中 国 油 脂
2008年第33卷第9期 CH INA O I LS AND FATS
73
检化验
高碘酸氧化法测定油脂中1-单甘酯的含量
栾 霞, 樊 铁
(国家粮食局科学研究院, 北京100037)
摘要:对用高碘酸氧化法测定油脂中1-单甘酯含量的方法进行了研究, 并对测定结果进行数理统计分析, 重点讨论了影响1-单甘酯含量测定结果的一些因素。关键词:1-单甘酯; 高碘酸氧化法; 测定
中图分类号:TS227 文献标志码:B 文章编号:1003-7969(2008) 09-0073-03
D eter m i nation of 1-m onogl yceri des i n edi ble oils
and fats by periodic aci d oxi dati on m ethod
L UAN X i a , F AN T ie
(A cade m y o f State Ad m i n istrati o n of Grai n , Be iji n g 100037, Ch i n a )
Abst ract :The m ethod of deter m i n i n g the 1-m onog lycerides in ed i b le o ils and fats by period ic acid ox-i dation w as st u died . The results o f the deter m i n ation w ere analysed by the m athe m atics statistic m e t h ods . The factors i m pacti n g t h e deter m i n ati o n o f 1-m onoglycerides contents i n edi b le o ils and fats w ere also discussed.
K ey w ords :1-m onog lycerides ; period ic acid ox i d ation m ethod ; deter m i n ation
单甘酯是重要的、优质高效的非离子型乳化剂, 具有乳化、分散、稳定、起泡、抗老化及润滑、可塑等特性, 广泛用于糕点、人造奶油、奶制品、糖果等食品工业, 以及化妆品、洗涤、医药、纺织、光纤、塑料加工等工业。
单甘酯通常用油脂的甘油醇解或脂肪酸与甘油直接酯化生产, 产物为1-单甘酯、2-单甘酯、1, 2-甘二酯、1, 3-甘二酯、甘三酯、脂肪酸及甘油的混合物
[1]
作过程过于繁琐, 测定1个样品需用3只分液漏斗, 且溶液需经多次转移易造成系统误差; I U P AC 方法的操作步骤中, 有些过程没有明确规定, 只是提出要求。通过实验对比上述方法的优缺点, 总结出简便、实用的1-单甘酯含量的测定方法。1 材料与方法111 主要仪器
XW -80A 旋涡混合仪, 100mL 容量瓶, 500mL 锥形瓶, 50mL 移液管, 50mL 滴定管, 250mL 分液漏斗。112 试剂、原料
高碘酸, 硫代硫酸钠, 碘化钾, 冰醋酸, 氯仿, 重铬酸钾, 盐酸等均为分析纯; 可溶性淀粉。
3个单甘酯样品, 2个分子蒸馏单甘酯样品(其中1个是进口蒸馏单甘酯), 均为市售。113 测定方法
11311 样品溶液的制备 依样品预计的单甘酯含量称取适量的样品置于100mL 容量瓶中, 加入氯仿试剂, 轻轻摇动使之溶解, 用氯仿试剂补足体积至容量瓶刻度, 充分混合。将容量瓶中的液体倒入250, 一般只能得到60%以下含量的单甘酯。另
[2]
外, 1-单甘酯比2-单甘酯稳定, 后者很容易转变为前者
。混合物用分子蒸馏精制可获得纯度
90%以上的单甘酯产品。
国际上通常利用高碘酸氧化相邻羟基的特性测定1-单甘酯含量, 如I SO 、I U PAC 、AOCS 等标准方法。比较上述方法的操作步骤可知, AOCS 方法(2003年修订版) 操作简单, 但是在用移液管吸取氯仿层时易带走水相, 造成系统误差; I SO 方法操
[3]
[4]
[5]
收稿日期:2008-03-10; 修回日期:2008-07-14
作者简介:栾 霞(1963), 女, 高级工程师, 主要从事油脂科(e l ) E a il) l x @i nag ra i n . org
中 国 油 脂
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CH INA O I LS AND F ATS
2008V o l 133N o 19
100mL(定量的目的是为了同时检测单甘酯产品中游离甘油的含量, 否则可用量筒操作), 塞紧并激烈摇动1m i n , 静置3h , 直到水相和氯仿相完全分开。将氯仿层收集到烧杯中备用。为避免水相混入, 可适当少收集氯仿层溶液。
11312 空白溶液的滴定 用移液管分别吸取50mL 氯仿试剂和50mL 蒸馏水, 分别置入500mL 的锥形瓶中。在上述溶液中用移液管分别添加50m L 高碘酸溶液, 摇匀, 盖上塞子, 在暗处静置30m i n 。加入20mL 碘化钾溶液, 摇匀, 静置1m in , 加入100mL 蒸馏水。用0. 1m ol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。当溶液中碘颜色几乎消失时, 加入2m L 淀粉指示剂继续滴定至终点。
11313 样品溶液的滴定 用移液管吸取烧杯中氯仿溶液50mL 移至500mL 锥形瓶中, 并用移液管加入50mL 高碘酸溶液, 摇匀, 盖上塞子, 在暗处静置30m i n 。加入20mL 碘化钾溶液, 摇匀, 静置1m i n , 加入100m L 蒸馏水。用0. 1m o l/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。当溶液中碘颜色几乎消失时, 加入2mL 淀粉指示剂继续滴定至终点。
11314 测定结果计算 结果以硬脂酸单甘酯表示, 由下式计算:
1-单甘酯含量=
(V 0-V 1) @c @r @171927
@
m 100%
式中:V 0) ) ) 氯仿试剂空白滴定所消耗的硫代硫酸
钠标准溶液的体积, m L ;
V 1) ) ) 样品滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL ;
c ) ) ) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度, m o l/L; r ) ) ) 氯仿试剂定容的体积与滴定样品溶液时所用的体积之比(100/50);m ) ) ) 样品质量, g ;
17. 927) ) ) 硬脂酸单甘酯的相对分子质量除以20。2 结果与讨论211 结果
市售5种单甘酯产品中1-单甘酯含量测定结果及数理统计分析见表1、表2、表3。
选定显著水平为0. 05, 单侧检验, 查表可知n 为7时, 相应的G 值为1. 94, 大于Grubbs 检验值, 故测定结果无异常值。
选定显著水平为0. 05, 查表可知, t 检验值为2178, 大于单甘酯测定结果的t 检验值(t 0. 05, 4为0表1 市售单甘酯产品中的1-单甘酯含量测定结果样品1
2345
1-单甘酯含量/%
28. 4728. 8728. 9129. 2329. 4729. 7230. 2739. 7040. 0940. 1140. 6340. 7741. 2241. 5439. 7240. 8741. 0141. 1441. 2041. 3342. 4094. 8094. 9394. 9494. 9895. 7096. 1196. 8793. 7294. 1394. 2694. 6494. 8794. 9295. 19表2 1-单甘酯测定结果数理统计分析
样品12345
测定平均值重复性标平均值与实测G rubbs 次数/%准偏差值最大绝对差检验值77777
29. 2840. 5841. 1095. 4894. 53
0. 6020. 6590. 7870. 7830. 517
0. 990. 961. 381. 390. 81
1. 641. 461. 751. 781. 57
表3 不同实验室、不同操作人员对同一样品测定结果项目 单甘酯样品甲测定者
乙测定者两者相差绝对值
1
1-单甘酯含量/%2
340. 5840. 240. 36
494. 5394. 800. 27
597. 4798. 621. 15
29. 2831. 9128. 6731. 430. 61
0. 48
212 讨论
(1) 在室温下氯仿能直接溶解颗粒状和片状的单甘酯样品, 省略了加热操作, 避免了使用烧杯或称量皿导致样品流失而带来的误差, 提高了实验的精确度。
(2) 为防止水与氯仿乳化, 用5%的醋酸溶液代替蒸馏水萃取甘油。当采用移液管或容量瓶准确加入醋酸溶液时, 本方法可以同时测定单甘酯样品中游离甘油的含量。
(3) 氯仿相与水相分离的静止时间最好为3h , 以保证经过充分混合的溶液完全分开。使用锥形漏
斗将氯仿相与水相分开, 可以避免使用移液管吸取氯仿层溶液时夹带醋酸溶液。
(4) 氯仿要新鲜。空白实验时分别在高碘酸中加氯仿和水, 依步骤滴定。两者消耗的体积之差不能超出0. 5mL 范围。
(5) 高碘酸溶液应符合下列要求。用50mL 高碘酸及0. 5~0. 6g 甘油、50mL 蒸馏水, 按操作程序滴定。同时进行不含甘油的空白实验。两者消耗体积比在0. 75~0. 76之间, 否则需要重新制备高碘酸溶液。另外, 使用高碘酸时, 不能使用橡胶或软木塞。
(6) 滴定样品溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积与滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积之比必须等于或大于0. 8, 以保证高碘酸适, ,
中 国 油 脂
2008年第33卷第9期 CH INA O I LS AND FATS
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新油源
澳洲坚果油脂肪酸组成分析
魏长宾, 刘胜辉, 臧小平, 孙光明
(中国热带农业科学院南亚热带作物研究所, 广东湛江524091)
摘要:采用气相色谱-质谱联用技术对澳洲坚果油中的脂肪酸组成进行分析。结果表明, 澳洲坚果油有10种脂肪酸, 主要有棕榈油酸、油酸和11-二十烯酸等不饱和脂肪酸(相对含量77. 23%) 以及月桂酸、肉豆蒄酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等饱和脂肪酸(相对含量22. 39%), 其中油酸相对含量达58. 60%。
关键词:澳洲坚果油; 脂肪酸组成; 气质联用
中图分类号:TS222 文献标志码:A 文章编号:1003-7969(2008) 09-0075-02
Fatty aci d co m position analysis of m acada m ia o il
WE I Changb i n , L IU Shenghu, i ZANG X i aopi ng , S UN G uang m i ng
(Southern Subtrop ica lC rops Research Institute , Chinese Acade m y o fT r opical
Agricu ltural Sc ience , Guangdong Zhanjiang 524091, Ch i n a)
Abst ract :M acada m ia o ilw as extracted and its fatty aci d co m position w as analyzed by GC -M S . The re -su lts sho w ed that 10fatty acidsw ere identifi e d i n the o i. l The re lati v e contents o f unsaturated fatty aci d s w ere 77. 23%, inc l u d i n g pal m ito leic acid , ole ic ac i d and 11-dodeceno ic ac i d ; the re lative contents o f saturated fatty acids w ere 22. 39%, i n cluding lauric aci d , tetradecano ic ac i d , pal m itic ac i d , stearic acid and arach i d ic aci d . The relative content o f o leic ac i d reached 58. 60%.K ey w ords :m acada m i a oi; l fatty aci d co m position; GC -M S 澳洲坚果属山龙眼科(Proteaceae) 澳洲坚果属
收稿日期:2007-12-19
作者简介:魏长宾(1979), 男, 助理研究员, 主要从事热带南亚热带、果树生理研究工作(T e l) [1**********](E -m a il) zi bo w e i changb i n @163. com 。
(M acadam ia F . M uell), 原产于亚热带地区, 最早于1940年左右被确定为夏威夷的商业栽培作物, 之后在加州、澳大利亚及其他热带地区相继被确定为商业栽培作物
[1]
。其果仁具有独特可口的香味, 细脆
的质地, 漂亮的奶油色泽, 耐贮运, 经济价值高, 一直是国际市场上最受欢迎的坚果之一, 被誉为/干果本实验测定1-单甘酯含量方法, 具有操作简单、省时、实用的优点。由于操作步骤减少, 系统误差相应
减少, 提高了方法的精密度, 且计算公式明确。参考文献:
[1]张根旺. 油脂化学[M ].北京:中国财政经济出版社,
1998.
[2]HU I Y H. 贝雷:油脂化学与工艺学[M ].徐生庚, 裘爱
泳, 译. 5版. 北京:中国轻工业出版社, 2001.
[3]ISO 7366-1987, Anm i al and vegetable fats and o ils ) de t er m -i
nati on o f 1-monog l ycerides and free glycerol contents[S].[4]I U PA C . 油脂及其衍生物的标准分析方法[S].黎顺兰,
译. 西安:全国油脂科技情报中心站, 1981:148-149. [5]AOCS . O ffi c ialM ethod Cd 11-57, R ev 2003, A -M ono -l ycer i S].
少样品用量, 重新测定。另外, 滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液少于10mL 时, 可适当增加样品
量, 重新测定。
(7) 如果滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积与滴定样品溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积之差少于4mL , 可使用2倍量的试样重做实验, 以提高测定的精确度。当样品量超过10g 时, 只能用10g 量。
(8) 操作过程中不许在强光下静置。剧烈振荡是保证碘完全从氯仿层析出的关键。3 结 论
采用在容量瓶中直接溶解试样, 省去烧杯或称,
中 国 油 脂
2008年第33卷第9期 CH INA O I LS AND FATS
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检化验
高碘酸氧化法测定油脂中1-单甘酯的含量
栾 霞, 樊 铁
(国家粮食局科学研究院, 北京100037)
摘要:对用高碘酸氧化法测定油脂中1-单甘酯含量的方法进行了研究, 并对测定结果进行数理统计分析, 重点讨论了影响1-单甘酯含量测定结果的一些因素。关键词:1-单甘酯; 高碘酸氧化法; 测定
中图分类号:TS227 文献标志码:B 文章编号:1003-7969(2008) 09-0073-03
D eter m i nation of 1-m onogl yceri des i n edi ble oils
and fats by periodic aci d oxi dati on m ethod
L UAN X i a , F AN T ie
(A cade m y o f State Ad m i n istrati o n of Grai n , Be iji n g 100037, Ch i n a )
Abst ract :The m ethod of deter m i n i n g the 1-m onog lycerides in ed i b le o ils and fats by period ic acid ox-i dation w as st u died . The results o f the deter m i n ation w ere analysed by the m athe m atics statistic m e t h ods . The factors i m pacti n g t h e deter m i n ati o n o f 1-m onoglycerides contents i n edi b le o ils and fats w ere also discussed.
K ey w ords :1-m onog lycerides ; period ic acid ox i d ation m ethod ; deter m i n ation
单甘酯是重要的、优质高效的非离子型乳化剂, 具有乳化、分散、稳定、起泡、抗老化及润滑、可塑等特性, 广泛用于糕点、人造奶油、奶制品、糖果等食品工业, 以及化妆品、洗涤、医药、纺织、光纤、塑料加工等工业。
单甘酯通常用油脂的甘油醇解或脂肪酸与甘油直接酯化生产, 产物为1-单甘酯、2-单甘酯、1, 2-甘二酯、1, 3-甘二酯、甘三酯、脂肪酸及甘油的混合物
[1]
作过程过于繁琐, 测定1个样品需用3只分液漏斗, 且溶液需经多次转移易造成系统误差; I U P AC 方法的操作步骤中, 有些过程没有明确规定, 只是提出要求。通过实验对比上述方法的优缺点, 总结出简便、实用的1-单甘酯含量的测定方法。1 材料与方法111 主要仪器
XW -80A 旋涡混合仪, 100mL 容量瓶, 500mL 锥形瓶, 50mL 移液管, 50mL 滴定管, 250mL 分液漏斗。112 试剂、原料
高碘酸, 硫代硫酸钠, 碘化钾, 冰醋酸, 氯仿, 重铬酸钾, 盐酸等均为分析纯; 可溶性淀粉。
3个单甘酯样品, 2个分子蒸馏单甘酯样品(其中1个是进口蒸馏单甘酯), 均为市售。113 测定方法
11311 样品溶液的制备 依样品预计的单甘酯含量称取适量的样品置于100mL 容量瓶中, 加入氯仿试剂, 轻轻摇动使之溶解, 用氯仿试剂补足体积至容量瓶刻度, 充分混合。将容量瓶中的液体倒入250, 一般只能得到60%以下含量的单甘酯。另
[2]
外, 1-单甘酯比2-单甘酯稳定, 后者很容易转变为前者
。混合物用分子蒸馏精制可获得纯度
90%以上的单甘酯产品。
国际上通常利用高碘酸氧化相邻羟基的特性测定1-单甘酯含量, 如I SO 、I U PAC 、AOCS 等标准方法。比较上述方法的操作步骤可知, AOCS 方法(2003年修订版) 操作简单, 但是在用移液管吸取氯仿层时易带走水相, 造成系统误差; I SO 方法操
[3]
[4]
[5]
收稿日期:2008-03-10; 修回日期:2008-07-14
作者简介:栾 霞(1963), 女, 高级工程师, 主要从事油脂科(e l ) E a il) l x @i nag ra i n . org
中 国 油 脂
74
CH INA O I LS AND F ATS
2008V o l 133N o 19
100mL(定量的目的是为了同时检测单甘酯产品中游离甘油的含量, 否则可用量筒操作), 塞紧并激烈摇动1m i n , 静置3h , 直到水相和氯仿相完全分开。将氯仿层收集到烧杯中备用。为避免水相混入, 可适当少收集氯仿层溶液。
11312 空白溶液的滴定 用移液管分别吸取50mL 氯仿试剂和50mL 蒸馏水, 分别置入500mL 的锥形瓶中。在上述溶液中用移液管分别添加50m L 高碘酸溶液, 摇匀, 盖上塞子, 在暗处静置30m i n 。加入20mL 碘化钾溶液, 摇匀, 静置1m in , 加入100mL 蒸馏水。用0. 1m ol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。当溶液中碘颜色几乎消失时, 加入2m L 淀粉指示剂继续滴定至终点。
11313 样品溶液的滴定 用移液管吸取烧杯中氯仿溶液50mL 移至500mL 锥形瓶中, 并用移液管加入50mL 高碘酸溶液, 摇匀, 盖上塞子, 在暗处静置30m i n 。加入20mL 碘化钾溶液, 摇匀, 静置1m i n , 加入100m L 蒸馏水。用0. 1m o l/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。当溶液中碘颜色几乎消失时, 加入2mL 淀粉指示剂继续滴定至终点。
11314 测定结果计算 结果以硬脂酸单甘酯表示, 由下式计算:
1-单甘酯含量=
(V 0-V 1) @c @r @171927
@
m 100%
式中:V 0) ) ) 氯仿试剂空白滴定所消耗的硫代硫酸
钠标准溶液的体积, m L ;
V 1) ) ) 样品滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL ;
c ) ) ) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度, m o l/L; r ) ) ) 氯仿试剂定容的体积与滴定样品溶液时所用的体积之比(100/50);m ) ) ) 样品质量, g ;
17. 927) ) ) 硬脂酸单甘酯的相对分子质量除以20。2 结果与讨论211 结果
市售5种单甘酯产品中1-单甘酯含量测定结果及数理统计分析见表1、表2、表3。
选定显著水平为0. 05, 单侧检验, 查表可知n 为7时, 相应的G 值为1. 94, 大于Grubbs 检验值, 故测定结果无异常值。
选定显著水平为0. 05, 查表可知, t 检验值为2178, 大于单甘酯测定结果的t 检验值(t 0. 05, 4为0表1 市售单甘酯产品中的1-单甘酯含量测定结果样品1
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1-单甘酯含量/%
28. 4728. 8728. 9129. 2329. 4729. 7230. 2739. 7040. 0940. 1140. 6340. 7741. 2241. 5439. 7240. 8741. 0141. 1441. 2041. 3342. 4094. 8094. 9394. 9494. 9895. 7096. 1196. 8793. 7294. 1394. 2694. 6494. 8794. 9295. 19表2 1-单甘酯测定结果数理统计分析
样品12345
测定平均值重复性标平均值与实测G rubbs 次数/%准偏差值最大绝对差检验值77777
29. 2840. 5841. 1095. 4894. 53
0. 6020. 6590. 7870. 7830. 517
0. 990. 961. 381. 390. 81
1. 641. 461. 751. 781. 57
表3 不同实验室、不同操作人员对同一样品测定结果项目 单甘酯样品甲测定者
乙测定者两者相差绝对值
1
1-单甘酯含量/%2
340. 5840. 240. 36
494. 5394. 800. 27
597. 4798. 621. 15
29. 2831. 9128. 6731. 430. 61
0. 48
212 讨论
(1) 在室温下氯仿能直接溶解颗粒状和片状的单甘酯样品, 省略了加热操作, 避免了使用烧杯或称量皿导致样品流失而带来的误差, 提高了实验的精确度。
(2) 为防止水与氯仿乳化, 用5%的醋酸溶液代替蒸馏水萃取甘油。当采用移液管或容量瓶准确加入醋酸溶液时, 本方法可以同时测定单甘酯样品中游离甘油的含量。
(3) 氯仿相与水相分离的静止时间最好为3h , 以保证经过充分混合的溶液完全分开。使用锥形漏
斗将氯仿相与水相分开, 可以避免使用移液管吸取氯仿层溶液时夹带醋酸溶液。
(4) 氯仿要新鲜。空白实验时分别在高碘酸中加氯仿和水, 依步骤滴定。两者消耗的体积之差不能超出0. 5mL 范围。
(5) 高碘酸溶液应符合下列要求。用50mL 高碘酸及0. 5~0. 6g 甘油、50mL 蒸馏水, 按操作程序滴定。同时进行不含甘油的空白实验。两者消耗体积比在0. 75~0. 76之间, 否则需要重新制备高碘酸溶液。另外, 使用高碘酸时, 不能使用橡胶或软木塞。
(6) 滴定样品溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积与滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积之比必须等于或大于0. 8, 以保证高碘酸适, ,
中 国 油 脂
2008年第33卷第9期 CH INA O I LS AND FATS
75
新油源
澳洲坚果油脂肪酸组成分析
魏长宾, 刘胜辉, 臧小平, 孙光明
(中国热带农业科学院南亚热带作物研究所, 广东湛江524091)
摘要:采用气相色谱-质谱联用技术对澳洲坚果油中的脂肪酸组成进行分析。结果表明, 澳洲坚果油有10种脂肪酸, 主要有棕榈油酸、油酸和11-二十烯酸等不饱和脂肪酸(相对含量77. 23%) 以及月桂酸、肉豆蒄酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等饱和脂肪酸(相对含量22. 39%), 其中油酸相对含量达58. 60%。
关键词:澳洲坚果油; 脂肪酸组成; 气质联用
中图分类号:TS222 文献标志码:A 文章编号:1003-7969(2008) 09-0075-02
Fatty aci d co m position analysis of m acada m ia o il
WE I Changb i n , L IU Shenghu, i ZANG X i aopi ng , S UN G uang m i ng
(Southern Subtrop ica lC rops Research Institute , Chinese Acade m y o fT r opical
Agricu ltural Sc ience , Guangdong Zhanjiang 524091, Ch i n a)
Abst ract :M acada m ia o ilw as extracted and its fatty aci d co m position w as analyzed by GC -M S . The re -su lts sho w ed that 10fatty acidsw ere identifi e d i n the o i. l The re lati v e contents o f unsaturated fatty aci d s w ere 77. 23%, inc l u d i n g pal m ito leic acid , ole ic ac i d and 11-dodeceno ic ac i d ; the re lative contents o f saturated fatty acids w ere 22. 39%, i n cluding lauric aci d , tetradecano ic ac i d , pal m itic ac i d , stearic acid and arach i d ic aci d . The relative content o f o leic ac i d reached 58. 60%.K ey w ords :m acada m i a oi; l fatty aci d co m position; GC -M S 澳洲坚果属山龙眼科(Proteaceae) 澳洲坚果属
收稿日期:2007-12-19
作者简介:魏长宾(1979), 男, 助理研究员, 主要从事热带南亚热带、果树生理研究工作(T e l) [1**********](E -m a il) zi bo w e i changb i n @163. com 。
(M acadam ia F . M uell), 原产于亚热带地区, 最早于1940年左右被确定为夏威夷的商业栽培作物, 之后在加州、澳大利亚及其他热带地区相继被确定为商业栽培作物
[1]
。其果仁具有独特可口的香味, 细脆
的质地, 漂亮的奶油色泽, 耐贮运, 经济价值高, 一直是国际市场上最受欢迎的坚果之一, 被誉为/干果本实验测定1-单甘酯含量方法, 具有操作简单、省时、实用的优点。由于操作步骤减少, 系统误差相应
减少, 提高了方法的精密度, 且计算公式明确。参考文献:
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1998.
[2]HU I Y H. 贝雷:油脂化学与工艺学[M ].徐生庚, 裘爱
泳, 译. 5版. 北京:中国轻工业出版社, 2001.
[3]ISO 7366-1987, Anm i al and vegetable fats and o ils ) de t er m -i
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译. 西安:全国油脂科技情报中心站, 1981:148-149. [5]AOCS . O ffi c ialM ethod Cd 11-57, R ev 2003, A -M ono -l ycer i S].
少样品用量, 重新测定。另外, 滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液少于10mL 时, 可适当增加样品
量, 重新测定。
(7) 如果滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积与滴定样品溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积之差少于4mL , 可使用2倍量的试样重做实验, 以提高测定的精确度。当样品量超过10g 时, 只能用10g 量。
(8) 操作过程中不许在强光下静置。剧烈振荡是保证碘完全从氯仿层析出的关键。3 结 论
采用在容量瓶中直接溶解试样, 省去烧杯或称,