实验名称:共沉淀法制备NaYF4 ∶Tm3 + , Yb3 +的上转换发光 近来许多三价稀土离子如Er3 +, Tm3 +等被掺杂到各种基质材料中作为发光中心, 而Yb由于其特殊的能级结构和长激发态寿命, 被用作敏化中心。以NaYF4 为基质的上转换发光材料是近年来发现的并迄今为止上转换发光效率最高的材料体系之一, 其中六方相晶体对上转换荧光材料的发光效率有很大的贡献。Tm3 + , Er3 +掺杂NaYF4 等氟化物材料早在20世纪70年代中期就有了研究, 因其在固体激光、三维平板显示和生物探针等方面有着潜在的应用, 近来更加受到关注.
目前,以NaYF4为基质的上转换材料已有很多报道。本实验是制备
NaYF4:Tm,Yb的上转换材料。在近红外光激发下,发出蓝绿色光,其上转换过程为间接敏化发光。
一.实验目的
1. 了解上转换发光的机理
2. 掌握制备上转换的试验方法
3. 通过上转化实验操作初步了解实验的流程
4. 通过初步的实验学习掌握实验室仪器的使用
二.实验原理
与传统典型的发光过程(只涉及一个基态和一个激发态)不同,上转换过程需要许多中间态来累积低频的激发光子的能量。其中主要有三种发光机制:激发态吸收、能量转换过程、光子雪崩。这些过程均是通过掺杂在晶体颗粒中的激活离子能级连续吸收一个或多个光子来实现的,而那些具有f电子和d电子的激活离子因具有大量的亚稳能级而被用来上转换发光。然而高效率的上转换过程,只能靠掺杂三价稀土离子实现,因其有较长的亚稳能级寿命。
上转换发光,即:反-斯托克斯发光(Anti-Stokes),由斯托克定律而来。斯托克定律认为材料只能受到高能量的光激发出低能量的光,换句话说,就是波长短的频率高的激发出波长长的频率低的光。比如紫外激发出可见光,或者蓝光激发出黄色光,或者可见光激发出红外光。但是后来人们发现,其实有些材料可以实现与上述定律正好相反的效果,于是我们称其为反斯托克斯发光,又称上转换发光。
三.实验器材:
实验仪器:磁力加热套,三口瓶,分析天平,滴定管
实验原料:氢氧化钠,氟化铵,油酸,十八烯,氯化钇
四:实验过程
1. 将油酸,十八烯,油酸钇加入到三口瓶,放在加热套上搅拌
2. 用电子天平称量氢氧化钠,氟化铵溶解在甲醇中,加入到三口瓶中
3. 将混合容易在400转下抽形核一小时
4. 形核后在八十度下搅拌半个小时除甲醇
5. 除完甲醇后抽真空通气三次每次升温二十度最后升温到290度
6. 保持290度反应一个小时关加热
实验名称:共沉淀法制备NaYF4 ∶Tm3 + , Yb3 +的上转换发光 近来许多三价稀土离子如Er3 +, Tm3 +等被掺杂到各种基质材料中作为发光中心, 而Yb由于其特殊的能级结构和长激发态寿命, 被用作敏化中心。以NaYF4 为基质的上转换发光材料是近年来发现的并迄今为止上转换发光效率最高的材料体系之一, 其中六方相晶体对上转换荧光材料的发光效率有很大的贡献。Tm3 + , Er3 +掺杂NaYF4 等氟化物材料早在20世纪70年代中期就有了研究, 因其在固体激光、三维平板显示和生物探针等方面有着潜在的应用, 近来更加受到关注.
目前,以NaYF4为基质的上转换材料已有很多报道。本实验是制备
NaYF4:Tm,Yb的上转换材料。在近红外光激发下,发出蓝绿色光,其上转换过程为间接敏化发光。
一.实验目的
1. 了解上转换发光的机理
2. 掌握制备上转换的试验方法
3. 通过上转化实验操作初步了解实验的流程
4. 通过初步的实验学习掌握实验室仪器的使用
二.实验原理
与传统典型的发光过程(只涉及一个基态和一个激发态)不同,上转换过程需要许多中间态来累积低频的激发光子的能量。其中主要有三种发光机制:激发态吸收、能量转换过程、光子雪崩。这些过程均是通过掺杂在晶体颗粒中的激活离子能级连续吸收一个或多个光子来实现的,而那些具有f电子和d电子的激活离子因具有大量的亚稳能级而被用来上转换发光。然而高效率的上转换过程,只能靠掺杂三价稀土离子实现,因其有较长的亚稳能级寿命。
上转换发光,即:反-斯托克斯发光(Anti-Stokes),由斯托克定律而来。斯托克定律认为材料只能受到高能量的光激发出低能量的光,换句话说,就是波长短的频率高的激发出波长长的频率低的光。比如紫外激发出可见光,或者蓝光激发出黄色光,或者可见光激发出红外光。但是后来人们发现,其实有些材料可以实现与上述定律正好相反的效果,于是我们称其为反斯托克斯发光,又称上转换发光。
三.实验器材:
实验仪器:磁力加热套,三口瓶,分析天平,滴定管
实验原料:氢氧化钠,氟化铵,油酸,十八烯,氯化钇
四:实验过程
1. 将油酸,十八烯,油酸钇加入到三口瓶,放在加热套上搅拌
2. 用电子天平称量氢氧化钠,氟化铵溶解在甲醇中,加入到三口瓶中
3. 将混合容易在400转下抽形核一小时
4. 形核后在八十度下搅拌半个小时除甲醇
5. 除完甲醇后抽真空通气三次每次升温二十度最后升温到290度
6. 保持290度反应一个小时关加热