土壤检测浅析

  摘要:文章主要介绍了土壤的普查化验程序和检测方法,以及如何通过提高检测方法确保土壤检测数据的准确性,为土壤检测提供理论依据。  关键词:土壤;检测;方法  中图分类号:S151.9+5 文献标识码:A 文章编号:1674-0432(2012)-04-0085-2  土壤检测就是对土壤中各成分的含量进行快速准确的测算,为测土配方施肥等提供数据参考,从而对土壤的用途给出更清晰明确的建议,因土施肥。根据土壤的养分状况,了解种植方式,耕作水平等。  1 关于土壤的普查化验  样品室内分析和化验土作是土壤普查化验中一个很重要的环节。提高土壤化验工作效率,确保数据准确,直接关系整个土壤普查工作的进程以及质量。例如,我们要对全县91.7万亩耕地进行普查,那我们总共需要采集559个剖面样,48个地下水样,833个农化样,这样才能达到一个样品/一千亩地的要求。对于采集来的土壤样品,具体要测定的项目有:水分、有机质、碱解氮、全氮、速效钾和速效磷;重点剖面有机械组成、碳酸钙、全磷和交换量,同时我们还需将部分样品做盐分、全钾和酸碱度的测试。要保证化验数据的准确性和化验进度,就必须加强组织管理。  1.1 土壤样品在接收、处理和保存方面需要有成熟的制度  1.2 完成化验任务的保证需要有一定的组织性  比如先组成一个几人的化验团队,分为7小组,每组1-2人,包1-3个项目。另外再分配1个组负责后勤。当任务分配到组以后,化验人员就可以按照各自的任务,制定任务定额,保证化验分析进度。为保证数据准确度,我们可采取以下措施:  第一,设置标准样品:检验化验人员的操作水平,减少手工统计误差。  第二,专人分析专项:熟练掌握操作,提高数据的准确性。  第三,分析化验初期,所有样品都要进行重复的测算,按照允许的误差范围进行衡量(见下表)。在分析近300个样品后,通过熟练的操作将重复样品减少到30%。整批样品不被返工,要三分之二的重复合乎要求,这样测算结果才可以被通过。除此以外,在各项目进行数据汇总时,要重复的审核数据是否合理、准确。  如:上表所示:各指标允许的相对误差和绝对误差均是5%,只需两者中一项符合要求。  第四,在样品化验时,邀请专家和技术人员一起探讨解决技术疑难点;为确保数据的真实公正性,要把一些标准样品送到相关科研单位再次化验检测。  第五,试剂配制、标准曲线绘制和溶液标定等方面必须符合特定要求,而且要严格记录,在进行原始数据分析时不能做任意涂抹修改。  2 土壤检测的方法  土壤检测主要是测定土壤中的水分、有效氮、磷、钾以及有机质。水分的测定是采用燃烧失重法,通过高温蒸发土壤中的水分,以失水量计算土壤中的水分。有效氮、磷、钾养分的测定是先用联合浸提剂提取,接下来氮用靛酚蓝比色法,磷用钼锑抗比色,钾用四苯硼钾比浊法测定。有机质的测定是通过重铬酸钾与土壤中的有机质发生氧化还原反应,再用滴定法或比色法测定的。  2.1 操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)  2.1.1 水分测定  燃烧前铝盒质量为W1;样品(约5g)+铝盒总质量为W2;加5~10 ml酒精灼烧,熄灭后再加5 ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒质量为W3;采用计算公式:水分(%)=(W2-W3)÷(W3-W1)×100%  2.1.2 pH测定  25g样品+25ml水,搅拌、静放半小时后用pH试纸测定。  2.1.3 有机质测定  第一步,制备空白液。吸水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10 ml至100 ml三角瓶中,摇晃半分钟,25℃以上静置20分钟,加水25ml,吸取10ml到另一个三角瓶,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。  第二步,制备标准液。吸取0.5%的碳标准溶液3 ml,其他和空白液一起制备。  第三步,制备待测液。称土壤1 g加入三角瓶后加水3 ml,其他同空白液制备后过滤。  第四步,比色。选取滤光片数值:4,放空白液与光路中,按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。按“比色”键,功能切换至3,把标准液放到光路中,按调整键使液晶显示为26。放待测液于光路中,这时显示的读数就是有机质含量(‰)  2.1.4 速效养分的测定  第一步,速效养分待测液的制备。称土壤2.5 g至100 ml三角瓶中,加土壤浸提剂25ml,摇晃5分钟,过滤于三角瓶中。  第二步,速效钾测定。分别吸取标准液2ml、浸提剂2ml、待测液2ml在3个小玻璃瓶中,按顺序加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。  第三步,速效磷测定。分别吸取土壤标准液1ml、浸提剂1 m1、土壤待测液1ml在三个小玻璃瓶中,再分别加入2ml水,最后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴、土壤速效磷显色剂5滴、土壤速效磷还原剂1滴,摇匀10分钟后转移到比色皿中测定。  2.2 M3测定法  2.2.1 基本原理  有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2 mol/L HOAc-0.25mo1/LNH4N03形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F-0.013mol/L HN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。  2.2.2 操作方法  2.2.2.1 有效磷和有效钾的测定 第一步,浸提。在25±1℃恒温条件下,用量具量取2.50ml风干土壤,同时过2mm尼龙筛到塑料杯中,再加25.Oml Mehlich3浸提剂,搅拌5分钟,干过滤后将滤液放到50.0ml塑料瓶中。

  第二步,定量。检测有效磷时,由于土壤肥力水平不同,我们要根据需求吸取2.0~10.0ml土壤浸出液,放入到50ml容量瓶里,然后加水到大概30ml的地方,再加5ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟以后,在880nm处比色。如果是气温比较低,比如在冬天做此测定时,要注意显色时的温度要保持在15℃以上。如果想加快显色的速度,那地点要选择在恒温室内。测定时做空白校正。测定钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测量。  2.2.2.2 有效氮的测定 第一步,浸提。在塑料杯里,加50ml 2mol/lKCl的浸提剂,搅拌5分钟以后干过滤,再把滤液放到50ml的塑料瓶子里。  第二步,定量。测定硝态氮是,首先吸取10mL。然后将滤液分别在21Onm和275nm处测读吸光度。把A275校正为有机质在210 nm处应有的吸光度。再从A210中减掉,这样得出了N03在210nm处的吸光度(⊿A)。因为地区R值不同,所以一般情况下取3.6。  3 提高土壤检测的方法  3.1 土样采集与处理  土样采集的原则是:沿一定路线随机、等量、多点混合。而且要选择具有代表性的土壤,这是土壤测试的一个重要环节。样品采集需标准。每个采样点大概需要10~15个取样点,要求:分布不能太集中,要均匀;沟渠边、肥堆旁和田埂等地不可采集;采样深度一样;上层和下层的比例也要注意相同。土样处理要规范。一定要自然的风干。且风干时要不断重复翻动,防止酸、碱和灰尘的污染,要剔除土壤以外的侵入体。之后样品要以不同的要求通过相应目数的孔径筛,再充分混合均匀,不易磨碎的大颗粒不能扔掉。  3.2 配置溶液  第一,称量时要注意易引发误差。采用增量法称量供试品。打开电子分析天平,显示器归零时,把称量瓶放在天平盘上,记录称重数据为W1;如果需要减去称量瓶重,按一下控制板“TAR”。再把要称量的供试品放到称量的瓶中,记录二者的并重的数据为 W2,得出W2-W1数值为供试品的重量;如果用消除称量瓶重量后再称得的数据,则得到的数值就是称供试品时的重量。  第二,分析实验用到的溶液要用干净的水配制,容器要用纯净的水清洗3次以上,确保将容器清洗干净。配制完成的试剂要尽快放进带塞的瓶里,瓶上应标记溶液的浓度、名称、复核人名称、复核日期;有些也可以根据需要加上有效日期。  第三,要谨慎移动溶液,避免溅出,造成溶液浓度偏低。  3.3 添加质控样  质控样就是标准参考物,用来评价测量方法和测量结果的准确度,它是经过正式批准后作为标准使用的。有着高稳定度物理和化学以及计量学特性。  3.4 参加能力检验  对实验室的人员进行检测能力和检测水平的考核,不仅可以提高实验室整体的检测水平,更是保证检测结果准确度的不可缺少的条件之一。具体通过比对验证,主要包括仪器、人员、实验室间比对验证,加上不一样验证方法间、对保留样品的重复测试和样品不同特性间相互关系验证共6种。  3.5 方式方法、标准依据、实验设备的选择  标准是检测的依据,应及时采用最新标准。此外,要及时对实验设备、仪器更新检测。  3.6 做好原始的数字记录  每一个原始数字都要真实完整、清晰明了,一定要随时翻阅都能看明白。  4 确保土壤检测的数据准确  4.1 科学规范的抽采样,保证样品的代表性  为保证检验结果的准确,一个重要的环节就是:准确的抽取样品,而且要有代表性,要均匀。有效的抽样及样品的处理技术既是土壤检测工作的第一步,也是最为重要和关键的。  4.2 严格标准,正确、准确选择依据  土壤检测的测试方法、检测标准在整个检测过程中是非常重要的,因为它要指导整个过程,要规范检测的工作,保证数据的准确,甚至还有统一和再现的功能。所以,我们一般都选择检测标准的第一法为检测依据。  4.3 实验室的质量保证和控制  为保证数据的准确,满足测量指数要求,要有符合标准的环境,基础工作要完善,人员素质要高,这些都是基础中的基础。实验配备的仪器量程、精度以及承检的产品都要与规定相符相宜,并且要按照周期进行计量检定,在管理与维护上也要强化。在试验用水和试剂上要实行专人责任制。  4.4 通过一系列措施,确保数据真实公正  在整个检测过程中,除了刚才提到的3点外,测试人员要具备良好的素质,测试过程中还应当规范操作,如实记录,严格要求,按照CB8170-87处理数据。从而保证检测数据结果真实、有效、公正。  参考文献  [1] 韦素妮.兴安县测土配方施肥数据库的建立与应用[J].中国农技推广,2009,25(9):39-40.  [2] 王仁如.如何使测土配方施肥数据真实、准确[J].科学种养,2009,(11):61.  [3] 陶永香.测土施肥土样采集与制备技术[J].吉林蔬菜,2009,(2):35-36.  [4] 张丽茁,王杰,冯国军.测土配方施肥技术中存在的问题探讨[J].民营科技,2009,(10):117.  作者简介:王彤(1983-),女,吉林长春人,吉林省地质科学研究所职员,研究方向:土壤化验。

  摘要:文章主要介绍了土壤的普查化验程序和检测方法,以及如何通过提高检测方法确保土壤检测数据的准确性,为土壤检测提供理论依据。  关键词:土壤;检测;方法  中图分类号:S151.9+5 文献标识码:A 文章编号:1674-0432(2012)-04-0085-2  土壤检测就是对土壤中各成分的含量进行快速准确的测算,为测土配方施肥等提供数据参考,从而对土壤的用途给出更清晰明确的建议,因土施肥。根据土壤的养分状况,了解种植方式,耕作水平等。  1 关于土壤的普查化验  样品室内分析和化验土作是土壤普查化验中一个很重要的环节。提高土壤化验工作效率,确保数据准确,直接关系整个土壤普查工作的进程以及质量。例如,我们要对全县91.7万亩耕地进行普查,那我们总共需要采集559个剖面样,48个地下水样,833个农化样,这样才能达到一个样品/一千亩地的要求。对于采集来的土壤样品,具体要测定的项目有:水分、有机质、碱解氮、全氮、速效钾和速效磷;重点剖面有机械组成、碳酸钙、全磷和交换量,同时我们还需将部分样品做盐分、全钾和酸碱度的测试。要保证化验数据的准确性和化验进度,就必须加强组织管理。  1.1 土壤样品在接收、处理和保存方面需要有成熟的制度  1.2 完成化验任务的保证需要有一定的组织性  比如先组成一个几人的化验团队,分为7小组,每组1-2人,包1-3个项目。另外再分配1个组负责后勤。当任务分配到组以后,化验人员就可以按照各自的任务,制定任务定额,保证化验分析进度。为保证数据准确度,我们可采取以下措施:  第一,设置标准样品:检验化验人员的操作水平,减少手工统计误差。  第二,专人分析专项:熟练掌握操作,提高数据的准确性。  第三,分析化验初期,所有样品都要进行重复的测算,按照允许的误差范围进行衡量(见下表)。在分析近300个样品后,通过熟练的操作将重复样品减少到30%。整批样品不被返工,要三分之二的重复合乎要求,这样测算结果才可以被通过。除此以外,在各项目进行数据汇总时,要重复的审核数据是否合理、准确。  如:上表所示:各指标允许的相对误差和绝对误差均是5%,只需两者中一项符合要求。  第四,在样品化验时,邀请专家和技术人员一起探讨解决技术疑难点;为确保数据的真实公正性,要把一些标准样品送到相关科研单位再次化验检测。  第五,试剂配制、标准曲线绘制和溶液标定等方面必须符合特定要求,而且要严格记录,在进行原始数据分析时不能做任意涂抹修改。  2 土壤检测的方法  土壤检测主要是测定土壤中的水分、有效氮、磷、钾以及有机质。水分的测定是采用燃烧失重法,通过高温蒸发土壤中的水分,以失水量计算土壤中的水分。有效氮、磷、钾养分的测定是先用联合浸提剂提取,接下来氮用靛酚蓝比色法,磷用钼锑抗比色,钾用四苯硼钾比浊法测定。有机质的测定是通过重铬酸钾与土壤中的有机质发生氧化还原反应,再用滴定法或比色法测定的。  2.1 操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)  2.1.1 水分测定  燃烧前铝盒质量为W1;样品(约5g)+铝盒总质量为W2;加5~10 ml酒精灼烧,熄灭后再加5 ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒质量为W3;采用计算公式:水分(%)=(W2-W3)÷(W3-W1)×100%  2.1.2 pH测定  25g样品+25ml水,搅拌、静放半小时后用pH试纸测定。  2.1.3 有机质测定  第一步,制备空白液。吸水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10 ml至100 ml三角瓶中,摇晃半分钟,25℃以上静置20分钟,加水25ml,吸取10ml到另一个三角瓶,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。  第二步,制备标准液。吸取0.5%的碳标准溶液3 ml,其他和空白液一起制备。  第三步,制备待测液。称土壤1 g加入三角瓶后加水3 ml,其他同空白液制备后过滤。  第四步,比色。选取滤光片数值:4,放空白液与光路中,按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。按“比色”键,功能切换至3,把标准液放到光路中,按调整键使液晶显示为26。放待测液于光路中,这时显示的读数就是有机质含量(‰)  2.1.4 速效养分的测定  第一步,速效养分待测液的制备。称土壤2.5 g至100 ml三角瓶中,加土壤浸提剂25ml,摇晃5分钟,过滤于三角瓶中。  第二步,速效钾测定。分别吸取标准液2ml、浸提剂2ml、待测液2ml在3个小玻璃瓶中,按顺序加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。  第三步,速效磷测定。分别吸取土壤标准液1ml、浸提剂1 m1、土壤待测液1ml在三个小玻璃瓶中,再分别加入2ml水,最后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴、土壤速效磷显色剂5滴、土壤速效磷还原剂1滴,摇匀10分钟后转移到比色皿中测定。  2.2 M3测定法  2.2.1 基本原理  有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2 mol/L HOAc-0.25mo1/LNH4N03形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F-0.013mol/L HN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。  2.2.2 操作方法  2.2.2.1 有效磷和有效钾的测定 第一步,浸提。在25±1℃恒温条件下,用量具量取2.50ml风干土壤,同时过2mm尼龙筛到塑料杯中,再加25.Oml Mehlich3浸提剂,搅拌5分钟,干过滤后将滤液放到50.0ml塑料瓶中。

  第二步,定量。检测有效磷时,由于土壤肥力水平不同,我们要根据需求吸取2.0~10.0ml土壤浸出液,放入到50ml容量瓶里,然后加水到大概30ml的地方,再加5ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟以后,在880nm处比色。如果是气温比较低,比如在冬天做此测定时,要注意显色时的温度要保持在15℃以上。如果想加快显色的速度,那地点要选择在恒温室内。测定时做空白校正。测定钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测量。  2.2.2.2 有效氮的测定 第一步,浸提。在塑料杯里,加50ml 2mol/lKCl的浸提剂,搅拌5分钟以后干过滤,再把滤液放到50ml的塑料瓶子里。  第二步,定量。测定硝态氮是,首先吸取10mL。然后将滤液分别在21Onm和275nm处测读吸光度。把A275校正为有机质在210 nm处应有的吸光度。再从A210中减掉,这样得出了N03在210nm处的吸光度(⊿A)。因为地区R值不同,所以一般情况下取3.6。  3 提高土壤检测的方法  3.1 土样采集与处理  土样采集的原则是:沿一定路线随机、等量、多点混合。而且要选择具有代表性的土壤,这是土壤测试的一个重要环节。样品采集需标准。每个采样点大概需要10~15个取样点,要求:分布不能太集中,要均匀;沟渠边、肥堆旁和田埂等地不可采集;采样深度一样;上层和下层的比例也要注意相同。土样处理要规范。一定要自然的风干。且风干时要不断重复翻动,防止酸、碱和灰尘的污染,要剔除土壤以外的侵入体。之后样品要以不同的要求通过相应目数的孔径筛,再充分混合均匀,不易磨碎的大颗粒不能扔掉。  3.2 配置溶液  第一,称量时要注意易引发误差。采用增量法称量供试品。打开电子分析天平,显示器归零时,把称量瓶放在天平盘上,记录称重数据为W1;如果需要减去称量瓶重,按一下控制板“TAR”。再把要称量的供试品放到称量的瓶中,记录二者的并重的数据为 W2,得出W2-W1数值为供试品的重量;如果用消除称量瓶重量后再称得的数据,则得到的数值就是称供试品时的重量。  第二,分析实验用到的溶液要用干净的水配制,容器要用纯净的水清洗3次以上,确保将容器清洗干净。配制完成的试剂要尽快放进带塞的瓶里,瓶上应标记溶液的浓度、名称、复核人名称、复核日期;有些也可以根据需要加上有效日期。  第三,要谨慎移动溶液,避免溅出,造成溶液浓度偏低。  3.3 添加质控样  质控样就是标准参考物,用来评价测量方法和测量结果的准确度,它是经过正式批准后作为标准使用的。有着高稳定度物理和化学以及计量学特性。  3.4 参加能力检验  对实验室的人员进行检测能力和检测水平的考核,不仅可以提高实验室整体的检测水平,更是保证检测结果准确度的不可缺少的条件之一。具体通过比对验证,主要包括仪器、人员、实验室间比对验证,加上不一样验证方法间、对保留样品的重复测试和样品不同特性间相互关系验证共6种。  3.5 方式方法、标准依据、实验设备的选择  标准是检测的依据,应及时采用最新标准。此外,要及时对实验设备、仪器更新检测。  3.6 做好原始的数字记录  每一个原始数字都要真实完整、清晰明了,一定要随时翻阅都能看明白。  4 确保土壤检测的数据准确  4.1 科学规范的抽采样,保证样品的代表性  为保证检验结果的准确,一个重要的环节就是:准确的抽取样品,而且要有代表性,要均匀。有效的抽样及样品的处理技术既是土壤检测工作的第一步,也是最为重要和关键的。  4.2 严格标准,正确、准确选择依据  土壤检测的测试方法、检测标准在整个检测过程中是非常重要的,因为它要指导整个过程,要规范检测的工作,保证数据的准确,甚至还有统一和再现的功能。所以,我们一般都选择检测标准的第一法为检测依据。  4.3 实验室的质量保证和控制  为保证数据的准确,满足测量指数要求,要有符合标准的环境,基础工作要完善,人员素质要高,这些都是基础中的基础。实验配备的仪器量程、精度以及承检的产品都要与规定相符相宜,并且要按照周期进行计量检定,在管理与维护上也要强化。在试验用水和试剂上要实行专人责任制。  4.4 通过一系列措施,确保数据真实公正  在整个检测过程中,除了刚才提到的3点外,测试人员要具备良好的素质,测试过程中还应当规范操作,如实记录,严格要求,按照CB8170-87处理数据。从而保证检测数据结果真实、有效、公正。  参考文献  [1] 韦素妮.兴安县测土配方施肥数据库的建立与应用[J].中国农技推广,2009,25(9):39-40.  [2] 王仁如.如何使测土配方施肥数据真实、准确[J].科学种养,2009,(11):61.  [3] 陶永香.测土施肥土样采集与制备技术[J].吉林蔬菜,2009,(2):35-36.  [4] 张丽茁,王杰,冯国军.测土配方施肥技术中存在的问题探讨[J].民营科技,2009,(10):117.  作者简介:王彤(1983-),女,吉林长春人,吉林省地质科学研究所职员,研究方向:土壤化验。


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