实验五 己二酸的制备（6学时）
[实验目的] 1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2. 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能
[实验药品]（用量为教材中的1/2）1.3mL环己醇，1.9g碳酸钠，6g（高锰酸钾，浓硫酸
[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器）、循环水泵、电热套、标准磨口仪
[实验原理]
3OH+ 8 KMnO4 + H2O2)4COOH +8MnO2 + KOH
[实验步骤]
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠（1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中），
温水加热使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。
2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴
入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40～45℃，温度过高时则用冷水浴
冷却，温度低于40℃时则用温水浴加热。
3.环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在60～70℃的水浴中加热约20分钟，
高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌10分钟。
4.冷却后抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤三次（每一次2 mL），将滤液浓缩至
10 mL左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至PH=2，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算
产率。
[注意事项]1.该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出大量的热，开始时温度不能超过
40℃，否则不易控制。
2.滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反应速度太快不易控制。
3.酸化必须充分PH=2，且加浓硫酸速度不要太快。
[思考题] P120，T1，3
电动搅拌装置图
实验五 己二酸的制备（6学时）
[实验目的] 1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2. 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能
[实验药品]（用量为教材中的1/2）1.3mL环己醇，1.9g碳酸钠，6g（高锰酸钾，浓硫酸
[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器）、循环水泵、电热套、标准磨口仪
[实验原理]
3OH+ 8 KMnO4 + H2O2)4COOH +8MnO2 + KOH
[实验步骤]
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠（1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中），
温水加热使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。
2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴
入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40～45℃，温度过高时则用冷水浴
冷却，温度低于40℃时则用温水浴加热。
3.环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在60～70℃的水浴中加热约20分钟，
高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌10分钟。
4.冷却后抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤三次（每一次2 mL），将滤液浓缩至
10 mL左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至PH=2，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算
产率。
[注意事项]1.该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出大量的热，开始时温度不能超过
40℃，否则不易控制。
2.滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反应速度太快不易控制。
3.酸化必须充分PH=2，且加浓硫酸速度不要太快。
[思考题] P120，T1，3
电动搅拌装置图