铅矿石中铅的测定
原理 试样用盐酸、硝酸分解，以硫酸沉淀分离铅，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5~6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液用紫红色变为亮黄色。
试剂
1乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH5.5~6 称取200克乙酸钠，用水溶解后，加入10毫升冰乙酸，用水稀释至1升，摇匀。用pH 试纸检验。
2 二甲酚橙指示剂 5克/升
3 酒石酸溶液 200克/升
4 氟化钾溶液 200克/升
5硫酸溶液（5+95）
6 硫酸（1+1）
6 盐酸
7 硝酸
8 氯酸钾
9 铅标准溶液 称取2.000克金属铅于400毫升烧杯中，加入20毫升硝酸（1+1),待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1升容量瓶中，以水定容，混匀。 EDTA 标准溶液 ≈0.01mol/L 称取3.74克乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1升容量瓶中，用水定容，混匀。
标定 吸取20毫升铅标准溶液于250毫升烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和至溶液由橙黄色刚好显黄色，加入20毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加50毫升水，再加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点。标定时做空白试验。
方法
称取0.2000克试样于250毫升烧杯中，加氟化钠0.5克，加7~10毫升盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3~5毫升，加10~15毫升硝酸，盖上表面皿，继续加热数分钟，稍冷，加0.3~0.5克氯酸钾，加热使有机物完全氧化，加30毫升硫酸（1+1),蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5分钟，冷却，以水洗杯壁，加50毫升水，加3~5毫升200克/升酒石酸溶液，加热煮沸10分钟，冷至室温，放置30分钟，用慢速定量滤纸过滤。用硫酸溶液（5+95）洗涤烧杯沉淀无铁离子，将滤纸与沉淀转入原烧杯中，加入25毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加25毫升水，加热煮沸3~5分钟，取下冷却，加入2毫升200克/升氟化钾溶液，少量抗坏血酸，加3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
注意：硫酸冒烟时温度不宜太高，时间不宜太长，否则铁、铝、铋等元素易形成难熔硫酸盐，夹在硫酸铅沉淀中。
铅矿石中铅的测定
原理 试样用盐酸、硝酸分解，以硫酸沉淀分离铅，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5~6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液用紫红色变为亮黄色。
试剂
1乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH5.5~6 称取200克乙酸钠，用水溶解后，加入10毫升冰乙酸，用水稀释至1升，摇匀。用pH 试纸检验。
2 二甲酚橙指示剂 5克/升
3 酒石酸溶液 200克/升
4 氟化钾溶液 200克/升
5硫酸溶液（5+95）
6 硫酸（1+1）
6 盐酸
7 硝酸
8 氯酸钾
9 铅标准溶液 称取2.000克金属铅于400毫升烧杯中，加入20毫升硝酸（1+1),待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1升容量瓶中，以水定容，混匀。 EDTA 标准溶液 ≈0.01mol/L 称取3.74克乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1升容量瓶中，用水定容，混匀。
标定 吸取20毫升铅标准溶液于250毫升烧杯中，加1滴甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和至溶液由橙黄色刚好显黄色，加入20毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加50毫升水，再加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点。标定时做空白试验。
方法
称取0.2000克试样于250毫升烧杯中，加氟化钠0.5克，加7~10毫升盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3~5毫升，加10~15毫升硝酸，盖上表面皿，继续加热数分钟，稍冷，加0.3~0.5克氯酸钾，加热使有机物完全氧化，加30毫升硫酸（1+1),蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5分钟，冷却，以水洗杯壁，加50毫升水，加3~5毫升200克/升酒石酸溶液，加热煮沸10分钟，冷至室温，放置30分钟，用慢速定量滤纸过滤。用硫酸溶液（5+95）洗涤烧杯沉淀无铁离子，将滤纸与沉淀转入原烧杯中，加入25毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加25毫升水，加热煮沸3~5分钟，取下冷却，加入2毫升200克/升氟化钾溶液，少量抗坏血酸，加3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
注意：硫酸冒烟时温度不宜太高，时间不宜太长，否则铁、铝、铋等元素易形成难熔硫酸盐，夹在硫酸铅沉淀中。