一、名词解释:(每题3分)
分配系数
相对保留值
助色团
参比电极
锐线光源
多普勒变宽
梯度洗脱
发色团
响应时间
互补色光
程序升温
二、判断题(正确的打√,错误的打×):(每题2分)
分光光度法中吸收曲线是以吸光度为纵坐标,被测物质浓度为横坐标所作的曲线。( )
柱长一定,塔板高度小,柱分离效率就高。( )
色谱柱内不移动的,起分离作用的物质叫做载体。( )
将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法叫气液色谱法。( )
在检测溶液的pH值时。通常以玻璃电极作为参比电极,而以甘汞电极作为指示电极。( )
仪器分析的灵敏度就是待测组分能被仪器检出的最低量。( )
太阳光(日光)是复合光,而各种灯(如电灯、酒精灯、煤气灯)光是单色光。( )
朗伯-比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置向长波方向移动。( )
用非极性固定液分离非极性物质时,样品中组分按沸点由高到低的顺序依次流出。( )
库仑分析法的基本原理是法拉第电解定律。( )
待测组分能被检出的最小信号大于噪声信号1倍,才能保证分析检测时不发生误判。( )
紫外-可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。( )
色谱分析中,塔板高度越小,塔板数越大,则说明柱效能越高。( )
用pH玻璃电极测定溶液的pH值时,采用的方法是直接比较法。( )
离子选择性电极的电位选择性系数越大,表明共存离子的干扰程度越大。( )
液相色谱中引起色谱峰扩宽的主要原因是分子扩散项。( )
傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部分( )
色谱分析中, 组分的分配比越小,表示其保留时间越长。( )
不同物质,在产生能级跃迁时,吸收光的频率是相同的。( )
原子化器的功能是将样品中的待测组分变成能够吸收特征院子谱线的气态原子。( )
三、填空题:(每空1分)
1、光是一种电磁辐射(或电磁波)。光具有性,光的波动性可用光的波长λ(或波
数σ)和频率υ来描述;光的粒子性可用光量子(简称光子)的能量E来描述。它们之
间的关系,可以用公式 联系起来。
2、根据流动相的不同,气相色谱法分为和。
3、热导池检测器简称是 、可简写为 ,它是由 和 组成。
5、使试样原子化的方法有。
6、 、和紫外-可见光谱是复杂化合物鉴定和物质结构分析的
重要工具,四种谱图的解析,统称为波谱分析。
7、不被固定相滞留的组分(如空气或甲烷)从进样到出现峰最大值所需的时间称为
_________。
8、载气是气相色谱的流动相,常用载气有_________。
9、可见光的波长范围是______nm。
10、在使用石墨炉原子化器时,为防止样品及石墨管氧化应不断加入 气;测定时通常分
为 , , , 四个阶段。
11、色谱分析中,选择固定液通常是根据 原则。待分离组分与固定液性质越接
近,它们之间的作用力越 ,该组分在柱中停留时间越 ,流出的
越 。
12、待分离组分的分配系数K值越小,在色谱柱中停留的时间 ,其保留时间tR
越 ,各组分的K值相差越大,它们越易分离。
13、根据检测原理不同,气相色谱的检测器分为 检测器和 检测器。
14、在气相色谱分析中,对于沸点范围较宽的样品,通常采用 色谱法。
15、诱导效应使C=C伸缩振动频率向 移动,共轭效应使其向 移动。
16、分光光度计主要由___________________,___________________,___________________
___________________和___________________五个部分组成。
17、朗伯-比耳定律中,当溶液的浓度单位用时,其
比例常数叫“吸光系数。”
18、引起原子吸收线变宽的主要原因是_________、___________和__________。
19、按照固定相的物态不同,可将气相色谱法分为______和_______,前者的固定相是
___________,后者的固定相是_________。
20、FPD是一种对含、含
21、化学键或基团的振动频率与键力常数的平方根成 关系,与折合相对原子质量的平方
根成 关系。
四、选择题:(每题2分)
1、 测定某有色溶液的吸光度时,用1cm吸收池时,吸光度为A,若用2cm吸收池时,吸光
度为________。
A.A/2 B.2A C.A D.lgA E 4A
2、摩尔吸光系数(克分子吸光系数)的单位为( )。
A.摩尔/升.厘米 B.升/摩尔.厘米 C.升/克.厘米 D.克/升.厘米
3、在液相色谱中通用型的检测器是()
A.紫外吸收检测器 B.示差折光检测器.
C.导热检测器 D.荧光检测器
4、在气-液色谱中,首先流出色谱柱的组分是_______。
A.吸附能力小的 B.脱附能力大的
C.溶解能力大的 D. 溶解能力小的
5、当吸光度A=0时,T%=________。
A.0 B.10% C.65 % D.100%
6、提高分析仪器性能的关键是()
A.提高仪器的自动化程度 B.降低仪器的噪声
C.提高仪器的灵敏度 D.提高仪器信噪比
7、分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是()
A.检出限 B.标准曲线的斜率 C.重复性 D.再现性
8、通常空心阴极灯是()
A. 用碳棒作阳极,待测元素作阴极,灯内充低压惰性气体
B. 用钨棒作阳极,待测元素作阴极,灯内抽真空
C. 用钨棒作阳极,待测元素作阴极,灯内充低压惰性气体
D. 用钨棒作阴极,待测元素作阳极,灯内充惰性气体
9、HCl在红外光谱中出现吸收峰的数目()
A.1个 B.2个 C.3个 D.4个
10、离子选择性电极的内参比电极常用()
A.甘汞电极 B.pH玻璃电极 C.Ag-AgCl电极 D. KCl电极
11、分光光度法测铁中,标准曲线的纵坐标是( )
A. 吸光度A B. 透光度T% C. 浓度C D. 浓度mg/L
12、原子吸收光谱光源发出的是( )
A. 单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光
13、某物质的摩尔吸收系数越大,则表明( )。
A.该物质对某波长光吸收能力越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
14、在气相色谱法中,用于定性的参数是 ( )
A.保留时间 B.分配比 C.半峰宽 D.峰面积
15、用气相色谱法进行定量分析时,要求混合物中所有组分都出峰的是
A.外标法 B.内标法 C.归一化法 D.内加法
16、下列方法中最适合分离结构异构体的方法是()
A.离子色谱法 B.凝胶色谱法
C.吸附色谱法 D.离子交换法
17、TCD是根据不同物质与载气的
A.分配系数 B.导热系数 C.电阻温度系数 D.光吸收系数
18、色谱分析中,对两种物质的分离没有影响。
A.增加柱长 B.改用更灵敏的检测器 C.进样速度慢 D.柱温变化
18、速率方程式的正确表达式是()
A.H=A/u+B/u+Cu B.H=A+B/u+Cu
C.H=A+Bu+C/u D.H=Au+B/u+Cu
20、频率、波长、波数及能量的关系是()
A.
B.
C.
D. 频率越低,波长越短,波数越高,能量越低 频率越低,波长越长,波数越低,能量越高 频率越高,波长越短,波数越高,能量越高 频率越高,波长越长,波数越低,能量越高
五、简答题:(15分)
1、气液色谱法固定液的作用是什么?对固定液的要求是什么?
2、试举出两种常用的参比电极。写出半电池及电极电位表达式。
3、产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?
4、试以pH玻璃电极为例简述膜电位的形成。(5分)
5、根据色谱峰流出曲线可说明什么问题?(5分)
6、列表说明各类反应的电位滴定中所用的指示电极及参比电极。
7、使原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些?
8、简述气液色谱和气固色谱的固定相及分离原理有何不同?
9、衡量一个离子选择性电极主要有哪些性能参数?
六、计算题:(30分)
1、 用色谱分析一含A,B,C三种组分的样品。进样后出峰,量得各组分峰高,半峰宽如下,
并列出各组分相对校正因子。用校正归一化法计算各组分含量。 (10分)
2、 上各发生什么反应?写出反应式.若通过电解池的电流强度为24.75mA,通过电流时间为
284.9s, 在阴极上应析出多少毫克铜? (10分)
3、在一根3米长的色谱柱上,分离A、B两组分,测得死时间为1min ,A、B的保留时间分
别为14min和17min,峰底宽都是1min。求:
(1)用组分B计算色谱柱的理论塔板数;
(2)求调整保留时间tRA’及tRB’;
(3)如需达到分离度R=1.5,,所需的最短柱长为几米?(10分)
4、以邻二氮菲光度法测定Fe (Ⅱ),称取试样0.500g,经处理后,加入显色剂,最后定容为
50.0mL,用1.0 cm吸收池在510 nm波长下测得吸光度A=0.430(ε510=1.1×104),计
算试样中的w(Fe)(以百分数表示);当溶液稀释一倍后透光率是多少?
5、用标准加入法测定离子浓度时,于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,
电动势增加4mV,求铜的原来总浓度。
6、设溶液中 pBr = 3, pCl =1。如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误
差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3。
-57、某硝酸根电极对硫酸根的选择系数:KNO3-, SO42-=4.1×10,用此电极在1.0mol/L硫酸盐
介质中测定硝酸根,如果要求测量误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低活度为
多少?
8、已知维生素B12的在361nm处的质量吸光系数为20.7L·g-1·cm-1。称取样品30.0mg,加
水溶解后稀释至1000mL,在该波长处用1.00cm吸收池测定溶液的吸光度为0.618,计
算样品溶液中维生素B12的质量分数。
9、测定植株中锌的含量,将三份1.00g植株样品处理后分别加入0.00mL,1.00mL,2.00mL
0.0500mol·L-1ZnCl2标准溶液后稀释定容为25.0mL,在原子吸收分光光度计上测定吸光
度值分别为0.230,0.453,0.680,求植株样品中锌的含量。
一、名词解释:(每题3分)
分配系数
相对保留值
助色团
参比电极
锐线光源
多普勒变宽
梯度洗脱
发色团
响应时间
互补色光
程序升温
二、判断题(正确的打√,错误的打×):(每题2分)
分光光度法中吸收曲线是以吸光度为纵坐标,被测物质浓度为横坐标所作的曲线。( )
柱长一定,塔板高度小,柱分离效率就高。( )
色谱柱内不移动的,起分离作用的物质叫做载体。( )
将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法叫气液色谱法。( )
在检测溶液的pH值时。通常以玻璃电极作为参比电极,而以甘汞电极作为指示电极。( )
仪器分析的灵敏度就是待测组分能被仪器检出的最低量。( )
太阳光(日光)是复合光,而各种灯(如电灯、酒精灯、煤气灯)光是单色光。( )
朗伯-比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置向长波方向移动。( )
用非极性固定液分离非极性物质时,样品中组分按沸点由高到低的顺序依次流出。( )
库仑分析法的基本原理是法拉第电解定律。( )
待测组分能被检出的最小信号大于噪声信号1倍,才能保证分析检测时不发生误判。( )
紫外-可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。( )
色谱分析中,塔板高度越小,塔板数越大,则说明柱效能越高。( )
用pH玻璃电极测定溶液的pH值时,采用的方法是直接比较法。( )
离子选择性电极的电位选择性系数越大,表明共存离子的干扰程度越大。( )
液相色谱中引起色谱峰扩宽的主要原因是分子扩散项。( )
傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部分( )
色谱分析中, 组分的分配比越小,表示其保留时间越长。( )
不同物质,在产生能级跃迁时,吸收光的频率是相同的。( )
原子化器的功能是将样品中的待测组分变成能够吸收特征院子谱线的气态原子。( )
三、填空题:(每空1分)
1、光是一种电磁辐射(或电磁波)。光具有性,光的波动性可用光的波长λ(或波
数σ)和频率υ来描述;光的粒子性可用光量子(简称光子)的能量E来描述。它们之
间的关系,可以用公式 联系起来。
2、根据流动相的不同,气相色谱法分为和。
3、热导池检测器简称是 、可简写为 ,它是由 和 组成。
5、使试样原子化的方法有。
6、 、和紫外-可见光谱是复杂化合物鉴定和物质结构分析的
重要工具,四种谱图的解析,统称为波谱分析。
7、不被固定相滞留的组分(如空气或甲烷)从进样到出现峰最大值所需的时间称为
_________。
8、载气是气相色谱的流动相,常用载气有_________。
9、可见光的波长范围是______nm。
10、在使用石墨炉原子化器时,为防止样品及石墨管氧化应不断加入 气;测定时通常分
为 , , , 四个阶段。
11、色谱分析中,选择固定液通常是根据 原则。待分离组分与固定液性质越接
近,它们之间的作用力越 ,该组分在柱中停留时间越 ,流出的
越 。
12、待分离组分的分配系数K值越小,在色谱柱中停留的时间 ,其保留时间tR
越 ,各组分的K值相差越大,它们越易分离。
13、根据检测原理不同,气相色谱的检测器分为 检测器和 检测器。
14、在气相色谱分析中,对于沸点范围较宽的样品,通常采用 色谱法。
15、诱导效应使C=C伸缩振动频率向 移动,共轭效应使其向 移动。
16、分光光度计主要由___________________,___________________,___________________
___________________和___________________五个部分组成。
17、朗伯-比耳定律中,当溶液的浓度单位用时,其
比例常数叫“吸光系数。”
18、引起原子吸收线变宽的主要原因是_________、___________和__________。
19、按照固定相的物态不同,可将气相色谱法分为______和_______,前者的固定相是
___________,后者的固定相是_________。
20、FPD是一种对含、含
21、化学键或基团的振动频率与键力常数的平方根成 关系,与折合相对原子质量的平方
根成 关系。
四、选择题:(每题2分)
1、 测定某有色溶液的吸光度时,用1cm吸收池时,吸光度为A,若用2cm吸收池时,吸光
度为________。
A.A/2 B.2A C.A D.lgA E 4A
2、摩尔吸光系数(克分子吸光系数)的单位为( )。
A.摩尔/升.厘米 B.升/摩尔.厘米 C.升/克.厘米 D.克/升.厘米
3、在液相色谱中通用型的检测器是()
A.紫外吸收检测器 B.示差折光检测器.
C.导热检测器 D.荧光检测器
4、在气-液色谱中,首先流出色谱柱的组分是_______。
A.吸附能力小的 B.脱附能力大的
C.溶解能力大的 D. 溶解能力小的
5、当吸光度A=0时,T%=________。
A.0 B.10% C.65 % D.100%
6、提高分析仪器性能的关键是()
A.提高仪器的自动化程度 B.降低仪器的噪声
C.提高仪器的灵敏度 D.提高仪器信噪比
7、分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是()
A.检出限 B.标准曲线的斜率 C.重复性 D.再现性
8、通常空心阴极灯是()
A. 用碳棒作阳极,待测元素作阴极,灯内充低压惰性气体
B. 用钨棒作阳极,待测元素作阴极,灯内抽真空
C. 用钨棒作阳极,待测元素作阴极,灯内充低压惰性气体
D. 用钨棒作阴极,待测元素作阳极,灯内充惰性气体
9、HCl在红外光谱中出现吸收峰的数目()
A.1个 B.2个 C.3个 D.4个
10、离子选择性电极的内参比电极常用()
A.甘汞电极 B.pH玻璃电极 C.Ag-AgCl电极 D. KCl电极
11、分光光度法测铁中,标准曲线的纵坐标是( )
A. 吸光度A B. 透光度T% C. 浓度C D. 浓度mg/L
12、原子吸收光谱光源发出的是( )
A. 单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光
13、某物质的摩尔吸收系数越大,则表明( )。
A.该物质对某波长光吸收能力越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
14、在气相色谱法中,用于定性的参数是 ( )
A.保留时间 B.分配比 C.半峰宽 D.峰面积
15、用气相色谱法进行定量分析时,要求混合物中所有组分都出峰的是
A.外标法 B.内标法 C.归一化法 D.内加法
16、下列方法中最适合分离结构异构体的方法是()
A.离子色谱法 B.凝胶色谱法
C.吸附色谱法 D.离子交换法
17、TCD是根据不同物质与载气的
A.分配系数 B.导热系数 C.电阻温度系数 D.光吸收系数
18、色谱分析中,对两种物质的分离没有影响。
A.增加柱长 B.改用更灵敏的检测器 C.进样速度慢 D.柱温变化
18、速率方程式的正确表达式是()
A.H=A/u+B/u+Cu B.H=A+B/u+Cu
C.H=A+Bu+C/u D.H=Au+B/u+Cu
20、频率、波长、波数及能量的关系是()
A.
B.
C.
D. 频率越低,波长越短,波数越高,能量越低 频率越低,波长越长,波数越低,能量越高 频率越高,波长越短,波数越高,能量越高 频率越高,波长越长,波数越低,能量越高
五、简答题:(15分)
1、气液色谱法固定液的作用是什么?对固定液的要求是什么?
2、试举出两种常用的参比电极。写出半电池及电极电位表达式。
3、产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?
4、试以pH玻璃电极为例简述膜电位的形成。(5分)
5、根据色谱峰流出曲线可说明什么问题?(5分)
6、列表说明各类反应的电位滴定中所用的指示电极及参比电极。
7、使原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些?
8、简述气液色谱和气固色谱的固定相及分离原理有何不同?
9、衡量一个离子选择性电极主要有哪些性能参数?
六、计算题:(30分)
1、 用色谱分析一含A,B,C三种组分的样品。进样后出峰,量得各组分峰高,半峰宽如下,
并列出各组分相对校正因子。用校正归一化法计算各组分含量。 (10分)
2、 上各发生什么反应?写出反应式.若通过电解池的电流强度为24.75mA,通过电流时间为
284.9s, 在阴极上应析出多少毫克铜? (10分)
3、在一根3米长的色谱柱上,分离A、B两组分,测得死时间为1min ,A、B的保留时间分
别为14min和17min,峰底宽都是1min。求:
(1)用组分B计算色谱柱的理论塔板数;
(2)求调整保留时间tRA’及tRB’;
(3)如需达到分离度R=1.5,,所需的最短柱长为几米?(10分)
4、以邻二氮菲光度法测定Fe (Ⅱ),称取试样0.500g,经处理后,加入显色剂,最后定容为
50.0mL,用1.0 cm吸收池在510 nm波长下测得吸光度A=0.430(ε510=1.1×104),计
算试样中的w(Fe)(以百分数表示);当溶液稀释一倍后透光率是多少?
5、用标准加入法测定离子浓度时,于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,
电动势增加4mV,求铜的原来总浓度。
6、设溶液中 pBr = 3, pCl =1。如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误
差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3。
-57、某硝酸根电极对硫酸根的选择系数:KNO3-, SO42-=4.1×10,用此电极在1.0mol/L硫酸盐
介质中测定硝酸根,如果要求测量误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低活度为
多少?
8、已知维生素B12的在361nm处的质量吸光系数为20.7L·g-1·cm-1。称取样品30.0mg,加
水溶解后稀释至1000mL,在该波长处用1.00cm吸收池测定溶液的吸光度为0.618,计
算样品溶液中维生素B12的质量分数。
9、测定植株中锌的含量,将三份1.00g植株样品处理后分别加入0.00mL,1.00mL,2.00mL
0.0500mol·L-1ZnCl2标准溶液后稀释定容为25.0mL,在原子吸收分光光度计上测定吸光
度值分别为0.230,0.453,0.680,求植株样品中锌的含量。