实验报告
课程名称: 化工专业实验 指导老师: 成绩:________________
实验名称: 多釜串联流动特性的测定 实验类型: 反应工程实验 同组学生姓名: 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得
一、实验目的
1.观察了解多釜串联的流动特性,并与理想流型特性曲线作比较。 2.掌握用脉冲示踪法测定停留时间分布的实验方法及数据处理。
3.根据单个釜的流动特性推测四釜串联的理论流动特性,并与实际测量值进行比较。
二、实验原理
1.对于等容积理想全混式多釜串联的流动,如用脉冲示踪法测定其出口浓度变化曲线,经过换算,可得到停留时间分布的密度函数E ( t ) ,即
N N ⎛t ⎫
E (t ) = ⎪
(N -1)! ⎝⎭
E (θ) =
N -1
e
-
Nt „„„„(1)
N t N -1
θ=(N θ)e -N θ⎛
(N -1)! ⎝⎫
⎪„„„„(2) ⎭
式中 N —釜数
— 整个装置的平均停留时间,(= N (V R ) i / v ) (V R ) i — 每一小釜的体积 v — 流体流量
据式(1),(2)可计算一组理想全混式的流动,由于实验测定的是出口浓度变化曲线C ( t ) ~ t ,经下列关系换算,可得E ( t )
E (t ) =
C (t ) C (t )
=∞
Co
⎰Cdt
或写成离散型函数
E (t ) =-
C (t )
∑C ∆t
1
n
及 E (θ) =(t ) =-
(t )
∑C ∆t
1
n
„„„„(3)
据式(3)可得一组实验测定E ( θ ) ~ θ曲线,可与图1(a )所得到的一组曲线进行拟合比较。
(a )理论值
(b )实验值
图1 多釜串联的停留时间分布曲线
2
2.计算实测分布曲线的均值()和方差σθ
2
因为 σθ=
1 N
由上式可计算的模型参数N (釜数)及,再与理论值进行比较。
三、实验装置及仪器 本装置由四个搅拌釜反应器组成,分别装备了不同类型的搅拌桨和挡板,每个搅拌釜反应器可独立操作,也可以串联操作。配套包括设备包括定量连续进料系统、示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度检测系统,实验流程装置见下图2。
1-示踪剂高位槽;2-水槽;3-蠕动泵;4-釜式反应器;5-搅拌电机;6-电导槽;7-电导仪; 8-桨式搅拌器;9-锚式搅拌器;10,11-螺旋式搅拌器;12~17-电磁阀
图2 实验流程装置示意图
四、实验步骤
利用分配到的实验序号和注册的用户名及密码在客户端上登录,并且点击开始实验,打开总电源,釜式反应器混合特性及流动模式实验研究的远程操作界面如图3所示。蠕动泵将储液槽中的水打入釜Ⅰ,从反应器上部流出,依次通过釜Ⅱ、釜Ⅲ、釜Ⅳ后排出。4个釜的体积均为1500ml ,各自带有可调速的搅拌电机,分别控制每个釜的搅拌强度,每个釜出口液体浓度由电导仪测定。
图3 釜式反应器混合特性研究远程实验操作界面
(1)实验前先将电磁阀2#,3#,4#,5#,6#打开,排空四个釜内上次实验残留的液体,然后关闭阀门; (2)打开蠕动泵,设置流量为最大值,使四个釜充满(约15min ),然后调整蠕动泵流量为设定值; (3)同时将4个搅拌电机的转速调到设定值,使其达到全混流(推荐值为最大值),等待转速的稳定; (4)打开阀门6,将可能残余在管路中的水排净; (5)关闭阀门6,打开阀门1,让示踪剂充满管路;
(6)等釜出口液体的电导率恒定后(电导率比实验开始的时候有较大的变化,这是因为水的电导率比空
气的电导率大),打开阀门2,向釜内脉冲注入示踪剂(4s ),记下此时刻t ;
(7)脉冲示踪后,注意观察各电导率的读数,等待电导率4的曲线回至走平,此时可以认为4个釜内的
示踪剂被替换完全;
(8)在放大图上选择一区域,满足:开始时刻在t 时刻附近,结束时刻在电导率曲线走平的时刻附近,在
这样的一个区域内采集数据,并且将其组名保存为此转速下的电导率值; (9)停止搅拌桨,停止蠕动泵,将釜内的水排空,关闭电源,结束实验。
五、实验数据记录和处理
实验数据由计算机记录并保存,对保存后的数据进行以下处理。 蠕动泵出口流量250ml/min,反应釜体积1070ml 。
作出4个反应釜出口示踪剂电导率随时间变化的图线如(搅拌桨转速150rpm ):
电导率
图4 4个反应釜的L – t 图线
下面进行数学分析:(计算中浓度C 以电导率L 代替) 对上述曲线用origin 软件分别积分得L =
0平均停留时间=
方差
σ
2t
L t ∆t -()=
L ∆t
2
以上各步运算结果如下表所示:
L
∑L ∆t ,即各釜流出曲线的面积
tL ∆t
L ∆t
2
或 σ2=σt ,釜数N =1
θ22
2
()σθ
E ( θ ) ~ θ曲线测定: 1.理论E ( θ )~θ曲线:
由θ=
N t N -1
E (θ) =(N θ)e -N θ分别画出N = 1,2,3,4时的理论曲线如下: ,(N -1)!
1.0
N=1
0.8
Y A x i s T i t l e
0.6
0.4
0.2
0.0
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
X Axis Title
图5 理论E (θ) ~ θ曲线
由θ=t ,E (θ) =(t ) =-(t )
n
∑C ∆t
1
计算数据,并用origin 软件得到实验中实际的E ( θ )~θ曲线如下:
1.81.61.41.21.0
N=1
E (θ)
N=2N=3
N=4
0.80.60.40.20.0
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
θ
图5 实验E (θ) ~ θ曲线
六、实验结果讨论
(1) 每一釜的理论停留时间均为360s ,而第一釜的停留时间要大于360,其余各釜的停留时间(计算示例:
第二釜:510.29-397.68=112.61)均小于理论值。
原因分析:1、搅拌桨搅拌不充分,使得物料在釜内未充分混合直接流出,使得停留时间偏小;
2、反应釜的有效容积比标定的1500ml 小,使得理论停留时间偏大;
3、第一釜的停留时间最接近理论值,接着依次为第三釜、第四釜、第二釜,可推断搅拌器的搅拌效果排序为:桨式搅拌器、螺旋式搅拌器、锚式搅拌器。
4、挡板讨论:1)查阅文献i 得,挡板的基本作用是将液体的旋转运动改为垂直翻转运动,消除旋涡,同时改善所施加功率的有效利用率。挡板限制了液体的切向速度,增加了轴向和径向速度分量,其净作用是使搅拌器排出流具有更宽的流动半径,流动更“规则”。搅拌器旋转所产生的排出流,因受槽壁和挡板的作用,在搅拌槽内形成复杂的流场,流型、速度大小和方向等均因搅拌器叶轮与挡板的相互作用而有所变化,混合效果得到显著加强。
2) 第三釜的停留时间比第四釜更接近理论值,能说明实验中挡板的存在使得釜内混合效果更好了。 (2) 计算得到的模型参数N 均比实际釜数要小,与平均停留时间小于理论停留时间相吻合,由于釜内不能达到理想全混流状态,偏离理论值。
各模型参数偏离釜数的比例分别为0.44(计算:(1-0.56)/1=0.44,下同)、0.44、0.38、0.33,可能是由于釜数的增加使得混合效果更接近理想全混流状态。
(3) 实验所得E(θ) ~ θ曲线与理论曲线比较,曲线的趋势及各釜出峰的先后顺序相同。峰高值实验值大于理论值,且出峰时间小于理论值,可能是由于搅拌不够充分,示踪剂在釜内未混合充分即流出造成出峰时间缩短,并且局部浓度较高,使得峰值变大。
七、思考题
1.脉冲示踪前怎样根据每个釜出口电导率的变化来判断釜内流体的情况?
打开蠕动泵使釜内充满溶液时,当釜出口的电导率恒定时,表示釜内已充满水。注入脉冲示踪剂后,各釜出口电导率值依次出现先上升后下降的曲线,表示示踪剂随着溶液依次从第一釜流向第四釜;当第四釜出口的电导率值回落至走平时,表示4个釜内的示踪剂被替换完全。根据电导率-时间曲线和
=
tL ∆t 可以算出溶液在各釜内的平均停留时间。 L ∆t
2.根据实验结果,你可以得到哪些结论?尚存在哪些问题?
详见实验结果讨论。实验中非理想流动状况较明显,可考虑通过改变搅拌桨的形状、搅拌强度等方法来改善。
3.结合装置特点及操作条件,分析讨论实验值和理论值偏差的原因
搅拌桨类型、搅拌的强度、挡板的设置等都会影响流体流动情况,越接近理想全混流状态,则实验值与理论值偏差越小。详见实验结果讨论。
4.设计采用阶跃示踪法测定装置的流动特性的实验方法,并定性画出各釜出口的浓度变化曲线。
阶跃示踪法ii :当系统内的流体达到稳定流动后,将原来在反应器中流动的流体切换为另一种在某些性质上有所不同而对流动不发生变化的含示踪剂的流体,切换的瞬间开始在出口处检测物料中示踪剂浓度的变化。
实验方法:可在装置内水流达到稳定后,即釜出口液体电导率恒定时,在储液槽内加入适量示踪剂并使其混合均匀,记下此时刻t ,观察各电导率的读数。其余各步骤同本实验。
定性曲线:
电导率
参考文献:
浙江大学化工系. 化学工程专业指导书.2012.9 i
[1] 佟立军. 机械搅拌槽挡板的研究[J]-有色设备2005,(3) ii
[2] 陈甘棠主编. 化学反应工程. 北京:化学工业出版社,2007.7:90
实验报告
课程名称: 化工专业实验 指导老师: 成绩:________________
实验名称: 多釜串联流动特性的测定 实验类型: 反应工程实验 同组学生姓名: 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得
一、实验目的
1.观察了解多釜串联的流动特性,并与理想流型特性曲线作比较。 2.掌握用脉冲示踪法测定停留时间分布的实验方法及数据处理。
3.根据单个釜的流动特性推测四釜串联的理论流动特性,并与实际测量值进行比较。
二、实验原理
1.对于等容积理想全混式多釜串联的流动,如用脉冲示踪法测定其出口浓度变化曲线,经过换算,可得到停留时间分布的密度函数E ( t ) ,即
N N ⎛t ⎫
E (t ) = ⎪
(N -1)! ⎝⎭
E (θ) =
N -1
e
-
Nt „„„„(1)
N t N -1
θ=(N θ)e -N θ⎛
(N -1)! ⎝⎫
⎪„„„„(2) ⎭
式中 N —釜数
— 整个装置的平均停留时间,(= N (V R ) i / v ) (V R ) i — 每一小釜的体积 v — 流体流量
据式(1),(2)可计算一组理想全混式的流动,由于实验测定的是出口浓度变化曲线C ( t ) ~ t ,经下列关系换算,可得E ( t )
E (t ) =
C (t ) C (t )
=∞
Co
⎰Cdt
或写成离散型函数
E (t ) =-
C (t )
∑C ∆t
1
n
及 E (θ) =(t ) =-
(t )
∑C ∆t
1
n
„„„„(3)
据式(3)可得一组实验测定E ( θ ) ~ θ曲线,可与图1(a )所得到的一组曲线进行拟合比较。
(a )理论值
(b )实验值
图1 多釜串联的停留时间分布曲线
2
2.计算实测分布曲线的均值()和方差σθ
2
因为 σθ=
1 N
由上式可计算的模型参数N (釜数)及,再与理论值进行比较。
三、实验装置及仪器 本装置由四个搅拌釜反应器组成,分别装备了不同类型的搅拌桨和挡板,每个搅拌釜反应器可独立操作,也可以串联操作。配套包括设备包括定量连续进料系统、示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度检测系统,实验流程装置见下图2。
1-示踪剂高位槽;2-水槽;3-蠕动泵;4-釜式反应器;5-搅拌电机;6-电导槽;7-电导仪; 8-桨式搅拌器;9-锚式搅拌器;10,11-螺旋式搅拌器;12~17-电磁阀
图2 实验流程装置示意图
四、实验步骤
利用分配到的实验序号和注册的用户名及密码在客户端上登录,并且点击开始实验,打开总电源,釜式反应器混合特性及流动模式实验研究的远程操作界面如图3所示。蠕动泵将储液槽中的水打入釜Ⅰ,从反应器上部流出,依次通过釜Ⅱ、釜Ⅲ、釜Ⅳ后排出。4个釜的体积均为1500ml ,各自带有可调速的搅拌电机,分别控制每个釜的搅拌强度,每个釜出口液体浓度由电导仪测定。
图3 釜式反应器混合特性研究远程实验操作界面
(1)实验前先将电磁阀2#,3#,4#,5#,6#打开,排空四个釜内上次实验残留的液体,然后关闭阀门; (2)打开蠕动泵,设置流量为最大值,使四个釜充满(约15min ),然后调整蠕动泵流量为设定值; (3)同时将4个搅拌电机的转速调到设定值,使其达到全混流(推荐值为最大值),等待转速的稳定; (4)打开阀门6,将可能残余在管路中的水排净; (5)关闭阀门6,打开阀门1,让示踪剂充满管路;
(6)等釜出口液体的电导率恒定后(电导率比实验开始的时候有较大的变化,这是因为水的电导率比空
气的电导率大),打开阀门2,向釜内脉冲注入示踪剂(4s ),记下此时刻t ;
(7)脉冲示踪后,注意观察各电导率的读数,等待电导率4的曲线回至走平,此时可以认为4个釜内的
示踪剂被替换完全;
(8)在放大图上选择一区域,满足:开始时刻在t 时刻附近,结束时刻在电导率曲线走平的时刻附近,在
这样的一个区域内采集数据,并且将其组名保存为此转速下的电导率值; (9)停止搅拌桨,停止蠕动泵,将釜内的水排空,关闭电源,结束实验。
五、实验数据记录和处理
实验数据由计算机记录并保存,对保存后的数据进行以下处理。 蠕动泵出口流量250ml/min,反应釜体积1070ml 。
作出4个反应釜出口示踪剂电导率随时间变化的图线如(搅拌桨转速150rpm ):
电导率
图4 4个反应釜的L – t 图线
下面进行数学分析:(计算中浓度C 以电导率L 代替) 对上述曲线用origin 软件分别积分得L =
0平均停留时间=
方差
σ
2t
L t ∆t -()=
L ∆t
2
以上各步运算结果如下表所示:
L
∑L ∆t ,即各釜流出曲线的面积
tL ∆t
L ∆t
2
或 σ2=σt ,釜数N =1
θ22
2
()σθ
E ( θ ) ~ θ曲线测定: 1.理论E ( θ )~θ曲线:
由θ=
N t N -1
E (θ) =(N θ)e -N θ分别画出N = 1,2,3,4时的理论曲线如下: ,(N -1)!
1.0
N=1
0.8
Y A x i s T i t l e
0.6
0.4
0.2
0.0
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
X Axis Title
图5 理论E (θ) ~ θ曲线
由θ=t ,E (θ) =(t ) =-(t )
n
∑C ∆t
1
计算数据,并用origin 软件得到实验中实际的E ( θ )~θ曲线如下:
1.81.61.41.21.0
N=1
E (θ)
N=2N=3
N=4
0.80.60.40.20.0
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
θ
图5 实验E (θ) ~ θ曲线
六、实验结果讨论
(1) 每一釜的理论停留时间均为360s ,而第一釜的停留时间要大于360,其余各釜的停留时间(计算示例:
第二釜:510.29-397.68=112.61)均小于理论值。
原因分析:1、搅拌桨搅拌不充分,使得物料在釜内未充分混合直接流出,使得停留时间偏小;
2、反应釜的有效容积比标定的1500ml 小,使得理论停留时间偏大;
3、第一釜的停留时间最接近理论值,接着依次为第三釜、第四釜、第二釜,可推断搅拌器的搅拌效果排序为:桨式搅拌器、螺旋式搅拌器、锚式搅拌器。
4、挡板讨论:1)查阅文献i 得,挡板的基本作用是将液体的旋转运动改为垂直翻转运动,消除旋涡,同时改善所施加功率的有效利用率。挡板限制了液体的切向速度,增加了轴向和径向速度分量,其净作用是使搅拌器排出流具有更宽的流动半径,流动更“规则”。搅拌器旋转所产生的排出流,因受槽壁和挡板的作用,在搅拌槽内形成复杂的流场,流型、速度大小和方向等均因搅拌器叶轮与挡板的相互作用而有所变化,混合效果得到显著加强。
2) 第三釜的停留时间比第四釜更接近理论值,能说明实验中挡板的存在使得釜内混合效果更好了。 (2) 计算得到的模型参数N 均比实际釜数要小,与平均停留时间小于理论停留时间相吻合,由于釜内不能达到理想全混流状态,偏离理论值。
各模型参数偏离釜数的比例分别为0.44(计算:(1-0.56)/1=0.44,下同)、0.44、0.38、0.33,可能是由于釜数的增加使得混合效果更接近理想全混流状态。
(3) 实验所得E(θ) ~ θ曲线与理论曲线比较,曲线的趋势及各釜出峰的先后顺序相同。峰高值实验值大于理论值,且出峰时间小于理论值,可能是由于搅拌不够充分,示踪剂在釜内未混合充分即流出造成出峰时间缩短,并且局部浓度较高,使得峰值变大。
七、思考题
1.脉冲示踪前怎样根据每个釜出口电导率的变化来判断釜内流体的情况?
打开蠕动泵使釜内充满溶液时,当釜出口的电导率恒定时,表示釜内已充满水。注入脉冲示踪剂后,各釜出口电导率值依次出现先上升后下降的曲线,表示示踪剂随着溶液依次从第一釜流向第四釜;当第四釜出口的电导率值回落至走平时,表示4个釜内的示踪剂被替换完全。根据电导率-时间曲线和
=
tL ∆t 可以算出溶液在各釜内的平均停留时间。 L ∆t
2.根据实验结果,你可以得到哪些结论?尚存在哪些问题?
详见实验结果讨论。实验中非理想流动状况较明显,可考虑通过改变搅拌桨的形状、搅拌强度等方法来改善。
3.结合装置特点及操作条件,分析讨论实验值和理论值偏差的原因
搅拌桨类型、搅拌的强度、挡板的设置等都会影响流体流动情况,越接近理想全混流状态,则实验值与理论值偏差越小。详见实验结果讨论。
4.设计采用阶跃示踪法测定装置的流动特性的实验方法,并定性画出各釜出口的浓度变化曲线。
阶跃示踪法ii :当系统内的流体达到稳定流动后,将原来在反应器中流动的流体切换为另一种在某些性质上有所不同而对流动不发生变化的含示踪剂的流体,切换的瞬间开始在出口处检测物料中示踪剂浓度的变化。
实验方法:可在装置内水流达到稳定后,即釜出口液体电导率恒定时,在储液槽内加入适量示踪剂并使其混合均匀,记下此时刻t ,观察各电导率的读数。其余各步骤同本实验。
定性曲线:
电导率
参考文献:
浙江大学化工系. 化学工程专业指导书.2012.9 i
[1] 佟立军. 机械搅拌槽挡板的研究[J]-有色设备2005,(3) ii
[2] 陈甘棠主编. 化学反应工程. 北京:化学工业出版社,2007.7:90