无机合成与制备技术考试重点

1、怎么获得高温,电阻发热材料有哪些,测量高温仪器,使用电阻发热体注意事项? 高温获得的方法

电阻炉:是最常用的加热炉,优点是设备简单、温度控制精确

几种重要的电阻发热材料

石墨发热体:在真空下可以获得相当高的温度(2500℃),但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质,使加热物质污染,石墨本身在使用中损耗。

金属发热体:在真空和还原性气氛下,钽、钨、钼适用产生高温(1650~1700℃)。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。

氧化物发热体: 氧化物发热体是最理想的加热材料,但存在发热体和通电导线连接问题。

使用电阻发热体注意事项

1、根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉

2、氧化物发热体的电阻温度系数是负的

3、若各发热体并联使用,其中的发热体电阻值不同,电阻稍低的发热体会产生更多热量,被烧毁。因此,每个发热体尽量分开使用。

测温仪表的主要类型:

热电偶高温计:

体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便

热惰性很小、热感度良好

可与被测量物体直接接触,不受环境介质影响,误差可控制在预期范围内

测量范围较广,2000℃左右

测量信号可远距离传送,能自动记录和集中管理

注意环境气氛

避免侵蚀、污染和电磁干扰

不能在较高温度环境中长时间工作

光学高温计:

利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。

不须与被测物质接触,不影响被测物质的温度场

测量温度高,范围广,700~6000℃

精确度高,±10℃

使用简便、测量迅速

2、高温固相反应影响因素?

反应物固体表面积和反应物间接触面积

生成物相的成核速率

相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率

3、溶胶凝胶合成法?

溶胶-凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的方法。

中心化学问题:反应物分子(离子)在水(醇)溶液中进行水解(醇解)和聚合 分子状态 —— 聚合体 —— 溶胶 —— 凝胶 —— 晶态(非晶态)

溶胶-凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物

应用:复合材料的制备、薄膜材料的制备、陶瓷材料的制备

溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷膜、溶胶-凝胶法制备超细粉体

4、怎么制备沸石,制备沸石影响因素,沸石合成规律

水热合成沸石有三个基本步骤:

硅铝酸盐(或其它组分)水合凝胶的生成

水合凝胶溶解生成饱和溶液

硅铝酸盐产物晶化

影响因素:

试剂的性质

设备的性能

密封的要求和密封材料的性能

反应器的清洗

晶体的洗涤

5、介孔材料孔径大小举例说明

孔径在1.5~30.0nm范围为介孔

2~5nm,不同链长的表面活性剂作为模板剂

2~7nm,高温合成

4~7nm,二次合成

4~10nm,带电表面活性剂和中性有机物

2~30nm,聚合物作为模板剂

6、水热合成,哪些控制程序(压力、温度)

概念:水热与溶剂热合成是指在一定温度(100~1000℃)和压强(1~100MPa)条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。

合成程序:

选择反应物料

确定合成物料的配方

配料程序探索,混合搅拌

装釜,封釜

确定反应时间、温度、状态(动或静态)

取釜,冷却

开釜,取样

过滤,干燥

分析

控制系统:温度控制、压力控制、密封控制

表征方法:传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后,应用光学等物理手段测试体系或产物的变化和结构。

7、低温测量

低温热电偶

电阻温度计

蒸汽压温度计

8、真空划分,获得

粗真空 105—103pa 水泵、机械泵

低真空 103—10 机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵

高真空 10—10 扩散泵、吸气剂离子泵

超高真空 10—10

极高真空

9、制备超细粉体的方法、表征

湿化学方法

共沉淀法

溶剂去除法

醇盐水解法

配合物法

溶胶—凝胶法

表征:

物相组成

粒子表面积分析

粒子形状与形貌观测:一般将其分散于乙醇中用透射电镜或场发射扫描电镜来观察。 粒子尺寸及其分布

烧结活性

功能性质表征:对于不同的功能陶瓷,具有不同的功能性质电、光、声学性能等需要表征,视具体情况而定。

10、溶胶—凝胶法制备粉体的特点

高度的化学均匀性,这是因为溶胶是由溶液制得,交替颗粒间以及胶体颗粒内部化学成分完全一致;

高纯度,同其它化学法一样,过程中无任何机械步骤;

超微尺寸颗粒,胶体颗粒尺寸小于0.1m ;

不仅可以制得复杂组分的氧化物陶瓷粉体,而且可以制备多组分的非氧化物粉体,发展前景良好。

11、水热合成中高温高压水的作用

作为化学组分起化学反应

反应和重排的促进剂

起压力传递介质作用

起低熔点物质的作用

提高物质的溶解度

无毒

有时与容器反应

1、怎么获得高温,电阻发热材料有哪些,测量高温仪器,使用电阻发热体注意事项? 高温获得的方法

电阻炉:是最常用的加热炉,优点是设备简单、温度控制精确

几种重要的电阻发热材料

石墨发热体:在真空下可以获得相当高的温度(2500℃),但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质,使加热物质污染,石墨本身在使用中损耗。

金属发热体:在真空和还原性气氛下,钽、钨、钼适用产生高温(1650~1700℃)。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。

氧化物发热体: 氧化物发热体是最理想的加热材料,但存在发热体和通电导线连接问题。

使用电阻发热体注意事项

1、根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉

2、氧化物发热体的电阻温度系数是负的

3、若各发热体并联使用,其中的发热体电阻值不同,电阻稍低的发热体会产生更多热量,被烧毁。因此,每个发热体尽量分开使用。

测温仪表的主要类型:

热电偶高温计:

体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便

热惰性很小、热感度良好

可与被测量物体直接接触,不受环境介质影响,误差可控制在预期范围内

测量范围较广,2000℃左右

测量信号可远距离传送,能自动记录和集中管理

注意环境气氛

避免侵蚀、污染和电磁干扰

不能在较高温度环境中长时间工作

光学高温计:

利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量。

不须与被测物质接触,不影响被测物质的温度场

测量温度高,范围广,700~6000℃

精确度高,±10℃

使用简便、测量迅速

2、高温固相反应影响因素?

反应物固体表面积和反应物间接触面积

生成物相的成核速率

相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率

3、溶胶凝胶合成法?

溶胶-凝胶合成是近期发展起来的能替代高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的方法。

中心化学问题:反应物分子(离子)在水(醇)溶液中进行水解(醇解)和聚合 分子状态 —— 聚合体 —— 溶胶 —— 凝胶 —— 晶态(非晶态)

溶胶-凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物

应用:复合材料的制备、薄膜材料的制备、陶瓷材料的制备

溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷膜、溶胶-凝胶法制备超细粉体

4、怎么制备沸石,制备沸石影响因素,沸石合成规律

水热合成沸石有三个基本步骤:

硅铝酸盐(或其它组分)水合凝胶的生成

水合凝胶溶解生成饱和溶液

硅铝酸盐产物晶化

影响因素:

试剂的性质

设备的性能

密封的要求和密封材料的性能

反应器的清洗

晶体的洗涤

5、介孔材料孔径大小举例说明

孔径在1.5~30.0nm范围为介孔

2~5nm,不同链长的表面活性剂作为模板剂

2~7nm,高温合成

4~7nm,二次合成

4~10nm,带电表面活性剂和中性有机物

2~30nm,聚合物作为模板剂

6、水热合成,哪些控制程序(压力、温度)

概念:水热与溶剂热合成是指在一定温度(100~1000℃)和压强(1~100MPa)条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。

合成程序:

选择反应物料

确定合成物料的配方

配料程序探索,混合搅拌

装釜,封釜

确定反应时间、温度、状态(动或静态)

取釜,冷却

开釜,取样

过滤,干燥

分析

控制系统:温度控制、压力控制、密封控制

表征方法:传统的水热或溶剂热反应的表征方法是快速终止反应后,应用光学等物理手段测试体系或产物的变化和结构。

7、低温测量

低温热电偶

电阻温度计

蒸汽压温度计

8、真空划分,获得

粗真空 105—103pa 水泵、机械泵

低真空 103—10 机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵

高真空 10—10 扩散泵、吸气剂离子泵

超高真空 10—10

极高真空

9、制备超细粉体的方法、表征

湿化学方法

共沉淀法

溶剂去除法

醇盐水解法

配合物法

溶胶—凝胶法

表征:

物相组成

粒子表面积分析

粒子形状与形貌观测:一般将其分散于乙醇中用透射电镜或场发射扫描电镜来观察。 粒子尺寸及其分布

烧结活性

功能性质表征:对于不同的功能陶瓷,具有不同的功能性质电、光、声学性能等需要表征,视具体情况而定。

10、溶胶—凝胶法制备粉体的特点

高度的化学均匀性,这是因为溶胶是由溶液制得,交替颗粒间以及胶体颗粒内部化学成分完全一致;

高纯度,同其它化学法一样,过程中无任何机械步骤;

超微尺寸颗粒,胶体颗粒尺寸小于0.1m ;

不仅可以制得复杂组分的氧化物陶瓷粉体,而且可以制备多组分的非氧化物粉体,发展前景良好。

11、水热合成中高温高压水的作用

作为化学组分起化学反应

反应和重排的促进剂

起压力传递介质作用

起低熔点物质的作用

提高物质的溶解度

无毒

有时与容器反应


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