高效液相色谱法测定化妆品中α-.β-熊果苷及烟酰胺

２０１０年１月

Ｊａｎｕａｒｙ２０１０

色谱

Ｖ０１．２８Ｎｏ．１

８９—９２

ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

技术与应用

ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１０．０００８９

高效液相色谱法测定化妆品中口一锣一熊果苷及烟酰胺

程

鹏１，

陈梅兰２，朱岩ｋ３‘

（１．桂林理工大学化学与生物工程学院，广西桂林５４１００４；２．浙江树人大学生物与环境工程学院，

浙江杭州３１００１５；３．浙江大学理学院化学系，浙江杭州３１００２８）

摘要：建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体ａ一熊果苷和口一熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法。样品用氯化钠水溶液一氯仿（２：１，ｖ／ｖ）进行萃取。固定相为依利特ＯＤＳ・ＢＰ柱（２００

ｉｌｌｍ×４．６

ｍｍ，５斗ｍ），流动相

为甲醇－水（１０：９０，ｖ／Ｖ），柱温为２５℃，检测波长为２２０ｎｌｎ，流速为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为２０“Ｌ。在上述条件下

ａ－熊果苷、争熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在０．０７—５０，０．０６—５０，０．０５—５０ｍｅ，／Ｌ时与色谱峰面积之间的线性关系良好，相对标准偏差（ｎ＝７）分别为１．６５％、１．７３％和１．３３％。将该方法用于化妆品的检测，回收率为９１．７％一１０９．６％。该法简便、快速、准确。可用于化妆品美白成分的测定。关键词：高效液相色谱；ａ－熊果昔；伊熊果苷；烟酰胺；化妆品

中图分类号：０６５８

文献标识码：Ａ

文章编号：１０００．８７１３（２０１０）０１－００８９－０４

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆ

ｄ—ａｒｂｕｔｉｎ，秽－ａｒｂｕｔｉｎａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅｉｎ

ｃｏｓｍｅｔｉｃｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

ＣＨＥＮＧＰｅｎ９１，ＣＨＥＮＭｅｉｌａｎ２，ＺＨＵＹａｎｌ，３’

（Ｊ．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ

２．Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ

Ｂｉｏｌｏｇｙａｎｄ

ａｎｄ

Ｂｉｏｌｏｇｙ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕｉｌｉｎ５４１００４，Ｃｈｉｎａ；

３１００１５，Ｃｈｉｎａ；

ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＺｈｅｆｉａｎｇＳｈｕｒｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ

ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ。ｇｈｅｊｉａｎｇ

３．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ

ｏｙＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｏｌｌｅｇｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ。Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２８。Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｈｉｇｈ

ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ

ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅ

ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆ

ｔｗｏｏｐｔｉｃａｌｉｓｏｍｅｒｓｏｆａｒｂｕｔｉｎ（ａ—ａｒｂｕｔｉｎａｎｄ／３－ａｒｂｕｔｉｎ）ａｎｄ

ｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓｗａｓｄｅ—

ｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆｓａｌｔｗａｔｅｒａｎｄｃｈｌｏｒｏｆｏｒｎｌ（２：１，ｖ／Ｖ）．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎＷａｓ

ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ

ｏｎ

ａｎ

０ＤＳ－ＢＰｃｏｌｕｍｎ（２００ｍｍ×４．６ｍｍ，５斗ｍ，Ｅｌｉｔｅ）ｗｉｔｈ

ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ（１０：９０，ｖ／ｖ）弱ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．５ｍＬ／ｍｉｎａｎｄ２５℃．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈＷａｓｓｅｔａｔ２２０ｎｍａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ２０斗Ｌ．Ｔｈｅｒｅ

ｗｅｒｅｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｐｅａｋ

ａｒｅａｓｏｆａ—ａｒｂｕｔｉｎ．

卢一ａｒｂｕｔｉｎａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ

ｌｙ．Ｔｈｅ

ｉｎｔｈｅ

ｒａｎｇｅｓｏｆＯ．０７—５０，０．０６—５０ａｎｄ０．０５—５０ｍｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ－

ｒｅｌａｔｉｖｅ

ｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ，竹＝７）ｏｆａ—ａｒｂｕｔｉｎ，芦一ａｒｈｕｔｉｎａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ

１．３３％。ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｆｏｒｔｈｅ

ｗｅｒｅ

１．６５％，１．７３％ａｎｄ

ｄｅｔｅｒｎｌｉｎａｔｉｏｎｏｆａ－ａｒｂｕｔｉｎ，口一ａｒｂｕｔｉｎａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅｉｎｃｏｓｍｅｔｉａｓｗｉｔｈｒｅｃｏｖｅ！ｔｉｅｓｏｆ９１．７％一１０９．６％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄ．ｓｉｍｐｌｅｃｏｓｍｅｔｉｃ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）；ａ—ａｒｂｕｔｉｎ；口一ａｒｂｕｔｉｎ；ｕｉａｃｉ－

ａｎｄ

ｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｗｈｉｔｅｎｉｎｇｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎ

ｎａｍｉｄｅ；ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ

近年来，熊果苷（ａｒｂｕｔｉｎ）和烟酰胺（ｎｉａｃｉ—ｎａｍｉｄｅ）在化妆品中的应用日益增多，研究表明二者对皮肤都有一定的美白作用…２Ｉ。熊果苷属氢醌

苷化合物，有两种差向异构体，即ａ和届型，分子结构见图１。熊果苷能有效地抑制皮肤中的生物酪氨酸酶活性，阻断黑色素的形成，是目前国内外常用于

・通讯联系人：朱岩，教授．Ｔｅｌ：（０５７１）８８２７３６３７．Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｈｕｙａｎ＠ｚｊｕ．ｅｄｕ．ＶＩＩ．

基金项目：国家自然科学基金（Ｎｏ．２０７７５０７０）、浙江省自然科学基金（Ｎｏｓ．Ｒ４０８０１２４，Ｙ５０７２５２）、浙江省分析测试基金（Ｎｏ

２００７Ｐ７００６１）和浙江省钱江人才计划（Ｎｏ．２００８Ｒ１００２８）项目．

收稿日期：２００９－０５—１４

・９０・

色

美白化妆品中的主要原料Ｂ一７３。两种熊果苷异构体的美白效果和安全性有所差异，据报道，Ｏｔ一熊果苷抑制黑色素生成的效果比来源于乌饭树提取物的口一熊果苷要强１０倍，并强于目前已知的其他美白活性成分旧１。研究还发现，口一熊果苷可损伤培养细胞的细胞膜，其在化妆品中添加用量大于３％时能产生细胞毒性，明显抑制细胞生长。而ａ一熊果苷在较高浓度下也不抑制细胞的生长，因此有效性和安全性均比口一熊果苷高口’３ｏ。烟酰胺属于Ｂ族维生素化合物哺ｏ，又被称为维生素Ｂ，、维生素ＰＰ或尼克酰胺，分子结构见图１。研究认为，烟酰胺可能参与黑素细胞中黑素小体的转运而达到美白皮肤的效果，因而被用来作为美白和防晒化妆品的添加剂¨Ｊ１。

熊果苷和烟酰胺的测定方法已有相关文献报道，主要有伏安法０７。、毛细管气相色谱法¨训和高效液相色谱法Ｈ’５一’１１’１２］、分光光度法…１和薄层扫描法¨４１等。但以往文献所报道均是测定１种熊果苷或２种异构体的总含量，而同时分离熊果苷两种异构体的方法却未见报道。为此，本文建立了运用高效液相色谱法同时定量检测化妆品中甜、口一熊果苷和烟酰胺含量的方法。

铎◇。Ｈ霹◇Ｈ

Ｏ

Ｎｉａｅｉｎａｍｉｄｅ

图１铲疆－熊果苷及烟酰胺结构式

Ｆｉｇ．１

Ｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ

ｏｆｄ・ａｒｂｕｔｌｎ．

芦・ａｒｂｕｔｉｎ

ａｎｄｎｉａｅｉｎａｍｉｄｅ

１

实验部分

１．１仪器和试剂

Ａｇｉｌｅｎｔ

１２００高效液相色谱仪、四元梯度泵及

ＶＷＤ紫外检测器购自美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司；ＯＤＳ－ＢＰ柱购自大连依利特分析仪器有限公司；ＵＶ－２４５０紫外分光光度计购自日本岛津公司；ＴＧＬ．１６Ｂ高速台式离心机购自上海安亭科学仪器厂。氯化钠（ＮａＣｌ）为分析纯，购自上海试四赫维化工有限公司；甲醇为色谱纯，购自美国Ｔｅｄｉａ公司；氯仿为分析纯，购自衢州巨化试剂有限公司；实验用水为超纯水，电阻率为１８．２ＭＱ・ｃｍ；熊果苷和烟酰胺标准ｇ／Ｌ，由台湾露丝贝尔化妆品有限公司提供。美白乳液、美白精华液和美白柔肤露，由台湾露丝贝尔化妆品有限公司提供；玉兰油、美白保湿霜和大宝ＳＯＤ蜜购于杭州超市。

谱

第２８卷

１．２色谱条件

色谱柱：依利特ＯＤＳ－ＢＰ柱（２００ｍｍ×４．６

ｍｉｌｌ，５ｉｘｍ），流动相：甲醇一水（１０：９０，ｖ／Ｖ）混合溶

液。进样量：２０斗Ｌ，流速：０．５ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：

２２０ｎｍ；柱温：２５℃。

１．３样品前处理

本实验选定美自精华液、美白柔肤露、美白乳液、美白保湿霜和玉兰油５种美白类化妆品作为待测样品，根据化妆品说明书上产品配料组成可知，美白乳液、美白保湿霜和玉兰油为含油脂类化妆品，而美白精华液和美自柔肤露为不含油脂类化妆品。分别对两类化妆品进行样品前处理。

称取０．２ｇ含油脂类化妆品样晶于２０ｍＬ烧杯中，加入０．０５

ｋｇ／Ｌ

ＮａＣＩ水溶液５ｍＬ和氯仿２．５

ｍＬ，在超声波中超声２０ｍｉｎ充分溶解，移入分液漏斗中分离，氯仿层用２ｍＬ超纯水反复洗涤２次，将所得水溶液离心（８

０００ｒ／ｒａｉｎ）８

ｍｉｎ。上层清液移

入１００ｍＬ容量瓶中，定容到１００ｍＬ。溶液经０．２２¨ｍ水系针头式过滤器过滤后直接进样分析。

称取０．２ｇ不含油脂类化妆品样品直接用水溶解，并定容到１００ｍＬ，提取液经０．２２ｔｘｍ水系针头式过滤器过滤后直接进样分析。

２结果与讨论

２．１最佳波长的选择

使用Ｕｖ．２４５０分光光度计分别对熊果苷及烟酰胺标准溶液进行扫描，扫描波长范围为１９０—７００ｎｌＴｔ。从扫描谱图中可看出熊果苷标准溶液在２８２

和２２０ｉｌｍ处均有吸收峰，烟酰胺在２６４和２１４

ｎＩｎ

处均有吸收峰。在实际分析中发现同样浓度的样品在２２０ｎｍ处信号响应值最大，故本实验采用２２０Ｈｉｌｌ为检测波长，以提高检测灵敏度。２．２流动相的选择

本实验选择甲醇一水体系为流动相，对甲醇和水的比例进行了比较实验。

将甲醇．水体积比例依次按５：９５，１０：９０，１５：８５，２０：８０，２５：７５，３０：７０进行分离实验，流速为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，考察熊果苷两种异构体及烟酰胺的保留时间和分离情况。实验材料为Ｏｔ－熊果苷、卢一熊果苷和烟酰胺的质量浓度均为１０ｍｇ／Ｌ的混合标准标准溶液。实验结果表明：流动相中甲醇的比例对熊果苷两种异构体的保留时间和分离度影响显著；随着甲醇比例的降低，组分保留时间明显延长，且熊果苷两种异构体的分离情况明显改善，当流动相为甲醇－水（１０：９０，ｖ／ｖ）时两种异构体已基本完全分开，因

储备液质量浓度均为１

第１期

程鹏，等：高效液相色谱法测定化妆品中廿■一熊果苷及烟酰胺

・９ｌ・

此本方法采用甲醇一水（１０：９０，ｖ／ｖ）为流动相。

２．３样品预处理

２．３．１节得出的提取液的比例，本文用７．５ｍＬ提取液对样品进行萃取，分别超声１０，１５，２０，２５，３０ｍｉｎ。实验结果表明：随着超声时间的增加，待测物提取效率增加，但超声时间超过２０ｍｉｎ后，提取率基本无变化，因此设定超声时间为２０ｍｉｎ。２．４标准工作曲线

精密量取标准储备液配制成０．０５，０．１，０．５，

１，５，１０，５０

化妆品从成分上基本可分为不含油脂成分和含油脂成分的产品。对前者预处理较简单，选择合适溶剂就能直接进样分析；而对于后者则要预先除去这些物质才能进行分析…。根据熊果苷和烟酰胺易溶于水而不溶于氯仿的特性¨’８’…，采用水和氯仿萃取法除去油脂类物质，熊果苷和烟酰胺进入水相，油脂类物质进入有机相（氯仿）。据文献［１１］报道，ＮａＣｌ的破乳作用可改善待测物的提取效果。因此本文用ＮａＣＩ水溶液（０．０５ｋｇ／Ｌ）和氯仿混合体系来萃取待测物，并讨论了混合体系中ＮａＣｌ水溶液与氯仿的比例以及超声时间对萃取效果的影响。

２．３．１

ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液，依次进样，以

峰面积（Ｙ）为纵坐标，标准液质量浓度（Ｘ，ｍｇ／Ｌ）为横坐标建立标准工作曲线，其线性方程、线性范围及相关系数如表ｌ所示。图２为ａ一熊果苷、芦一熊果苷和烟酰胺的质量浓度均为０．５ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液及美白精华液的色谱图。

表１

ＮａＣｌ水溶液和氯仿比例对萃取率的影响

ＴａｂｌｅＩ

选取不含待测物质的大宝ＳＯＤ蜜为基体探讨ＮａＣｌ水溶液和氯仿的最佳萃取比例，分别称取５份，每份重０．２ｇ，分别添加ＩｍＬｄ－熊果苷、口－熊果

苷和烟酰胺的质量浓度均为１００ｍｇ／Ｌ的混合标准溶

ｐ熊果苷印－熊果苷和烟酰胺的线性方程、线性范围和相关系数

ａｎｄ

ｎｉ‘

Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｓ。ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ。ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ

ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒｌｏｆ∞ａｒｂｕｔｉｎ，卢－ａｒｂｕｔｌｎ

ａｃｉｎａｍｉｄｅ

液。实验结果表明：ＮａＣｌ水溶液和氯仿的体积比为２：１时萃取效率最高，因此选定此比例进行萃取。２．３．２超声时间对萃取率的影响

为考察超声时间对提取效率的影响，根据

ｌ，：ｐｅａｋ

ａｒｅａ；ｘ：ｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｍｇ／Ｌ

圈２（ａ）标准溶液和（ｂ）美白精华液的色谱图

Ｆｉｇ．２

Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ（ａ）ｓｔａｎｄａｒｄ

ｓｏｌｕｔｉｏｎ

ａｎｄ（ｂ）ａｓａｍｐｌｅ

ｏｆ

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

Ｅｓｓｅｎｃｅ

１．卢一ａｒｂｕｔｉｎ；２．ａ—ａｒｂｕｔｉｎ；３．ｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ．

２．５精密度实验２．７样品分析及回收率

在最佳实验条件下分别测定了美白精华液、美白柔肤露、美白乳液、美白保湿霜和玉兰油５种美白类化妆品中ａ－熊果苷、口一熊果苷和烟酰胺３种美白成分，每个样品平行测定３次，其中美白精华液、美白柔肤露和美白乳液３种产品中均含有ａ一熊果苷，烟酰胺在美白精华液、美白乳液、美白保湿霜和玉兰油中均有检出，口一熊果苷在５种化妆品种均未检出，结果见表２。

吸取ａ一熊果苷、口一熊果苷和烟酰胺质量浓度均

为１ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液，重复进样７次，记录色

谱图，测定峰面积，计算其相对标准偏差依次为１．

６５％。１．７３％和１．３３％。

２．６方法检出限

在１．２节所述实验条件下，以信噪比（Ｓ／Ｎ）为３计算检出限，ａ－熊果苷、／３－熊果苷和烟酰胺的检出限依次为５．７，５．７和３．９斗ｇ／Ｌ。

・９２・

色谱第２８卷

裹２样品中ｐ熊果苷灌・熊果苷和烟酰胺的含量测定结果

Ｔａｂｌｅ２

Ｃｏｎｔｅｎｔｓ

ｏｆ口・ａｒｂｕｔｉｎ，卢一ａｒｂｕｔｉｎ

ａ。Ａｒｂｕｔｉｎ

ａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅｉｎ

口一Ａｒｂｕｔｉｎ／

ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ

Ｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ

Ｓａｍｐｌｅ

Ｃｏｎｔｅｎｔ／（ｍｇ／ｇ）

ＲＳＤ（，ｌ＝３）／％

０．３４１．２ｌ０．５８

（ｍｇ／ｇ）

ＮＤ‘ＮＤＮＤＮＤＮＤ

Ｃｏｎｔｅｎｔ／（ｍｇ／ｇ）

１．０７ＮＤＯ．０１９０．４３１．１２

ＲＳＤ（竹：３）／％

０．３５

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

ＥｓｓｅｎｃｅＬｏｔｉｏｎ

５．０７１．８６９．３７

ＷｈｉｔｅｎｉｎｇＥｍｕｌｓｉｏｎＷｈｉｔｅｎｉｎｇ

Ｏｉｌ

Ｈｙｄｒａｔｉｏｎ

５．０ｌ０．６２０．５１

Ｃｒｅａｍ

ＮＤＮＤ

ｏｆＯｈｙ

ｄｅｔｅｃｔｅｄ．

・ＮＤ：ｎｏｔ

由于卢一熊果苷在样品中均未检出，因此为检验该方法准确性，分别添加高、中、低３种浓度的标准

Ｔａｂｌｅ

３

溶液进行加标回收实验，每个样品平行测定３次，５种样品的加标回收率为９１．７％一１０９．６％（见表３）。

表３样品中３种物质的加标回收率测定结果（ｎ＝３ｌ

Ｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｒｅｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｌｎ＝３）

Ｏｌ—Ａｒｂｕｔｉｎ

Ｓａｍｐｌｅ

Ａｄｄｅｄ／（ｍｇ／ｇ）

Ｒｅｃｏｖｅｒｙ／％

９ｌｌＯ３９７

５

９２

７６７３

卢－Ａｒｂｕｔｉｎ

Ａｄｄｅｄ／（ｍｇ／ｇ）

ｌ５ｌＯ３６

Ｒｅｃｏｖｅｒｙ／％

９８ｌＯ６９ｌ０９●

４６９９

Ｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ

Ａｄｄｅｄ／（ｍｇ／ｇ）

ｌ５ＯＯ５Ｏ１５

Ｒｅｃｏｖｅｒｙ／％

５ｌｌ

４６

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

ＥｓｓｅｎｃｅＬｏｔｉｏｎ

３ｌ５

ＷｈｉｔｅｎｉｎｇＥｍｕｌｓｉｏｎ

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

ＯｉｌｏｆＯｌａｙ

Ｈｙｄｒａｔｉｏｎ

Ｃｒｅａｍ

Ｏ１

昵毗∞％

ｌ

９７．３１０３．７９９．２

４

结语

［６］

Ｈｅａｌｔｈ（朱英．杨艳伟，张天吴．环境与健康杂志），２００７。２４

（４）：２６０

Ｌｉｎ１４９

Ｃ

Ｈ，Ｗｕ

Ｈ

Ｌ，Ｈｕａｎｇ

ＹＬ．Ｊ

ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒＢ，２００５．８２９：

本文建立了一种同时分离测定化妆品中熊果苷两种差向异构体及烟酰胺等美白成分的高效液相色谱法。将方法用于实际化妆品样品分析，加标回收率为９１．７％～１０９．６％。该测定方法具有准确、简单、快速等优点，在化妆品质量检测方面有一定的应用价值。

［９］［８］［７］

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Ｔ

Ｈ．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｎｄ

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺

作者：作者单位：

程鹏， 陈梅兰， 朱岩， CHENG Peng， CHEN Meilan， ZHU Yan

程鹏,CHENG Peng(桂林理工大学化学与生物工程学院,广西,桂林,541004)， 陈梅兰,CHENMeilan(浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江,杭州,310015)， 朱岩,ZHU Yan(桂林理工大学化学与生物工程学院,广西,桂林,541004;浙江大学理学院化学系,浙江,杭州,310028)色谱

CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY2010,28(1)3次

刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

参考文献(14条)

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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_sp201001015.aspx

２０１０年１月

Ｊａｎｕａｒｙ２０１０

色谱

Ｖ０１．２８Ｎｏ．１

８９—９２

ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

技术与应用

ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１０．０００８９

高效液相色谱法测定化妆品中口一锣一熊果苷及烟酰胺

程

鹏１，

陈梅兰２，朱岩ｋ３‘

（１．桂林理工大学化学与生物工程学院，广西桂林５４１００４；２．浙江树人大学生物与环境工程学院，

浙江杭州３１００１５；３．浙江大学理学院化学系，浙江杭州３１００２８）

摘要：建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体ａ一熊果苷和口一熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法。样品用氯化钠水溶液一氯仿（２：１，ｖ／ｖ）进行萃取。固定相为依利特ＯＤＳ・ＢＰ柱（２００

ｉｌｌｍ×４．６

ｍｍ，５斗ｍ），流动相

为甲醇－水（１０：９０，ｖ／Ｖ），柱温为２５℃，检测波长为２２０ｎｌｎ，流速为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为２０“Ｌ。在上述条件下

ａ－熊果苷、争熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在０．０７—５０，０．０６—５０，０．０５—５０ｍｅ，／Ｌ时与色谱峰面积之间的线性关系良好，相对标准偏差（ｎ＝７）分别为１．６５％、１．７３％和１．３３％。将该方法用于化妆品的检测，回收率为９１．７％一１０９．６％。该法简便、快速、准确。可用于化妆品美白成分的测定。关键词：高效液相色谱；ａ－熊果昔；伊熊果苷；烟酰胺；化妆品

中图分类号：０６５８

文献标识码：Ａ

文章编号：１０００．８７１３（２０１０）０１－００８９－０４

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆ

ｄ—ａｒｂｕｔｉｎ，秽－ａｒｂｕｔｉｎａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅｉｎ

ｃｏｓｍｅｔｉｃｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

ＣＨＥＮＧＰｅｎ９１，ＣＨＥＮＭｅｉｌａｎ２，ＺＨＵＹａｎｌ，３’

（Ｊ．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ

２．Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ

Ｂｉｏｌｏｇｙａｎｄ

ａｎｄ

Ｂｉｏｌｏｇｙ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕｉｌｉｎ５４１００４，Ｃｈｉｎａ；

３１００１５，Ｃｈｉｎａ；

ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＺｈｅｆｉａｎｇＳｈｕｒｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ

ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ。ｇｈｅｊｉａｎｇ

３．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ

ｏｙＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｏｌｌｅｇｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ。Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２８。Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｈｉｇｈ

ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ

ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅ

ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆ

ｔｗｏｏｐｔｉｃａｌｉｓｏｍｅｒｓｏｆａｒｂｕｔｉｎ（ａ—ａｒｂｕｔｉｎａｎｄ／３－ａｒｂｕｔｉｎ）ａｎｄ

ｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓｗａｓｄｅ—

ｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆｓａｌｔｗａｔｅｒａｎｄｃｈｌｏｒｏｆｏｒｎｌ（２：１，ｖ／Ｖ）．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎＷａｓ

ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ

ｏｎ

ａｎ

０ＤＳ－ＢＰｃｏｌｕｍｎ（２００ｍｍ×４．６ｍｍ，５斗ｍ，Ｅｌｉｔｅ）ｗｉｔｈ

ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ（１０：９０，ｖ／ｖ）弱ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．５ｍＬ／ｍｉｎａｎｄ２５℃．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈＷａｓｓｅｔａｔ２２０ｎｍａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ２０斗Ｌ．Ｔｈｅｒｅ

ｗｅｒｅｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｐｅａｋ

ａｒｅａｓｏｆａ—ａｒｂｕｔｉｎ．

卢一ａｒｂｕｔｉｎａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ

ｌｙ．Ｔｈｅ

ｉｎｔｈｅ

ｒａｎｇｅｓｏｆＯ．０７—５０，０．０６—５０ａｎｄ０．０５—５０ｍｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ－

ｒｅｌａｔｉｖｅ

ｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ，竹＝７）ｏｆａ—ａｒｂｕｔｉｎ，芦一ａｒｈｕｔｉｎａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ

１．３３％。ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｆｏｒｔｈｅ

ｗｅｒｅ

１．６５％，１．７３％ａｎｄ

ｄｅｔｅｒｎｌｉｎａｔｉｏｎｏｆａ－ａｒｂｕｔｉｎ，口一ａｒｂｕｔｉｎａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅｉｎｃｏｓｍｅｔｉａｓｗｉｔｈｒｅｃｏｖｅ！ｔｉｅｓｏｆ９１．７％一１０９．６％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄ．ｓｉｍｐｌｅｃｏｓｍｅｔｉｃ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）；ａ—ａｒｂｕｔｉｎ；口一ａｒｂｕｔｉｎ；ｕｉａｃｉ－

ａｎｄ

ｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｗｈｉｔｅｎｉｎｇｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎ

ｎａｍｉｄｅ；ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ

近年来，熊果苷（ａｒｂｕｔｉｎ）和烟酰胺（ｎｉａｃｉ—ｎａｍｉｄｅ）在化妆品中的应用日益增多，研究表明二者对皮肤都有一定的美白作用…２Ｉ。熊果苷属氢醌

苷化合物，有两种差向异构体，即ａ和届型，分子结构见图１。熊果苷能有效地抑制皮肤中的生物酪氨酸酶活性，阻断黑色素的形成，是目前国内外常用于

・通讯联系人：朱岩，教授．Ｔｅｌ：（０５７１）８８２７３６３７．Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｈｕｙａｎ＠ｚｊｕ．ｅｄｕ．ＶＩＩ．

基金项目：国家自然科学基金（Ｎｏ．２０７７５０７０）、浙江省自然科学基金（Ｎｏｓ．Ｒ４０８０１２４，Ｙ５０７２５２）、浙江省分析测试基金（Ｎｏ

２００７Ｐ７００６１）和浙江省钱江人才计划（Ｎｏ．２００８Ｒ１００２８）项目．

收稿日期：２００９－０５—１４

・９０・

色

美白化妆品中的主要原料Ｂ一７３。两种熊果苷异构体的美白效果和安全性有所差异，据报道，Ｏｔ一熊果苷抑制黑色素生成的效果比来源于乌饭树提取物的口一熊果苷要强１０倍，并强于目前已知的其他美白活性成分旧１。研究还发现，口一熊果苷可损伤培养细胞的细胞膜，其在化妆品中添加用量大于３％时能产生细胞毒性，明显抑制细胞生长。而ａ一熊果苷在较高浓度下也不抑制细胞的生长，因此有效性和安全性均比口一熊果苷高口’３ｏ。烟酰胺属于Ｂ族维生素化合物哺ｏ，又被称为维生素Ｂ，、维生素ＰＰ或尼克酰胺，分子结构见图１。研究认为，烟酰胺可能参与黑素细胞中黑素小体的转运而达到美白皮肤的效果，因而被用来作为美白和防晒化妆品的添加剂¨Ｊ１。

熊果苷和烟酰胺的测定方法已有相关文献报道，主要有伏安法０７。、毛细管气相色谱法¨训和高效液相色谱法Ｈ’５一’１１’１２］、分光光度法…１和薄层扫描法¨４１等。但以往文献所报道均是测定１种熊果苷或２种异构体的总含量，而同时分离熊果苷两种异构体的方法却未见报道。为此，本文建立了运用高效液相色谱法同时定量检测化妆品中甜、口一熊果苷和烟酰胺含量的方法。

铎◇。Ｈ霹◇Ｈ

Ｏ

Ｎｉａｅｉｎａｍｉｄｅ

图１铲疆－熊果苷及烟酰胺结构式

Ｆｉｇ．１

Ｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ

ｏｆｄ・ａｒｂｕｔｌｎ．

芦・ａｒｂｕｔｉｎ

ａｎｄｎｉａｅｉｎａｍｉｄｅ

１

实验部分

１．１仪器和试剂

Ａｇｉｌｅｎｔ

１２００高效液相色谱仪、四元梯度泵及

ＶＷＤ紫外检测器购自美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司；ＯＤＳ－ＢＰ柱购自大连依利特分析仪器有限公司；ＵＶ－２４５０紫外分光光度计购自日本岛津公司；ＴＧＬ．１６Ｂ高速台式离心机购自上海安亭科学仪器厂。氯化钠（ＮａＣｌ）为分析纯，购自上海试四赫维化工有限公司；甲醇为色谱纯，购自美国Ｔｅｄｉａ公司；氯仿为分析纯，购自衢州巨化试剂有限公司；实验用水为超纯水，电阻率为１８．２ＭＱ・ｃｍ；熊果苷和烟酰胺标准ｇ／Ｌ，由台湾露丝贝尔化妆品有限公司提供。美白乳液、美白精华液和美白柔肤露，由台湾露丝贝尔化妆品有限公司提供；玉兰油、美白保湿霜和大宝ＳＯＤ蜜购于杭州超市。

谱

第２８卷

１．２色谱条件

色谱柱：依利特ＯＤＳ－ＢＰ柱（２００ｍｍ×４．６

ｍｉｌｌ，５ｉｘｍ），流动相：甲醇一水（１０：９０，ｖ／Ｖ）混合溶

液。进样量：２０斗Ｌ，流速：０．５ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：

２２０ｎｍ；柱温：２５℃。

１．３样品前处理

本实验选定美自精华液、美白柔肤露、美白乳液、美白保湿霜和玉兰油５种美白类化妆品作为待测样品，根据化妆品说明书上产品配料组成可知，美白乳液、美白保湿霜和玉兰油为含油脂类化妆品，而美白精华液和美自柔肤露为不含油脂类化妆品。分别对两类化妆品进行样品前处理。

称取０．２ｇ含油脂类化妆品样晶于２０ｍＬ烧杯中，加入０．０５

ｋｇ／Ｌ

ＮａＣＩ水溶液５ｍＬ和氯仿２．５

ｍＬ，在超声波中超声２０ｍｉｎ充分溶解，移入分液漏斗中分离，氯仿层用２ｍＬ超纯水反复洗涤２次，将所得水溶液离心（８

０００ｒ／ｒａｉｎ）８

ｍｉｎ。上层清液移

入１００ｍＬ容量瓶中，定容到１００ｍＬ。溶液经０．２２¨ｍ水系针头式过滤器过滤后直接进样分析。

称取０．２ｇ不含油脂类化妆品样品直接用水溶解，并定容到１００ｍＬ，提取液经０．２２ｔｘｍ水系针头式过滤器过滤后直接进样分析。

２结果与讨论

２．１最佳波长的选择

使用Ｕｖ．２４５０分光光度计分别对熊果苷及烟酰胺标准溶液进行扫描，扫描波长范围为１９０—７００ｎｌＴｔ。从扫描谱图中可看出熊果苷标准溶液在２８２

和２２０ｉｌｍ处均有吸收峰，烟酰胺在２６４和２１４

ｎＩｎ

处均有吸收峰。在实际分析中发现同样浓度的样品在２２０ｎｍ处信号响应值最大，故本实验采用２２０Ｈｉｌｌ为检测波长，以提高检测灵敏度。２．２流动相的选择

本实验选择甲醇一水体系为流动相，对甲醇和水的比例进行了比较实验。

将甲醇．水体积比例依次按５：９５，１０：９０，１５：８５，２０：８０，２５：７５，３０：７０进行分离实验，流速为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，考察熊果苷两种异构体及烟酰胺的保留时间和分离情况。实验材料为Ｏｔ－熊果苷、卢一熊果苷和烟酰胺的质量浓度均为１０ｍｇ／Ｌ的混合标准标准溶液。实验结果表明：流动相中甲醇的比例对熊果苷两种异构体的保留时间和分离度影响显著；随着甲醇比例的降低，组分保留时间明显延长，且熊果苷两种异构体的分离情况明显改善，当流动相为甲醇－水（１０：９０，ｖ／ｖ）时两种异构体已基本完全分开，因

储备液质量浓度均为１

第１期

程鹏，等：高效液相色谱法测定化妆品中廿■一熊果苷及烟酰胺

・９ｌ・

此本方法采用甲醇一水（１０：９０，ｖ／ｖ）为流动相。

２．３样品预处理

２．３．１节得出的提取液的比例，本文用７．５ｍＬ提取液对样品进行萃取，分别超声１０，１５，２０，２５，３０ｍｉｎ。实验结果表明：随着超声时间的增加，待测物提取效率增加，但超声时间超过２０ｍｉｎ后，提取率基本无变化，因此设定超声时间为２０ｍｉｎ。２．４标准工作曲线

精密量取标准储备液配制成０．０５，０．１，０．５，

１，５，１０，５０

化妆品从成分上基本可分为不含油脂成分和含油脂成分的产品。对前者预处理较简单，选择合适溶剂就能直接进样分析；而对于后者则要预先除去这些物质才能进行分析…。根据熊果苷和烟酰胺易溶于水而不溶于氯仿的特性¨’８’…，采用水和氯仿萃取法除去油脂类物质，熊果苷和烟酰胺进入水相，油脂类物质进入有机相（氯仿）。据文献［１１］报道，ＮａＣｌ的破乳作用可改善待测物的提取效果。因此本文用ＮａＣＩ水溶液（０．０５ｋｇ／Ｌ）和氯仿混合体系来萃取待测物，并讨论了混合体系中ＮａＣｌ水溶液与氯仿的比例以及超声时间对萃取效果的影响。

２．３．１

ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液，依次进样，以

峰面积（Ｙ）为纵坐标，标准液质量浓度（Ｘ，ｍｇ／Ｌ）为横坐标建立标准工作曲线，其线性方程、线性范围及相关系数如表ｌ所示。图２为ａ一熊果苷、芦一熊果苷和烟酰胺的质量浓度均为０．５ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液及美白精华液的色谱图。

表１

ＮａＣｌ水溶液和氯仿比例对萃取率的影响

ＴａｂｌｅＩ

选取不含待测物质的大宝ＳＯＤ蜜为基体探讨ＮａＣｌ水溶液和氯仿的最佳萃取比例，分别称取５份，每份重０．２ｇ，分别添加ＩｍＬｄ－熊果苷、口－熊果

苷和烟酰胺的质量浓度均为１００ｍｇ／Ｌ的混合标准溶

ｐ熊果苷印－熊果苷和烟酰胺的线性方程、线性范围和相关系数

ａｎｄ

ｎｉ‘

Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｓ。ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ。ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ

ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒｌｏｆ∞ａｒｂｕｔｉｎ，卢－ａｒｂｕｔｌｎ

ａｃｉｎａｍｉｄｅ

液。实验结果表明：ＮａＣｌ水溶液和氯仿的体积比为２：１时萃取效率最高，因此选定此比例进行萃取。２．３．２超声时间对萃取率的影响

为考察超声时间对提取效率的影响，根据

ｌ，：ｐｅａｋ

ａｒｅａ；ｘ：ｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｍｇ／Ｌ

圈２（ａ）标准溶液和（ｂ）美白精华液的色谱图

Ｆｉｇ．２

Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ（ａ）ｓｔａｎｄａｒｄ

ｓｏｌｕｔｉｏｎ

ａｎｄ（ｂ）ａｓａｍｐｌｅ

ｏｆ

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

Ｅｓｓｅｎｃｅ

１．卢一ａｒｂｕｔｉｎ；２．ａ—ａｒｂｕｔｉｎ；３．ｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ．

２．５精密度实验２．７样品分析及回收率

在最佳实验条件下分别测定了美白精华液、美白柔肤露、美白乳液、美白保湿霜和玉兰油５种美白类化妆品中ａ－熊果苷、口一熊果苷和烟酰胺３种美白成分，每个样品平行测定３次，其中美白精华液、美白柔肤露和美白乳液３种产品中均含有ａ一熊果苷，烟酰胺在美白精华液、美白乳液、美白保湿霜和玉兰油中均有检出，口一熊果苷在５种化妆品种均未检出，结果见表２。

吸取ａ一熊果苷、口一熊果苷和烟酰胺质量浓度均

为１ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液，重复进样７次，记录色

谱图，测定峰面积，计算其相对标准偏差依次为１．

６５％。１．７３％和１．３３％。

２．６方法检出限

在１．２节所述实验条件下，以信噪比（Ｓ／Ｎ）为３计算检出限，ａ－熊果苷、／３－熊果苷和烟酰胺的检出限依次为５．７，５．７和３．９斗ｇ／Ｌ。

・９２・

色谱第２８卷

裹２样品中ｐ熊果苷灌・熊果苷和烟酰胺的含量测定结果

Ｔａｂｌｅ２

Ｃｏｎｔｅｎｔｓ

ｏｆ口・ａｒｂｕｔｉｎ，卢一ａｒｂｕｔｉｎ

ａ。Ａｒｂｕｔｉｎ

ａｎｄｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅｉｎ

口一Ａｒｂｕｔｉｎ／

ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ

Ｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ

Ｓａｍｐｌｅ

Ｃｏｎｔｅｎｔ／（ｍｇ／ｇ）

ＲＳＤ（，ｌ＝３）／％

０．３４１．２ｌ０．５８

（ｍｇ／ｇ）

ＮＤ‘ＮＤＮＤＮＤＮＤ

Ｃｏｎｔｅｎｔ／（ｍｇ／ｇ）

１．０７ＮＤＯ．０１９０．４３１．１２

ＲＳＤ（竹：３）／％

０．３５

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

ＥｓｓｅｎｃｅＬｏｔｉｏｎ

５．０７１．８６９．３７

ＷｈｉｔｅｎｉｎｇＥｍｕｌｓｉｏｎＷｈｉｔｅｎｉｎｇ

Ｏｉｌ

Ｈｙｄｒａｔｉｏｎ

５．０ｌ０．６２０．５１

Ｃｒｅａｍ

ＮＤＮＤ

ｏｆＯｈｙ

ｄｅｔｅｃｔｅｄ．

・ＮＤ：ｎｏｔ

由于卢一熊果苷在样品中均未检出，因此为检验该方法准确性，分别添加高、中、低３种浓度的标准

Ｔａｂｌｅ

３

溶液进行加标回收实验，每个样品平行测定３次，５种样品的加标回收率为９１．７％一１０９．６％（见表３）。

表３样品中３种物质的加标回收率测定结果（ｎ＝３ｌ

Ｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｒｅｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｌｎ＝３）

Ｏｌ—Ａｒｂｕｔｉｎ

Ｓａｍｐｌｅ

Ａｄｄｅｄ／（ｍｇ／ｇ）

Ｒｅｃｏｖｅｒｙ／％

９ｌｌＯ３９７

５

９２

７６７３

卢－Ａｒｂｕｔｉｎ

Ａｄｄｅｄ／（ｍｇ／ｇ）

ｌ５ｌＯ３６

Ｒｅｃｏｖｅｒｙ／％

９８ｌＯ６９ｌ０９●

４６９９

Ｎｉａｃｉｎａｍｉｄｅ

Ａｄｄｅｄ／（ｍｇ／ｇ）

ｌ５ＯＯ５Ｏ１５

Ｒｅｃｏｖｅｒｙ／％

５ｌｌ

４６

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

ＥｓｓｅｎｃｅＬｏｔｉｏｎ

３ｌ５

ＷｈｉｔｅｎｉｎｇＥｍｕｌｓｉｏｎ

Ｗｈｉｔｅｎｉｎｇ

ＯｉｌｏｆＯｌａｙ

Ｈｙｄｒａｔｉｏｎ

Ｃｒｅａｍ

Ｏ１

昵毗∞％

ｌ

９７．３１０３．７９９．２

４

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Ｈ

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ＹＬ．Ｊ

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本文建立了一种同时分离测定化妆品中熊果苷两种差向异构体及烟酰胺等美白成分的高效液相色谱法。将方法用于实际化妆品样品分析，加标回收率为９１．７％～１０９．６％。该测定方法具有准确、简单、快速等优点，在化妆品质量检测方面有一定的应用价值。

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ＬｉｕＸ

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高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺

作者：作者单位：

程鹏， 陈梅兰， 朱岩， CHENG Peng， CHEN Meilan， ZHU Yan

程鹏,CHENG Peng(桂林理工大学化学与生物工程学院,广西,桂林,541004)， 陈梅兰,CHENMeilan(浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江,杭州,310015)， 朱岩,ZHU Yan(桂林理工大学化学与生物工程学院,广西,桂林,541004;浙江大学理学院化学系,浙江,杭州,310028)色谱

CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY2010,28(1)3次

刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

参考文献(14条)

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引证文献(3条)

1. 王玉洁. 陈敏. 张扬. 贾琢. 赵玉红 蓝莓果渣中熊果苷提取工艺的研究[期刊论文]-中国林副特产 2012(2)2. 何强. 孔祥虹. 李建华. 乐爱山. 吴双民 浓缩石榴汁中熊果苷的超高效液相-串联质谱检测方法研究[期刊论文]-食品工业科技 2012(10)

3. 毛希琴 高效液相色谱法测定化妆品中的烟酸和烟酰胺[期刊论文]-日用化学工业 2012(6)

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