FHZHJSZ0008 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0008
水质双硫腙分光光度法
１ 范围
本方法规定水样经酸消解处理后 本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度高于0.30mg/L l.l 检出限试份体积为100mL ×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/L
ÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ6.7cm
Ç軯ÎïµÄ»¹Ô-ÐÔ½éÖÊÖÐ
ÝÍÈ¡µÄÂȷ»ìÉ«Òº
³öǦµÄº¬Á¿
´Ó¶øÇó
３ 试剂
本方法所用试剂除另有说明外
试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水
３．２ 高氯酸(HClO4) 1.67g/mL 3.3 硝酸(HNO3) 1.42g/mL
1+4溶液
３．３．２ 硝酸溶液 取2mL 硝酸(3.3)用水稀释到1000mL
0.5mo1/L
3.5 氨水(NH3ñ 3. 5.1 氨水溶液 取10mL 氨水(3.5)用水稀释到100mL
0.143mol/L
3.6 柠檬酸盐
将400g 柠檬酸氢二铵[(NH4) 2HC 6H 5O 7](NH2OH ²¢Ï¡Ê͵½1000mL
若此溶液含有微量铅
1
所有试剂
10g 盐酸羟胺
直到有机层为纯绿色
注皮肤
因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心
避免沾污
将5g 无水亚硫酸钠(Na2SO 3) 溶解在100mL 无铅去离子水中
0.05mo1/L
将40g 碘化钾(KI)溶解在25mL 去离子水中然后用水稀到1000mL
将0.1599g 硝酸铅(纯度）溶解在约200mL 水中
或将0.1000g 纯金属铅(纯度）溶解在20mL 1+1硝酸中
3.10 铅标准工作溶液
用水稀释到标线此溶液
每毫升含2.00ìg铅
称取100mg 纯净双硫腙(C6H 5NNCSNHNHC 6H 5) 溶于1000mL 氯仿(3.1)中
此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯
用定量滤纸滤去不溶物每次用
20mL 氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和
含并氯仿层保存于冰箱内备用
取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL 容量瓶中以氯
仿稀释定容于606nm 波长测量其吸光度
１０4L/mol
3.12 双硫腙工作溶液
用氯仿稀释到标线
3.13 双硫腙专用溶液
此溶液不需要纯化
４ 仪器
所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗
4.1 分光光度计
4.3 150 5 试样制备 5.1 实验室样品
按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL 水样立即加入2.0mL 硝酸(3.3)加以酸化(pH约为1.5)
5.2 试样
除非证明试样的消化处理是不必要的
否则要按下述二种情况进行预处理
每100mL 试样加入lmL 硝酸(3.3)
冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积
2
5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水(3.3)ÉÔÀäÈ´
ÑϽû½«¸ßÂÈËá¼Óµ½º¬Óл¹Ô-ÐÔÓлúÎïµÄÈÈÈÜÒºÖÐ
·ñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)
温热溶解残渣用快速滤纸过滤稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验
1ìg)加入5mL 硝酸
ÓÃÏõËá(3.3.2)
滤液用硝酸(3.3.2)
铋在510nm
和465nm 分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值而对双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁíÈ¡100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH 计上将试样转入250mL 分液漏斗中每次用10mL
È»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)
６ 操作步骤 6.l 测定
6.1.1 显色萃取
向试份(含铅量不超过30ìg
Ç軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6) ¼ÓÈë10mL 双硫腙工作溶液(3.12)¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ¶·30s 6.1.2 吸光度的测量
在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL氯仿层后在510nm 测量萃取液的吸光度
第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长
由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量
6.2 空白试验
按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同向一系列250mL 分液漏斗中０．５０５．００１０．００１５．００ｍＬ然后按6.l 所述步骤进行操作
从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度) 的吸光度后
这条线应为通过原点的直线
特别当每次使用一批新试剂时要检查
c =
式中
m V
ìgmL
3
８ 精密度和准确度
对河水中含铅0.010mg/L进行测定时
测定的相对标准偏差为4.8
9 参考文献
GB7470-87
相对误差为15
4
FHZHJSZ0008 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0008
水质双硫腙分光光度法
１ 范围
本方法规定水样经酸消解处理后 本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度高于0.30mg/L l.l 检出限试份体积为100mL ×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/L
ÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ6.7cm
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３ 试剂
本方法所用试剂除另有说明外
试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水
３．２ 高氯酸(HClO4) 1.67g/mL 3.3 硝酸(HNO3) 1.42g/mL
1+4溶液
３．３．２ 硝酸溶液 取2mL 硝酸(3.3)用水稀释到1000mL
0.5mo1/L
3.5 氨水(NH3ñ 3. 5.1 氨水溶液 取10mL 氨水(3.5)用水稀释到100mL
0.143mol/L
3.6 柠檬酸盐
将400g 柠檬酸氢二铵[(NH4) 2HC 6H 5O 7](NH2OH ²¢Ï¡Ê͵½1000mL
若此溶液含有微量铅
1
所有试剂
10g 盐酸羟胺
直到有机层为纯绿色
注皮肤
因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心
避免沾污
将5g 无水亚硫酸钠(Na2SO 3) 溶解在100mL 无铅去离子水中
0.05mo1/L
将40g 碘化钾(KI)溶解在25mL 去离子水中然后用水稀到1000mL
将0.1599g 硝酸铅(纯度）溶解在约200mL 水中
或将0.1000g 纯金属铅(纯度）溶解在20mL 1+1硝酸中
3.10 铅标准工作溶液
用水稀释到标线此溶液
每毫升含2.00ìg铅
称取100mg 纯净双硫腙(C6H 5NNCSNHNHC 6H 5) 溶于1000mL 氯仿(3.1)中
此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯
用定量滤纸滤去不溶物每次用
20mL 氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和
含并氯仿层保存于冰箱内备用
取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL 容量瓶中以氯
仿稀释定容于606nm 波长测量其吸光度
１０4L/mol
3.12 双硫腙工作溶液
用氯仿稀释到标线
3.13 双硫腙专用溶液
此溶液不需要纯化
４ 仪器
所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗
4.1 分光光度计
4.3 150 5 试样制备 5.1 实验室样品
按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL 水样立即加入2.0mL 硝酸(3.3)加以酸化(pH约为1.5)
5.2 试样
除非证明试样的消化处理是不必要的
否则要按下述二种情况进行预处理
每100mL 试样加入lmL 硝酸(3.3)
冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积
2
5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水(3.3)ÉÔÀäÈ´
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·ñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)
温热溶解残渣用快速滤纸过滤稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验
1ìg)加入5mL 硝酸
ÓÃÏõËá(3.3.2)
滤液用硝酸(3.3.2)
铋在510nm
和465nm 分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值而对双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁíÈ¡100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH 计上将试样转入250mL 分液漏斗中每次用10mL
È»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)
６ 操作步骤 6.l 测定
6.1.1 显色萃取
向试份(含铅量不超过30ìg
Ç軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6) ¼ÓÈë10mL 双硫腙工作溶液(3.12)¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ¶·30s 6.1.2 吸光度的测量
在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL氯仿层后在510nm 测量萃取液的吸光度
第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长
由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量
6.2 空白试验
按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同向一系列250mL 分液漏斗中０．５０５．００１０．００１５．００ｍＬ然后按6.l 所述步骤进行操作
从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度) 的吸光度后
这条线应为通过原点的直线
特别当每次使用一批新试剂时要检查
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式中
m V
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3
８ 精密度和准确度
对河水中含铅0.010mg/L进行测定时
测定的相对标准偏差为4.8
9 参考文献
GB7470-87
相对误差为15
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