食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003）
第一法 氢化物原子荧光光度法
本方法检出限：0.01mg/kg或0.01mg/L
1 试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白）
a) 固体称1-2.5g ，液体吸5-10mL （精确至小数点后第二位）→50-100mL 锥形瓶； b) 加硝酸20-40mL 、硫酸1.25mL →摇匀，放置过夜→电热板加热消解； c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水→25mL 容量瓶或比色管； （加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）； d) 加50g/L硫脲2.5mL →补水至刻度，摇匀待测。（先加试剂再定容！） 2 砷标准系列的制备
a) 取25mL 容量瓶或比色管6支，用移液管依次吸取1μg/mL砷标准溶液0、0.05、
0.2、0.5、2.0、5.0 mL （各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0μg/L）
（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；
b) 加（1+9）硫酸12.5mL 、5g/L硫脲2.5mL →补水至刻度，摇匀待测。
★0.1mg/mL砷标准储备液→1μg/mL砷标准溶液 （吸取1.00mL →100mL 容量瓶，用水稀释）
水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006）
6.1 氢化物原子荧光法
本方法最低检测质量浓度为1.0μg/L
1 将待测水样10mL →10mL 比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 砷标准系列的制备
a) 取10mL 比色管7支，用移液管依次吸取0.1μg/mL砷标准溶液 0、0.10、0.30、
0.50、0.70、1.00、2.00mL →用纯水定容至10mL （各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0μg/L）
（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；
b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL 盐酸、1mL
硫脲+抗坏血酸溶液→摇匀，待测。（先定容再加试剂！）
★ 1.0μg/mL砷标准中间液：→0.1μg/mL砷标准溶液 （吸取10.00mL →100mL 容量瓶，用水稀释）
检测人：准考证号××××
检测人：准考证号××××
食品中亚硝酸盐含量的检验（GB/T5009.33-2008）
第二法 分光光度法
1 样品预处理（2个样品和1个样品空白）
a) 称取样品5g （精确至0.001g ）→50mL 烧杯； b) 加12.5mL 硼砂饱和溶液→搅拌均匀；
c) 用70℃水300mL 洗入500mL 容量瓶→放沸水浴15min →取出用流水冷却至室温； （放入样品1#、2#，打开瓶塞，不放样品空白，水浴同时可以先清洗比色管，检
查标准使用溶液）
d) 一边转动，一边加5mL 亚铁氰化钾溶液→摇匀；
e) 加5mL 乙酸锌溶液→加水至刻度，摇匀→放置30min;
f) 除去上层脂肪，清液用滤纸过滤→弃去初滤液30mL ，滤液备用。 （在过滤同时配制标准曲线） 2 样品管和标准管的处理
a) 样品管：吸取40mL 滤液（用20mL 胖度移液管吸取2次）→50mL 比色管 （吸取前移液管用滤液润洗3次）； b) 取50mL 比色管9支，用移液管依次吸取5μg/mL亚硝酸钠标准溶液 0.00、0.20、
0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL （各相当于亚硝酸钠0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5μg ） （吸取前移液管用亚硝酸钠标准溶液润洗3次）；
c) 样品管和标准管中各加2mL 对氨基苯磺酸溶液→混匀，静置5min;
d) 再各加1mL 盐酸萘乙二胺溶液→加水至刻度，混匀、静置15min ，待测。 （先加试剂再定容！）
★200μg/mL亚硝酸钠中间液：→5μg/mL亚硝酸钠标准溶液 （吸取2.50mL →100mL 容量瓶，用水稀释） 3 亚硝酸盐的测定
食品中的亚硝酸盐，波长设置为538nm 。
食品中亚硝酸盐含量的检验
检测人：准考证号××××
水中亚硝酸盐含量的检验（GB/T8538-2008）
1 样品管和标准管的处理（2个水样和1个去离子水的样品空白）
a) 先用pH 试纸测试水样的酸碱度→调至pH 7→吸取水样50mL →50mL 比色管（吸
取前移液管用水样润洗3次）； b) 取50mL 比色管8支，用移液管依次吸取0.33μg/mL亚硝酸盐标准溶液0、0.50、
1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL →用水定容至50mL （各相当于亚硝酸盐0、0.165、0.330、0.825、1.650、2.475、3.300、4.125μg ） （吸取前移液管用亚硝酸盐标准溶液润洗3次）； c) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和8支亚硝酸盐标准管中加1mL 对氨
基苯磺酸溶液→混匀，静置5min;
d) 再各加1mL 盐酸萘乙二胺溶液→混匀，静置15min ，待测。（先定容再加试剂！） ★165μg/mL亚硝酸盐储备液→3.3μg/mL亚硝酸盐中间液→0.33μg/mL亚硝酸盐 使用液
（10mL →500mL ；10mL →100mL 用水稀释） 2 亚硝酸盐的测定
水中的亚硝酸盐，波长设置为540nm 。
水中亚硝酸盐含量的检验
检测人：准考证号××××
食品中二氧化硫含量的检验（GB/T5009.34-2003）
第一法 盐酸副玫瑰苯胺法
1 样品预处理（2个样品和1个样品空白）
a) 液体样品用移液管吸取5-10mL →100mL 容量瓶（移液管用样品润洗3次）； b) 用少量水稀释→加20mL 四氯汞钠，摇匀； c) 加水稀释至刻度→摇匀。 2 样品管和标准管的处理
a) 样品用移液管吸取0.5-5.0mL →25mL 比色管（移液管用样品润洗3次）；
b) 取25mL 比色管8支，用移液管依次吸取2μg/mL二氧化硫标准溶液0、0.20、
0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL （各相当于二氧化硫0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg ）
（吸取前移液管用二氧化硫标准溶液润洗3次）； c) 样品管和标准管中各加四氯汞钠至10mL ；
d) 再各加1mL 氨基磺酸铵溶液、1mL 甲醛溶液、1mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液→摇匀，
放置20min ，待测。（先定容再加试剂！）
★1000μg/mL二氧化硫中间液→2μg/mL二氧化硫标准溶液 （吸取0.2mL →100mL 容量瓶，用四氯汞钠定容至刻度）
3 二氧化硫的测定
食品中的二氧化硫，波长设置为550nm 。
食品中二氧化硫含量的检验
检测人：准考证号××××
水中汞含量的检验（GB/T5750.6-2006）
8.1 原子荧光法
本方法最低检测质量浓度为0.1μg /L
1 将待测水样10mL →10mL 比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 汞标准系列的制备 a) 取10mL 比色管7支，用移液管依次吸取0.01μg/mL汞标准溶液 0、0.10、0.20、
0.40、0.60、0.80、1.00mL →用水定容至10mL （各相当于汞浓度0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/L） （吸取前移液管用汞标准溶液润洗3次）； b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支汞标准管中加1mL 盐酸、0.5mL
溴酸钾-溴化钾溶液→摇匀，放置20min;
c) 再加1-2滴盐酸羟胺溶液使黄色褪尽→混匀，待测。（先定容再加试剂！）
★ 0.1μg/mL汞标准中间液→0.01μg/mL汞标准溶液
（吸取10.00mL →100mL 容量瓶，用重铬酸钾硝酸溶液定容至刻度）
生活饮用水中汞含量的检验
检测人：准考证号××××
食品中铅的测定（GB/T5009.12-2003）
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
本方法检出限：5μg/kg或5μg/L
1 试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白）
a) 液体吸5mL （精确至小数点后第二位）→50-100mL 锥形瓶，放数粒玻璃珠； b) 加10mL 混合酸（4硝酸+1高氯酸），加盖浸泡过夜→加一小漏斗电炉上消解； c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液→25mL 容量瓶； d) 用水少量多次洗涤锥形瓶→补水至刻度，摇匀待测。 2 铅标准溶液的制备
取100mL 容量瓶5只，用移液管依次吸取1000ng/mL铅标准溶液1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00mL →用0.5mol/L硝酸定容至刻度，摇匀，待测。（各相当于铅 浓度10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng/mL） （吸取前移液管用铅标准溶液润洗3次）；
★ 1mg/mL(1000000ng/mL)铅标准储备液→10000ng/mL铅中间液→1000ng/mL铅标
准溶液
（1mL →100mL ；10mL →100mL 用0.5mol/L硝酸定容至刻度）
生活饮用水中铅含量的检验（GB/T5750.6-2006） 4.2 火焰原子吸收分光光度法（直接法）
本方法测定范围：1.0mg/L-20mg/L
1 准备待测水样（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 配制铅标准溶液浓度系列(1.0-20mg/L)
取100mL 容量瓶6只，用移液管依次吸取100mg/L铅标准溶液0.0、1.0、2.0、 4.0、8.0、10.0mL →用1.5mL/L硝酸定容至刻度，摇匀，待测。（各相当于铅浓 度0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mg/L） （吸取前移液管用铅标准溶液润洗3次）； ★ 1mg/mL铅标准储备液→100mg/L铅标准溶液 （10mL →100mL 用1.5mL/L稀硝酸定容至刻度）
3 铅的共振线为283.3nm
茶饮料中铅含量的检验
检测人：准考证号××××
生活饮用水中铅含量的检验
检测人：准考证号××××
生活饮用水中铜含量的检验（GB/T5750.6-2006） 4.2 火焰原子吸收分光光度法（直接法）
本方法测定范围：0.2mg/L-5mg/L
1 准备待测水样（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 配制铜标准溶液浓度系列(0.20-5.0mg/L)
取100mL 容量瓶6只，用移液管依次吸取0.1mg/mL铜标准溶液0.0、0.2、0.5、 1.0、1.5、2.0mL →用1.5mL/L硝酸定容至刻度，摇匀，待测。（各相当于铜浓度 0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L） （吸取前移液管用铜标准溶液润洗3次）； 3 铜的共振线为324.7nm
★ 1mg/mL铜标准储备液→0.1mg/mL铜标准溶液
（5mL →50mL 容量瓶，用1.5mL/L稀硝酸定容至刻度）
生活饮用水中铜含量的检验
检测人：准考证号××××
食品中砷含量的检验（GB/T5009.11-2003）
第一法 氢化物原子荧光光度法
本方法检出限：0.01mg/kg或0.01mg/L
1 试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白）
a) 固体称1-2.5g ，液体吸5-10mL （精确至小数点后第二位）→50-100mL 锥形瓶； b) 加硝酸20-40mL 、硫酸1.25mL →摇匀，放置过夜→电热板加热消解； c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水→25mL 容量瓶或比色管； （加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）； d) 加50g/L硫脲2.5mL →补水至刻度，摇匀待测。（先加试剂再定容！） 2 砷标准系列的制备
a) 取25mL 容量瓶或比色管6支，用移液管依次吸取1μg/mL砷标准溶液0、0.05、
0.2、0.5、2.0、5.0 mL （各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0μg/L）
（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；
b) 加（1+9）硫酸12.5mL 、5g/L硫脲2.5mL →补水至刻度，摇匀待测。
★0.1mg/mL砷标准储备液→1μg/mL砷标准溶液 （吸取1.00mL →100mL 容量瓶，用水稀释）
水中砷含量的检验（GB/T5750.6-2006）
6.1 氢化物原子荧光法
本方法最低检测质量浓度为1.0μg/L
1 将待测水样10mL →10mL 比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 砷标准系列的制备
a) 取10mL 比色管7支，用移液管依次吸取0.1μg/mL砷标准溶液 0、0.10、0.30、
0.50、0.70、1.00、2.00mL →用纯水定容至10mL （各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0μg/L）
（吸取前移液管用砷标准溶液润洗3次）；
b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支砷标准管中加1mL 盐酸、1mL
硫脲+抗坏血酸溶液→摇匀，待测。（先定容再加试剂！）
★ 1.0μg/mL砷标准中间液：→0.1μg/mL砷标准溶液 （吸取10.00mL →100mL 容量瓶，用水稀释）
检测人：准考证号××××
检测人：准考证号××××
食品中亚硝酸盐含量的检验（GB/T5009.33-2008）
第二法 分光光度法
1 样品预处理（2个样品和1个样品空白）
a) 称取样品5g （精确至0.001g ）→50mL 烧杯； b) 加12.5mL 硼砂饱和溶液→搅拌均匀；
c) 用70℃水300mL 洗入500mL 容量瓶→放沸水浴15min →取出用流水冷却至室温； （放入样品1#、2#，打开瓶塞，不放样品空白，水浴同时可以先清洗比色管，检
查标准使用溶液）
d) 一边转动，一边加5mL 亚铁氰化钾溶液→摇匀；
e) 加5mL 乙酸锌溶液→加水至刻度，摇匀→放置30min;
f) 除去上层脂肪，清液用滤纸过滤→弃去初滤液30mL ，滤液备用。 （在过滤同时配制标准曲线） 2 样品管和标准管的处理
a) 样品管：吸取40mL 滤液（用20mL 胖度移液管吸取2次）→50mL 比色管 （吸取前移液管用滤液润洗3次）； b) 取50mL 比色管9支，用移液管依次吸取5μg/mL亚硝酸钠标准溶液 0.00、0.20、
0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL （各相当于亚硝酸钠0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5μg ） （吸取前移液管用亚硝酸钠标准溶液润洗3次）；
c) 样品管和标准管中各加2mL 对氨基苯磺酸溶液→混匀，静置5min;
d) 再各加1mL 盐酸萘乙二胺溶液→加水至刻度，混匀、静置15min ，待测。 （先加试剂再定容！）
★200μg/mL亚硝酸钠中间液：→5μg/mL亚硝酸钠标准溶液 （吸取2.50mL →100mL 容量瓶，用水稀释） 3 亚硝酸盐的测定
食品中的亚硝酸盐，波长设置为538nm 。
食品中亚硝酸盐含量的检验
检测人：准考证号××××
水中亚硝酸盐含量的检验（GB/T8538-2008）
1 样品管和标准管的处理（2个水样和1个去离子水的样品空白）
a) 先用pH 试纸测试水样的酸碱度→调至pH 7→吸取水样50mL →50mL 比色管（吸
取前移液管用水样润洗3次）； b) 取50mL 比色管8支，用移液管依次吸取0.33μg/mL亚硝酸盐标准溶液0、0.50、
1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL →用水定容至50mL （各相当于亚硝酸盐0、0.165、0.330、0.825、1.650、2.475、3.300、4.125μg ） （吸取前移液管用亚硝酸盐标准溶液润洗3次）； c) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和8支亚硝酸盐标准管中加1mL 对氨
基苯磺酸溶液→混匀，静置5min;
d) 再各加1mL 盐酸萘乙二胺溶液→混匀，静置15min ，待测。（先定容再加试剂！） ★165μg/mL亚硝酸盐储备液→3.3μg/mL亚硝酸盐中间液→0.33μg/mL亚硝酸盐 使用液
（10mL →500mL ；10mL →100mL 用水稀释） 2 亚硝酸盐的测定
水中的亚硝酸盐，波长设置为540nm 。
水中亚硝酸盐含量的检验
检测人：准考证号××××
食品中二氧化硫含量的检验（GB/T5009.34-2003）
第一法 盐酸副玫瑰苯胺法
1 样品预处理（2个样品和1个样品空白）
a) 液体样品用移液管吸取5-10mL →100mL 容量瓶（移液管用样品润洗3次）； b) 用少量水稀释→加20mL 四氯汞钠，摇匀； c) 加水稀释至刻度→摇匀。 2 样品管和标准管的处理
a) 样品用移液管吸取0.5-5.0mL →25mL 比色管（移液管用样品润洗3次）；
b) 取25mL 比色管8支，用移液管依次吸取2μg/mL二氧化硫标准溶液0、0.20、
0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL （各相当于二氧化硫0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg ）
（吸取前移液管用二氧化硫标准溶液润洗3次）； c) 样品管和标准管中各加四氯汞钠至10mL ；
d) 再各加1mL 氨基磺酸铵溶液、1mL 甲醛溶液、1mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液→摇匀，
放置20min ，待测。（先定容再加试剂！）
★1000μg/mL二氧化硫中间液→2μg/mL二氧化硫标准溶液 （吸取0.2mL →100mL 容量瓶，用四氯汞钠定容至刻度）
3 二氧化硫的测定
食品中的二氧化硫，波长设置为550nm 。
食品中二氧化硫含量的检验
检测人：准考证号××××
水中汞含量的检验（GB/T5750.6-2006）
8.1 原子荧光法
本方法最低检测质量浓度为0.1μg /L
1 将待测水样10mL →10mL 比色管至刻度（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 汞标准系列的制备 a) 取10mL 比色管7支，用移液管依次吸取0.01μg/mL汞标准溶液 0、0.10、0.20、
0.40、0.60、0.80、1.00mL →用水定容至10mL （各相当于汞浓度0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/L） （吸取前移液管用汞标准溶液润洗3次）； b) 分别向2个水样、1个去离子水的样品空白和7支汞标准管中加1mL 盐酸、0.5mL
溴酸钾-溴化钾溶液→摇匀，放置20min;
c) 再加1-2滴盐酸羟胺溶液使黄色褪尽→混匀，待测。（先定容再加试剂！）
★ 0.1μg/mL汞标准中间液→0.01μg/mL汞标准溶液
（吸取10.00mL →100mL 容量瓶，用重铬酸钾硝酸溶液定容至刻度）
生活饮用水中汞含量的检验
检测人：准考证号××××
食品中铅的测定（GB/T5009.12-2003）
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
本方法检出限：5μg/kg或5μg/L
1 试样消解—湿消解（2个样品和1个样品空白）
a) 液体吸5mL （精确至小数点后第二位）→50-100mL 锥形瓶，放数粒玻璃珠； b) 加10mL 混合酸（4硝酸+1高氯酸），加盖浸泡过夜→加一小漏斗电炉上消解； c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液→25mL 容量瓶； d) 用水少量多次洗涤锥形瓶→补水至刻度，摇匀待测。 2 铅标准溶液的制备
取100mL 容量瓶5只，用移液管依次吸取1000ng/mL铅标准溶液1.00、2.00、 4.00、6.00、8.00mL →用0.5mol/L硝酸定容至刻度，摇匀，待测。（各相当于铅 浓度10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng/mL） （吸取前移液管用铅标准溶液润洗3次）；
★ 1mg/mL(1000000ng/mL)铅标准储备液→10000ng/mL铅中间液→1000ng/mL铅标
准溶液
（1mL →100mL ；10mL →100mL 用0.5mol/L硝酸定容至刻度）
生活饮用水中铅含量的检验（GB/T5750.6-2006） 4.2 火焰原子吸收分光光度法（直接法）
本方法测定范围：1.0mg/L-20mg/L
1 准备待测水样（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 配制铅标准溶液浓度系列(1.0-20mg/L)
取100mL 容量瓶6只，用移液管依次吸取100mg/L铅标准溶液0.0、1.0、2.0、 4.0、8.0、10.0mL →用1.5mL/L硝酸定容至刻度，摇匀，待测。（各相当于铅浓 度0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mg/L） （吸取前移液管用铅标准溶液润洗3次）； ★ 1mg/mL铅标准储备液→100mg/L铅标准溶液 （10mL →100mL 用1.5mL/L稀硝酸定容至刻度）
3 铅的共振线为283.3nm
茶饮料中铅含量的检验
检测人：准考证号××××
生活饮用水中铅含量的检验
检测人：准考证号××××
生活饮用水中铜含量的检验（GB/T5750.6-2006） 4.2 火焰原子吸收分光光度法（直接法）
本方法测定范围：0.2mg/L-5mg/L
1 准备待测水样（2个水样和1个去离子水的样品空白）； 2 配制铜标准溶液浓度系列(0.20-5.0mg/L)
取100mL 容量瓶6只，用移液管依次吸取0.1mg/mL铜标准溶液0.0、0.2、0.5、 1.0、1.5、2.0mL →用1.5mL/L硝酸定容至刻度，摇匀，待测。（各相当于铜浓度 0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L） （吸取前移液管用铜标准溶液润洗3次）； 3 铜的共振线为324.7nm
★ 1mg/mL铜标准储备液→0.1mg/mL铜标准溶液
（5mL →50mL 容量瓶，用1.5mL/L稀硝酸定容至刻度）
生活饮用水中铜含量的检验
检测人：准考证号××××