微量氧分析仪测气体中微量氧-分析方法(2)

微量氧分析仪测定高纯气体中微量氧含量

作业指导书

一.适用范围

本仪器适用于钢瓶或管道N 2 、H 2 、Ar 等气体中微量氧含量的测定,氧含量应在5ppm 左右

二.质量标准

参照国标《GB/T 14602电子工业用气体 氯化氢》检测方法。

三.测试原理

它是利用氧化锆元件为检测器的关键部件,以它为主体构成测氧电池,包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线,电极引线可将信号引出;加热炉用于加热氧化锆管,使它恒定在设定温度(780±10℃)上;标气管用于接通标气,校准探头;热电偶用于测量氧电池中的温度,接入变送器温控系统;接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱,其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示,在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极,即参比电极和测量电极,分别带有两根铂引线,构成一个氧化锆测氧电池,即氧浓差电池, 它在铂电极的反应原理是O 2+4e→2O2- ;2O 2-→O2+4e ,于是,两电极间就形成了电位差,组成了浓差电池。

三.仪器设备

美国GPR-1200MS 微量氧分析仪

四、量程的选择

仪表调试. 按MENU 菜单,仪器显示如下:

MAIN MENU 中文 主菜单

AUTO SAMPLE 自动样品量程

MANUAL SAMPLE 手动样品量程

SPAN CALIBRATION 量程标定

ZERO CALIBRATION 零点标定

DEFAULT SPAN 默认量程

DEFAULT ZERO 默认零点

仪器面板兰色键是确认键, 黄色键是上﹑下键,绿色键是菜单键.

1、自动样品量程:

按黄键上﹑下选择AUTO SAMPLE按兰色键确认,显示如下:

1

2、手动样品量程:

按黄键上﹑下选择MANUAL SAMPLE按兰色键确认,显示如下:

有五档量程,用户根据样气的浓度选择合适的量程的范围。

标定:(注意:测量时的样气压力,流量应与标定时的标气压力,流量一致)

五、仪器的标定

氧化锆电池老化、积灰、SO 2 和SO 3 对电池的腐蚀等许多干扰因素的影响,运行过程中,仪器参数将发生逐渐变化,而给测量带来误差,电池老化表现在内阻升高和本底电势增大两个主要参数上。内阻大于800Ω或本底电势增大到(-25~-30)mV 时,氧量显示出现跳动现象,响应迟缓。为了使测量准确,必须定期用标气进行校准。

1、零点标定

用零点气进行标定(99.999%N2),仪器通入高纯氮气, 气体压力调至0.1Mpa, 气体流量调至1L/min,并等稳定。

按黄键上﹑下选择ZERO CALIBRATE,按兰色键确认显示:

按兰色键ENTER 确认,仪器自动确认标定成功

2

注:仪表的零点是仪表的电路零点, 一般情况不须零点标定. 特殊除外.

2、量程标定

用量程气进行标定, 量程气应选择使用档满量程80%的浓度值作为标气进行标定.

与零点标定的程序相同, 选择SPAN CALIBRATE按兰色键ENTER 确认 显示 GAS CONCENTRATION

PERCENT %

ppm

按黄色键选择%或ppm.

按兰色键确认. 显示 00.00%

PRESS UP OR DOWN 按上或下键去

TO CHANGE VALUE

改变标气的值

SELECT TO SAVE 选择储存

ESC TO RETURN 退出上一级菜单

按黄色键将标气值输入仪器, 显示 80PPM

SPAN

CALIBRATION

ENTER TO CALIBRATE

MENU TO ABORT

按兰键确认, 仪器自动确认标定成功或失败.30秒后仪器自动进入测量状态。

六、测量步骤

1、连接被测气体吹扫管道(Sample Bypass)。

2、接通电源, 仪器自动巡检进入测量状态(Auto Sample),显示屏显示读数, 仪器开机稳定30分钟以上。

3、样品气连接在SAMPLE IN接口,调节样品气进样压力为5-30PSIG(0.3-2KG),流量为1-5SCFH, 建议为1-2SCFH(500ML/MIN-1000ML/MIN)(1SCFH=28.3L/H)

4、通入样品气后仪器显示读数就是被测气体的浓度值。

5、关闭时应先关闭样气进口阀,再切换氮气将气路系统中的残余样气吹洗干净;

6、如果仪器检测时突然中断,需要切断样品入口阀,待仪器正常后重新测定。 3

微量氧分析仪测定高纯气体中微量氧含量

作业指导书

一.适用范围

本仪器适用于钢瓶或管道N 2 、H 2 、Ar 等气体中微量氧含量的测定,氧含量应在5ppm 左右

二.质量标准

参照国标《GB/T 14602电子工业用气体 氯化氢》检测方法。

三.测试原理

它是利用氧化锆元件为检测器的关键部件,以它为主体构成测氧电池,包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线,电极引线可将信号引出;加热炉用于加热氧化锆管,使它恒定在设定温度(780±10℃)上;标气管用于接通标气,校准探头;热电偶用于测量氧电池中的温度,接入变送器温控系统;接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱,其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示,在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极,即参比电极和测量电极,分别带有两根铂引线,构成一个氧化锆测氧电池,即氧浓差电池, 它在铂电极的反应原理是O 2+4e→2O2- ;2O 2-→O2+4e ,于是,两电极间就形成了电位差,组成了浓差电池。

三.仪器设备

美国GPR-1200MS 微量氧分析仪

四、量程的选择

仪表调试. 按MENU 菜单,仪器显示如下:

MAIN MENU 中文 主菜单

AUTO SAMPLE 自动样品量程

MANUAL SAMPLE 手动样品量程

SPAN CALIBRATION 量程标定

ZERO CALIBRATION 零点标定

DEFAULT SPAN 默认量程

DEFAULT ZERO 默认零点

仪器面板兰色键是确认键, 黄色键是上﹑下键,绿色键是菜单键.

1、自动样品量程:

按黄键上﹑下选择AUTO SAMPLE按兰色键确认,显示如下:

1

2、手动样品量程:

按黄键上﹑下选择MANUAL SAMPLE按兰色键确认,显示如下:

有五档量程,用户根据样气的浓度选择合适的量程的范围。

标定:(注意:测量时的样气压力,流量应与标定时的标气压力,流量一致)

五、仪器的标定

氧化锆电池老化、积灰、SO 2 和SO 3 对电池的腐蚀等许多干扰因素的影响,运行过程中,仪器参数将发生逐渐变化,而给测量带来误差,电池老化表现在内阻升高和本底电势增大两个主要参数上。内阻大于800Ω或本底电势增大到(-25~-30)mV 时,氧量显示出现跳动现象,响应迟缓。为了使测量准确,必须定期用标气进行校准。

1、零点标定

用零点气进行标定(99.999%N2),仪器通入高纯氮气, 气体压力调至0.1Mpa, 气体流量调至1L/min,并等稳定。

按黄键上﹑下选择ZERO CALIBRATE,按兰色键确认显示:

按兰色键ENTER 确认,仪器自动确认标定成功

2

注:仪表的零点是仪表的电路零点, 一般情况不须零点标定. 特殊除外.

2、量程标定

用量程气进行标定, 量程气应选择使用档满量程80%的浓度值作为标气进行标定.

与零点标定的程序相同, 选择SPAN CALIBRATE按兰色键ENTER 确认 显示 GAS CONCENTRATION

PERCENT %

ppm

按黄色键选择%或ppm.

按兰色键确认. 显示 00.00%

PRESS UP OR DOWN 按上或下键去

TO CHANGE VALUE

改变标气的值

SELECT TO SAVE 选择储存

ESC TO RETURN 退出上一级菜单

按黄色键将标气值输入仪器, 显示 80PPM

SPAN

CALIBRATION

ENTER TO CALIBRATE

MENU TO ABORT

按兰键确认, 仪器自动确认标定成功或失败.30秒后仪器自动进入测量状态。

六、测量步骤

1、连接被测气体吹扫管道(Sample Bypass)。

2、接通电源, 仪器自动巡检进入测量状态(Auto Sample),显示屏显示读数, 仪器开机稳定30分钟以上。

3、样品气连接在SAMPLE IN接口,调节样品气进样压力为5-30PSIG(0.3-2KG),流量为1-5SCFH, 建议为1-2SCFH(500ML/MIN-1000ML/MIN)(1SCFH=28.3L/H)

4、通入样品气后仪器显示读数就是被测气体的浓度值。

5、关闭时应先关闭样气进口阀,再切换氮气将气路系统中的残余样气吹洗干净;

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