深 圳 职 业 技 术 学 院
Shenzhen Polytechnic
项目实训（验）报告
Training Item Report
一、 实验时间、地点
2012年10月11日 第一工业中心
二、 实验目的
1. 学会酸碱滴定法测定碱度； 2. 巩固滴定操作和终点颜色的判断。
三、 实验原理
利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H ﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
水样用酸标准溶液滴定至规定的pH 值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐（HCO 3）, 反应如下：
-+
2
-+- 33
-
OH +H→H O CO +H→HCO
当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的pH 值为4.4~4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和碳酸盐转化成的重碳酸盐）已被中和，反应如下：
-+
HCO ₃+H→CO₂↑+H₂O
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。
上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。
四、 实验内容
分别取5中碱度水样于250ml 锥形瓶中，分别滴入1-2滴酚酞试剂，溶液变成红色后，用浓度为0.1的盐水滴定至刚好褪色，记录滴定管中盐酸标准溶液用量V1。向上述锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀； 若水样变为桔黄色，继续用HCl 标准溶液滴定，直至刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量V2。
五、 实验环境和器材
1. 酸式滴定管，25ml 。 2. 锥形瓶，250ml 。
3. 酚酞指示液:称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml 。 4. 甲基橙指示剂:称取0.05g 甲基橙溶于100ml 蒸馏水中。
5. 碱度水样1、碱度水样2、碱度水样3、碱度水样4、碱度水样5。 6. 移液管，50ml 。 7. 洗耳球。 8. 烧杯，500ml 。
9. 盐酸标准溶液（0.1mol/L） 10. 铁架台
六、 实验步骤
步骤1: 取水样50ml 到250ml 锥形瓶中；
步骤2：往锥形瓶
当中，
用胶头滴管
滴加1-2滴酚酞试剂，摇匀，溶液呈紫红色；
步骤3：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性；
步骤4：检查完毕后；将0.1mol/L的盐酸倒入滴定管中；
步骤5：滴定过程中，右手控制滴定管活塞，左右握住锥形瓶瓶口摇动，直至溶液滴定至刚刚退至无色， 并记录盐酸标准溶液用量，为V1。
当滴定管头有一滴悬而未滴，要看滴定管可不可“吹”，标明可吹，才可把它吹落。
步骤6：再向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀，溶液呈橘黄色；
步骤7：继续用盐酸标准溶液滴定，大致方法同步骤5相似，滴定至溶液由橘黄色瞬间变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液用量，为V2。
七、 相关公式与结果计算
对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形。以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P mL。以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M mL。则盐酸标准溶液总消耗量为T=M+P
第一种情形P>T或M=0时;
P 代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半, 由于M=0,表示不含有碳酸盐亦不含重碳酸盐。因此P=T=氢氧化物
第二种情形P>2/1T时;
说明M>O,有碳酸盐存在, 且碳酸盐=2M,而且由于P>M,说明尚有氢氧化物存在, 氢氧化物=T-2M=T+P-2M=P-M 第三种情形P=2/1T,即P=M时;
P 代表碳酸盐的一半, 说明水中仅有碳酸盐, 碳酸盐=2P=2M=T
第四种情形P
此时M>P,因此M 除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外, 尚有水中原有的重碳酸盐. 碳酸盐=2P,重碳酸盐=T-2P=P+M-2P=M-P
第五种情形P=0时;
此时水中只有重碳酸盐存在, 重碳酸盐=T=M
相关公式：
1. 盐酸标准溶液浓度：
C =
25. oo ⨯0. 1
C —盐酸标准溶液浓度（mol/L） V —盐酸标准溶液用量(mL)
2. 碱度以CaO （mg/L）计和CaCO3（ mg/L）计
C (P +M ) ⨯28.. 04
⨯1000 总碱度（以CaO 计，mg/L）=
V
C (P +M ) ⨯50.. 05
⨯1000 总碱度（CaCO3计，mg/L）=
V
C —HCL 标准溶液浓度（mol/L）
28.04—氧化钙摩尔质量（1/2CaO,g/mol） 50.05—碳酸钙摩尔质量（1/2CaCO3,g/mol） V —水样体积（ml ）
P —酚酞为指示剂滴定至终点时消耗盐酸标准溶液的量（ml ） M —甲基橙为指示剂滴定至终点时消耗盐酸标准溶液的量（ml ）
八、 实验结果
水样碱度的测定
九、 提出问题
1. 滴入酚酞试剂或者甲基橙试剂过多解决办法。
答：指示剂是有机弱酸或有机弱碱，能和H+或OH-反应，用来分辨物质的酸性和碱性。指示剂用量过多，还会影响变色的敏锐性。. 加入指示剂过多时，会影响实验结果的准确性，滴定需要消耗的H+或OH-也变多，会使所测溶液的浓度计算值偏大，可选择重做实验。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。
2. 滴定过度解决办法。
滴定过度会影响实验结果的准确性，可选择重做。 3. 根据实验数据，判断水样中有何种碱度。
所有实验数据都是V1
十、 注意事项
1. 水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在4︒C 以下保存。 2. 将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入50ml 。 3. 酚酞试剂滴入1-2滴即可不可多；
4. 在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性, 包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺
等；
5. 滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻
轻并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。 6. 记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。 7. 实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。
十一、 附录
附录一 滴定管的使用
滴定管是滴定时用来准确测量流出操作溶液体积的量器（量出式仪器），根据其容积、盛放溶液的性
质和颜色可分为常量滴定管、半微量滴定管或微量滴定管，酸式滴定管和碱式滴定管管，无色滴定管和棕色滴定管。用聚四氟乙烯制成的滴定管，则无酸碱式之分。
（一） 滴定管的选择
应根据滴定剂的性质以及滴定时消耗标准滴定剂体积选择相应规格的滴定管。酸性溶液、氧化性溶液和盐类稀溶液应选择酸式滴定管；碱性溶液应选择碱性滴定管；高锰酸钾、碘和硝酸盐等溶液因能与橡皮管起反应而不能装入碱式滴定管管；消耗较少滴定剂时，应选用微量滴定管；见光分解的滴定剂应选择棕色滴定管。
（二） 滴定管的使用 （1） 酸式滴定管的准备
1） 涂凡士林 在使用一支新的或较长时间不使用的和使用了较长时间的酸式滴定管，会因玻璃旋塞闭
合不好或转动不灵活，而导致漏液和操作困难，这时需涂抹凡士林。其方法是将滴定管放在平台上，取下活（旋）塞，用滤纸片擦干活塞和活塞套。用手指均匀地涂一薄层凡士林于活塞两头。注意不要将油涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞旋塞孔。将旋塞径直插入活塞套中，向同一方向转动活塞，直至活塞和活塞套内的凡士林全部透明为止。用一小橡皮圈套在活塞尾部的凹槽内，以防活塞掉落损坏。
2） 试漏 检查活塞处是否漏水。其方法是将活塞关闭，用自来水充满至一定刻度，擦干滴定管外壁，
将其直立夹在滴定管架上静置约10min ，观察液面是否下降，滴定管下管口是否有液珠，活塞两端缝隙间是否渗水（用干的滤纸在活塞套两端贴紧活塞擦拭，若滤纸潮湿，说明渗水）。若不漏水，将活塞旋转180°，静置2min ，按前述方法查看是否漏水。若不漏水且活塞旋转灵活，则涂凡士林成功。否则重新操作。若凡士林堵塞出口尖端，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下（最后借助洗耳球挤压），将软化的凡士林冲出，并重新涂油、试漏。
3） 洗涤
滴定管的
外侧可用洗洁精或肥皂水刷洗，管内无明显油污的
滴定
管可直接用自来水冲洗，或用洗涤剂泡洗，但不可刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若
有油污不易清洗，可根据沾污的程度，采用不同的洗液（如铬酸洗液、草酸加硫酸溶液等）洗涤。洗涤时，将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，导入10~5ml洗液，两手横持滴定管，边转动边将管口倾斜，直至洗液布满全管内壁，立起后打开活塞，将洗液从滴定管彻底放净后，用自来水冲洗（注意最初的涮洗液应倒入废酸钢中，以免腐蚀下水管道），再用蒸馏水淋洗三次，洗净的滴定管其内壁应被水润湿而不挂水珠，否则需重新洗涤。洗净的滴定管倒夹（防止落入灰尘）在滴定台上备用。
（2） 碱式滴定管的准备
1）
准备 将碱式滴定管装满纯化水直立5min ，若管尖处无水滴滴下即可使用。 检查发现漏液的碱式滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑动；若太大，则放出溶液时手指会很吃力，极不方便。检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3—4次。
2） 3）
洗涤：应注意玻璃珠下方的洗涤。
装溶液，赶气泡 用溶液洗完后，将其装满溶液垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置，并使橡皮管向上弯曲，出口管 斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，以便将其放直，这样可排除出口管的气泡，并使溶液充满出口管。 排尽气泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00刻度处，备用。如液面不在0.00ml 时，则要记下初读数。
4） 滴定管的读数
1） 滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中无
色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，
视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防 止视差。颜色太深的溶液，如高锰酸钾、碘化物溶液等，弯液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。
2） 注意事项
读数与终读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等0.5-1分钟，以使附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须准确至0.01ml 。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶内壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。
5） 滴定操作
滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫一白瓷板做背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约2-3cm 。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1cm 。右手按前述方法操作滴定管，右手运用腕力摇动锥形瓶，使其向同一方向作圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶。在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞任溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出，勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10ml/min，即3-4滴/s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时扩散到全部溶液，不过在摇动1-2次后变色完全消逝。此时，应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇2-3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴，但未落下，
用锥
形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s 内不再变色即到达滴定终点。滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自来水、纯化水冲洗滴定管，并装入纯化水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。、
附录二 吸管使用的注意事项
1. 移液管在洗涤前应检查其管口和尖嘴无破损，否则不能使用。 2.使用移液管时，用右手的
拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入待吸取的溶液中，左手拿吸耳球，接在管口
上将溶液慢慢吸入，待溶液上升至移液管1/3
高度时取出，横持，并转动移液管，使溶液均
匀布满整个管子内壁，以置换内壁水分，避免管内残存水分稀释要移去的溶液产生不必要的
误差。 3.通常置换2-3次，每次置换结束，都要将溶液从管的下口放出至废液容器中。移
液管经置换后，即可吸取溶液至刻度以上，右手食指按住管口，将移液管一处待取溶液容器，
将管的出口小端靠在一干净容器内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从
下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切时，立即用食指压紧管口，将尖端的滴液靠壁
去掉，移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中，使出口尖端靠着容器内壁，容器稍倾
斜，移液管则保持垂直，放开食指，使溶液沿容器内壁自然流下，待移液管内溶液流凈后，
再等待15秒，取出移液管，留在管口的少量液体不要吹出，因为移液管的标示容积已经考虑
了管末端保留溶液的体积。 4.移液管洗凈的标志是内壁不挂水珠，干净的移液管应置于干
凈的移液管架上，先竖着放，控干水分之后再横着放。
附录三 盐酸的标定
1、反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH 值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。
2、仪器：滴定管50ml ；三角烧瓶250ml ；135ml ；瓷坩埚；称量瓶。
3、标定过程：
基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02- 0.03克；0.1mol/L称取0.1-0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5-0.6克；1mol/L称取 1.0-1.2克称准至0.0002克）置于250ml 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml ；0.1mol/L加 20ml；0.2mol/L加50；0.5mol/L加50ml ；1mol/L加100ml 水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白。标定三份平行样。
4、计算：
C （HCl ）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L
m ——无水碳酸钠的质量（克）
V1——滴定消耗HClml 数
V2——滴定消耗HClml 数
0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5、注意事项：
1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。
2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
深 圳 职 业 技 术 学 院
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项目实训（验）报告
Training Item Report
一、 实验时间、地点
2012年10月11日 第一工业中心
二、 实验目的
1. 学会酸碱滴定法测定碱度； 2. 巩固滴定操作和终点颜色的判断。
三、 实验原理
利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H ﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
水样用酸标准溶液滴定至规定的pH 值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐（HCO 3）, 反应如下：
-+
2
-+- 33
-
OH +H→H O CO +H→HCO
当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的pH 值为4.4~4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和碳酸盐转化成的重碳酸盐）已被中和，反应如下：
-+
HCO ₃+H→CO₂↑+H₂O
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。
上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。
四、 实验内容
分别取5中碱度水样于250ml 锥形瓶中，分别滴入1-2滴酚酞试剂，溶液变成红色后，用浓度为0.1的盐水滴定至刚好褪色，记录滴定管中盐酸标准溶液用量V1。向上述锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀； 若水样变为桔黄色，继续用HCl 标准溶液滴定，直至刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量V2。
五、 实验环境和器材
1. 酸式滴定管，25ml 。 2. 锥形瓶，250ml 。
3. 酚酞指示液:称取0.5g 酚酞溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml 。 4. 甲基橙指示剂:称取0.05g 甲基橙溶于100ml 蒸馏水中。
5. 碱度水样1、碱度水样2、碱度水样3、碱度水样4、碱度水样5。 6. 移液管，50ml 。 7. 洗耳球。 8. 烧杯，500ml 。
9. 盐酸标准溶液（0.1mol/L） 10. 铁架台
六、 实验步骤
步骤1: 取水样50ml 到250ml 锥形瓶中；
步骤2：往锥形瓶
当中，
用胶头滴管
滴加1-2滴酚酞试剂，摇匀，溶液呈紫红色；
步骤3：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性；
步骤4：检查完毕后；将0.1mol/L的盐酸倒入滴定管中；
步骤5：滴定过程中，右手控制滴定管活塞，左右握住锥形瓶瓶口摇动，直至溶液滴定至刚刚退至无色， 并记录盐酸标准溶液用量，为V1。
当滴定管头有一滴悬而未滴，要看滴定管可不可“吹”，标明可吹，才可把它吹落。
步骤6：再向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀，溶液呈橘黄色；
步骤7：继续用盐酸标准溶液滴定，大致方法同步骤5相似，滴定至溶液由橘黄色瞬间变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液用量，为V2。
七、 相关公式与结果计算
对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形。以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P mL。以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M mL。则盐酸标准溶液总消耗量为T=M+P
第一种情形P>T或M=0时;
P 代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半, 由于M=0,表示不含有碳酸盐亦不含重碳酸盐。因此P=T=氢氧化物
第二种情形P>2/1T时;
说明M>O,有碳酸盐存在, 且碳酸盐=2M,而且由于P>M,说明尚有氢氧化物存在, 氢氧化物=T-2M=T+P-2M=P-M 第三种情形P=2/1T,即P=M时;
P 代表碳酸盐的一半, 说明水中仅有碳酸盐, 碳酸盐=2P=2M=T
第四种情形P
此时M>P,因此M 除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外, 尚有水中原有的重碳酸盐. 碳酸盐=2P,重碳酸盐=T-2P=P+M-2P=M-P
第五种情形P=0时;
此时水中只有重碳酸盐存在, 重碳酸盐=T=M
相关公式：
1. 盐酸标准溶液浓度：
C =
25. oo ⨯0. 1
C —盐酸标准溶液浓度（mol/L） V —盐酸标准溶液用量(mL)
2. 碱度以CaO （mg/L）计和CaCO3（ mg/L）计
C (P +M ) ⨯28.. 04
⨯1000 总碱度（以CaO 计，mg/L）=
V
C (P +M ) ⨯50.. 05
⨯1000 总碱度（CaCO3计，mg/L）=
V
C —HCL 标准溶液浓度（mol/L）
28.04—氧化钙摩尔质量（1/2CaO,g/mol） 50.05—碳酸钙摩尔质量（1/2CaCO3,g/mol） V —水样体积（ml ）
P —酚酞为指示剂滴定至终点时消耗盐酸标准溶液的量（ml ） M —甲基橙为指示剂滴定至终点时消耗盐酸标准溶液的量（ml ）
八、 实验结果
水样碱度的测定
九、 提出问题
1. 滴入酚酞试剂或者甲基橙试剂过多解决办法。
答：指示剂是有机弱酸或有机弱碱，能和H+或OH-反应，用来分辨物质的酸性和碱性。指示剂用量过多，还会影响变色的敏锐性。. 加入指示剂过多时，会影响实验结果的准确性，滴定需要消耗的H+或OH-也变多，会使所测溶液的浓度计算值偏大，可选择重做实验。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。
2. 滴定过度解决办法。
滴定过度会影响实验结果的准确性，可选择重做。 3. 根据实验数据，判断水样中有何种碱度。
所有实验数据都是V1
十、 注意事项
1. 水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在4︒C 以下保存。 2. 将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入50ml 。 3. 酚酞试剂滴入1-2滴即可不可多；
4. 在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性, 包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺
等；
5. 滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻
轻并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。 6. 记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。 7. 实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。
十一、 附录
附录一 滴定管的使用
滴定管是滴定时用来准确测量流出操作溶液体积的量器（量出式仪器），根据其容积、盛放溶液的性
质和颜色可分为常量滴定管、半微量滴定管或微量滴定管，酸式滴定管和碱式滴定管管，无色滴定管和棕色滴定管。用聚四氟乙烯制成的滴定管，则无酸碱式之分。
（一） 滴定管的选择
应根据滴定剂的性质以及滴定时消耗标准滴定剂体积选择相应规格的滴定管。酸性溶液、氧化性溶液和盐类稀溶液应选择酸式滴定管；碱性溶液应选择碱性滴定管；高锰酸钾、碘和硝酸盐等溶液因能与橡皮管起反应而不能装入碱式滴定管管；消耗较少滴定剂时，应选用微量滴定管；见光分解的滴定剂应选择棕色滴定管。
（二） 滴定管的使用 （1） 酸式滴定管的准备
1） 涂凡士林 在使用一支新的或较长时间不使用的和使用了较长时间的酸式滴定管，会因玻璃旋塞闭
合不好或转动不灵活，而导致漏液和操作困难，这时需涂抹凡士林。其方法是将滴定管放在平台上，取下活（旋）塞，用滤纸片擦干活塞和活塞套。用手指均匀地涂一薄层凡士林于活塞两头。注意不要将油涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞旋塞孔。将旋塞径直插入活塞套中，向同一方向转动活塞，直至活塞和活塞套内的凡士林全部透明为止。用一小橡皮圈套在活塞尾部的凹槽内，以防活塞掉落损坏。
2） 试漏 检查活塞处是否漏水。其方法是将活塞关闭，用自来水充满至一定刻度，擦干滴定管外壁，
将其直立夹在滴定管架上静置约10min ，观察液面是否下降，滴定管下管口是否有液珠，活塞两端缝隙间是否渗水（用干的滤纸在活塞套两端贴紧活塞擦拭，若滤纸潮湿，说明渗水）。若不漏水，将活塞旋转180°，静置2min ，按前述方法查看是否漏水。若不漏水且活塞旋转灵活，则涂凡士林成功。否则重新操作。若凡士林堵塞出口尖端，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下（最后借助洗耳球挤压），将软化的凡士林冲出，并重新涂油、试漏。
3） 洗涤
滴定管的
外侧可用洗洁精或肥皂水刷洗，管内无明显油污的
滴定
管可直接用自来水冲洗，或用洗涤剂泡洗，但不可刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若
有油污不易清洗，可根据沾污的程度，采用不同的洗液（如铬酸洗液、草酸加硫酸溶液等）洗涤。洗涤时，将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，导入10~5ml洗液，两手横持滴定管，边转动边将管口倾斜，直至洗液布满全管内壁，立起后打开活塞，将洗液从滴定管彻底放净后，用自来水冲洗（注意最初的涮洗液应倒入废酸钢中，以免腐蚀下水管道），再用蒸馏水淋洗三次，洗净的滴定管其内壁应被水润湿而不挂水珠，否则需重新洗涤。洗净的滴定管倒夹（防止落入灰尘）在滴定台上备用。
（2） 碱式滴定管的准备
1）
准备 将碱式滴定管装满纯化水直立5min ，若管尖处无水滴滴下即可使用。 检查发现漏液的碱式滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑动；若太大，则放出溶液时手指会很吃力，极不方便。检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3—4次。
2） 3）
洗涤：应注意玻璃珠下方的洗涤。
装溶液，赶气泡 用溶液洗完后，将其装满溶液垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置，并使橡皮管向上弯曲，出口管 斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，以便将其放直，这样可排除出口管的气泡，并使溶液充满出口管。 排尽气泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00刻度处，备用。如液面不在0.00ml 时，则要记下初读数。
4） 滴定管的读数
1） 滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。在滴定管中无
色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，
视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防 止视差。颜色太深的溶液，如高锰酸钾、碘化物溶液等，弯液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。
2） 注意事项
读数与终读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等0.5-1分钟，以使附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须准确至0.01ml 。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶内壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。
5） 滴定操作
滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫一白瓷板做背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约2-3cm 。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1cm 。右手按前述方法操作滴定管，右手运用腕力摇动锥形瓶，使其向同一方向作圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶。在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞任溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出，勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10ml/min，即3-4滴/s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时扩散到全部溶液，不过在摇动1-2次后变色完全消逝。此时，应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇2-3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴，但未落下，
用锥
形瓶内壁将其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s 内不再变色即到达滴定终点。滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自来水、纯化水冲洗滴定管，并装入纯化水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。、
附录二 吸管使用的注意事项
1. 移液管在洗涤前应检查其管口和尖嘴无破损，否则不能使用。 2.使用移液管时，用右手的
拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入待吸取的溶液中，左手拿吸耳球，接在管口
上将溶液慢慢吸入，待溶液上升至移液管1/3
高度时取出，横持，并转动移液管，使溶液均
匀布满整个管子内壁，以置换内壁水分，避免管内残存水分稀释要移去的溶液产生不必要的
误差。 3.通常置换2-3次，每次置换结束，都要将溶液从管的下口放出至废液容器中。移
液管经置换后，即可吸取溶液至刻度以上，右手食指按住管口，将移液管一处待取溶液容器，
将管的出口小端靠在一干净容器内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从
下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切时，立即用食指压紧管口，将尖端的滴液靠壁
去掉，移出移液管。将移液管放入接受溶液的容器中，使出口尖端靠着容器内壁，容器稍倾
斜，移液管则保持垂直，放开食指，使溶液沿容器内壁自然流下，待移液管内溶液流凈后，
再等待15秒，取出移液管，留在管口的少量液体不要吹出，因为移液管的标示容积已经考虑
了管末端保留溶液的体积。 4.移液管洗凈的标志是内壁不挂水珠，干净的移液管应置于干
凈的移液管架上，先竖着放，控干水分之后再横着放。
附录三 盐酸的标定
1、反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH 值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。
2、仪器：滴定管50ml ；三角烧瓶250ml ；135ml ；瓷坩埚；称量瓶。
3、标定过程：
基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02- 0.03克；0.1mol/L称取0.1-0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5-0.6克；1mol/L称取 1.0-1.2克称准至0.0002克）置于250ml 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml ；0.1mol/L加 20ml；0.2mol/L加50；0.5mol/L加50ml ；1mol/L加100ml 水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白。标定三份平行样。
4、计算：
C （HCl ）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L
m ——无水碳酸钠的质量（克）
V1——滴定消耗HClml 数
V2——滴定消耗HClml 数
0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5、注意事项：
1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。
2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。