深 圳 大 学 实 验 报 告
课 程 名 称：
实 验 名 称：
学 院：
专 业：
指 导 教 师：
报告人：班级：
实 验 时 间：
实验报告提交时间：
一、目的要求
1、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。
2、学会热电偶测温技术。；
3、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
二、实验原理
1、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X 图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1（a ）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A 、B 和液相L 三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上，自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A 、B 和XE 都不可改变。TE 和XE 构成的这一点称为低共熔点。
2、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b ）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（Ⅰ）表示，将纯B 液体冷却至TB 时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，TB 是定值。曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。该液体冷却时，情况与纯B 体系相似。曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X1的液相冷却至T1，即有B 的固相析出。与前两种情况不同，这时体系还有一个自由
度，温度将可继续下降。不过由于B 的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T1处出现一个转折。
三、仪器与试剂
KWL-09多头可控升降温电炉。
SWKY -1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。
微型计算机，金属相图测绘软件。
1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金
实验者自备U 盘一个
四、实验步骤
（一）实验操作：
1、检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
2、依次打开微型计算机和SWKY ―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY ―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。
3、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min 。
4、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度) 升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l 号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。
5、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。) 完毕后关闭SWKY ―1型数字控温仪。
（二）数据处理与绘图：
1、记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“ 实验者姓名-40”、“ 实验者姓名-60”、“ 实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。
2、点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名―20” “实验者姓名―40”、“ 实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。
3、退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度
0-400℃，时间20min ”. 点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、 “实验者姓名―40”、“ 实验者姓名―60”、“ 实验者姓名―80”平台温度的平均数) ，测试次数为6。点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为 “实验者姓名－TU ”。
五、数据记录及其处理
二组份合金体系相图
数据分析：根据相图得出，最低共熔点：T=177.98（℃），ωSn =65.51%。
理论值，铅-锡的最低共熔点为T 理=183.00（℃），ωSn 理=61.9%
相对误差：E 1=（177.98—183.00）/183.00*100%=—2.74%
E 2=（65.51—61.9）/61.9*100%=5.83%
本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.74%，锡含量的相对误差为5.83%。实验误差不是很大，比较成功。实验中关键是测量相变的温度，由其原理可知，当实验药品降温接近平衡态时实验结果才准确，所以在读取平台跟拐点温度时的偏差会对结果有一定影响，这个误差的主要来源。
六、思考与讨论
1、对于不同成分的混合物的步冷曲线, 其水平段有什么不同?
答：纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段, 混合物在共熔温度出现水平段。
2、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
答：斜率有散热速度决定，散热速度取决于物质种类和温差，还与平衡记录仪的走纸速度和混合物中各物质的比例有关。平台的长短由相变持续时间决定。当相变持续时间长，则相变中持续放热，平台就长；反之则短。
3、试从实验方法比较测绘气－液相图和固－液相图的异同点？
答：不同点：确定坐标的方式不同，气－液相图是温度—组成相图，而固－液相图是步冷曲线／金属相图。
相同点：都是确定温度与浓度的关系，数据都是热力学平衡下的结果。
深 圳 大 学 实 验 报 告
课 程 名 称：
实 验 名 称：
学 院：
专 业：
指 导 教 师：
报告人：班级：
实 验 时 间：
实验报告提交时间：
一、目的要求
1、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。
2、学会热电偶测温技术。；
3、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
二、实验原理
1、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X 图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1（a ）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A 、B 和液相L 三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上，自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A 、B 和XE 都不可改变。TE 和XE 构成的这一点称为低共熔点。
2、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b ）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（Ⅰ）表示，将纯B 液体冷却至TB 时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，TB 是定值。曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。该液体冷却时，情况与纯B 体系相似。曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X1的液相冷却至T1，即有B 的固相析出。与前两种情况不同，这时体系还有一个自由
度，温度将可继续下降。不过由于B 的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T1处出现一个转折。
三、仪器与试剂
KWL-09多头可控升降温电炉。
SWKY -1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。
微型计算机，金属相图测绘软件。
1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金
实验者自备U 盘一个
四、实验步骤
（一）实验操作：
1、检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
2、依次打开微型计算机和SWKY ―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY ―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。
3、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min 。
4、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度) 升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l 号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。
5、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。) 完毕后关闭SWKY ―1型数字控温仪。
（二）数据处理与绘图：
1、记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“ 实验者姓名-40”、“ 实验者姓名-60”、“ 实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。
2、点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名―20” “实验者姓名―40”、“ 实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。
3、退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度
0-400℃，时间20min ”. 点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、 “实验者姓名―40”、“ 实验者姓名―60”、“ 实验者姓名―80”平台温度的平均数) ，测试次数为6。点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为 “实验者姓名－TU ”。
五、数据记录及其处理
二组份合金体系相图
数据分析：根据相图得出，最低共熔点：T=177.98（℃），ωSn =65.51%。
理论值，铅-锡的最低共熔点为T 理=183.00（℃），ωSn 理=61.9%
相对误差：E 1=（177.98—183.00）/183.00*100%=—2.74%
E 2=（65.51—61.9）/61.9*100%=5.83%
本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.74%，锡含量的相对误差为5.83%。实验误差不是很大，比较成功。实验中关键是测量相变的温度，由其原理可知，当实验药品降温接近平衡态时实验结果才准确，所以在读取平台跟拐点温度时的偏差会对结果有一定影响，这个误差的主要来源。
六、思考与讨论
1、对于不同成分的混合物的步冷曲线, 其水平段有什么不同?
答：纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段, 混合物在共熔温度出现水平段。
2、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
答：斜率有散热速度决定，散热速度取决于物质种类和温差，还与平衡记录仪的走纸速度和混合物中各物质的比例有关。平台的长短由相变持续时间决定。当相变持续时间长，则相变中持续放热，平台就长；反之则短。
3、试从实验方法比较测绘气－液相图和固－液相图的异同点？
答：不同点：确定坐标的方式不同，气－液相图是温度—组成相图，而固－液相图是步冷曲线／金属相图。
相同点：都是确定温度与浓度的关系，数据都是热力学平衡下的结果。