课题:从大豆秸秆中提取天然纤维素
目的:利用废弃的粮食副产品,从大豆秸秆中提取天然纤维素,进一步提取出纤维素纳米晶体,然后进一步根据纤维素纳米晶体的性质,制作成一些高性能的材料。使其变废为宝,进行二次利用,并且环保。 原理:利用一些有机溶剂、酸、碱等溶液对大豆秸秆的处理,从先脱蜡脂,再去果胶脂,第三除半纤维素,然后除木质素,最后利用硫酸的水解提取出纤维素纳米晶体。研究在不同的药品比例、反应时间和温度下获取的纤维素纳米晶体的质与量,从而获取其中最优的提取条件也就是最优方案。在纳米晶体产率计算的时候采用了DNS 还原糖量的测定。
纳米纤维素晶体产率计算式:
产率=1-W1-W2
式中:W1为还原糖量,W2为未反应的纤维素与纤维素总量的比例。
实验仪器:粉碎机、7-21分光光度计、烘箱、水浴锅、磁性搅拌器、摇床、离心机、布式漏斗
实验药品:1%氢氧化钠、甲酯、乙醇、0.1mol/L HCl、2%NaOH、冰醋酸、NaClO 、丙酮、65%的硫酸、乙酸—乙酸钠缓冲溶液:pH 值为
4.8 、3,5-二硝基水杨酸、酒石酸钠、苯酚、无水硫酸钠、葡萄糖、蒸馏水。
基本设计实验方案:
一、原料的预处理
1. 将原料烘干后粉碎 2. 原料与1%氢氧化钠固液比为1:10,室温下在摇床上摇24小时,取出,真空抽滤,用水洗至中性
二、脱腊脂: 在10g 干大豆秸秆里加入甲酯和乙醇(2:1体积比)保持温度在115℃—120℃之间维持6个小时用提取器提取。得到的溶液过滤后取滤渣在粉碎机中粉碎直到能通过40目筛子。
三、去果胶脂:向固体中加入200ml 0.1mol/L HCl溶液。在85℃条件下搅拌一个小时以除去大部分溶于酸的果胶,过滤得到的固体多次用蒸馏水冲洗。
四、除半纤维素
① 把粉末状的大豆秸秆放入2%NaOH溶液中在80℃的环境下搅拌2小时,把悬浮液放入离心机将过滤得到的固体用蒸馏水水冲洗。 ② 把得到的固体物质溶解在2%的NaOH 溶液中,在75℃的情况下搅拌2个小时,冷却到室温再搅拌2个小时然后用冰醋酸调节悬浮液到中性,然后离心,用大量的蒸馏水润洗3次。
五、除木质素
①把从大豆秸秆中得到的溶胶体溶解在水中,加热至60~70℃。加入NaClO 和冰醋酸恒温在70℃维持一个小时。
②随后加入过量的NaClO 和冰醋酸恒温80℃一个小时知道悬浮物质变成白色。
③过滤悬浮液先用蒸馏水润洗得到的固体,再用丙酮润洗。 ④把用丙酮润洗过的固体在烤炉中80℃下干燥然后放到干燥器中
冷却或者制成悬浮液。
六、纤维素的水解
① 为了转化为所需要的纳米产品。用溶解,同时用磁性搅拌器搅拌,维持温度在45℃下2~3小时。
② 向悬浮液中加入冰水过滤,并用蒸馏水润洗得到的固体。 ③ 用细胞粉碎机处理得到的纤维素并观察其形态的变化。
七、还原糖量的测定:
① 葡萄糖标准曲线的绘制。
分别吸取葡萄糖标准溶液、缓冲溶液和DNS 试剂于试管中(每管平行做3个样)混匀。将标准管同时置于沸水浴中,反应10min, 取出,迅速冷却至室温,用水定容至25mL ,盖塞,混匀。于54nm 处测量吸光度,以吸光度为横坐标、葡萄糖含量为纵坐标,绘制标准曲线。 ② 还原糖量的测定
用DNS 法测定还原糖量。在煮沸条件下,DNS 试剂与还原糖发生显色反应,其颜色的深浅与还原糖(以葡萄糖计)含量成正比。测定540nm 处吸光度,查标准曲线可得到还原糖量。
八、产率的计算:
纳米纤维素晶体产率计算式:
产率=1-W1-W2
式中:W1为还原糖量,W2为未反应的纤维素与纤维素总量的比例。
课题:从大豆秸秆中提取天然纤维素
目的:利用废弃的粮食副产品,从大豆秸秆中提取天然纤维素,进一步提取出纤维素纳米晶体,然后进一步根据纤维素纳米晶体的性质,制作成一些高性能的材料。使其变废为宝,进行二次利用,并且环保。 原理:利用一些有机溶剂、酸、碱等溶液对大豆秸秆的处理,从先脱蜡脂,再去果胶脂,第三除半纤维素,然后除木质素,最后利用硫酸的水解提取出纤维素纳米晶体。研究在不同的药品比例、反应时间和温度下获取的纤维素纳米晶体的质与量,从而获取其中最优的提取条件也就是最优方案。在纳米晶体产率计算的时候采用了DNS 还原糖量的测定。
纳米纤维素晶体产率计算式:
产率=1-W1-W2
式中:W1为还原糖量,W2为未反应的纤维素与纤维素总量的比例。
实验仪器:粉碎机、7-21分光光度计、烘箱、水浴锅、磁性搅拌器、摇床、离心机、布式漏斗
实验药品:1%氢氧化钠、甲酯、乙醇、0.1mol/L HCl、2%NaOH、冰醋酸、NaClO 、丙酮、65%的硫酸、乙酸—乙酸钠缓冲溶液:pH 值为
4.8 、3,5-二硝基水杨酸、酒石酸钠、苯酚、无水硫酸钠、葡萄糖、蒸馏水。
基本设计实验方案:
一、原料的预处理
1. 将原料烘干后粉碎 2. 原料与1%氢氧化钠固液比为1:10,室温下在摇床上摇24小时,取出,真空抽滤,用水洗至中性
二、脱腊脂: 在10g 干大豆秸秆里加入甲酯和乙醇(2:1体积比)保持温度在115℃—120℃之间维持6个小时用提取器提取。得到的溶液过滤后取滤渣在粉碎机中粉碎直到能通过40目筛子。
三、去果胶脂:向固体中加入200ml 0.1mol/L HCl溶液。在85℃条件下搅拌一个小时以除去大部分溶于酸的果胶,过滤得到的固体多次用蒸馏水冲洗。
四、除半纤维素
① 把粉末状的大豆秸秆放入2%NaOH溶液中在80℃的环境下搅拌2小时,把悬浮液放入离心机将过滤得到的固体用蒸馏水水冲洗。 ② 把得到的固体物质溶解在2%的NaOH 溶液中,在75℃的情况下搅拌2个小时,冷却到室温再搅拌2个小时然后用冰醋酸调节悬浮液到中性,然后离心,用大量的蒸馏水润洗3次。
五、除木质素
①把从大豆秸秆中得到的溶胶体溶解在水中,加热至60~70℃。加入NaClO 和冰醋酸恒温在70℃维持一个小时。
②随后加入过量的NaClO 和冰醋酸恒温80℃一个小时知道悬浮物质变成白色。
③过滤悬浮液先用蒸馏水润洗得到的固体,再用丙酮润洗。 ④把用丙酮润洗过的固体在烤炉中80℃下干燥然后放到干燥器中
冷却或者制成悬浮液。
六、纤维素的水解
① 为了转化为所需要的纳米产品。用溶解,同时用磁性搅拌器搅拌,维持温度在45℃下2~3小时。
② 向悬浮液中加入冰水过滤,并用蒸馏水润洗得到的固体。 ③ 用细胞粉碎机处理得到的纤维素并观察其形态的变化。
七、还原糖量的测定:
① 葡萄糖标准曲线的绘制。
分别吸取葡萄糖标准溶液、缓冲溶液和DNS 试剂于试管中(每管平行做3个样)混匀。将标准管同时置于沸水浴中,反应10min, 取出,迅速冷却至室温,用水定容至25mL ,盖塞,混匀。于54nm 处测量吸光度,以吸光度为横坐标、葡萄糖含量为纵坐标,绘制标准曲线。 ② 还原糖量的测定
用DNS 法测定还原糖量。在煮沸条件下,DNS 试剂与还原糖发生显色反应,其颜色的深浅与还原糖(以葡萄糖计)含量成正比。测定540nm 处吸光度,查标准曲线可得到还原糖量。
八、产率的计算:
纳米纤维素晶体产率计算式:
产率=1-W1-W2
式中:W1为还原糖量,W2为未反应的纤维素与纤维素总量的比例。