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总第142期2006年第4期安徽化工
分光光度法测定多菌灵残留量的研究
杨立武
(合肥市环境监测中心站, 安徽合肥230031)
摘要:对分光光度法测定多菌灵残留量中的测定波长、标线绘制步骤、实际样品的提取分离等进行适当的改进, 从而优化实验过程, 提高了方法的精密度和准确度。关键词:分光光度法; 多菌灵中图分类号:O657.32
文献标识码:A
文章编号:1008-553X (2006) 04-0070-02
多菌灵是一种广谱、内吸性的杀菌剂, 无味, 浅灰色粉末状, 不溶于水, 微溶于丙酮、氯仿和其他有机溶剂, 可溶于无机酸及醋酸并形成相应的盐, 化学性质稳定。多菌灵可用于防治由真菌引起的农作物病害, 也可用于防治水果、蔬菜、花卉、竹子和林木的病害。在贮藏水果和蛋品时作防霉腐剂[1]。
随着人们对生态环境和身体健康的关注, 无公害农产品中农残的分析报道越来越多, 对于多菌灵的分析方法报道也较多, 但大多是用高效液相色谱法测定, 因分光光度测定方法繁琐, 准确性较差, 所以较少被采用。本文对于分光光度法中的测定波长、标线绘制及实际样品的萃取等给于适当的改进, 优化实验过程, 提高准确性。
多菌灵标准溶液:准确称取50.0mg 多菌灵置于烧杯中, 用盐酸(1+11) 溶解, 移入50mL 容量瓶中, 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg 多菌灵。
多菌灵标准使用液:吸取10.0mL 多菌灵标准溶液, 置于100mL 容量瓶中, 加盐酸(1+11) 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0μg 多菌灵。
二氯甲烷; 盐酸(1+11) ; 甲醇; 多菌灵(浅灰色粉末, 含量≥98%) 。
1.2实验步骤
1.2.1标准曲线的制备
吸取0、0.1、0.3、0.5mL 多菌灵标准使用液(相当于(1+11) 的0、10、30、50μg 多菌灵) , 准确加入10mL 盐酸
分液漏斗中, 用10mL 二氯甲烷提取一次, 静置分层后, 弃去二氯甲烷层, 盐酸提取液用1cm 石英比色皿, 以盐酸(1+11) 调节分光光度计零点, 测读250～300nm 的吸
1实验部分
1.1仪器和试剂
UV-1601紫外分光光度计。
收稿日期:2005-12-05
作者简介:杨立武(1969-) , 男, 工程师, 安徽大学88级生物系毕业, 目前从事环境监测与分析工作, [1**********], 0551-5129252, y angliwuy ang @126.co m 。
"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
值见表3。
表3不同性质油的消光值比较
序号12
标样含量(mg/L)
46#抗氨油20.432#透平油19.2标样品种
油含量测定值平均值回收率
(mg/L) (mg/L) %20.620.920.810220.720.520.6107
序号1
2345
表4不同浓度标样的回收率试验表
标样油含量(mg/L)02040.555.671.6
测定值油含量(mg/L)
0.10.10.00.220.120.420.420.341.542.341.941.856.657.657.956.976.876.976.876.5
平均值回收率标准(m g/L) %偏差σ0.1
20.31080.1241.91030.2957.21030.5276.81070.15
P 值
从表中还可以看出, OCM A-350对不同组分的油测定, 可比性较强。
≤0.05≤0.05≤0.05≤0.05
2.2.2不同浓度的油的回收率实验
为了考察OCM A-350线性范围和在环保分析中的适用性, 我们以随机标准油为标样, 配制成不同浓度的标样以测定其回收率, 其测定结果见表4。
从表中可以看出, O C M A-350对不同浓度的油进行测定, 其回收率可达到102%～107%, 而且准确度和精密
度都很好, 最低检测限可达到0.1mg/L。
3结语
采用OCM A-350非分散红外测油仪可以快速、准确测定出环保外排污水及其他含油污水中油的含量。该法选择性好, 检测限低, 准确度高, 分析时间短, 可以满足一般油类分析。□
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总第142期2006年第4期安徽化工
分光光度法测定多菌灵残留量的研究
杨立武
(合肥市环境监测中心站, 安徽合肥230031)
摘要:对分光光度法测定多菌灵残留量中的测定波长、标线绘制步骤、实际样品的提取分离等进行适当的改进, 从而优化实验过程, 提高了方法的精密度和准确度。关键词:分光光度法; 多菌灵中图分类号:O657.32
文献标识码:A
文章编号:1008-553X (2006) 04-0070-02
多菌灵是一种广谱、内吸性的杀菌剂, 无味, 浅灰色粉末状, 不溶于水, 微溶于丙酮、氯仿和其他有机溶剂, 可溶于无机酸及醋酸并形成相应的盐, 化学性质稳定。多菌灵可用于防治由真菌引起的农作物病害, 也可用于防治水果、蔬菜、花卉、竹子和林木的病害。在贮藏水果和蛋品时作防霉腐剂[1]。
随着人们对生态环境和身体健康的关注, 无公害农产品中农残的分析报道越来越多, 对于多菌灵的分析方法报道也较多, 但大多是用高效液相色谱法测定, 因分光光度测定方法繁琐, 准确性较差, 所以较少被采用。本文对于分光光度法中的测定波长、标线绘制及实际样品的萃取等给于适当的改进, 优化实验过程, 提高准确性。
多菌灵标准溶液:准确称取50.0mg 多菌灵置于烧杯中, 用盐酸(1+11) 溶解, 移入50mL 容量瓶中, 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg 多菌灵。
多菌灵标准使用液:吸取10.0mL 多菌灵标准溶液, 置于100mL 容量瓶中, 加盐酸(1+11) 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0μg 多菌灵。
二氯甲烷; 盐酸(1+11) ; 甲醇; 多菌灵(浅灰色粉末, 含量≥98%) 。
1.2实验步骤
1.2.1标准曲线的制备
吸取0、0.1、0.3、0.5mL 多菌灵标准使用液(相当于(1+11) 的0、10、30、50μg 多菌灵) , 准确加入10mL 盐酸
分液漏斗中, 用10mL 二氯甲烷提取一次, 静置分层后, 弃去二氯甲烷层, 盐酸提取液用1cm 石英比色皿, 以盐酸(1+11) 调节分光光度计零点, 测读250～300nm 的吸
1实验部分
1.1仪器和试剂
UV-1601紫外分光光度计。
收稿日期:2005-12-05
作者简介:杨立武(1969-) , 男, 工程师, 安徽大学88级生物系毕业, 目前从事环境监测与分析工作, [1**********], 0551-5129252, y angliwuy ang @126.co m 。
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值见表3。
表3不同性质油的消光值比较
序号12
标样含量(mg/L)
46#抗氨油20.432#透平油19.2标样品种
油含量测定值平均值回收率
(mg/L) (mg/L) %20.620.920.810220.720.520.6107
序号1
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表4不同浓度标样的回收率试验表
标样油含量(mg/L)02040.555.671.6
测定值油含量(mg/L)
0.10.10.00.220.120.420.420.341.542.341.941.856.657.657.956.976.876.976.876.5
平均值回收率标准(m g/L) %偏差σ0.1
20.31080.1241.91030.2957.21030.5276.81070.15
P 值
从表中还可以看出, OCM A-350对不同组分的油测定, 可比性较强。
≤0.05≤0.05≤0.05≤0.05
2.2.2不同浓度的油的回收率实验
为了考察OCM A-350线性范围和在环保分析中的适用性, 我们以随机标准油为标样, 配制成不同浓度的标样以测定其回收率, 其测定结果见表4。
从表中可以看出, O C M A-350对不同浓度的油进行测定, 其回收率可达到102%～107%, 而且准确度和精密
度都很好, 最低检测限可达到0.1mg/L。
3结语
采用OCM A-350非分散红外测油仪可以快速、准确测定出环保外排污水及其他含油污水中油的含量。该法选择性好, 检测限低, 准确度高, 分析时间短, 可以满足一般油类分析。□