至190摄氏度的石蜡油浴锅,铁丝笼放入油锅后油浴锅温度下降至170-180摄氏度,需一直观察温度计,将温度保持在170-180摄氏度,待消煮液往上充,较大幅度的沸腾时开始计时(此处书中写的是待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,但通常以较大程度的沸腾开始计时),沸腾五分钟,取出试管,戴厚手套用卫生纸擦净外部油液。
3、 冷却后,将试管内容物倾入250ml 三角瓶(150ml 三角瓶),用蒸馏水洗净试管(需转移干净,差一滴都有很大差距),使三角瓶内溶液总体积为60-70ml ,然后加入邻菲罗啉指示剂3-4滴,用硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动内容物,从橙色到黄绿到灰绿到比较青的绿色时,需小心滴定,到砖红色即为终点。记取硫酸亚铁滴定ml 数。
三、 结果
四、 试管刷洗方法:
需用去污粉,把试管外壁擦拭,用试管刷沾去污粉洗内壁。
有机质测定
一、 试剂配制:
1、 重铬酸钾标准溶液:称取经130摄氏度烘干的重铬酸钾39.2245g 溶于水中,定容至1L 容量瓶中。(用烧杯盛放重铬酸钾于130摄氏度两小时,冷却称重,用万分位天平,可用50ml 小烧杯或者称量纸称重。重铬酸钾应该算是微溶,需用电炉加热溶解)
2、 浓硫酸(分析纯)
3、 FeSO4溶液:称取七水合硫酸亚铁56g 溶于水中,加浓硫酸5ml ,稀释至1L 。(硫酸亚铁应该也是微溶,应用电炉低温加热溶解,切勿过高温度)
4、 邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉1.485g 与七水合硫酸亚铁0.695g ,溶于100ml 水中。(邻菲啰啉难溶,需持续搅拌二十分钟以上直至全溶)
实验器具:
一天建议做三到四架试管的有机质,为了考虑前一天需把第二天的土称量,因而若长时间做,需准备至少五架子试管作为周转。三角瓶滴定用,需准备20个以上进行周转。
称土量:
建议做预实验,把不同种的土都进行消煮,若称量的土过多,消煮会不完全,土会发绿则表示土称量过量,若称量的土过少,会超出空白的滴定值,根据预实验进行增减。庄浪的土0-20cm 称取0.3-0.35,20-40cm 称取0.35-0.4g ,40-60cm 称取0.40-0.45g 。安塞坡地的土称取0.5g 左右,梯田和川地施有机肥称取0.4g 左右,施化肥称取0.45g 左右。
二、 实验步骤:
1、 称取通过0.149mm (100目)筛孔(过0.25mm 筛即可,无需0.15mm )的风干土样0.1-1g ,(一般每次消煮做两个空白,空白加入半勺左右石英砂,以防试管在消煮时炸裂),放入一干燥的硬质试管中,用移液枪准确加入重铬酸钾标准溶液5ml ,再使用浓硫酸加液器加入浓硫酸5ml 充分摇匀(由于试管壁可能沾着称土时倒下的土,加浓硫酸时需转试管壁,浓硫酸不宜加的过早,在下油锅之前加即可,加后需充分摇匀,若不摇匀可能消煮时无法沸腾)。
2、 将36个试管放入铁丝笼中(尽量选择36个位的铁丝笼,而不是选择40个位的铁丝笼,铁丝笼试管位置过密,会影响消煮时的沸腾状况),放入温度已升至190摄氏度的石蜡油浴锅,铁丝笼放入油锅后油浴锅温度下降至170-180摄氏度,需一直观察温度计,将温度保持在170-180摄氏度,待消煮液往上充,较大幅度的沸腾时开始计时(此处书中写的是待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,但通常以较大程度的沸腾开始计时),沸腾五分钟,取出试管,戴厚手套用卫生纸擦净外部油液。
3、 冷却后,将试管内容物倾入250ml 三角瓶(150ml 三角瓶),用蒸馏水洗净试管(需转移干净,差一滴都有很大差距),使三角瓶内溶液总体积为60-70ml ,然后加入邻菲罗啉指示剂3-4滴,用硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动内容物,从橙色到黄绿到灰绿到比较青的绿色时,需小心滴定,到砖红色即为终点。记取硫酸亚铁滴定ml 数。
三、 结果
四、 试管刷洗方法:
需用去污粉,把试管外壁擦拭,用试管刷沾去污粉洗内壁。