纳米氢氧化铜悬浮剂的合成研究

第6卷 第1期 现 代 农 药 Vol.6 No.1

研究与开发

纳米氢氧化铜悬浮剂的合成研究

孙金全1,王积森1,朱风华2,吴秀春1,张国松1,张洪云1,刘美淋1,许传金3

(1. 山东科技大学,山东青岛 266510;2. 莱阳农学院,山东青岛 266109;3. 青岛农冠农药有限责任公司,山东青岛 266408)

氨水为纳米颗粒粒径控制剂,通过湿化学方法合成了20~摘要:以硫酸铜和氢氧化钠为原料,

30 nm纳米氢氧化铜棒状原药。运用TEM透射电镜和XRD衍射仪等检测手段对合成的原药进行了表征。利用湿法改性,通过试样悬浮性和沉降速率优化了表面活性剂和辅助剂配方,制备了36%纳米氢氧化铜悬浮剂。对改性后的纳米氢氧化铜悬浮液进行了有效含量、外观、流动性、黏度、细度、pH值、悬浮率、分散性及稳定性等性能指标检测分析,检测结果表明,纳米氢氧化铜悬浮剂的以上性能指标优于国家悬浮剂制剂标准。

关键词:纳米;氢氧化铜;悬浮剂

中图分类号:TQ 450.6+6 文献标识码:A 文章编号:1671-5284(2007)01-0012-03

Synthesis of Nano-copper Hydroxide Suspension Concentrate

SUN Jin-quan1, WANG Ji-sen1, ZHU Feng-hua2, WU Xiu-chun1, ZHANG Guo-song1, ZHANG Hong-yun1, LIU Mei-lin1, XU Chuan-jin3

(1. Shandong University of Science and Technology, Shandong Qingdao 266510, China; 2. Laiyang Agriculture College, Shandong Qingdao 266109, China; 3. Qingdao Nongguan Pesticide Company, Shandong Qingdao 266408, China)

Abstract: Nano-copper hydroxide precursors with the diameter of 20 to 30 nm have been synthesized by means of

wet-chemical way, using cupric sulphate and sodium hydroxide as reactant, ammonia as controlling reagent, respectively. The precursors have been characterized by TEM and X-ray technic. Basing on the suspension, surface modification and wetting agent were chosen and 36% nano-copper hydroxide SC was synthesized via wet-way surface modificaton. The results suggested that the suspension agent excelled national standards of suspension concentrate in effective content, appearance, fluidity, pH, suspension percentage, stabilization and so on.

Key words: nano; copper hydroxide; suspension concentrate 悬浮剂是指以水为分散介质,将原药、助剂 (润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、pH调整剂和消泡剂等) 经湿法超微粉碎制得的农药剂型[1],即为非水溶性固体农药或不混溶液体农药在水或油中的分散体。该剂型的优点是可与水以任意比例均匀混合分散,不受水质和水温影响,使用方便,不易污染环境,可直接或稀释后喷雾使用。悬浮剂是国内外农药行业公认、一度被称之为“划时代”的新剂型。

收稿日期:2006–08–07

基金项目:青岛市科技攻关项目 (05–1–NS–47;05–2–HY–46)

作者简介:孙金全 (1976—),男,山东济宁人,硕士研究生,主要从事纳米材料合成与应用研究。Tel:[1**********];E–mail:[email protected].

我国自1977年末开始研制悬浮剂以来,无论在配方研究、加工工艺和制剂的品种、数量上都获得了突飞猛进的发展,制剂品种达百种,已经成为我国农药制剂中很有竞争力的新剂型。

研究开发氢氧化铜悬浮剂将具有重要的现实意义。氢氧化铜是广泛应用于植物 (果树、蔬菜、农田作物) 病害防治的广谱杀菌剂,也是无机铜制剂中的一枝新秀。它能进入病菌细胞内,将病菌杀

2007年2月 孙金全,等:纳米氢氧化铜悬浮剂的合成研究 13

死,但不能进入植物细胞,对作物安全,是农业部列入无公害农产品生产推荐使用品种之一。纳米技术的发展为氢氧化铜的应用提供了更为广阔的市纳米氢氧化铜具有纳米材料的小尺寸效场前景[2-3]。

应,比表面积急剧增大,表面原子和体相原子相当,表层原子活性大大提高,游离出来的活性铜离子成倍增加[4]。同时,纳米氢氧化铜悬浮剂喷洒均匀,持效期长,用量低,防止土地碱化,降低了喷洒劳动量。因此纳米氢氧化铜杀菌剂能够取代传统的波尔多液,并且杀菌效果有了质的飞跃,具有良好的社会效应和经济效益。

3 结果和讨论

3.1 纳米氢氧化铜原药形态表征

透射电镜检测结果如图1和图2所示。反应溶液硫酸铜、氢氧化钠和控制剂氨水的浓度对纳米氢氧化铜的形态具有重要的影响。图1所示的棒状纳米Cu(OH)2,直径在15 nm左右,长度在100 nm。纳米棒分散均匀,无团聚现象。改变氢氧化钠用量,反应得到如图2所示的带状纳米氢氧化铜,带宽平均30 nm,长度为300~500 nm,纳米带发生了部分团聚现象。

1 材料与仪器 1.1 试验材料

五水硫酸铜,氨水,OP–10,NP–10,十二烷基苯磺酸钠,PVP,硬脂酸钠,聚乙二醇2000,氧化镁,碳酸钙,盐酸,氢氧化钠,氨水,甲基红,以上试剂均为分析纯;K–5040分散剂,高岭土,膨润土,硅藻土,蒸馏水等为工业级试剂。

图1 棒状纳米Cu(OH)2 TEM图片

1.2 试验仪器

药匙、烧杯、玻璃棒、天平、超声波震荡器、磁力搅拌器、循环水真空泵、离心机、高速乳化机、干燥箱、标准筛、震筛机、雷蒙磨粉机–3R2115、TEM透射电镜、日本Rigaku D/max–γ 200、旋转式黏度计 (上海产NDJ–2型) 等。

2 试验方法

2.1 纳米氢氧化铜原药的合成

将粒径控制剂氨水以适当的配比作用于硫酸铜水溶液,形成铜的配位络合物;加入氢氧化钠溶液,边混合边搅拌,在氢氧根的作用下,铜离子慢慢地被释放出来,并与氢氧根离子结合形成Cu(OH)2。控制反应过程中碱的浓度及滴加速率,将可能得到不同径长比的棒状或带状纳米氢氧化铜原药。

图2 带状纳米Cu(OH)2 TEM图片

Cu(OH)2属于正交晶系,具有片层结构。图3是棒状纳米Cu(OH)2的XRD衍射谱,衍射峰宽化是由纳米颗粒粒径细小所致,利用Scheer公式[6]计算试样的晶粒大小平均为26 nm。

2.2 36%纳米氢氧化铜悬浮剂的制备

用天平量取氢氧化铜原油100 g置于烧杯中;根据正交试验,选择不同的表面活性剂、载体和分散剂,加入有机硅消泡剂和防冻剂,离心分离后真空干燥制备试样。按1∶800稀释加入水中观察其悬浮性。优化配方,制备36%纳米氢氧化铜悬浮剂的试样。按照GB∕T系列要求分别测试悬浮率、流动性、分散性和离心稳定性[5]。

图3 棒状纳米Cu(OH)2的XRD图谱

14 现 代 农 药 第6卷 第1期

3.2 纳米氢氧化铜的改性

选取棒状纳米氢氧化铜为原药,分别用OP–10、NP–10、十二烷基苯磺酸钠、PVP、硬脂酸钠、聚乙二醇2000为表面活性剂,以悬浮液的沉降速率为评价指标选择合适的表面活性剂。对比试验结果显示,表面活性剂NP–10的改性效果与OP–10相同,其它表面活性剂的改性效果如图4所示,分析可知,PVP与十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂对棒状纳米氢氧化铜的沉降速度较好,其详细的改性机理还有待进一步研究。

改性的纳米氢氧化铜悬浮剂的pH值分别为8和10。

3.7 悬浮率的测定[7]

用标准硬水将待测试样配成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下,在量筒中静置30 min,测定底部1/10悬浮液中有效成分含量,计算其悬浮率。

试样悬浮率X1[%(m/m)]按式计算: X1=111.1×(m1-m2)∕m1 式中:

m1——配制悬浮液所取试样有效成分质量,g; m2——留在量筒底部25 mL悬浮液中的有效成分质量,g。

PVP单独改性的纳米氢氧化铜悬浮剂的悬浮率为88.15%;十二烷基苯磺酸钠单独改性的纳米氢氧化铜悬浮剂的悬浮率为91.67%。

4 结论

通过湿化学方法合成了棒状纳米氢氧化铜,制备过程污染少,损耗少,便于工业化生产。对试样进行了表面改性研究,对PVP与十二烷基苯磺酸钠改性后的纳米氢氧化铜进行了有效含量、外观、流动性、黏度、细度、pH值、悬浮率、分散性及稳定

性等性能指标的检测,对比试验表明, PVP与十二烷基苯磺酸钠的单独改性效果优于混合后改性的效

果。检测结果表明,本工艺制备的棒状纳米氢氧化铜试样的物化性能较为优越。纳米氢氧化铜悬浮剂的开发和研制,具有良好的社会效应和经济效益。

图4 不同表面活性剂制备的氢氧化铜

悬浮液的沉降速率示意图

3.3 有效含量的测定

称取一定量的样品,用溶剂萃取,分离 (离心),取其清液进行分析,含分散相 (原药) 42.3%,连续相 (水) 51%,助剂6.7%。

参考文献

[1] 凌世海. 固体制剂 [M]. 北京: 化学工业出版社, 2004: 90–97. [2] Song X, Sun S, Zhang W, et al. Synthesis of Cu(OH)2 Nanowires at

Aqueous-organic Interfaces [J]. J Phys Chem B, 2004,108: 5200–52005.

[3] Wen X, Zhang W, Yang S. Synthesis of Cu(OH)2 and Nanoribbon

Arrays on a Copper Surface [J]. Langmuir, 2003, 19: 5898–5903. [4] Wang Z L, Kong XY. In-situ Structure Evolution from Cu(OH)2

Nanobelts to Copper Nanowires [J]. J Phys Chem B, 2003, 107: 8275–8280.

[5] 曹茂盛, 关长斌, 徐甲强. 纳米材料导论 [M]. 哈尔滨: 哈尔滨工

业大学出版社, 2002: 2–3.

[6] 常铁军, 祁欣. 材料近代分析测试方法 [M]. 哈尔滨: 哈尔滨工业

大学出版社, 1999.

[7] 郭武隶. 液体制剂 [M]. 北京: 化学工业出版社, 2004.

3.4 分散性的测定

在250 mL量筒中,装入249 mL自来水,用注射器取1 mL预测悬浮液,从距量筒水面5 cm处滴入水中。观察其分散状况,由PVP与十二烷基苯磺酸钠单独改性的纳米氢氧化铜在水中呈云雾状,能自动分散,无可见颗粒下沉,其分散性能为优。

3.5 黏度的测定

使用旋转式黏度计 (上海产NDJ–2型) 测得由PVP与十二烷基苯磺酸钠单独改性的纳米氢氧化铜悬浮剂的黏度分别为7和11。

3.6 pH值的测定

用pH计测得由PVP与十二烷基苯磺酸钠单独

第6卷 第1期 现 代 农 药 Vol.6 No.1

研究与开发

纳米氢氧化铜悬浮剂的合成研究

孙金全1,王积森1,朱风华2,吴秀春1,张国松1,张洪云1,刘美淋1,许传金3

(1. 山东科技大学,山东青岛 266510;2. 莱阳农学院,山东青岛 266109;3. 青岛农冠农药有限责任公司,山东青岛 266408)

氨水为纳米颗粒粒径控制剂,通过湿化学方法合成了20~摘要:以硫酸铜和氢氧化钠为原料,

30 nm纳米氢氧化铜棒状原药。运用TEM透射电镜和XRD衍射仪等检测手段对合成的原药进行了表征。利用湿法改性,通过试样悬浮性和沉降速率优化了表面活性剂和辅助剂配方,制备了36%纳米氢氧化铜悬浮剂。对改性后的纳米氢氧化铜悬浮液进行了有效含量、外观、流动性、黏度、细度、pH值、悬浮率、分散性及稳定性等性能指标检测分析,检测结果表明,纳米氢氧化铜悬浮剂的以上性能指标优于国家悬浮剂制剂标准。

关键词:纳米;氢氧化铜;悬浮剂

中图分类号:TQ 450.6+6 文献标识码:A 文章编号:1671-5284(2007)01-0012-03

Synthesis of Nano-copper Hydroxide Suspension Concentrate

SUN Jin-quan1, WANG Ji-sen1, ZHU Feng-hua2, WU Xiu-chun1, ZHANG Guo-song1, ZHANG Hong-yun1, LIU Mei-lin1, XU Chuan-jin3

(1. Shandong University of Science and Technology, Shandong Qingdao 266510, China; 2. Laiyang Agriculture College, Shandong Qingdao 266109, China; 3. Qingdao Nongguan Pesticide Company, Shandong Qingdao 266408, China)

Abstract: Nano-copper hydroxide precursors with the diameter of 20 to 30 nm have been synthesized by means of

wet-chemical way, using cupric sulphate and sodium hydroxide as reactant, ammonia as controlling reagent, respectively. The precursors have been characterized by TEM and X-ray technic. Basing on the suspension, surface modification and wetting agent were chosen and 36% nano-copper hydroxide SC was synthesized via wet-way surface modificaton. The results suggested that the suspension agent excelled national standards of suspension concentrate in effective content, appearance, fluidity, pH, suspension percentage, stabilization and so on.

Key words: nano; copper hydroxide; suspension concentrate 悬浮剂是指以水为分散介质,将原药、助剂 (润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、pH调整剂和消泡剂等) 经湿法超微粉碎制得的农药剂型[1],即为非水溶性固体农药或不混溶液体农药在水或油中的分散体。该剂型的优点是可与水以任意比例均匀混合分散,不受水质和水温影响,使用方便,不易污染环境,可直接或稀释后喷雾使用。悬浮剂是国内外农药行业公认、一度被称之为“划时代”的新剂型。

收稿日期:2006–08–07

基金项目:青岛市科技攻关项目 (05–1–NS–47;05–2–HY–46)

作者简介:孙金全 (1976—),男,山东济宁人,硕士研究生,主要从事纳米材料合成与应用研究。Tel:[1**********];E–mail:[email protected].

我国自1977年末开始研制悬浮剂以来,无论在配方研究、加工工艺和制剂的品种、数量上都获得了突飞猛进的发展,制剂品种达百种,已经成为我国农药制剂中很有竞争力的新剂型。

研究开发氢氧化铜悬浮剂将具有重要的现实意义。氢氧化铜是广泛应用于植物 (果树、蔬菜、农田作物) 病害防治的广谱杀菌剂,也是无机铜制剂中的一枝新秀。它能进入病菌细胞内,将病菌杀

2007年2月 孙金全,等:纳米氢氧化铜悬浮剂的合成研究 13

死,但不能进入植物细胞,对作物安全,是农业部列入无公害农产品生产推荐使用品种之一。纳米技术的发展为氢氧化铜的应用提供了更为广阔的市纳米氢氧化铜具有纳米材料的小尺寸效场前景[2-3]。

应,比表面积急剧增大,表面原子和体相原子相当,表层原子活性大大提高,游离出来的活性铜离子成倍增加[4]。同时,纳米氢氧化铜悬浮剂喷洒均匀,持效期长,用量低,防止土地碱化,降低了喷洒劳动量。因此纳米氢氧化铜杀菌剂能够取代传统的波尔多液,并且杀菌效果有了质的飞跃,具有良好的社会效应和经济效益。

3 结果和讨论

3.1 纳米氢氧化铜原药形态表征

透射电镜检测结果如图1和图2所示。反应溶液硫酸铜、氢氧化钠和控制剂氨水的浓度对纳米氢氧化铜的形态具有重要的影响。图1所示的棒状纳米Cu(OH)2,直径在15 nm左右,长度在100 nm。纳米棒分散均匀,无团聚现象。改变氢氧化钠用量,反应得到如图2所示的带状纳米氢氧化铜,带宽平均30 nm,长度为300~500 nm,纳米带发生了部分团聚现象。

1 材料与仪器 1.1 试验材料

五水硫酸铜,氨水,OP–10,NP–10,十二烷基苯磺酸钠,PVP,硬脂酸钠,聚乙二醇2000,氧化镁,碳酸钙,盐酸,氢氧化钠,氨水,甲基红,以上试剂均为分析纯;K–5040分散剂,高岭土,膨润土,硅藻土,蒸馏水等为工业级试剂。

图1 棒状纳米Cu(OH)2 TEM图片

1.2 试验仪器

药匙、烧杯、玻璃棒、天平、超声波震荡器、磁力搅拌器、循环水真空泵、离心机、高速乳化机、干燥箱、标准筛、震筛机、雷蒙磨粉机–3R2115、TEM透射电镜、日本Rigaku D/max–γ 200、旋转式黏度计 (上海产NDJ–2型) 等。

2 试验方法

2.1 纳米氢氧化铜原药的合成

将粒径控制剂氨水以适当的配比作用于硫酸铜水溶液,形成铜的配位络合物;加入氢氧化钠溶液,边混合边搅拌,在氢氧根的作用下,铜离子慢慢地被释放出来,并与氢氧根离子结合形成Cu(OH)2。控制反应过程中碱的浓度及滴加速率,将可能得到不同径长比的棒状或带状纳米氢氧化铜原药。

图2 带状纳米Cu(OH)2 TEM图片

Cu(OH)2属于正交晶系,具有片层结构。图3是棒状纳米Cu(OH)2的XRD衍射谱,衍射峰宽化是由纳米颗粒粒径细小所致,利用Scheer公式[6]计算试样的晶粒大小平均为26 nm。

2.2 36%纳米氢氧化铜悬浮剂的制备

用天平量取氢氧化铜原油100 g置于烧杯中;根据正交试验,选择不同的表面活性剂、载体和分散剂,加入有机硅消泡剂和防冻剂,离心分离后真空干燥制备试样。按1∶800稀释加入水中观察其悬浮性。优化配方,制备36%纳米氢氧化铜悬浮剂的试样。按照GB∕T系列要求分别测试悬浮率、流动性、分散性和离心稳定性[5]。

图3 棒状纳米Cu(OH)2的XRD图谱

14 现 代 农 药 第6卷 第1期

3.2 纳米氢氧化铜的改性

选取棒状纳米氢氧化铜为原药,分别用OP–10、NP–10、十二烷基苯磺酸钠、PVP、硬脂酸钠、聚乙二醇2000为表面活性剂,以悬浮液的沉降速率为评价指标选择合适的表面活性剂。对比试验结果显示,表面活性剂NP–10的改性效果与OP–10相同,其它表面活性剂的改性效果如图4所示,分析可知,PVP与十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂对棒状纳米氢氧化铜的沉降速度较好,其详细的改性机理还有待进一步研究。

改性的纳米氢氧化铜悬浮剂的pH值分别为8和10。

3.7 悬浮率的测定[7]

用标准硬水将待测试样配成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下,在量筒中静置30 min,测定底部1/10悬浮液中有效成分含量,计算其悬浮率。

试样悬浮率X1[%(m/m)]按式计算: X1=111.1×(m1-m2)∕m1 式中:

m1——配制悬浮液所取试样有效成分质量,g; m2——留在量筒底部25 mL悬浮液中的有效成分质量,g。

PVP单独改性的纳米氢氧化铜悬浮剂的悬浮率为88.15%;十二烷基苯磺酸钠单独改性的纳米氢氧化铜悬浮剂的悬浮率为91.67%。

4 结论

通过湿化学方法合成了棒状纳米氢氧化铜,制备过程污染少,损耗少,便于工业化生产。对试样进行了表面改性研究,对PVP与十二烷基苯磺酸钠改性后的纳米氢氧化铜进行了有效含量、外观、流动性、黏度、细度、pH值、悬浮率、分散性及稳定

性等性能指标的检测,对比试验表明, PVP与十二烷基苯磺酸钠的单独改性效果优于混合后改性的效

果。检测结果表明,本工艺制备的棒状纳米氢氧化铜试样的物化性能较为优越。纳米氢氧化铜悬浮剂的开发和研制,具有良好的社会效应和经济效益。

图4 不同表面活性剂制备的氢氧化铜

悬浮液的沉降速率示意图

3.3 有效含量的测定

称取一定量的样品,用溶剂萃取,分离 (离心),取其清液进行分析,含分散相 (原药) 42.3%,连续相 (水) 51%,助剂6.7%。

参考文献

[1] 凌世海. 固体制剂 [M]. 北京: 化学工业出版社, 2004: 90–97. [2] Song X, Sun S, Zhang W, et al. Synthesis of Cu(OH)2 Nanowires at

Aqueous-organic Interfaces [J]. J Phys Chem B, 2004,108: 5200–52005.

[3] Wen X, Zhang W, Yang S. Synthesis of Cu(OH)2 and Nanoribbon

Arrays on a Copper Surface [J]. Langmuir, 2003, 19: 5898–5903. [4] Wang Z L, Kong XY. In-situ Structure Evolution from Cu(OH)2

Nanobelts to Copper Nanowires [J]. J Phys Chem B, 2003, 107: 8275–8280.

[5] 曹茂盛, 关长斌, 徐甲强. 纳米材料导论 [M]. 哈尔滨: 哈尔滨工

业大学出版社, 2002: 2–3.

[6] 常铁军, 祁欣. 材料近代分析测试方法 [M]. 哈尔滨: 哈尔滨工业

大学出版社, 1999.

[7] 郭武隶. 液体制剂 [M]. 北京: 化学工业出版社, 2004.

3.4 分散性的测定

在250 mL量筒中,装入249 mL自来水,用注射器取1 mL预测悬浮液,从距量筒水面5 cm处滴入水中。观察其分散状况,由PVP与十二烷基苯磺酸钠单独改性的纳米氢氧化铜在水中呈云雾状,能自动分散,无可见颗粒下沉,其分散性能为优。

3.5 黏度的测定

使用旋转式黏度计 (上海产NDJ–2型) 测得由PVP与十二烷基苯磺酸钠单独改性的纳米氢氧化铜悬浮剂的黏度分别为7和11。

3.6 pH值的测定

用pH计测得由PVP与十二烷基苯磺酸钠单独


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